CN103601203A - 一种埃洛石纳米管的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种埃洛石纳米管的提纯方法,首先取聚丙烯酰胺溶于去离子水中,得到絮凝剂溶液;其次取埃洛石纳米管原矿和水,搅拌,打碎埃洛石原矿,分散沉淀;再次取还原剂、分散剂加入埃洛石原矿分散液中,搅拌并滤去杂质;再将过滤后的混合液稀释,并加入絮凝剂溶液絮凝,静置,滤去上层清水,清洗絮凝产物;最后将所得产物烘干,磨碎并过200目的过滤筛即可。发明有益的效果是:1)采用分散悬浮沉淀法提纯,可将埃洛石中杂质沉淀,同时加入保险粉作为还原剂除去金属氧化物(如氧化铁),得到较高纯度的埃洛石。2)提纯效率高,可达到原矿的70%。3)本方法简单快速可行,无污染,可进行产业化生产,为埃洛石的利用和研究提供了基础。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域,尤其是一种埃洛石纳米管快速高效的提纯方法。
背景技术
埃洛石纳米管(HNTs)是一种结晶良好价格低廉的天然纳米管,其分子式为Al2Si2O5(OH)4·nH2O(n=0或2),常为多壁管状结构,由铝氧八面体层与硅氧四面体层之间的空间不相匹配位错促使片状晶体卷曲成管,管外径为10~20nm,内径为40~100nm,长度为0.5~40μm,晶层数为15~40,至少在一维方向具有纳米效应,又具有高比表面积和高负电荷外表面,因而拥有较优的吸附、孔道过滤、层间离子交换杀菌、物理化学等性能,可用于废水、废气、废渣的处理以及作为无机纳米补强剂。
埃洛石是1:1二八面体高岭土系矿物,结构和化学组成与高岭石、地开石、珍珠石非常相似,埃洛石区别于高岭石的主要性质是水化程度和层间含水量不同。作为一种天然黏土矿物,埃洛石蕴藏丰富,分布广泛且开采较易。但是,自然界中很少有较纯的埃洛石出现,而多是与其它黏土矿物或杂质共存,如二氧化硅,高岭石、伊利石、绿泥石、三水铝石、氧化铁等。但由于它们物化性能比较接近,一般方法难以区分,因而长期以来被人们所忽视。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:针对埃洛石纳米管的理化性能,提供一种埃洛石纳米管的提纯方法。本发明采用分散悬浮沉淀法提纯,可将埃洛石中的杂质沉淀,得到较高纯度的埃洛石。
本发明解决其技术问题采用的技术方案:采用如下步骤:
1)按质量份数取分子量3000~5000的聚丙烯酰胺固体20份,溶于380份的去离子水中,搅拌,直至固体完全溶解,得到固含量为5%的絮凝剂溶液;
2)按质量份数取150份埃洛石纳米管原矿,放入2000毫升的烧杯中,按质量份数加入1500份的水,搅拌,打碎埃洛石原矿,分散、沉淀;
3)按质量份数取4.5份保险粉作为还原剂,4.5份六偏磷酸钠作为分散剂加入步骤2)得到的埃洛石原矿分散液中,搅拌20~30分钟,然后将混合液用325目的过滤筛滤去杂质;
4)将过滤后的混合液稀释到3倍体积,按质量份数4份絮凝剂溶液比1000份混合液的比例向混合液中加入絮凝剂溶液进行絮凝,静置,滤去上层清水,并用去离子水对絮凝产物清洗2~3次;
5)将步骤4)所得产物放于100℃真空干燥箱中烘干,用研钵磨碎并过200目的过滤筛,得到提纯后的埃洛石纳米管。
发明有益的效果是:1)由于埃洛石纳米管在水中分散性好,可以形成稳定的悬浮液,且其化学性质比较稳定,一般不易于与有机试剂反应,本发明采用分散悬浮沉淀法提纯,可将埃洛石中杂质沉淀,同时加入保险粉(连二亚硫酸钠)作为还原剂除去金属氧化物(如氧化铁),得到较高纯度的埃洛石。2)提纯效率高,可达到原矿的70%。3)本方法简单快速可行,无污染,可进行产业化生产,为埃洛石的利用和研究提供了基础。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明:
实施例1:一种埃洛石纳米管的提纯方法,包括以下步骤:
1)按质量份数取分子量3000的聚丙烯酰胺固体20份,溶于380份的去离子水中,用强力搅拌器搅拌,直至固体完全溶解,得到固含量为5%的絮凝剂溶液;
2)按质量份数取150份埃洛石纳米管原矿,放入2000毫升的大烧杯中,按质量份数加入1500份的水,用强力搅拌器搅拌,打碎埃洛石原矿,分散、沉淀;
3)按质量份数取4.5份保险粉(连二亚硫酸钠)作为还原剂,4.5份六偏磷酸钠作为分散剂加入步骤2)得到的埃洛石纳米管原矿分散液中,用强力搅拌器搅拌20分钟,然后将混合液用325目的过滤筛滤去杂质;保险粉和六偏磷酸钠的用量均为溶液体积的0.3%;
4)将过滤后的混合液稀释到3倍体积,按质量份数4份絮凝剂溶液比1000份混合液的比例向混合液中加入絮凝剂溶液进行絮凝,也就是说,按照质量份数每1000份混合液中加入4份絮凝剂溶液的比例来对混合液进行絮凝,静置一段时间后,滤去上层清水,并用去离子水对絮凝产物清洗2~3次;
5)将步骤4)所得产物放于100℃真空干燥箱中烘干,用研钵磨碎并过200目的过滤筛,得到提纯后的埃洛石纳米管,通过提纯前后质量称量得到埃洛石的收率约为70%。
实施例2:一种埃洛石纳米管的提纯方法,包括以下步骤:
1)按质量份数取分子量5000的聚丙烯酰胺固体20份,溶于380份的去离子水中,用强力搅拌器搅拌,直至固体完全溶解,得到固含量为5%的絮凝剂溶液;
2)按质量份数取150份埃洛石纳米管原矿,放入2000毫升的大烧杯中,按质量份数加入1500份的水,用强力搅拌器搅拌,打碎埃洛石原矿,分散、沉淀;
3)按质量份数取4.5份保险粉(连二亚硫酸钠)作为还原剂,4.5份六偏磷酸钠作为分散剂加入步骤2)得到的埃洛石纳米管原矿分散液中,用强力搅拌器搅拌30分钟,然后将混合液用325目的过滤筛滤去杂质;保险粉和六偏磷酸钠的用量均为溶液体积的0.3%;
4)将过滤后的混合液稀释到3倍体积,按质量份数4份絮凝剂溶液比1000份混合液的比例向混合液中加入絮凝剂溶液进行絮凝,也就是说,按照质量份数每1000份混合液中加入4份絮凝剂溶液的比例来对混合液进行絮凝,静置一段时间后,滤去上层清水,并用去离子水对絮凝产物清洗2~3次;
5)将步骤4)所得产物放于100℃真空干燥箱中烘干,用研钵磨碎并过200目的过滤筛,得到提纯后的埃洛石纳米管,通过提纯前后质量称量得到埃洛石的收率约为70%。
实施例3:一种埃洛石纳米管的提纯方法,包括以下步骤:
1)按质量份数取分子量4000的聚丙烯酰胺固体20份,溶于380份的去离子水中,用强力搅拌器搅拌,直至固体完全溶解,得到固含量为5%的絮凝剂溶液;
2)按质量份数取150份埃洛石纳米管原矿,放入2000毫升的大烧杯中,按质量份数加入1500份的水,用强力搅拌器搅拌,打碎埃洛石原矿,分散、沉淀;
3)按质量份数取4.5份保险粉(连二亚硫酸钠)作为还原剂,4.5份六偏磷酸钠作为分散剂加入步骤2)得到的埃洛石纳米管原矿分散液中,用强力搅拌器搅拌25分钟,然后将混合液用325目的过滤筛滤去杂质;保险粉和六偏磷酸钠的用量均为溶液体积的0.3%;
4)将过滤后的混合液稀释到3倍体积,按质量份数4份絮凝剂溶液比1000份混合液的比例向混合液中加入絮凝剂溶液进行絮凝,也就是说,按照质量份数每1000份混合液中加入4份絮凝剂溶液的比例来对混合液进行絮凝,静置一段时间后,滤去上层清水,并用去离子水对絮凝产物清洗2~3次;
5)将步骤4)所得产物放于100℃真空干燥箱中烘干,用研钵磨碎并过200目的过滤筛,得到提纯后的埃洛石纳米管,通过提纯前后质量称量得到埃洛石的收率约为70%。
实施例4:一种埃洛石纳米管的提纯方法,包括以下步骤:
1)按质量份数取分子量3000的聚丙烯酰胺固体20份,溶于380份的去离子水中,用强力搅拌器搅拌,直至固体完全溶解,得到固含量为5%的絮凝剂溶液;
2)按质量份数取150份埃洛石纳米管原矿,放入2000毫升的大烧杯中,按质量份数加入1500份的水,用强力搅拌器搅拌,打碎埃洛石原矿,分散、沉淀;
3)按质量份数取4.5份保险粉(连二亚硫酸钠)作为还原剂,4.5份六偏磷酸钠作为分散剂加入步骤2)得到的埃洛石纳米管原矿分散液中,用强力搅拌器搅拌28分钟,然后将混合液用325目的过滤筛滤去杂质;保险粉和六偏磷酸钠的用量均为溶液体积的0.3%;
4)将过滤后的混合液稀释到3倍体积,按质量份数4份絮凝剂溶液比1000份混合液的比例向混合液中加入絮凝剂溶液进行絮凝,也就是说,按照质量份数每1000份混合液中加入4份絮凝剂溶液的比例来对混合液进行絮凝,静置一段时间后,滤去上层清水,并用去离子水对絮凝产物清洗2~3次;
5)将步骤4)所得产物放于100℃真空干燥箱中烘干,用研钵磨碎并过200目的过滤筛,得到提纯后的埃洛石纳米管,通过提纯前后质量称量得到埃洛石的收率约为70%。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种埃洛石纳米管的提纯方法,其特征在于采用如下步骤:
1)按质量份数取分子量3000~5000的聚丙烯酰胺固体20份,溶于380份的去离子水中,搅拌,直至固体完全溶解,得到固含量为5%的絮凝剂溶液;
2)按质量份数取150份埃洛石纳米管原矿,放入2000毫升的烧杯中,按质量份数加入1500份的水,搅拌,打碎埃洛石原矿,分散、沉淀;
3)按质量份数取4.5份保险粉作为还原剂,4.5份六偏磷酸钠作为分散剂加入步骤2)得到的埃洛石纳米管原矿分散液中,搅拌20~30分钟,然后将混合液用325目的过滤筛滤去杂质;
4)将过滤后的混合液稀释到3倍体积,按质量份数4份絮凝剂溶液比1000份混合液的比例向混合液中加入絮凝剂溶液进行絮凝,静置,滤去上层清水,并用去离子水对絮凝产物清洗2~3次;
5)将步骤4)所得产物放于100℃真空干燥箱中烘干,用研钵磨碎并过200目的过滤筛,得到提纯后的埃洛石纳米管。
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