CN103599742B - 高温高压微波化学反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温高压微波化学反应器，包括具有内部空腔结构的承压壳体、设置在承压壳体顶部的搅拌***和设置于承压壳体侧壁上的微波馈入器；所述搅拌***主要由电机、减速机、轴承和搅拌器构成，电机与减速机动力连接，搅拌器动力连接于减速机的动力输出轴上，轴承安装于搅拌器的顶部，搅拌器下部置于承压壳体的内部空腔中；承压壳体的顶部设有物料进出口，承压壳体的底部设有排液口。本发明设有若干层微波馈入装置，每层设有若干个横向或竖向的微波馈入装置，这样就形成了多个微波馈入口，并且在反应器内部设有搅拌器，整体使得反应器内的介质受到均匀的微波辐射和充分的化学反应。本发明微波利用率更高，在微波馈入后的微波功率更高。

Description

高温高压微波化学反应器

技术领域

本发明涉及一种利用微波能技术促进化学反应的化学设备，尤其涉及一种能承受高温、高压的微波化学反应设备。

背景技术

1967年，N.H.Williams报道利用微波辐射加快化学反应的实验，人们开始重视利用微波加快和控制化学反应的研究。研究表明，大多数合成化学反应都需要外部供热（加热），传统的加热方式为蒸汽加热、油加热和电加热，这类加热方式均为分子外加热，存在温度场不均匀和加热时效滞后等缺点。微波加热不仅克服了温度场不均匀和加热时效滞后的缺点，而且加热时微波还可以与分子中的电子相互作用和耦合，从而可以有效催化、促进化学反应，提高收率和选择性，缩短反应时间，抑制副反应。比如RT替丁原料药，使用微波加热，可使合成步骤减少，收率由原来传统方式的10%提高到30%，反应时间由24小时缩短至4小时左右。因此，微波不但在石油化工、食品化工等领域有着广泛的应用，而且近年来在医药化工领域也受到重视。

从上个世纪80年代开始，化学家们在实验室中采用商用微波炉进行微波加快化学反应的实验并取得了可喜的成绩。之后的十几年，各种高温高压微波化学反应器已逐步应用于化学工业，但现有的高温高压微波化学反应器大多只能在常温常压下使用，使微波化学的应用受到了较大的限制。目前，国外研制出了部分可承压的高温高压微波化学反应器，如CEN公司、PersonalChemistry公司、Milestone公司等，但容积较小，只能用于实验室的化学反应分析研究领域，价格十分昂贵。

而且，微波加热是一种全新的加热方式，与传统加热相比具有：加热迅速均匀、节能高效、工艺先进、易控制、安全无害等诸多优点。目前不仅应用于医药和化工行业，同时也应用于食品的膨化、烘干、脱腥和保鲜处理；烟草的脱水、杀虫、灭菌处理；工业生产中的橡胶硫化、矿石脱硫、陶瓷烧结等许多行业，具有广阔的市场前景和经济利益。

目前国内外广泛使用的微波化学反应设备，大都为家用微波炉式的箱式结构。在这种微波炉中置入存装反应介质的容器，化学反应就在这种容器中进行。受结构和材料限制，这种微波化学反应设备的容器小（单个容器的容积不超过100mL），微波功率低（通常不超过1kW），工作温度和压力较低。这种型式的微波反应器只能用于小实验，不能进行中试和工业化生产。而且，现有的微波反应器只能适用于常温常压下在非金属容器中的反应，而多数有机合成需要高温或高压或二者共存才能更好的进行。

传统的化学反应器在微波馈入结构和方法上存在如下缺陷：1、传统的微波馈入结构仅仅是一个微波接入通道，其微波接入通道跟高温高压微波化学反应器的密闭结构较差，微波能进入到高温高压微波化学反应器内腔中往往会损失掉大量的微波能，使得微波能的利用率较差；2、微波进入到高温高压微波化学反应器中，微波场不能均匀的分布，使得微波化学反应不充分，生产效率较低；3、微波通过馈入装置进入到高温高压微波化学反应器后，出现干涉现象，使得微波能的有效利用率大大降低。4、由于金属的屏蔽作用，于是对于承受高温高压、金属材料制作的密闭压力容器内微波的馈入难以实现。5、耐高温高压的能力以及工艺介质和微波的密封性能均难以保证。6、承受高温高压的金属压力容器本身即为特种设备，微波馈入的安全性和可靠性得不到保证。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的高温高压微波化学反应器在微波馈入结构和微波反应器整体结构上存在的种种缺陷，提供一种高温高压微波化学反应器，该反应器采用了全新结构的微波馈入装置，这使得微波馈入率高、微波能的利用率也高；本反应器可以耐高温、高压，耐腐蚀，反应器的承压壳体与微波馈入结构密闭连接，可以有效防止工艺介质及微波泄漏。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种高温高压微波化学反应器，包括具有内部空腔结构的承压壳体、设置在承压壳体顶部的搅拌***和设置于承压壳体侧壁上的微波馈入装置；所述搅拌***主要由电机、减速机、轴承和搅拌器构成，电机与减速机动力连接，搅拌器动力连接于减速机的动力输出轴上，轴承配合安装于搅拌器的顶部，搅拌器下部置于承压壳体的内部空腔中；所述承压壳体的顶部设有物料进出口，承压壳体的底部设有排液口。

为了更好地实现本发明，所述承压壳体上设有可检测承压壳体内腔空间压力的压力指示及变送和可检测承压壳体内腔环境温度的温度指示及变送。

进一步的技术方案是：所述承压壳体侧壁上设置有若干个液位指示及变送，液位指示及变送用于检测承压壳体内腔的液位情况以及可以调节承压壳体内腔液位，承压壳体上还设有观测视镜，该观测视镜用于观测承压壳体的内部情况。

本发明提供一种优选的微波馈入装置设置方案是：所述微波馈入装置在承压壳体外部均匀布置若干层，每层由若干个横向布置的微波馈入装置或/和若干个竖向布置的微波馈入装置构成。为了使得每层的微波馈入装置不发生互相干扰，每层的微波馈入装置最好采用横向布置和竖向布置两种方式交替排列。

本发明提供一种优选的微波馈入装置结构技术方案是：所述微波馈入装置包括馈入装置、承压端板和压紧盖，承压端板上开有连接通孔A，馈入装置前端穿过承压端板的连接通孔A；所述压紧盖上开有连接通孔B，馈入装置穿过压紧盖的连接通孔B，压紧盖通过螺栓与承压端板密闭连接。

进一步的技术方案是：所述馈入装置从前端到后端依次由天线、挡板和尖劈构成；天线前端穿过所述承压端板的连接通孔A，并且天线的后端密闭置于承压端板的连接通孔A内部；挡板位于承压端板与压紧盖的中间，尖劈的前端穿过所述压紧盖的连接通孔B，并且尖劈的前端密闭置于压紧盖的连接通孔B内部；所述压紧盖与承压端板之间密闭设有微波屏蔽环。

作为优选，所述天线具有椭圆形形状的发射外表面，椭圆形的发射表面可以让微波通过天线发射后，提高微波的馈入率，并在容器内建立均匀的微波场。

更进一步的技术方案是：所述挡板与承压端板之间设有密封垫，该密封垫可以让挡板与承压端板在连接后的密闭性能更好。所述挡板与压紧盖之间设有密封垫，该密封垫可以让挡板与压紧盖在连接后的密闭性能更好。

再进一步的技术方案是：所述天线在位于连接通孔A外部的外表面上凸起设有凸台，所述凸台上配合安装有限位块，该限位块与承压端板可拆卸连接，通过凸台和限位块可以让天线保持正确的位置，不会发生天线前部下坠、弯曲等现象。

作为本发明优选的技术方案是：所述承压壳体通过设备法兰将承压壳体分成上壳体和下壳体；所述承压壳体底部连接有支撑座，所述承压壳体、设备法兰采用不锈钢、碳钢、有色金色等金属材料制造而成。

本发明提供一种优选的搅拌器结构技术方案是：所述搅拌器包括有搅拌轴和搅拌桨，搅拌轴的顶部动力连接于减速机的动力输出轴上，搅拌轴的下端连接有搅拌桨。

本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

（1）本发明在承压壳体外部分布设有若干层微波馈入装置，每层分布设有若干个横向或竖向的微波馈入装置，这样每层就形成了多个微波馈入口，并且在反应器内部设有搅拌器，整体使得反应器内的介质受到均匀的微波辐射和充分的化学反应。本发明采用独特的微波馈入结构，使得微波进入反应器内的过程更加安全，进入的微波能效率更高、微波能的利用率也高，并且高温高压微波化学反应器在微波馈入后的微波功率高：微波功率可达到数千瓦到数百千瓦，甚至更高。

（2）本发明的承压壳体外部设有压力指示及变送、温度指示及变送和液位指示及变送，可以自动化地监测、显示和调节承压壳体内部的压力、温度、液位等；承压壳体上还设有观测视镜，该观测视镜可以方便人们观测承压壳体的内部情况。

（3）本微波馈入装置通过承压端板焊接密闭连接于高温高压微波化学反应器上，馈入装置的尖劈中的微波通道接通外部微波，让外部微波通过馈入装置、天线进入到高温高压微波化学反应器内腔中。微波的进入方式通过压紧盖、挡板、螺栓、压端板和密封垫进行有效地密封，有效地降低了工艺介质及微波的泄露率。

（4）本微波馈入装置的压紧盖与承压端板之间密闭设有微波屏蔽环，该微波屏蔽环用于屏蔽可能从承压端板与挡板连接处泄露的微波，让泄露的微波不会从微波屏蔽环处泄漏到外界。

（5）本发明的天线外表面上凸起设有凸台，该凸台上配合安装有限位块，该限位块与承压端板可拆卸式连接，通过凸台和限位块可以让天线保持正确的位置，不会发生天线的前部下坠、弯曲等现象。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本实施例中微波馈入装置布置于承压壳体上的结构示意图；

图3为馈入装置轴向剖视的结构示意图；

图4为微波馈入装置的微波馈入结构示意图。

其中，附图中的附图标记所对应的名称为：

1－承压壳体，2－支撑座，3－设备法兰，4－搅拌***，5－压力指示及变送，6－观测视镜，7－物料进出口，8－温度指示及变送，9－液位指示及变送，10－馈入装置，11－天线，12－挡板，13－尖劈，14－承压端板，15－压紧盖，16－螺栓，17－微波屏蔽环，18－限位块，19－凸台，20－转换器，21－排液口，30－磁控管，41－电机，42－减速机，43－轴承，44－搅拌轴，45－搅拌桨，81－温度感应器，101－横向布置的微波馈入装置，102－竖向布置的微波馈入装置，111－发射外表面。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明：

实施例

如图1～图4所示，一种高温高压微波化学反应器，包括具有内部空腔结构的承压壳体1、设置在承压壳体1顶部的搅拌***4和设置于承压壳体1侧壁上的微波馈入装置。搅拌***4主要由电机41、减速机42、轴承43和搅拌器构成，电机41与减速机42动力连接，搅拌器动力连接于减速机42的动力输出轴上，轴承43配合安装于搅拌器的顶部，搅拌器下部置于承压壳体1的内部空腔中。电机41外接外部电源，外部电源驱动电机41旋转，电机41驱动减速机42工作，从而使得连接在减速机42上的搅拌器发生旋转搅拌作用。承压壳体1的顶部设有物料进出口7，物料进出口7为承压壳体1内腔中的物料进出口。承压壳体1的底部设有排液口21，排液口21主要用于高温高压微波化学反应器内腔中液体的排出口。

如图1所示，承压壳体1上设有压力指示及变送5和温度指示及变送8，压力指示及变送5可检测承压壳体1内腔空间压力，温度指示及变送8可检测承压壳体1内腔环境温度，承压壳体1内部设有若干个温度传感器81，温度指示及变送8与温度传感器81连接，温度传感器81可以检测出承压壳体1内部各个位置处的温度值。

如图1所示，承压壳体1侧壁上设置有若干个液位指示及变送9，液位指液位指示及变送9用于检测承压壳体内腔的液位情况。承压壳体1上还设有观测视镜6，该观测视镜6用于观测承压壳体1的内部情况。

微波馈入装置在承压壳体1外部均匀布置若干层，每层由若干个横向布置的微波馈入装置或/和若干个竖向布置的微波馈入装置构成。图2为本实施例的一层微波馈入装置的布置情况，其中标记101为横向布置的微波馈入装置（横向布置为微波馈入装置整体水平布置于承压壳体1上），标记102为竖向布置的微波馈入装置（竖向布置为微波馈入装置整体竖直布置于承压壳体1上）。为了使得每层的微波馈入装置不发生互相干扰，如图2所示，本实施例每层的微波馈入装置采用横向布置和竖向布置两种方式交替排列。

如图4所示，微波馈入装置包括馈入装置10、承压端板14和压紧盖15，承压端板14采用不锈钢、碳钢、有色金色等金属材料制造而成。承压端板14上开有连接通孔A，馈入装置10前端穿过承压端板14的连接通孔A。压紧盖15上开有连接通孔B，馈入装置10穿过压紧盖15的连接通孔B，压紧盖15通过螺栓16与承压端板14密闭连接。如图2所示，本实施例的馈入装置10的前端依次穿过连接通孔B、连接通孔A，并且馈入装置10的中部位于连接通孔B和连接通孔A内部（本实施例采用过盈配合置于其内部）。

如图4所示，馈入装置10从前端到后端依次由天线11、挡板12和尖劈13构成。天线11前端穿过承压端板14的连接通孔A，并且天线11的后端密闭置于承压端板14的连接通孔A内部。挡板12位于承压端板14与压紧盖15的中间，尖劈13的前端穿过压紧盖15的连接通孔B，并且尖劈13的前端密闭置于压紧盖15的连接通孔B内部。压紧盖15与承压端板14之间密闭设有微波屏蔽环17，该微波屏蔽环17用于屏蔽可能从承压端板14与挡板12连接处泄露的微波，使微波不会从微波屏蔽17环处泄漏到外界。

如图4所示，本实施例的天线11具有椭圆形形状的发射外表面111，椭圆形的发射表面可以让微波通过天线11发射后，微波之间的相互干扰、影响较少，而且通过天线11的发射外表面111可以均匀分布到容器内。

如图4所示，挡板12与承压端板14之间设有密封垫，该密封垫可以让挡板12与承压端板14在连接后的密闭性能更好。挡板12与压紧盖15之间设有密封垫，该密封垫可以让挡板12与压紧盖15在连接后的密闭性能更好。

请参加图4，天线11在位于连接通孔A外部的外表面上凸起设有凸台19，如图2所示，凸台19上配合安装有限位块18。该限位块18与承压端板14可拆卸连接，通过凸台19和限位块18可以让天线11保持正确的位置，不会发生天线11的前部下坠、弯曲等现象。本实施例的尖劈13上具有微波波导，该微波波导有利于微波进入到天线11中进行发射。

在实际生产制造时，本发明的尖劈13上连接设有转换器20，转换器20上连接有磁控管30，磁控管30为微波馈入装置提供微波来源。

如图1所示，承压壳体1通过设备法兰3将承压壳体1分成上壳体和下壳体，所述承压壳体1、设备法兰3采用不锈钢或者碳钢材料制造而成，通过设备法兰3可以将承压壳体1分成上壳体和下壳体；打开设备法兰3，就能打开上壳体。承压壳体1底部连接有支撑座2，该支撑座2用于支撑整个高温高压微波化学反应器。

如图1所示，搅拌器包括有搅拌轴44和搅拌桨45，搅拌轴44的顶部动力连接于减速机42的动力输出轴上，搅拌轴44的下端连接有搅拌桨45。本搅拌器用于搅拌位于高温高压微波化学反应器内腔中的物料，搅拌桨45可以使得搅拌效果更佳。

本发明提供一种性能优良、结构合理、技术先进的高温高压微波化学反应器，其具体结构优点如下：

1、本高温高压微波化学反应器在微波馈入后的微波功率高：微波功率可达到数千瓦到数百千瓦，甚至更高。

2、反应器容积范围更广：其容积可从十几升到几十立方米。

3、反应器内微波场分布均匀，微波化学反应器在的承压壳体外部分布设有若干层微波馈入器，每层采用分布若干微波馈入器，这样就形成了微波的多个馈入口，并且在反应器内部设有搅拌器，整体使得介质受到均匀的微波辐射和充分的化学反应。

4、耐高温、耐高压：反应器本身就是一压力容器，符合国家各种标准规范的要求，并受到国家质量监督部门的检验。

5、耐腐蚀：本高温高压微波化学反应器可采用各种金属材料制作（各种碳钢、不锈钢和有色金属），适用于各种不同的介质。

6、本高温高压微波化学反应器可进行连续化操作、生产：可进行连续的进料和出料，实现连续的生产。

7、自动控制：微波的功率、压力、温度等均采用自动控制，并能够在线监测、显示和调节。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高温高压微波化学反应器，其特征在于：包括具有内部空腔结构的承压壳体(1)、设置在承压壳体(1)顶部的搅拌***(4)和设置于承压壳体(1)侧壁上的微波馈入装置；所述搅拌***(4)主要由电机(41)、减速机(42)、轴承(43)和搅拌器构成，电机(41)与减速机(42)动力连接，搅拌器动力连接于减速机(42)的动力输出轴上，轴承(43)配合安装于搅拌器的顶部，搅拌器下部置于承压壳体(1)的内部空腔中；所述承压壳体(1)的顶部设有物料进出口(7)，承压壳体(1)的底部设有排液口(21)；所述微波馈入装置包括馈入装置(10)、承压端板(14)和压紧盖(15)，承压端板(14)上开有连接通孔A，馈入装置(10)前端穿过承压端板(14)的连接通孔A；所述压紧盖(15)上开有连接通孔B，馈入装置(10)穿过压紧盖(15)的连接通孔B，压紧盖(15)通过螺栓(16)与承压端板(14)密闭连接；所述承压壳体(1)上设有可检测承压壳体(1)内腔空间压力的压力指示及变送(5)和可检测承压壳体(1)内腔环境温度的温度指示及变送(8)；所述承压壳体(1)侧壁上设置有若干个液位指示及变送(9)，承压壳体(1)上还设有观测视镜(6)；所述微波馈入装置在承压壳体(1)外部均匀布置若干层，每层由若干个横向布置的微波馈入装置或/和若干个竖向布置的微波馈入装置构成；所述馈入装置(10)从前端到后端依次由天线(11)、挡板(12)和尖劈(13)构成；天线(11)前端穿过所述承压端板(14)的连接通孔A，并且天线(11)的后端密闭置于承压端板(14)的连接通孔A内部；挡板(12)位于承压端板(14)与压紧盖(15)的中间，尖劈(13)的前端穿过所述压紧盖(15)的连接通孔B，并且尖劈(13)的前端密闭置于压紧盖(15)的连接通孔B内部；所述压紧盖(15)与承压端板(14)之间密闭设有微波屏蔽环(17)。

2.按照权利要求1所述的高温高压微波化学反应器，其特征在于：所述天线(11)具有椭圆形形状的发射外表面(111)。

3.按照权利要求1所述的高温高压微波化学反应器，其特征在于：所述挡板(12)与承压端板(14)之间设有密封垫，所述挡板(12)与压紧盖(15)之间设有密封垫。

4.按照权利要求1所述的高温高压微波化学反应器，其特征在于：所述承压壳体(1)通过设备法兰(3)将承压壳体(1)分成上壳体和下壳体；所述承压壳体(1)底部连接有支撑座(2)，所述承压壳体(1)、设备法兰(3)采用不锈钢或碳钢或有色金属制造而成。

5.按照权利要求1所述的高温高压微波化学反应器，其特征在于：所述搅拌器包括有搅拌轴(44)和搅拌桨(45)，搅拌轴(44)的上部动力连接于减速机(42)的动力输出轴上，搅拌轴(44)的下端连接有搅拌桨(45)。