CN103599256B - 一种利用喷雾提取结合树脂法制备茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用喷雾提取结合树脂法制备茶多酚的方法，首先将茶叶除去杂质，粉碎；然后用水喷雾提取；提取液加入无机酸调节pH值，静置使析出物充分沉降，用离心法除去酸化后出现的固体杂质；通过上树脂柱进一步分离得到高含量的茶多酚；减压浓缩得到浸膏，用微波干燥法得到茶多酚成品。本发明效率高，能有效的利用茶叶资源，茶叶利用率高达95%，溶剂用量小、生产周期短、设备投入小、运行成本低。
Description
技术领域
本发明涉及天然植物有效成分提取分离技术领域，特别涉及一种利用喷雾提取结合树脂法制备茶多酚的方法。
背景技术
茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。抗癌、防治心血管疾病、提高综合免疫力、抗脂质过氧化，预防衰老、对重金属盐和生物碱中毒的抗解作用、防辐射损伤，减轻放疗的不良反应；防龋固齿和清除口臭的作用；助消化作用；有助于美容护肤；在糕点及乳制品制作方面能保持食品原有的风味，防腐败，延长保鲜期，抑制和杀灭细菌，在新鲜水果和蔬菜上喷洒低浓度的茶多酚溶液，就可抑制细菌繁殖，保持水果、蔬菜原有的颜色，达到保鲜防腐的目的。因此，研究茶多酚的提取工艺具有一定的实际意义。传统的提取方法为：高温水提结合乙酸乙酯萃取法，这也是目前制备茶多酚的主要方法。不足之处是提取温度过高，使茶叶中的主要活性成分在高温下受到不同程度的破坏，提取率低、茶叶浪费大、时间长、能耗较高、有机溶剂用量大。本工艺是将茶叶细粉经高压喷雾机的作用分散成雾状喷入提取罐内，而水则在高位压力下从底部流入提取罐。整个提取过程中大大增加了茶叶和提取溶剂的接触面积，可充分将茶叶中的有效成分溶出，而且可以实现低温提取。喷雾法大多用于物料干燥中，到目前为止尚未见到用喷雾法提取茶多酚的报道。
发明内容
本发明提供了一种利用喷雾提取法制备茶多酚的工艺，解决现有技术中存在的提取率低、茶叶浪费大，时间长、能耗较高等缺陷，并且能最大限度地提取出茶叶原料中的有效成分。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种利用喷雾提取结合树脂法制备茶多酚的方法，包括以下步骤：
步骤一：茶叶前处理
将茶叶除去杂质以及枝干后，置于粉碎机中进行粉碎，过80-100目筛网，待用；
步骤二：喷雾提取
将步骤一所得茶叶细粉置于搅拌罐内，加入4-6倍量的水中，充分搅拌，所得料液经高压喷雾机的作用分散成雾状喷入提取罐内，而水则在高位压力下从底部流入提取罐中，茶叶粉末与水的比例为1:4-6，高压喷雾机的压力为2.0—5.0兆帕，流速为500—800L/h；
步骤三：离心或过滤分离
提取液通过离心或过滤分离，得到清液；
步骤四：酸沉、离心
将提取液加入稀盐酸或稀硫酸调节pH值为2.0—5.0，静置24h使析出物充分沉淀，用离心法除去酸化后出现的固体杂质；
步骤五：上柱分离
将处理好的lx-20树脂均匀装入树脂柱中，将步骤四所得的澄清液体缓缓倒入树脂柱中，吸附饱和时，停止加液体，然后用2-4倍床体积的水洗杂质，再用80%的乙醇解吸附，分段收集含茶多酚的组分；
步骤六：醇洗脱液的浓缩和干燥
醇洗脱液经减压浓缩至无醇，采用真空干燥、喷雾干燥或微波干燥得到茶多酚成品。
本发明提取效率高，有利于茶叶资源的充分利用，尤其是对茶叶渣的利用，既有效的利用了茶叶制作过程中产生的茶叶末，茶叶渣利用率高达95%，提取完全，且溶剂用量小、生产周期短、设备投入小、运行成本低。
本发明与现有技术相比具有以下优点：①使茶叶原材料中所含的茶多酚得到最大限度的提取利用，传统的工艺提取率低，茶叶浪费大，而运用本工艺技术可使茶叶渣利用率高达95%以上，进一步降低了生产成本。②产品的回收率由原来的50%升高到85%，并且可制得纯度较高的茶多酚，含量可达到98%以上。③减少了传统浸提法在加热过程中对茶多酚的破坏，有效的提高了茶多酚的回收率。④大幅度降低生产过程中的“废汽、废水、废渣”排放量，生产中的有机溶剂、水蒸汽等资源的需求量大幅度降低，降低能耗，减少对空气、水资源污染，维护了良好的生态环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
本实施例包括以下步骤：
步骤一：茶叶前处理
将茶叶除去杂质以及枝干后，置于粉碎机中进行粉碎，过80目筛网，待用；
步骤二：喷雾提取
将步骤一所得茶叶粉末置于搅拌罐内，加入6倍量的水，充分搅拌，所得料液经高压喷雾机的作用分散成雾状喷入提取罐内，而水则在高位压力下从底部流入提取罐中，高压喷雾机的压力为3.0兆帕，流速为600L/h；
步骤三：离心或过滤分离
通过离心或过滤分离，得到提取液；
步骤四：酸沉
将提取液加入稀盐酸调节pH值为3.0，然后静置使析出物充分沉淀，用离心法除去酸化后出现的固体杂质；
步骤五：上柱分离
将处理好的lx-20树脂均匀装入树脂柱中，将步骤四所得的澄清液体缓缓倒入树脂柱中，吸附饱和后用3倍床体积的水进行水洗杂质，用80%的乙醇洗脱，并且分段收集流出液；
步骤六：醇洗脱液的浓缩和干燥
醇洗脱液经减压浓缩至无醇，采用真空干燥得到茶多酚成品。
本实施例含量测定
经高效液相色谱法测定样品中茶多酚含量为98.2%
实施例二：
本实施例包括以下步骤：
步骤一：茶叶前处理
将茶叶除去杂质以及枝干后，置于100目筛网的粉碎机中进行粉碎；
步骤二：喷雾提取
将步骤一所得茶叶粉末置于搅拌罐内，加入5倍量的水，充分搅拌，所得料液经高压喷雾机的作用分散成雾状喷入提取罐内，而水则在高位压力下从底部流入中转罐中，高压喷雾机的压力为4.0兆帕，流速为700/h；
步骤三：离心或过滤分离
通过离心或过滤分离，可以得到提取液；
步骤四：酸沉
将提取液加入盐酸调节pH值为4.5，然后静置使析出物充分沉淀，用离心法除去酸化后出现的固体杂质；
步骤五：上柱分离
将处理好的lx-20树脂均匀装入树脂柱中，将步骤四所得的澄清液体缓缓倒入树脂柱中，吸附饱和后用3倍床体积的水进行水洗。最后用80%的乙醇洗脱，并且分段收集流出液；
步骤六：醇洗脱液的浓缩和干燥
醇洗脱液经减压浓缩至无醇，采用真空干燥得到茶多酚成品。
本实施例含量测定
经高效液相色谱法测定样品中茶多酚含量为98.6%
实施例三：
本实施例包括以下步骤：
步骤一：茶叶前处理
将茶叶除去杂质以及枝干后，置于粉碎机中进行粉碎，过100目筛网，待用；
步骤二：喷雾提取
将步骤一所得茶叶粉末置于搅拌罐内，加入6倍量的水，充分搅拌，所得料液经高压喷雾机的作用分散成雾状喷入提取罐内，而水则在高位压力下从底部流入提取罐中，高压喷雾机的压力为5.0兆帕，流速为800L/h；
步骤三：离心或过滤分离
通过离心或过滤分离，得到提取液；
步骤四：酸沉
将提取液加入稀盐酸调节pH值为5.0，然后静置使析出物充分沉淀，用离心法除去酸化后出现的固体杂质；
步骤五：上柱分离
将处理好的lx-20树脂均匀装入树脂柱中，将步骤四所得的澄清液体缓缓倒入树脂柱中，吸附饱和后用4倍床体积的水进行水洗杂质，用80%的乙醇洗脱，并且分段收集流出液；
步骤六：醇洗脱液的浓缩和干燥
醇洗脱液经减压浓缩至无醇，采用真空干燥得到茶多酚成品。
本实施例含量测定
经酒石酸铁法测定样品中茶多酚的含量高于98%
经高效液相色谱法测定样品中EGCG的含量为50%
以上所述，仅是本发明的三个较佳实施案例，并非对本发明做出的任何限制，凡是针对本发明技术内容对以上实施案例所做的任何简单修改、变更、模仿均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种利用喷雾提取结合树脂法制备茶多酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：茶叶前处理
将茶叶除去杂质以及枝干后，置于粉碎机中进行粉碎，过80-100目筛网，待用；
步骤二：喷雾提取
将步骤一所得茶叶细粉置于搅拌罐内，加入4-6倍量的水中，充分搅拌，所得料液经高压喷雾机的作用分散成雾状喷入提取罐内，而水则在高位压力下从底部流入提取罐中，茶叶粉末与水的比例为1:4-6，高压喷雾机的压力为2.0—5.0兆帕，流速为500—800L/h；
步骤三：离心或过滤分离
提取液通过离心或过滤分离，得到清液；
步骤四：酸沉、离心
将提取液加入稀盐酸或稀硫酸调节pH值为2.0—5.0，静置24h使析出物充分沉淀，用离心法除去酸化后出现的固体杂质；
步骤五：上柱分离
将处理好的lx-20树脂均匀装入树脂柱中，将步骤四所得的澄清液体缓缓倒入树脂柱中，吸附饱和时，停止加液体，然后用2-4倍床体积的水洗杂质，再用80%的乙醇解吸附，分段收集含茶多酚的组分；
步骤六：醇洗脱液的浓缩和干燥
醇洗脱液经减压浓缩至无醇，采用真空干燥、喷雾干燥或微波干燥得到茶多酚成品。
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