CN103594243A - 防止烧结钕铁硼磁体开裂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
防止烧结钕铁硼磁体开裂的制造方法，包括按组成配比，采用常规速凝制备成铸片，在氢含量≤400PPM的氢破炉制成粗粉，然后在气流磨中磨成细粉，对已进行磁场取向的磁体进行二次不同压力的压制以减少内应力，经二次模压品进行三个阶段不同升温速度与不同真空度的升温烧结，分别消除水分、去除有机添加剂，消除磁体孔隙内气体和内应力，去除引起磁体开裂的内在隐患，采用三阶段不同冷却速度降温，防止大块磁体因冷却过快而导致冷却开裂。经对照检测表明，本方法既能防止大块永磁体开裂，又能保证烧结钕铁硼磁体的高性能磁特性。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼磁体的制备方法，特别是一种防止单块重量超过10公斤的高性能钕铁硼磁体开裂的制造方法。
背景技术
大块磁体广泛应用于工程中的大型磁力器械、医疗用的核磁共振影像仪等领域，但大块烧结钕铁硼磁体制备非常困难，相关应用或是采用小块粘接的方式，但这样就会造成磁场不均匀，影响使用效果；或是采用电励磁方式，但这样设备变得庞大，笨重，不易操作。
烧结钕铁硼磁体是采用粉末冶金工艺制备，加工流程为：原料－熔炼－氢破－气流磨－取向、成型－烧结。烧结前的粉料压坯相对密度一般为40％-60％之间，同时由于经过前面一系列工序后，压坯会出现一些缺陷，包括：添加的有机物，颗粒表面吸附的水汽，氢破时带进的氢气以及成型压制造成的内应力等。如果烧结致密化过程中不能很好地消除上述的一些缺陷，磁体极易出现开裂情况，根本无法生产出大块烧结钕铁硼磁钢。因此，烧结钕铁硼磁体，尤其是大块烧结钕铁硼磁体磁体开裂已经成为行业内的共性难题，研究一种大块烧结钕铁硼的制备方法，提高大块烧结钕铁硼生产水平，满足大型磁力器械、医疗领域的应用，尤为重要。
发明内容
本发明是针对上述技术现状而提供一种防止烧结钕铁硼磁体开裂的制造方法，可有效克服大块磁钢在制备过程中的开裂问题，制得重量超过10kg的大块烧结钕铁硼磁体。
本发明所采用的技术方案是：防止烧结钕铁硼磁体开裂的制造方法，包括以下步骤：
（1）按产品牌号配比，用常规速凝工艺制备铸片，制得厚度为0.25～0.50mm的铸片；
（2）将上述的铸片放入氢破炉中氢破碎处理，控制氢含量≤400PPM，制得粉料粒度≤500um粗粉料；
（3）将上述氢破粉料放入气流磨中，控制分选轮转速在次3500～5500转/分，含氧量≤10PP，制得粉料为2.0～5.0um的细粉料；
（4）按产品不同规格、重量选取合适的模具，将已气流磨成的细粉装入模具内，在≥2.0T的磁场中取向；
（5）对已进行过磁场取向的磁粉进行二次压制，第一次模压力为3～5 Mpa，压制时间5～10秒，模压密度控制在3.95～4.10克/厘米3，第二次模压力为1～3 Mpa，压制时间为8～15秒；
（6）对经二次模压产品进行三阶段升温烧结，第一阶段升温，从常温升至350℃时，控制升温速度2.5℃/分，第二阶段升温，从350℃升至700℃时，真空度控制≤5pa，升温速度控制在1.5℃/分，第三阶段升温，从700℃升至1030℃～1100℃烧结温度时，真空度控制≤3pa，升温速度控制在1℃/分；
（7）对上述经三阶段升温烧结产品分三阶段冷却，从1030～1100℃烧结温度冷却至700℃时，控制冷却速度为1℃/分，从700℃降至500℃为随炉自冷降温，从500℃冷却至室温时，采用变频风冷控制冷却温度1.5℃/分。
所述三阶段升温烧结的方法是：
第一阶段，从常温升温至350℃时，当温度升至150～200℃时，保温3～5小时去水汽，当温度升至300～350℃，保温3～5小时去除有机添加剂；
第二阶段，从350℃升温至700℃，保持真空度≤5Pa，当温度升至580℃时，保温3～6小时进行脱氢；
第三阶段，从700℃升温至烧结温度1030℃～1100℃，保持真空度≤3Pa，当温度升至800℃时，保温5～8小时，消除孔隙中的气体和内应力，升温至烧结温度1030℃～1100℃后，保温3～6.5小时。
从500℃冷却室温的变频风冷为在烧结炉上安装变频冷却控制器，控制烧结风机转速，保证冷却平均温度1.5℃/分。
本发明的有益效果是：引起大块磁体烧结开裂的主要因素有：水气、表面有机附着物、氢和内应力。（1）氢破制粉时控制氢含量≤500PPm，因为如果氢含量过高，烧结过程中，大块磁体芯部的氢很难脱干净，最终磁体开裂。（2）采用二次压制工艺的压制成型方式，第一次压制时采用高压力保证粉料压制成生坯，第二次压制则适当减少压力，提高生坯各部的密度均匀性，同时释放部分内应力。（3）采用分阶段升温工艺： 从常温升温至350℃时，由于磁体各部分变化不大，升温速度相对较快，控制升温速度2.5℃/min，为消除颗粒表面水气和去除表面附着的有机物，因此在150℃～200℃时保温3～5h去水汽，在300～350℃保温3～5h去除有机添加剂；从350℃升温至700℃时，由于有脱氢和共晶反应，晶界结构发生变化需适当下调升温速度，因此控制升温速度1.5℃/min，在580℃时保温3～6h进行脱氢，同时保证这段期间真空度≤5Pa；从 700℃升温至1030-1100℃烧结温度，该阶段是磁体液相烧结快速致密阶段，该阶段磁体各部分快速收缩，因此升温速度再度下调为1℃/min，同时在800℃时保温5～8h，消除孔隙中的气体和内应力等。通过分阶段升温工艺，很好地去除了磁体表面附着的水汽和有机物、氢、内应力等不利因素，消除了因上述因素所引起的开裂。（4）由于热胀冷缩等原因，如果冷却过快容易导致冷却开裂。分阶段冷却工艺能保证大块产品不因冷却过快而导致冷却开裂。
具体实施方式
实施例1
1、原料熔炼：将N48牌号产品按Nd31Dy1.0Cu0.2Al0.2Co1.0B1.0Fe66.6
（wt％）的配比，配置600kg原材料放入真空感应熔炼炉中，真空感应炉抽真空至≤5Pa，加热熔炼至原料发红，感应炉的真空度再度下降到≤5Pa时停止抽真空，充氩气，到炉内氩气压力达到-0.03 M Pa 后，加大功率进行熔炼。待原料全部熔清后进行速凝浇铸，浇铸时水冷铜辊转速为1.0～2.5m/s，制得厚度为0.25～0.50mm的铸片；
2、铸片氢破：2.1原有工艺：将铸片放入氢破炉进行氢破碎处理，控制氢含
量≤1000PPm，制得粉料粒度≤500μm的氢破粉A料。2.2本发明工艺：将铸片放入氢破炉进行氢破碎处理，控制氢含量≤400PPm，制得粉料粒度≤500μm的氢破粉B料。
3、气流磨制粉：将上述制备的A、B两种粉单独进行气流磨制粉，分选轮的
转速控制在3500～5500r/min，氧含量控制≤10PPm，制得粉料粒度2.0～5.0μm；粉末中添加2.0ml/kg 汽油，1ml/kg聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂。
4、取向、成型：根据产品规格Φ190*53，产品重量12kg，选取合适的模具，将A、B料装入模具在≥2.0T的取向场中取向，然后进行压制成型。4.1将A料采用原有工艺取向，成型，成型压制压力为3～5MPa，保压时间为5～10s；模压密度控制在3.90～4.14g/cm3；4.2将B料采用二次压制工艺；第一次压制采用压力3～5MPa，压制时间控制在5～10s，模压密度控制在3.95～4.10g/cm3，保证粉料压制成生坯；第二次压制时，采用的压力为1～3MPa，压制时间为8～15s，提高生坯的密度均匀性，同时释放部分的内应力。
5、烧结冷却：5.1 A料采用原有工艺，升温：从常温到烧结温度升温速率控制在1.5～5.0℃/min，在300℃，550℃，800℃分别保温1-3h，同时整个升温过程控制真空度≤15Pa，烧结温度1030～1080℃，保温3-8h；冷却：冷却采用随炉冷却到500℃，充氮自冷到100℃，风冷到室温出炉。
B料采用分三阶段升温烧结和分三阶段冷却工艺。升温时，从常温升温至350℃时，由于磁体各部分变化不大，升温速度相对较快，控制升温速度2.5℃/min，为消除颗粒表面水气和去除表面附着的有机物，在150℃～200℃保温3～5h去水汽，在300～350℃保温3～5h去除有机添加剂。
从350℃升温至700℃时，由于有脱氢和共晶反应，晶界结构发生变化需适当下调升温速度，控制升温速度1.5℃/min，在580℃时保温3～6h进行脱氢，同时保证这段期间真空度≤5Pa。
从 700℃升温至烧结温度1030～1100℃，该阶段是磁体液相烧结快速致密阶段，该阶段磁体各部分快速收缩，因此升温速度再度下调为1℃/min，保持真空度≤3Pa，在800℃时保温5～8h，以消除孔隙中的气体和内应力等。待升温至烧结温度1030～1100℃时，保温3～6.5小时。
冷却时，从烧结温度1030℃～1100℃冷却至700℃，采用设备控温自冷，控制冷却速度为1℃/min；从700℃冷却至500℃时，采用随炉自冷；从500℃冷却至室温，采用变频风冷，即在烧结炉上安装变频冷却控制器，控制烧结风机转速，保证冷却平均温度1.5℃/min。
采用原有工艺制得的A料开裂，采用本发明方法制得的B料则没有开裂。
A料、B料性能测试采用NIM-200C HYSTERESIGRAPH TEST REPORT 测试，测试按《GB/T 3217 永磁（硬磁）材料磁性能试验方法》标准进行，制得的A料和B 料性能均符合牌号标准。
| 方法 | 制品 | Br/kGs | Hcj/kOe | (BH)m/MGOe |
| 原方法 | A | 13.8 | 12.5 | 47.0 |
| 本发明方法 | B | 13.8 | 13.0 | 47.0 |
实施例2
1、原料熔炼：将38H牌号产品按Nd30.5Dy2.0Cu0.2Al0.4Co0.5B1.0Fe65.4（wt％）的配比，配置600kg原材料放入真空感应熔炼炉，真空感应炉抽真空至≤5Pa，加热熔炼至原料发红，感应炉的真空度再度下降到≤5Pa时停止抽真空，充氩气，到炉内氩气压力达到-0.03 M Pa 后，加大功率进行熔炼。待原料全部熔清后进行速凝浇铸，浇注时水冷铜辊转速为1.0-2.5m/s，制得厚度为0.25～0.50mm的铸片。
2、铸片氢破：2.1原有工艺：将铸片放入氢破炉进行氢破碎处理，控制氢含量≤1000PPm，制得粉料粒度≤500μm的氢破粉A料。2.2本发明工艺：将铸片放入氢破炉进行氢破碎处理，控制氢含量≤500PPm，制得粉料粒度≤500μm的氢破粉B料。
3、气流磨制粉：将上述制备的A、B两种粉单独进行气流磨制粉，分选轮的转速控制在3500-5500r/min，氧含量控制≤10PPm，制得粉料粒度2.0～5.0μm；粉末中添加2.0ml/kg 汽油，1ml/kg聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂。
、取向、成型；根据产品规格Φ200×39，产品重量10kg，选取合适的模具，将A、B料装入模具，并在≥2.0T的取向场中取向，然后进行压制成型，4.1将A料采用原有工艺取向，成型，成型压制压力为3-5MPa，保压时间为5-10s；模压密度控制在3.90-4.14g/cm3；4.2将B料采用二次压制工艺；第一次压制采用压力3～5MPa，压制时间控制在5～10s，模压密度控制在3.95～4.10g/cm3，保证粉料压制成生坯；第二次压制时，采用的压力为1～3MPa，压制时间为8～15s，提高生坯各部的密度均匀性，同时释放部分的内应力。
5、烧结冷却；5.1 A料采用原有工艺，升温：从常温到烧结温度升温速率控制在1.5-5.0℃/min，在300℃，550℃，800℃分别保温1-3h，同时整个升温过程控制真空度≤15Pa，烧结温度1030-1080℃，保温3-8h；冷却：冷却采用随炉冷却到500℃，充氮自冷到100℃，风冷到室温出炉。
5.2 B料采用分三阶段升温烧结和分三阶段冷却工艺。升温时，从常温升温至350℃时，由于磁体各部分变化不大，升温速度相对较快，控制升温速度2.5℃/min，为消除颗粒表面水气和去除表面附着的有机物，在150℃～200℃之间保温3～5h去水汽，在300～350℃保温3～5h去除有机添加剂。
从350℃升温至700℃时，由于有脱氢和共晶反应，晶界结构发生变化需适当下调升温速度，控制升温速度1.5℃/min，在580℃时保温3～6h进行脱氢，同时保证这段期间真空度≤5Pa。
从 700℃升温至1030～1100℃烧结温度，该阶段是磁体液相烧结快速致密阶段，该阶段磁体各部分快速收缩，因此升温速度再度下调为1℃/min，保持真空度≤3Pa，同时在800℃时设置保温5～8h，以消除孔隙中的气体和内应力等。待升温至1030～1100℃烧结温度时，保温3～6.5小时。
冷却时，从烧结温度1030℃～1100℃冷却至700℃，采用设备控温自冷，控制冷却速度为1℃/min；从700℃冷却至500℃时，采用随炉自冷；从500℃冷却至室温，采用变频风冷，即在烧结炉上安装变频冷却控制器，控制烧结风机转速，保证冷却平均温度1.5℃/min。
采用原有工艺制得的A料开裂，采用本发明方法制得的B料则没有开裂。
A料、B料性能测试采用NIM-200C HYSTERESIGRAPH TEST REPORT 测试，测试按《GB/T 3217 永磁（硬磁）材料磁性能试验方法》标准进行，制得的A料和B 料性能均符合牌号标准。
| 方法 | 制品 | Br/kGs | Hcj/kOe | (BH)m/MGOe |
| 原方法 | A | 12.6 | 17.8 | 38.0 |
| 本试验方法 | B | 12.6 | 18.2 | 38.0 |
Claims (5)
1.防止烧结钕铁硼磁体开裂的制造方法，其特征包括以下步骤：
（1）按产品牌号配比，用常规速凝工艺制备铸片，制得厚度为0.25～0.50mm的铸片；
（2）将上述的铸片放入氢破炉中氢破碎处理，控制氢含量≤400PPM，制得粉料粒度≤500um粗粉料；
（3）将上述氢破粉料放入气流磨中，控制分选轮转速在次3500～5500转/分，含氧量≤10PPM，制得粉料粒度为2.0～5.0um的细粉料；
（4）按产品不同规格、重量选取合适的模具，将已气流磨成的细粉装入模具内，在≥2.0T的磁场中取向；
（5）对已进行过磁场取向的粉料进行二次压制，第一次模压力为3～5 Mpa，压制时间5～10秒，模压密度控制在3.95～4.10克/厘米3，第二模压力为1～3 Mpa，压制时间为8～15秒；
（6）对经二次模压产品进行三阶段升温烧结，第一阶段升温，从常温升至350℃时，控制升温速度2.5℃/分，第二阶段升温，从350℃升至700℃时，真空度控制≤5pa，升温速度控制在1.5℃/分，第三阶段升温，从700℃升至1030℃～1100℃烧结温度时，真空度控制≤3pa，升温速度控制在1℃/分；
（7）对上述经三阶段升温烧结产品分三阶段冷却，从1030～1100℃烧结温度冷却至700℃时，控制冷却速度为1℃/分，从700℃降至500℃为随炉自冷降温，从500℃冷却至室温时，采用变频风冷，控制冷却温度1.5℃/分。
2.根据权利要求1所述的防止烧结钕铁硼磁体开裂的制造方法，其特征在于所述三阶段升温烧结的第一阶段升温，当温度升至150℃～200℃时，保温3～5小时去水汽，当温度升至300～350℃，保温3～5小时去除有机添加剂。
3.根据权利要求1所述的防止烧结钕铁硼磁体开裂的制造方法，其特征在于第二阶段升温，从350升温至700℃，保持真空度≤5pa，当温度升至580℃时，保温3～6小时进行脱氢。
4.根据权利要求1所述的防止烧结钕铁硼磁体开裂的制造方法，其特征在于第三阶段升温，从700℃升至烧结温度1030～1100℃，保持真空度≤3pa，当温度升至800℃时，保温5～8小时，消除孔隙中的气体和内应力，升温至烧结温度1030～1100℃后，保温3～6.5小时。
5.根据权利要求1所述的防止烧结钕铁硼磁体开裂的制造方法，其特征在于从500℃冷却至室温的变频风冷为在烧结炉上安装变频冷却控制器，控制烧结风机转速，保证冷却平均温度为1.5℃/分。
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