CN103592197B - 一种分析粗硒中硒含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分析粗硒中硒含量的方法，它包括试样酸溶解，过滤，分离酸不溶元素干扰；水合肼还原，过滤，分离部分干扰元素；沉淀再经酸溶解，光谱仪测定碲，排除主要干扰元素；滤液经光谱仪测定硒含量，对分析结果进行补正。方法采用经典的重量法测定，消除主要干扰元素，补正滤液硒的损失，方法结果准确可靠，分析范围广，不但可以测定粗硒，还可以测定硒含量在99.9％以下的纯硒，具有较大的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析粗硒中硒含量的方法。
背景技术
硒是一种重要的工业原料，也是动物和人体所必需的微量元素之一。硒在自然界中稀少、分散，很少有集中的矿床，地壳中的含量为一亿分之一。由于硒具有光敏感、半导体等特性，所以常用来制造光敏元件、光学仪器、电器元件等。在冶金、玻璃、化学等工业领域，硒得到了广泛的应用；在营养、医学、生命科学上，它是人体重要的微量元素。 20世纪初，世界上已开始了硒的生产，但由于硒资源稀少、含量极低、提取工艺复杂、价格昂贵等诸多因素的影响，导致其工业应用受到很大的影响。随着科学技术的进步和世界经济的迅猛发展，尤其是当今尖端科技领域的不断拓展，硒的应用领域不断扩大，其应用主要集中在石油、化工、电子、电器、玻璃、冶金、陶瓷、医药工业等领域，并逐渐渗透到其他相关领域。硒的应用已不断有新的发展，半导体制冷元件、热电材料和太阳能电池是硒当今和未来的发展方向。因此，硒是现代工业高度发展，尤其是未来高端科技发展不可缺少的物质。
提取硒的主要原料为有色金属电解产出的阳极泥，其中居于首位的是铜电解的阳极泥，其次是镍和铅电解的阳极泥，以及有色冶炼与化工厂的酸泥。阳极泥和酸泥中富含较高含量的硒和碲，通过初步提前和冶炼，制成含硒为75％以上的粗硒（一般称含硒大于75％、小于98％的硒产品为粗硒，粗硒中还含有5％以下的碲），经过进一步的精炼提纯成为纯硒、高纯硒。国内每年纯硒、高纯硒的消耗量为1000～2000t，总量硒的80％以粗硒的方式在国内市场交易，作为纯硒、高纯硒加工厂的原料，交易量比较大。
目前，硒含量分析一般采用有色行业标准《YS/T 226.12-2009 硒化学分析方法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法》，其原理是：试料用混合酸分解后，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾，反应析出的碘以淀粉为指示剂，继续用硫代硫酸钠标准滴定液进行滴定，蓝色消失为终点。其适用的测定范围：98.0%-99.0%。粗硒没有相应、统一的分析方法，大都借鉴有色行业标准《YS/T 226.12-2009 硒化学分析方法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法》，但是粗硒不在其适用范围，并且粗硒中的碲严重影响测定结果，导致争议和纠纷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的对粗硒中硒含量的分析没有标准的分析方法，且粗硒中的碲严重影响测定结果，为此提供一种分析粗硒中硒含量的方法。
本发明的技术方案是：一种分析粗硒中硒含量的方法，它包括以下步骤：
（1）、干燥试样，取粒度不大于0.098mm的试样在100℃～105℃烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温；
（2）、称样，称取2.0g步骤（1）中的试样记为m0，精确至0.0001g；
（3）、测定，将步骤（2）中的试样置于500mL锥形烧瓶中，加入7mL硝酸，在70℃～80℃水浴上消解完全，再加21mL的盐酸，待溶解完全后，拿下自然冷却，将冷却后的溶液移入200mL容量瓶中，以水定容到200.00mL，摇匀；
（4）、将步骤（3）中的溶液干过滤到洗净干燥的三角烧杯中，弃去最初20mL滤液，移取100.00mL滤液到500mL的三角烧杯中，再加60mL的盐酸，摇匀，慢慢滴加50mL的水合联氨，在低温上慢慢加热到溶液澄清，放置待其自然冷却；
（5）、在100℃～105℃烘箱中干燥玻璃砂芯坩埚并恒重，再放置于干燥器中冷却到室温后，取出玻璃砂芯坩埚在电子天平上称重记为m1，精确至0.0001g；
（6）、安装好抽滤装置，用玻璃砂芯坩埚抽滤步骤（4）中最后得到的溶液，先用蒸馏水洗涤玻璃砂芯坩埚内抽滤得到的沉淀3～5次，以pH试纸测定滤液呈中性，再用5mL无水乙醇清洗，无水乙醇挥发后，把玻璃砂芯坩埚放在100℃～105℃烘箱中烘干并恒重，并置于干燥器中冷却至室温，在电子天平上称重，精确至0.0001g，得沉淀和砂芯坩埚合重记为m2；
（7）、收集步骤（6）中的抽滤后的滤液放入250mL容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容到250mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Se的含量记为cSe；
（8）、将步骤（6）中的装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入100mL平底烧杯中，加入50mL盐酸，再加入10mL硝酸，放在70℃～80℃水浴上加热使沉淀溶解完全，取下冷却后，移入200mL容量瓶中，以水洗涤玻璃砂芯坩锅和平底烧杯3～5次，以水定容到200mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Te的含量记为cTe；
（9）、计算硒的质量分数（%） ，
其中m0、m1和m2单位为克，cSe和cTe单位为微克/毫升。
本发明的有益效果是试样经酸溶解，过滤，分离酸不溶元素干扰；水合联氨还原，过滤，分离部分干扰元素；沉淀再经酸溶解，光谱仪测定碲，排除主要干扰元素；滤液经光谱仪测定硒含量，对分析结果进行补正。方法采用经典的重量法测定，消除主要干扰元素，ICP－AES光谱法补正滤液硒的损失，方法结果准确可靠，分析范围广，不但可以测定粗硒，还可以测定硒含量在99.9％以下的纯硒，具有较大的推广价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1：（1）、干燥试样，取粒度0.098mm的试样在100℃烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温；
（2）、称样，称取2.0g步骤（1）中的试样记为m0，精确至0.0001g；
（3）、测定，将步骤（2）中的试样置于500mL锥形烧瓶中，加入7mL硝酸，在70℃水浴上消解完全，再加21mL的盐酸，待溶解完全后，拿下自然冷却，将冷却后的溶液移入200mL容量瓶中，以水定容到200.00mL，摇匀；
（4）、将步骤（3）中的溶液干过滤到洗净干燥的三角烧杯中，弃去最初20mL滤液，移取100.00mL滤液到500mL的三角烧杯中，再加60mL的盐酸，摇匀，慢慢滴加50mL的水合联氨，在低温上慢慢加热到溶液澄清，放置待其自然冷却；
（5）、在100℃烘箱中干燥玻璃砂芯坩埚并恒重，再放置于干燥器中冷却到室温后，取出玻璃砂芯坩埚在电子天平上称重记为m1，精确至0.0001g；
（6）、安装好抽滤装置，用玻璃砂芯坩埚抽滤步骤（4）中最后得到的溶液，先用蒸馏水洗涤玻璃砂芯坩埚内抽滤得到的沉淀3次，以pH试纸测定滤液呈中性，再用5mL无水乙醇清洗，无水乙醇挥发后，把玻璃砂芯坩埚放在100℃烘箱中烘干并恒重，并置于干燥器中冷却至室温，在电子天平上称重，精确至0.0001g，得沉淀和砂芯坩埚合重记为m2；
（7）、收集步骤（6）中的抽滤后的滤液放入250mL容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容到250mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Se的含量记为cSe；
（8）、将步骤（6）中的装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入100mL平底烧杯中，加入50mL盐酸，再加入10mL硝酸，放在70℃水浴上加热使沉淀溶解完全，取下冷却后，移入200mL容量瓶中，以水洗涤玻璃砂芯坩锅和平底烧杯3次，以水定容到200mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Te的含量记为cTe；
（9）、计算硒的质量分数(%) ，
其中m0、m1和m2单位为克，cSe和cTe单位为微克/毫升。
实施例2：（1）、干燥试样，取粒度为0.090mm的试样在105℃烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温；
（2）、称样，称取2.0g步骤（1）中的试样记为m0，精确至0.0001g；
（3）、测定，将步骤（2）中的试样置于500mL锥形烧瓶中，加入7mL硝酸，在80℃水浴上消解完全，再加21mL的盐酸，待溶解完全后，拿下自然冷却，将冷却后的溶液移入200mL容量瓶中，以水定容到200.00mL，摇匀；
（4）、将步骤（3）中的溶液干过滤到洗净干燥的三角烧杯中，弃去最初20mL滤液，移取100.00mL滤液到500mL的三角烧杯中，再加60mL的盐酸，摇匀，慢慢滴加50mL的水合联氨，在低温上慢慢加热到溶液澄清，放置待其自然冷却；
（5）、在105℃烘箱中干燥玻璃砂芯坩埚并恒重，再放置于干燥器中冷却到室温后，取出玻璃砂芯坩埚在电子天平上称重记为m1，精确至0.0001g；
（6）、安装好抽滤装置，用玻璃砂芯坩埚抽滤步骤（4）中最后得到的溶液，先用蒸馏水洗涤玻璃砂芯坩埚内抽滤得到的沉淀5次，以pH试纸测定滤液呈中性，再用5mL无水乙醇清洗，无水乙醇挥发后，把玻璃砂芯坩埚放在105℃烘箱中烘干并恒重，并置于干燥器中冷却至室温，在电子天平上称重，精确至0.0001g，得沉淀和砂芯坩埚合重记为m2；
（7）、收集步骤（6）中的抽滤后的滤液放入250mL容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容到250mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Se的含量记为cSe；
（8）、将步骤（6）中的装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入100mL平底烧杯中，加入50mL盐酸，再加入10mL硝酸，放在80℃水浴上加热使沉淀溶解完全，取下冷却后，移入200mL容量瓶中，以水洗涤玻璃砂芯坩锅和平底烧杯5次，以水定容到200mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Te的含量记为cTe；
（9）、计算硒的质量分数(%) ，
其中m0、m1和m2单位为克，cSe和cTe单位为微克/毫升。
上面结合实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种分析粗硒中硒含量的方法，其特征是它包括以下步骤：
（1）、干燥试样，取粒度不大于0.098mm的试样在100℃～105℃烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温；
（2）、称样，称取2.0g步骤（1）中的试样记为m0，精确至0.0001g；
（3）、测定，将步骤（2）中的试样置于500mL锥形烧瓶中，加入7mL硝酸，在70℃～80℃水浴上消解完全，再加21mL的盐酸，待溶解完全后，拿下自然冷却，将冷却后的溶液移入200mL容量瓶中，以水定容到200.00mL，摇匀；
（4）、将步骤（3）中的溶液干过滤到洗净干燥的三角烧杯中，弃去最初20mL滤液，移取100.00mL滤液到500mL的三角烧杯中，再加60mL的盐酸，摇匀，慢慢滴加50mL的水合联氨，在低温上慢慢加热到溶液澄清，放置待其自然冷却；
（5）、在100℃～105℃烘箱中干燥玻璃砂芯坩埚并恒重，再放置于干燥器中冷却到室温后，取出玻璃砂芯坩埚在电子天平上称重记为m1，精确至0.0001g；
（6）、安装好抽滤装置，用玻璃砂芯坩埚抽滤步骤（4）中最后得到的溶液，先用蒸馏水洗涤玻璃砂芯坩埚内抽滤得到的沉淀3～5次，以pH试纸测定滤液呈中性，再用5mL无水乙醇清洗，无水乙醇挥发后，把玻璃砂芯坩埚放在100℃～105℃烘箱中烘干并恒重，并置于干燥器中冷却至室温，在电子天平上称重，精确至0.0001g，得沉淀和砂芯坩埚合重记为m2；
（7）、收集步骤（6）中的抽滤后的滤液放入250mL容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容到250mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Se的含量记为cSe；
（8）、将步骤（6）中的装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入100mL平底烧杯中，加入50mL盐酸，再加入10mL硝酸，放在70℃～80℃水浴上加热使沉淀溶解完全，取下冷却后，移入200mL容量瓶中，以水洗涤玻璃砂芯坩锅和平底烧杯3～5次，以水定容到200mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Te的含量记为cTe；
（9）、计算硒的质量分数，
其中m0、m1和m2单位为克，cSe和cTe单位为微克/毫升。
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