CN103588170A - 一种电子级多晶硅生产中回收氢气的净化处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气体分离净化工程领域，在电子级多晶硅生产中对回收氢气的净化，采用活性炭吸附，但氢气中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等杂质含量无法有效降低，影响了电子级多晶硅的生产，本发明提供的净化方案包括将回收氢气预冷，再冷，使氢气温度降到0℃以下，然后进入改性氧化铝吸附器进行吸附杂质，再经过滤器过过滤，使氢气纯度达到99.999%（V/V），达到生产电子级多晶硅的需要，本发明还具有工艺简单，易于操作，净化效果明显等有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及电子级多晶硅生产中尾气的高纯回收领域，气体分离净化工程领域，尤其是涉及电子级多晶硅生产中尾气的高纯回收领域。
背景技术
2012年中国从德、美、韩等国进口多晶硅8.28万吨，占全年国内需求量近60%。国内对电子级多晶硅的需求几乎100%依赖进口。电子级多晶硅是电子电力、航空航天、军工等产业的基础性功能材料。尽管近年来我国多晶硅产业发展迅猛，产能规模跃居世界第一，但仍无法实现11N及以上纯度电子级多晶硅的量产，研发电子级多晶硅材料生产技术并实现量产是我国的多晶硅产业发展的重点方向。
电子级氢气净化处理工艺是生产电子级多晶硅材料的关键技术。目前多晶硅生产中使用的氢气主要为尾气中的回收氢气，氢气品质无法满足量产电子级多晶硅的生产需求。在多晶硅生产过程中，氢气作为还原气体和载流气体，需求用量巨大，其纯度是多晶硅质量保证的关键因素。多晶硅生产尾气干法回收氢是多晶硅生产用氢的主要来源，成本较低。提高尾气干法回收氢的质量，并实现大规模化应用，对于我国多晶硅产业的提质具有重要意义，是电子级多晶硅产业化的根本保障。
目前回收氢气净化处理工艺是：采用活性炭吸附剂将经过低温淋洗吸收、换热后的常温氢气体中所含的少量氯化氢和氯硅烷进行常温吸附，实现了氢气的回收、净化和循环利用，但氢气中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等杂质含量无法有效降低，造成无法大规模量产电子级多晶硅。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对回收氢气中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等杂质杂质含量无法有效降低，造成无法大规模量产电子级多晶硅的问题，提供一种电子级多晶硅生产中回收氢气净化处理工艺，使回收氢气满足电子级多晶硅生产需求。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种电子级多晶硅生产中回收氢气净化处理工艺，净化处理工艺如下：
1） 将低温淋洗吸收、换热后的含有微量氯化氢、氯硅烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等杂质的回收氢气通入回收氢气预冷器管程进行预冷，冷却后的回收氢气温度为25℃以下，压力为0.8MpaG以上；
2） 经预冷后的回收氢气进入回收氢气冷却器管程，进行再冷，再冷后的回收氢气温度为0℃以下，压力为0.8MpaG以上；
3） 经再冷后的回收氢气进入吸附器，对杂质进行吸附，吸附温度为20℃以下，压力为0.8MpaG；
4） 经吸附后的回收氢气进入回收氢气预冷器壳程，对管程中未吸附的回收氢气降温；
5） 从预冷器壳程出来的回收氢气进入回收氢气过滤器进行过滤；
6） 经过滤器过滤的回收氢气，纯度为99.999%（V/V），作为产品使用于多晶硅生产工艺。
进一步的说明：所述吸附器为改性氧化铝吸附器，吸附器为夹套型吸附器，在夹套内由循环冷却水对吸附柱进行冷却，吸附柱温度为20℃以下。
改性氧化铝的比表面积为700m2/g，强度＞80N，颗粒直径为1-3mm，吸附压力0.8MpaG以上，温度为20℃以下，在氢气进出口安装有滤网，滤网目数为80-100目，材质为OCr18Ni9。
过滤滤芯滤网材质为OCr18Ni9，网目数为80-100目。
上述净化处理工艺的具体操作过程如下：
1、循环水冷却器壳程中通入冷媒7℃水，但不仅限于7℃水；
2、循环水泵开启，吸附柱夹套内通入循环水，对吸附柱进行冷却，冷却后的循环水进入循环水冷却器管程进行降温，降温后的循环水再回到循环水泵进行循环使用，吸附柱温度在25℃以下；
3、回收氢气冷却器壳程通入-35℃冷冻盐水，但不仅限于-35℃冷冻盐水；
4、将经过低温淋洗吸收、换热后的含有微量氯化氢和氯硅烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等杂质的回收氢气，通入回收氢气预冷器管程进行预冷，预冷后回收氢气温度在25℃以下,回收氢气的压力在0.8MpaG以上；
5、经过预冷后的回收氢气进入回收氢气冷却器管程，再次进行冷却，冷却后的回收氢气温度在0℃以下，回收氢气的压力在0.8MpaG以上；
6、经过回收氢气冷却器冷却后的氢气进入露点小于-50℃的填充有比表面积大于700m2/g、强度大于80N、直径1～3mm改性氧化铝的吸附器中，进行吸附，但不仅限于改性氧化铝。吸附压力在0.8MpaG以上，吸附温度在20℃以下。吸附器氢气进出口安装有80～100目，材质为OCr18Ni9的过滤网，但不仅限于OCr18Ni9材质；
7、经过吸附器吸附后的氢气，进入回收氢气预冷器壳程，对回收氢气进行冷却降温，最后吸附后的氢气进去氢气过滤器进行过滤，过滤器中滤芯滤网目数在80～100目，滤网材质为OCr18Ni9，但不仅限于OCr18Ni9材质。
8、过滤后的氢气作为产品气，产品纯度达到99.999%V/V，供多晶硅生长进行使用。
9、吸附器至少两套以上，当使用的吸附器中吸附剂吸附饱和后，将备用吸附器投入***进行使用，将原先吸附饱和的吸附剂进行再生处理或更换后备用。
本发明实现一种电子级多晶硅生产中回收氢气净化处理工艺，有效的降低了氢气中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等杂质的含量，提升了回收氢气的品质，使其满足量产电子级多晶硅生产要求。并具有工艺简单，易于操作，净化效果明显的有益效果。
附图说明
图1是本发明实施例所述的电子级多晶硅生产中回收氢气净化处理工艺流程简图。
设备名称如下：
1-回收氢气预冷器；
2-回收氢气冷却器；
3-带夹套的吸附器；
4-循环水冷却器；
5-循环水泵；
6-氢气过滤器。
具体实施方式
下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示本发明实施例所述的一种电子级多晶硅生产中回收氢气净化处理工艺包括回收氢气预冷、回收氢气冷却、回收氢气吸附、氢气过滤最终得到99.999%V/V高纯氢气，满足量产电子级多晶硅生产要求。
具体实施步骤为：
1、向循环水冷却器4壳程中通入冷媒7℃水；
2、循环水泵5开启，吸附器3夹套内通入循环水，对吸附器3进行冷却，冷却后的循环水进入循环水冷却器4管程进行降温，降温后的循环水再回到循环水泵5进行循环使用，吸附器3温度在25℃以下；
3、向回收氢气冷却器2壳程通入-35℃冷冻盐水；
4、将经过低温淋洗吸收、换热后的含有微量氯化氢和氯硅烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等杂质的回收氢气，通入回收氢气预冷器1管程进行预冷，预冷后回收氢气温度在25℃以下,回收氢气的压力在0.8MpaG以上；
5、经过预冷后的回收氢气进入回收氢气冷却器2管程，再次进行冷却，冷却后的回收氢气温度在0℃以下，回收氢气的压力在0.8MpaG以上；
6、经过回收氢气冷却器2冷却后的氢气进入露点小于-50℃的填充有比表面积大于700m2/g、强度大于80N、直径1～3mm改性氧化铝的吸附器3中，进行吸附，但不仅限于改性氧化铝。吸附压力在0.8MpaG以上，吸附温度在20℃以下。吸附器3氢气进出口均安装有80～100目，材质为OCr18Ni9的过滤网，吸附器使用温度25～180℃，使用压力为0.03～1.6MpaG,吸附器3外表及内部带有夹套水盘管；
7、经过吸附器3吸附后的氢气，进入回收氢气预冷器1壳程，对回收氢气进行冷却降温，最后吸附后的氢气进去氢气过滤器6进行过滤，过滤器6中滤芯滤网目数在80～100目，滤网材质为OCr18Ni9，具体型号为CJHM-200II；
8、过滤后的氢气作为产品气，产品纯度达到99.999%V/V，供多晶硅生长进行使用。
以上对本发明工艺进行了详细介绍。本发明不仅限于多晶硅生产使用，也可用于其他氢气净化领域。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (4)
1.一种电子级多晶硅生产中回收氢气的净化处理工艺，其特征为净化处理工艺如下：
（1）将低温淋洗吸收、换热后的含有微量氯化氢、氯硅烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等杂质的回收氢气通入回收氢气预冷器管程进行预冷，冷却后的回收氢气温度为25℃以下，压力为0.8MpaG以上；
（2）经预冷后的回收氢气进入回收氢气冷却器管程，进行再冷，再冷后的回收氢气温度为0℃以下，压力为0.8MpaG以上；
（3）经再冷后的回收氢气进入吸附器，对杂质进行吸附，吸附温度为20℃以下，压力为0.8MpaG；
（4）经吸附后的回收氢气进入回收氢气预冷器壳程，对管程中未吸附的回收氢气降温；
（5）从预冷器壳程出来的回收氢气进入回收氢气过滤器进行过滤；
（6）经过滤器过滤的回收氢气，纯度为99.999%（V/V），作为产品使用于多晶硅生产工艺。
2.根据权利要求1所述的电子级多晶硅生产中回收氢气的净化处理工艺，其特征为所述吸附器为改性氧化铝吸附器，吸附器为夹套型吸附器，在夹套内由循环冷却水对吸附柱进行冷却，吸附柱温度为20℃以下。
3.根据权利要求1或2所述的电子级多晶硅生产中回收氢气的净化处理工艺，其特征为改性氧化铝的比表面积为700m2/g，强度＞80N，颗粒直径为1-3mm，吸附压力0.8MpaG以上，温度为20℃以下，在氢气进出口安装有滤网，滤网目数为80-100目，材质为OCr18Ni9。
4.根据权利要求1所述的电子级多晶硅生产中回收氢气的净化处理工艺，其特征过滤滤芯滤网材质为OCr18Ni9，网目数为80-100目。
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