CN1035719C - 钼酸锆酰胶体生成装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于制备凝胶型锝-99m发生器的钼酸锆酰胶体生成装置，包括靶件清洗箱、砸靶锤、靶料溶解槽、料液搅拌板和胶体生成器，溶解槽与中生成器间设有中和器，清洗箱由高位槽供清洗液，溶解槽由加样瓶和双连球供试剂，中和器和生成器与一由气瓶、正压箱、负压箱和机械泵组成的吸排装置连接，用以吸排转移溶液和气动搅拌，其优点是胶体生成数量多，速度快，操作简便、可靠，操作人员受剂量小，产品质量高，适于批量生产。

Description

钼酸锆酰胶体生成装置

本发明涉及一种医用放射性同位素专用生产装置。具体说是一种用于制备凝胶型锝-99m发生器的钼酸锆酰胶体生成装置。

钼酸锆酰胶体是制备凝胶型锝-99m发生器的中间原料，将经核反应堆辐照过的靶料三氧化钼从石英玻璃靶管内取出，用溶解液氢氧化钠溶解生成碱性钼酸钠溶液，再用中和液硝酸溶液中和后加入锆溶液氧氯化锆或硝酸氧化锆生成酸性钼酸锆酰胶体，再加入适量的PH调节液氢氧化钠调节其PH值，即生成医用钼酸锆酰胶体。如再将此胶体经抽滤和烘干处理后即生成钼酸锆酰颗粒，用淋洗液将此颗粒分装到玻璃柱内，则制成医用凝胶型锝-99m发生器。锝-99m(^99mTc)是一种重要的医用放射性同位素，常作为一种放射性诊断药物，它是由其母体钼-99(⁹⁹Mo)衰变而来，由于钼-99半衰期短，为66.02小时，其子体锝-99m半衰期更短，仅6.02小时，所以要求制备锝-99m发生器的生产周期，其中包括钼酸锆酰胶体的生成周期短，以延长其使用寿命；又由于钼酸锆酰胶体生成的整个过程均需在热室内进行，属于强放射性操作，所以减少污染和减小操作人员的辐射损害尤为重要；同时作为药用原料还要求其产品质量符合药典的要求。综上所述，钼酸锆酰胶体的生成需要在一专用的装置内进行，以利于批量生产。目前常用的钼酸锆酰胶体生成装置如图2所示，它包括设置在热室内的靶件清洗杯1，聚四氟乙烯溶解杯2，杯内设有套有保护环3的砸靶锤4，带有搅拌棒5的胶体生成杯6，固定于铁架7上的转样器8，溶解杯2旁设有瓷盘10，设在热室前区的与转样器8连接的注射器11，以及加样瓶12，加样瓶12上咀与双连球13连接，下咀用乳胶管与阀门K1连接，并经阀门K1与试剂加入管14连接，试剂加入管14伸入热室内。生产时，将石英玻璃靶管挟入清洗杯1，通过加样瓶12和试剂加入管14把清洗液加入到清洗杯1内对靶管进行清洗，将经清洗后的靶管挟入溶解杯2内，并用砸靶锤4将它砸碎，使靶管内的靶料散出，用加样瓶12和试剂加入管14把溶解液加到溶解杯2内，对靶料进行溶解，溶解完备再用加样瓶12和试剂加入管14把中和液加入溶解杯2进行中和反应，再用加样瓶12和试剂加入管14把定量的锆溶液加入到胶体生成杯6内，并搅拌，同时用转样器8把溶解杯2内经中和反应后的溶液全部转移到盛有锆溶液的胶体生成杯6内，又用加样瓶12和试剂加入管14向溶解杯2加入PH调节液，晃动震荡数分钟后，再用转样器8将此PH调节液转移到胶体生成杯6内，经充分搅拌后生成钼酸锆酰胶体。用转样器8把生成的钼酸锆酰胶体转移到抽滤瓶9内，进入抽滤和烘干工序。将溶解杯2内的碎靶管倒入瓷盘10，操作人员进入热室取出上述各设备，经清洗后重新装入热室，再进行第二次的操作生产。实践证明，采用该装置生成钼酸锆酰胶体因受设备和操作工序的限制，每次只能处理两根靶件，一批靶件要分多次处理才能完成，还需三人配合操作，生产速度慢，效率低，而且生产过程靠机械手反复移动各设备，操作繁杂、困难，用转样器转移溶液速度慢，甚至常因其玻璃活塞的失灵造成故障；后一次生产前，工作人员需进入热室取出上述设备到热室后区进行清洗后再装入热室，致使工作人员受到较大的辐射伤害；通过机械手操作搅拌棒对生成的溶液进行搅拌，不但费力，不易掌握，而且搅拌不均匀，直接影响产品的质量。综上所述，现有的装置不适于钼酸锆酰胶体的批量生产。

本发明的目的是提供一种生产周期短，效率高，操作简便，工作人员受辐射剂量少，产品质量好的钼酸锆酰胶体生成装置，以适应于批量生产。

本发明是这样实现的：一种钼酸锆酰胶体生成装置，包括设置在热室内的靶件清洗箱，砸靶锤，靶料溶解槽，碎靶管存放地坑，料液搅拌板和胶体生成器，位于热室前区的转样吸排装置，试剂加样瓶及与其连接的双连球，除此之外，热室前区还设有向清洗箱提供清洗液的高位槽，溶解槽和胶体生成器间还设有中和器，中和器顶部设有抽气口，两侧分别设有进液口和出液口，胶体生成器的顶部设有抽/压气口，一侧设有进液口，另一侧设有进液口和胶体排放口，中和器的进液口连有过滤器，出液口连有透明观察管和阀门，并与胶体生成器一侧的进液口相连，胶体生成器另一侧的进液口和胶体排放口均分别连有透明观察管和阀门，转样吸排装置包括气瓶和与其连接的正压箱，以及机械泵和与其连接的负压箱，正压箱的排气口和负压箱的一个抽气口与一抽/压气转换开关相连，抽/压气转换开关与胶体生成器的抽/压气口连接，中和器的抽气口连有阀门，并与负压箱所设的另一抽气口相连。

与现有技术相比，本发明的显著优点在于摒弃现有技术的实验室规模的生产装置，采用批量生产装置，每次操作能溶解一批靶料并生成批量钼酸锆酰胶体，不但生产速度快，而且操作简便、可靠，工作人员少，受辐射剂量小，尤其是利用吸排装置既可在密封条件下实施正压排放，负压抽取来转移中间溶液或生成的胶体，又可实行气动搅拌，搅拌均匀，有利于提高产品的质量。

现结合附图和实施例对本发明作进一步具体描述：

图1为本发明所提供的钼酸锆酰胶体生成装置示意图，图中H表示热室，F表示热室前区；

图2为现有技术中钼酸锆酰胶体生成装置示意图。

如图1所示，一种钼酸锆酰胶体生成装置包括设置在热室内的靶件清洗箱16，不锈钢砸靶锤18，不锈钢料液搅拌板19，靶料溶解槽20，碎靶管存放地坑26和不锈钢胶体生成器24，溶解槽20与胶体生成器24间还设有中和器22，热室前区设有试剂加样瓶33及与其连接的双连球34，向清洗箱16提供清洗液的高位槽15，由气瓶27和与其连接的正压箱28，以及机械泵29和与其连接的负压箱30组成的转样吸排装置，正压箱28的排气口和负压箱30的一个抽气口与一抽/压气转换开关31相连，中和器22顶部设有抽气口，两侧分别设有进液口和出液口，胶体生成器24的顶部设有抽/压气口35，一侧设有进液口38，另一侧设有进液口36和胶体排放口37，中和器22的进液口连有过滤器21，出液口连有透明观察管23和阀门K4，并与胶体生成器24一侧的进液口38相连，胶体生成器24另一侧的进液口36连有阀门K7和透明观察管39，胶体排放口37也连有透明观察管23和阀门K6，中和器22的抽气口连有阀门K5，并与负压箱30的另一抽气口相连，胶体生成器24的抽/压气口35与抽/压气转换开关31相连，高位槽15内顶部设有进液口，可装清洗液，底部设有出液口，通过橡胶管和控制开关K2进入热室，悬吊在清洗箱16的上方，胶体生成器24旁还设有排液箱25，清洗箱16、碎靶管存放地坑26和排液箱25的底部均开有废液排放口与特排管道T连通。

使用本装置进行靶料溶解和胶体生成操作步骤如下：

1、生产准备  关闭K2，在高位槽15中加入足量的清洗液一次蒸馏水或二次蒸馏水；关闭K4和K6，开机械泵29，并将抽/压气转换开关31置于抽气位置，同时开K7，把定量配制的锆溶液氧氯化锆或硝酸氧化锆抽进胶体生成器24内，而后关K7，开K6，对胶体生成器24内的锆溶液进行气动搅拌，使其充分混匀，数分钟后关闭机械泵29；

2、清洗靶管  将装有三氧化钼(MoO)的石英靶管用吊桶17转运到热室，放进清洗箱16中，开K2，用高位槽15内的清洗液对靶管表面进行浸泡清洗；

3、砸靶管  把清洗完备的石英靶管全部挟到溶解槽20内，用砸靶锤18把它们全部砸碎，使经辐照过的三氧化钼散出；

4、溶解靶料  开K3，把溶解液2mol的氢氧化钠溶液用加样瓶33加到溶解槽20内，并用搅拌板19翻动石英玻璃碎片，搅拌溶解液，加速三氧化钼的溶解，以生成碱性钼酸钠溶液；

5、中和  当三氧化钼全部溶解后，把过滤器21挟到溶解槽20内，关闭K4，打开K5，开机械泵29把溶解槽20内的钼酸钠溶液全部抽进中和器22内，再用加样瓶33把中和液2mol的硝酸溶液加到溶解槽20内，并抽到中和器22内与偏碱性的钼酸钠溶液进行中和反应，使硝酸溶液与钼酸钠溶液中过量的氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，使钼酸钠溶液的PH值为4.0左右；

6、生成胶体  关闭K6和K7，将抽/压气转换开关31转到抽气位置，开机械泵29，约2分钟后开K4，使经中和反应后的钼酸钠溶液在搅拌条件下全部被抽到胶体生成器24内，与其中的锆溶液混合生成偏酸性的钼酸锆酰胶体；

7、调PH值  当溶解槽20内的中和液被全部抽光后，移出过滤器21，通过加样瓶33把PH调节液2mol的氢氧化钠溶液加入到溶解槽20内，并用搅拌板19进行搅拌，再将过滤器21放进溶解槽20内把PH调节液经中和器22抽到胶体生成器24内，把偏酸性的钼酸锆酰胶体调到近中性，以保证产品的质量；

8、搅拌  关闭K4，开K6，对胶体继续进行气动搅拌10分钟左右；

9、排放胶体  开气瓶27向正压箱28充气，把抽/压气转换开关31转到压气位置，通过连接于胶体生成器24的胶体排放口37的胶管把生成的钼酸锆酰胶体压排出来，进入抽滤烘干装置进行下一工序的处理。调节气瓶27的气阀开启大小可控制胶体的排放速度，通过透明观察管23可观察到胶体是否被排尽；

10、清洗  胶体排放完备后把胶体排放管放进排液箱25内，把溶解槽20绕其下部所设的轴A向上翻起，打开自来水阀门K8，利用前端带喷咀的冲洗水管32用高压自来水把溶解槽20内的石英碎片冲进地坑26，放平溶解槽20，用加样瓶33向溶解槽20内加进足量的一次蒸馏水，把砸靶锤18、搅拌板19、过滤器21放进溶解槽20内进行清洗，洗后取出，倒掉用过的一次蒸馏水，再将足量的一次蒸馏水加入溶解槽20内，放入过滤器21，关K4，开K5，开机械泵29，把一次蒸馏水抽入中和器22内，在气动搅拌下清洗中和器22，关K5、K6和K7，把抽/压气转换开关31转动到抽气位置，开K4，把中和器22内的一次蒸馏水抽到胶体生成器24内，关K4，开K7，通过进液口36再向胶体生成器24抽进一次蒸馏水，关K7，开K4和K6，用气动搅拌对胶体生成器24进行充分清洗，然后关K4和K7，把抽/压气转换开关31置于压气位置，把清洗液全部压入排液箱25流向特排管道。

采用原装置生产制备70件凝胶型锝-99m发生器所需的钼酸锆酰胶体需7小时，要3人配合操作，改用本发明所提供的装置，只要1小时，1人操作；工作人员不必进入热室取出设备进行清洗，所以受辐射剂量少；采用吸排装置转移溶液方便可靠，使用气动搅拌均匀，保证产品质量。

Claims (1)

1.一种钼酸锆酰胶体生成装置，包括设置在热室内的靶件清洗箱(16)，砸靶锤(18)，靶料溶解槽(20)，碎靶管存放地坑(26)，料液搅拌板(19)和胶体生成器(24)，位于热室前区的转样吸排装置，试剂加样瓶(33)和与其连接的双连球(34)，其特征在于热室前区还设有向靶件清洗箱(16)提供清洗液的高位槽(15)，靶料溶解槽(20)和胶体生成器(24)间还设有中和器(22)，中和器(22)顶部设有抽气口，两侧分别设有进液口和出液口，胶体生成器(24)的顶部设有抽/压气口(35)，一侧设有进液口(38)，另一侧设有进液口(36)和胶体排放口(37)，中和器(22)的进液口连有过滤器(21)，出液口连有透明观察管(23)和阀门(K4)并与胶体生成器(24)一侧的进液口(38)连接，胶体生成器(24)另一侧的进液口(36)和胶体排放口(37)分别连有阀门(K7、K6)以及透明观察管(39、23)，所述的转样吸排装置包括气瓶(27)和与其连接的正压箱(28)，以及机械泵(29)和与其连接的负压箱(30)，正压箱(28)的排气口和负压箱(30)的抽气口与一抽/压气转换开关(31)连接，抽/压气转换开关(31)与胶体生成器(24)的抽/压气口(35)连接，中和器(24)的抽气口连有阀门(K5)，并与负压箱(30)所设的另一抽气口相连。

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