CN103570250A - 一种透明超疏水玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种透明超疏水玻璃的制备方法，该方法采用聚四氟乙烯的水相分散液对玻璃表面进行涂膜，并采用热处理的工艺使涂膜在玻璃表面固化。所得玻璃表面接触角大于150°，对可见光具有良好的透过性，平均透光率大于50％。本方法所用工艺简单，原料易得，生产效率高，成本低，重复性好，制得的玻璃具有优良的超疏水性和透光性，适用于玻璃幕墙，玻璃窗，挡风玻璃，玻璃器皿和载玻片等场合。
Description
技术领域
本发明涉及透明超疏水玻璃的制备方法，确切的说是一种利用聚四氟乙烯水相分散液和热处理制备透明超疏水玻璃的方法。
背景技术
超疏水玻璃一般指在玻璃表面涂覆一层超疏水层，使玻璃表面具有较低的表面能和超强的疏水性质，宏观表现为水滴在玻璃表面的接触角在150°以上。从而使水滴不会粘附在玻璃表面上而成圆珠状，在自身重力或稍加外力作用下便能滚落于玻璃外。超疏水玻璃具有独特的自清洁性和防污性而在很多领域有巨大的应用前景。
透明超疏水玻璃不仅具备超强的疏水性质而且具有较高的透光性，可以应用在玻璃幕墙、玻璃窗、挡风玻璃等场合，可以使雨水和雪水在玻璃表面迅速凝聚成水滴，快速滚落并同时带走表面污染物，保持玻璃表面的清洁，从而可以减少玻璃幕墙和玻璃窗的清洗次数，改善挡风玻璃在雨天和雪天时的视野，提高经济性和安全性。
国际上关于制备透明超疏水玻璃的研究不多，相关专利也鲜有报道，到目前为止已有一些文献采用如下的制备方法：(1)Fresnais等在《Surface and Coatings Technology》杂志2006，200，5296-5305报道了采用等离子刻蚀的方法用O2和CF4等离子处理玻璃基片上的低密度聚乙烯，得到的微结构尺寸小于50nm时，材料表面接触角大于160°，因为微结构的尺度远小于可见光的波长，所以得到的超疏水玻璃的透明性很好；(2)Wu等在《Chemical VaporDeposition》杂志2002，8，47-50报道了采用微波等离子增强化学气相沉积法，以氩气作载气，将四甲基硅烷和含氟硅氧烷的混合气体沉积在玻璃片上，通过改变时间和压力来改变薄膜的粗糙程度，当表面的微结构尺度在11.3-60.8nm时，接触角可达160°，并且所得到的纳米结构表面具有很好的透明性；(3)Tadanaga等在《Chemistry of Materials》杂志2000，12，590-592报道了采用凝胶溶胶的方法在玻璃片上制备透明的氧化铝薄膜，该薄膜经沸水中浸泡、干燥和煅烧等工艺处理后可得到具有花瓣状结构的粗糙表面。通过调整工艺参数可将表面凹凸尺度控制在20-50nm范围内，再经氟硅氧烷修饰后即可得到透明的超疏水玻璃；(4)Nakajima等在《Thin Solid Films》杂志2000，376，140-143报道了在溶胶凝胶体系中，采用有机相和无机相的相分离现象，结合玻璃基片上胶体SiO2粒子的填充作用，制备了硬质超疏水性透明玻璃。
以上所列的制备方法，普遍工艺设备复杂，制备流程繁琐，操作条件苛刻，生产成本和能耗较高，生产效率偏低，限制了它们的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简化透明超疏水玻璃的制备方法，解决透明超疏水玻璃制备流程繁琐、生产效率低、生产成本高的问题，采用聚四氟乙烯的水相分散液对玻璃表面进行涂膜，然后采用热处理工艺使涂膜在玻璃表面固化制得接触角大于150°，可见光透过性好的超疏水玻璃。
本发明的技术方案是：一种透明超疏水玻璃的制备方法，其特征在于先将聚四氟乙烯粉体加入水中，充分搅拌，制成水相分散液，再将玻璃浸入聚四氟乙烯水相分散液中，用提拉机缓慢匀速从分散液中提出，提出后经热处理固化后即得透明超疏水玻璃。
本发明所用的聚四氟乙烯粉体粒径在1纳米至100微米。粒径过小聚四氟乙烯粉体容易团聚，粒径过大则聚四氟乙烯粉体很难黏附在玻璃的表面，优选粒径为2纳米至50微米。
本发明所用的聚四氟乙烯水相分散液的表面上，聚四氟乙烯的含量为3～50g/m2。聚四氟乙烯用量太少，不能形成比较均匀的薄膜，用量过多则容易造成浪费，增加成本，且容易造成玻璃表面膜厚度的增加，对其表面的透光度产生一定的影响，优选水相分散液表面聚四氟乙烯的含量为3.37～33.5g/m2。
本发明所用的提拉速度为30～90mm/min。提拉速度快则玻璃表面容易出现缺陷，提拉速度慢则生产周期变长，生产效率降低，优选提拉速度为50～75mm/min。
本发明所用的热处理温度为280～360℃，热处理温度高，容易造成聚四氟乙烯分解，热处理温度低则用不利于聚四氟乙烯在玻璃表面的黏附固化，优选热处理温度为295～350℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)采用本发明的方法，工艺设备简单，重复性好，原料价格低廉，具有明显的低成本优势；
(2)通过本发明方法制备的透明超疏水玻璃，表面水接触角大于150°，水滴在其表面极易滚动滑落并带走表面的灰尘达到自清洁功能；
(3)通过本发明方法制备的透明超疏水玻璃，具有良好的可见光透过性，平均透光率大于50％；
(4)本发明方法制备的透明超疏水玻璃，可用于玻璃幕墙，玻璃窗，挡风玻璃，玻璃器皿和载玻片等场合。
附图说明
图1是实施例1所得的透明超疏水玻璃表面的扫描电镜图；
图2是实施例1所得的透明超疏水玻璃表面水接触角状态图；
图3是实施例2所得的透明超疏水玻璃表面的扫描电镜图；
图4是实施例2所得的透明超疏水玻璃表面水接触角状态图；
图5是实施例3所得的透明超疏水玻璃表面水接触角状态图；
图6是实施例4所得的透明超疏水玻璃表面水接触角状态图；
图7是实施例5所得的透明超疏水玻璃表面水接触角状态图；
图8是实施例6所得的透明超疏水玻璃表面水接触角状态图；
图9是典型的透明超疏水玻璃对Microsoft Office自带的彩色板的可见光透光效果图(a)以及与普通玻璃的透光效果图(b)的比较。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
扫描电镜照片由JEOL JSM-6390型扫描电镜测得。
接触角数据由承德鼎盛JY-82型接触角仪测得。
可见光透过率由北京普析通用UV-1810型紫外可见光谱仪测得。
实施例1
将10微米粒径的聚四氟乙烯粉体加入水中，充分搅拌，制成表面聚四氟乙烯含量为20g/m2的水相分散液，再将玻璃浸入聚四氟乙烯水相分散液中，用提拉机缓慢匀速从分散液中提出，提拉速度为90mm/min，提出后经360℃下热处理后即得透明超疏水玻璃。如附图1玻璃表面的扫描电镜照片所示，玻璃表面由10微米左右的颗粒构造得到一定的粗糙度，经热处理后其水接触角达到151°，如附图2所示。由于玻璃表面颗粒尺度较小，不会对可见光造成过多的散射，测得该玻璃的平均可见光透光率为72％，因此该玻璃具有良好的可见光透过性。
实施例2
将200纳米粒径的聚四氟乙烯粉体加入水中，充分搅拌，制成表面聚四氟乙烯含量为3g/m2的水相分散液，再将玻璃浸入聚四氟乙烯水相分散液中，用提拉机缓慢匀速从分散液中提出，提拉速度为75mm/min，提出后经350℃下热处理后即得透明超疏水玻璃。如附图3玻璃表面的扫描电镜照片所示，玻璃表面由200纳米左右的颗粒构造得到一定的粗糙度，经热处理后其水接触角达到154°，如附图4所示。由于玻璃表面颗粒尺度较小，不会对可见光造成过多的散射，测得该玻璃涂层的平均可见光透光率为75％，因此该玻璃具有良好的可见光透过性。
实施例3
将100微米粒径的聚四氟乙烯粉体加入水中，充分搅拌，制成表面聚四氟乙烯含量为50g/m2的水相分散液，再将玻璃浸入聚四氟乙烯水相分散液中，用提拉机缓慢匀速从分散液中提出，提拉速度为50mm/min，提出后经320℃下热处理后即得透明超疏水玻璃。经热处理后其水接触角达到153°，如附图5所示。同时该玻璃具有良好的可见光透过性，平均可见光透光率达到52％。
实施例4
将2纳米粒径的聚四氟乙烯粉体加入水中，充分搅拌，制成表面聚四氟乙烯含量为25g/m2的水相分散液，再将玻璃浸入聚四氟乙烯水相分散液中，用提拉机缓慢匀速从分散液中提出，提拉速度为30mm/min，提出后经295℃下热处理后即得透明超疏水玻璃。经热处理后其水接触角达到150°，如附图6所示。同时该玻璃具有良好的可见光透过性，平均可见光透光率达到70％。
实施例5
将50微米粒径的聚四氟乙烯粉体加入水中，充分搅拌，制成表面聚四氟乙烯含量为33.5g/m2的水相分散液，再将玻璃浸入聚四氟乙烯水相分散液中，用提拉机缓慢匀速从分散液中提出，提拉速度为60mm/min，提出后经320℃下热处理后即得透明超疏水玻璃。经热处理后其水接触角达到155°，如附图7所示。同时该玻璃具有良好的可见光透过性，平均可见光透光率达到68％。
实施例6
将1纳米粒径的聚四氟乙烯粉体加入水中，充分搅拌，制成表面聚四氟乙烯含量为3.37g/m2的水相分散液，再将玻璃浸入聚四氟乙烯水相分散液中，用提拉机缓慢匀速从分散液中提出，提拉速度为75mm/min，提出后经280℃下热处理后即得透明超疏水玻璃。经热处理后其水接触角达到152°，如附图8所示。同时该玻璃具有良好的可见光透过性，平均可见光透光率达到73％。
Claims (6)
1.一种透明超疏水玻璃的制备方法，其特征在于先将聚四氟乙烯粉体加入水中，充分搅拌，制成水相分散液，再将玻璃浸入聚四氟乙烯水相分散液中，用提拉机缓慢匀速从分散液中提出，提出后经热处理后即得透明超疏水玻璃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的聚四氟乙烯粉体粒径在1纳米至100微米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的聚四氟乙烯水相分散液的表面上，聚四氟乙烯的含量为3～50g/m2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于提拉速度为30～90mm/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于热处理温度为280～360℃。
6.根据权利要求3或4或5所述的制备方法，其特征在于最优工艺条件为：聚四氟乙烯粉体粒径为2nm～50μm，水相分散液表面聚四氟乙烯含量为3.37～33.5g/m2，提拉速度为50～75mm/min，热处理温度为295～350℃。
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