CN103554412A - 一种水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂及其制备方法，包括A组分：正丁醇；单乙醇胺和/或正丁胺；对苯二酚和/或对羟基苯甲醚；甲基丙烯酸缩水甘油酯；甲基丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸异冰片酯；丙烯酸丁酯和/或甲基丙烯酸丁酯和/或丙烯酸月桂酸酯；丙烯酸羟乙酯；偶氮二异丁腈；乙二醇单丁醚和/或丙二醇甲醚；分子量调节剂；二甲基甲酰胺；酸性中和剂；水；B组分包括：丁酮和/或乙酸乙酯；丙二醇甲醚醋酸酯；单乙醇胺和/或正丁胺；六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯和/或四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯；IPDI和/或HDI；乙二醇单丁醚和/或乙二醇；酸性中和剂；水；A组分和B组分的重量配比为4～7:1。利用本发明树脂所制得的涂层膜厚可达150微米以上，无起泡，针孔。

Description

一种水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂，该树脂能够在常温固化。本发明还涉及该树脂的制备方法。
背景技术
双组分聚氨酯体系具有优良的机械性能(涂膜硬度高、附着力强、耐磨性高等)，良好的耐化学品性、耐候性和低温成膜性能，广泛应用于工业防护、木器家具和汽车涂饰等方面。随着各国环保法规的健全和人们环保意识的增强，传统溶剂型双组分聚氨酯中的挥发性有机化合物(VOC)的排放量受到愈来愈严格的限制。而水性双组分聚氨酯涂料则是将溶剂型双组分聚氨酯的高性能涂料和水性涂料的低VOC排放相结合的产物，是一种新的环境友好型型涂料体系。目前的产品主要由含羟基的水性多元醇和含异氰酸酯基的固化剂组成。
虽然水性双组分聚氨酯体系的优点比较多，但因为使用的固化剂含有异氰酸酯基团，其存在的一些缺陷也比较明显，也严重限制了它的应用，如：活化期短，混合后异氰酸酯与羟基、水在室温下也会发生反应，而使体系失效，丧失涂膜的交联能力，影响性能。还有异氰酸酯固化过程中与水也比较容易发生反应，产生气体CO2，如果涂膜厚度较大，干燥固化过程中产生的CO2无法顺利排出，或排出较慢，就会在涂膜上形成气泡或针孔，严重影响性能和外观。据调查工业生产上的水性双组分聚氨酯涂料的涂膜一般很难达到80μm以上，还要注意环境中的水分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂，由A组合物和B组合物混合制得；
所述A组合物由以下组分组成：
Figure BDA0000400060370000021
所述B组合物由以下组分组成：
Figure BDA0000400060370000022
Figure BDA0000400060370000031
混合时，所述A组合物和所述B组合物的重量配比为4～7:1。
进一步，如上所述的水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂中，所述分子量调节剂选自3-巯基丙酸异辛酯、正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇中的一种或多种组成的混合物。
如上所述的水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂中，所述酸性中和剂为有机酸。
优选地，所述有机酸选自甲酸、乙酸或乳酸中的一种或多种组成的混合物。
如上所述水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备：在反应器中加入正丁醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、对苯二酚和/或对羟基苯甲醚，加热至50℃，滴加单乙醇胺和/或正丁胺，1～2小时滴完，48～52℃保温2小时；升温至70～75℃，保温3～4小时，出料，并与甲基丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸丁酯和/或甲基丙烯酸丁酯和/或丙烯酸月桂酸酯，丙烯酸羟乙酯，分子量调节剂，偶氮二异丁腈，二甲基甲酰胺配制成混合液；在另一反应器中加入乙二醇单丁醚和/或丙二醇甲醚，加热至110℃～115℃，开始滴加混合液，3～4小时滴完，保温2～3小时；补加引发剂，保温1～2小时，降温至90～100℃，抽真空除部分溶剂，加入中和剂，水，调PH为6～7，冷却过滤出料即为A组分；
B组分制备：在反应器中加入丁酮和/或乙酸乙酯，六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯和/或四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯，搅拌条件下加热至40℃，开始滴加单乙醇胺和/或正丁胺，温度为40～43℃，1～1.5小时滴完；滴完后升温至50～53℃，保温2小时；升温70～75℃，保温3～4小时；降温至40℃，开始滴加用丙二醇甲醚醋酸酯稀释的IPDI和/或HDI，2～3小时滴完，滴完后39～42℃保温2小时；升温至45～49℃，保温3小时；升温60～64℃，保温3小时，测NCO含量，以后每小时测一次NCO值，至NCO值<0.5反应完全；抽真空除去部分溶剂，加入中和剂，乙二醇单丁醚和/或乙二醇，水，调PH为6～6.5，冷却过滤出料即为B组分。
将所述A组合物和所述B组合物按配方混合。
本发明的有益效果是：以可低温交联固化胺基的改性功能单体与普通丙烯酸酯单体共聚制得水性丙烯酸树脂为A组分，以含有氨基甲酸酯基团的可与A组分在低温条件下交联固化的树脂为B组分，共同构成水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂体系，所制得的涂层闪干15分钟，80℃烘烤30分钟，冷却后，测基本性能，膜厚可达150微米以上涂层表面正常无起泡，针孔。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
在实施例1中，水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂由A组合物和B组合物混合制得；
所述A组合物由以下组分组成：
正丁醇 50g；
单乙醇胺 61g；
对苯二酚 0.05g；
甲基丙烯酸缩水甘油酯 140g；
甲基丙烯酸甲酯 65g；
丙烯酸丁酯 65g；
丙烯酸羟乙酯 10g；
偶氮二异丁腈 6g；
乙二醇单丁醚 80g；
分子量调节剂（叔十二烷基硫醇） 4g；
二甲基甲酰胺 24g；
酸性中和剂（甲酸） 13.6g；
水 600g；
所述B组合物由以下组分组成：
丁酮 40g；
丙二醇甲醚醋酸酯 10g；
正丁胺 22.8g；
六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯 200g；
IPDI 34.6g；
乙二醇单丁醚 20g；
酸性中和剂（甲酸） 14.4g；
水 10g；
水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂的制备过程为：
A组分制备：在500ml反应器中加入正丁醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯和对苯二酚，加热至50℃，滴加单乙醇胺，1～2小时滴完，50℃保温2小时；升温至70℃，保温3小时，出料。取出79g与甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羟乙酯，分子量调节剂，偶氮二异丁腈，二甲基甲酰胺配制成混合液；在另一1000ml反应器中加入乙二醇单丁醚，加热至110℃，开始滴加混合液，3～4小时滴完，保温2～3小时；降温至100℃，抽真空除部分溶剂，加入中和剂（在本实施例为甲酸），水，调PH为6～7，冷却过滤出料即为A组合物；
B组分制备：在500ml烧瓶中加入丁酮，六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯，搅拌条件下加热至40℃，开始滴加正丁胺，温度为40℃，1小时滴完；滴完后升温至50℃，保温2小时；升温70～75℃，保温3小时；降温至40℃，开始滴加用丙二醇甲醚醋酸酯稀释的IPDI，2～3小时滴完，滴完后39～42℃保温2小时；升温至45℃，保温3小时；升温至60～64℃，保温3小时，测NCO含量，以后每小时测一次NCO值，至NCO值<0.5反应完全（3小时后，NCO值为0.42）；抽真空除去部分溶剂，加入中和剂，乙二醇单丁醚，水，调PH为6～6.5，冷却过滤出料即为B组合物。
将所述A组合物和所述B组合物按4:1重量比混合，加水调粘度，喷涂施工。
实施例2
在实施例2中，水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂由A组合物和B组合物混合制得；
所述A组合物由以下组分组成：
Figure BDA0000400060370000062
Figure BDA0000400060370000071
所述B组合物由以下组分组成：
Figure BDA0000400060370000072
水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂的制备过程为：
A组分制备：在500ml反应器中加入15g丙二醇甲醚，正丁醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯和对羟基苯甲醚，加热至50℃，滴加单乙醇胺，1～2小时滴完，50℃保温2小时；升温至70℃，保温3小时，出料。取出82.8g与甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸月桂酸酯，丙烯酸羟乙酯，分子量调节剂，偶氮二异丁腈，二甲基甲酰胺配制成混合液；在另一1000ml反应器中加入80g丙二醇甲醚，加热至110℃，开始滴加混合液，3～4小时滴完，保温2～3小时；降温至100℃，抽真空除部分溶剂，加入中和剂（在本实施例为乙酸），水，调PH为6～7，冷却过滤出料即为A组合物；
B组分制备：在500ml烧瓶中加入丁酮，乙酸乙酯，六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯，四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯，搅拌条件下加热至40℃，开始滴加正丁胺，温度为40℃，2小时滴完；滴完后升温至50℃，保温3小时；升温70～72℃，保温2小时；降温至40℃，开始滴加用丙二醇甲醚醋酸酯稀释的IPDI，2～3小时滴完，滴完后39～42℃保温2小时；升温至45℃，保温3小时；升温至60℃，保温3小时，测NCO含量，以后每小时测一次NCO值，至NCO值<0.5反应完全（3小时后，NCO值为0.48）；抽真空除去30g溶剂，加入中和剂，乙二醇单丁醚，水，调PH为6～6.5，冷却过滤出料即为B组合物。
将所述A组合物和所述B组合物按6:1重量比混合，加水调粘度，喷涂施工。
Figure BDA0000400060370000081
实施例3
在实施例3中，水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂由A组合物和B组合物混合制得；
所述A组合物由以下组分组成：
Figure BDA0000400060370000091
所述B组合物由以下组分组成：
丁酮 40g；
丙二醇甲醚醋酸酯 8g；
正丁胺 22.8g；
四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯 200g；
HDI 26.2g；
乙二醇 15g；
酸性中和剂（乳酸） 14.4g；
水 10g；
水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂的制备过程为：
A组分制备：在500ml反应器中加入50g乙二醇单丁醚，甲基丙烯酸缩水甘油酯和对苯二酚，加热至50℃，滴加单乙醇胺，1～2小时滴完，50℃保温2小时；升温至70℃，保温3小时，出料。取出79g与甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸月桂酸酯，丙烯酸羟乙酯，分子量调节剂，偶氮二异丁腈，二甲基甲酰胺配制成混合液；在另一1000ml反应器中加入60g乙二醇单丁醚，丙二醇甲醚，加热至110℃，开始滴加混合液，3～4小时滴完，保温2,小时；降温至100℃，抽真空除部分溶剂，加入中和剂（在本实施例为乳酸），水，调PH为6～7，冷却过滤出料即为A组合物；
B组分制备：在500ml烧瓶中加入丁酮，四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯，搅拌条件下加热至40℃，开始滴加正丁胺，温度为40℃，1小时滴完；滴完后升温至50℃，保温2小时；升温70～75℃，保温3小时；降温至40℃，开始滴加用丙二醇甲醚醋酸酯稀释的HDI，2～3小时滴完，滴完后39～42℃保温2小时；升温至45℃，保温3小时；升温至60℃，保温3小时，测NCO含量，以后每小时测一次NCO值，至NCO值<0.5反应完全（3小时后，NCO值为0.36）；60℃温度下抽真空除去30g溶剂，加入中和剂，乙二醇，水，调PH为6～6.5，冷却过滤出料即为B组合物。
将所述A组合物和所述B组合物按7:1重量比混合，加水调粘度，喷涂施工。
Figure BDA0000400060370000111
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂，由A组合物和B组合物混合制得；
所述A组合物由以下组分组成：
Figure FDA0000400060360000011
混合时，所述A组合物和所述B组合物的重量配比为4～7:1。
2.根据权利要求1所述的水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂，其特征在于，所述分子量调节剂选自3-巯基丙酸异辛酯、正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇中的一种或多种组成的混合物。
3.根据权利要求1或2所述水性双组分丙烯酸-聚氨酯树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
A组分制备：在反应器中加入正丁醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、对苯二酚和/或对羟基苯甲醚，加热至50℃，滴加单乙醇胺和/或正丁胺，1～2小时滴完，48～52℃保温2小时；升温至70～75℃，保温3～4小时，出料，并与甲基丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸丁酯和/或甲基丙烯酸丁酯和/或丙烯酸月桂酸酯，丙烯酸羟乙酯，分子量调节剂，偶氮二异丁腈，二甲基甲酰胺配制成混合液；在另一反应器中加入乙二醇单丁醚和/或丙二醇甲醚，加热至110℃～115℃，开始滴加混合液，3～4小时滴完，保温2～3小时；补加引发剂，保温1～2小时，降温至90～100℃，抽真空除部分溶剂，加入中和剂，水，调PH为6～7，冷却过滤出料即为A组分；
B组分制备：在反应器中加入丁酮和/或乙酸乙酯，六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯和/或四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯，搅拌条件下加热至40℃，开始滴加单乙醇胺和/或正丁胺，温度为40～43℃，1～1.5小时滴完；滴完后升温至50～53℃，保温2小时；升温70～75℃，保温3～4小时；降温至40℃，开始滴加用丙二醇甲醚醋酸酯稀释的IPDI和/或HDI，2～3小时滴完，滴完后39～42℃保温2小时；升温至45～49℃，保温3小时；升温60～64℃，保温3小时，测NCO含量，以后每小时测一次NCO值，至NCO值<0.5反应完全；抽真空除去部分溶剂，加入中和剂，乙二醇单丁醚和/或乙二醇，水，调PH为6～6.5，冷却过滤出料即为B组分；
将所述A组合物和所述B组合物按配方混合。
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