CN103553981B - 脂肪酰氧异丙基磺酸钠及合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种脂肪酰氧异丙基磺酸钠的结构式是：式中R为C7~C17的饱和或不饱和的直链烃基。本发明具有Krafft点大大降低到1℃以下，水溶性优良，泡沫性好，抗硬水能力强，去污力强，应用范围更加广阔；合成工艺简单，易于工业化生产的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种表面活性剂的合成方法和用途，具体地说涉及一种脂肪酰氧异丙基磺酸钠的合成方法和应用。
背景技术
传统香皂碱性较强，对皮肤有明显的刺激作用，不耐硬水，脱脂能力强，洗后皮肤干涩，于是中性皂应运而生。中性皂的pH值接近7，对皮肤更温和，使用后皮肤滋润柔滑。中性皂的主要组分为脂肪酰氧乙基磺酸钠（俗名：依捷邦A、IgeponA），它具有较好的表面活性，优良的润湿力、去污力、耐硬水性及钙皂分散能力，广泛应用于个人护理产品、餐具洗涤剂、金属清洗剂、皮革清洗剂、毛毯清洗剂等产品中。虽然脂肪酰氧乙基磺酸钠的应用非常广泛，但是由于该产品在室温中溶解性较差，应用受到了一定的限制。脂肪酰氧乙基磺酸钠的合成工艺报导也较多，大多是脂肪酸或脂肪酰氯与羟乙基磺酸钠反应制得，羟乙基磺酸钠有两种市售产品，一种是含量为33.5%的水溶液，一种是含量为99％的白色粉状晶体。
脂肪酰氧异丙基磺酸钠作为脂肪酰氧乙基磺酸钠的改性产品，其合成工艺国内外尚未见报导，特别是中间体羟丙基磺酸钠还没有市售产品，需要自己制备；同时由于脂肪酰氧异丙基磺酸钠未商品化出售，因此其相关的配方也未见报导。
发明内容
本发明是提供一种脂肪酰氧异丙基磺酸钠及合成方法和应用。
本发明提供的脂肪酰氧异丙基磺酸钠的结构式如下：
式中R为C7~C17的饱和或不饱和的直链烃基。
本发明的脂肪酰氧异丙基磺酸钠的合成分两步进行：
第一步以环氧丙烷和亚硫酸氢钠为原料，在络合剂的作用下，密闭反应得到羟丙基磺酸钠，产品浓度为50%，可以直接用于下一步反应，也可脱水结晶得到固体产品，烘干研磨后用于下一步反应。第二步为长链脂肪酸与羟丙基磺酸钠脱水酯化反应，得到脂肪酰氧异丙基磺酸钠。具体制备方法为：
（1）向密闭反应釜中投入亚硫酸氢钠水溶液和络合剂，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后在50-70℃的条件下反应0.5-2h，得到羟丙基磺酸钠，其中加入的环氧丙烷和亚硫酸氢钠的摩尔比为1.1-1.3:1，水的用量是保持活性物的含量为50±2%，其中所述的活性物为羟丙基磺酸钠；
（2）称取摩尔比为1:1.2-1.4的羟丙基磺酸钠与脂肪酸、催化剂氧化锌，加入到反应釜中进行混合预热，待脂肪酸全部融化后，控制搅拌速度为200-400rpm，逐步升温脱除反应生成的水，升温过程中一直用N2保护，控制反应温度220-230℃，观察反应釜出水情况，根据反应釜出水情况判断反应终点，反应釜不出水1hr后停止反应。
如上所述的络合剂为乙二胺四乙酸、马来酸、琥珀酸中的任何一种；所述络合剂的用量相当于反应溶液总重量的0.05-0.1%。
如上所述的脂肪酸为：椰子油酸具体指标是熔点23-29℃，酸值271-280；月桂酸具体指标为熔点44-46℃，酸值278-286；硬脂酸具体指标为熔点56-70℃，酸值205-210。
如上所述催化剂ZnO的用量为脂肪酸重量的0.2-0.6%。
本发明的脂肪酰氧异丙基磺酸钠的应用是作为中性皂的主要活性物，具体的应用如下：
中性皂中各原料的重量百分比组成为：
| 组份 | 重量百分比（%） |
| 脂肪酰氧异丙基磺酸钠 | 25-35 |
| 依捷邦A | 30-40 |
| 硬脂酸钠 | 10-20 |
| 硬脂酸三乙醇胺 | 5-15 |
| 杀菌剂 | 0.2-0.5 |
| 水 | 4.3-4.7 |
| 香精 | 0.1-0.2 |
如上所述的杀菌剂为双癸基甲基羟乙基氯化铵、十二烷基胍盐酸盐等。
如上所述中性皂的制备方法为：原料按其重量百分比组成，将脂肪酰氧异丙基磺酸钠和依捷邦A加入化料釜中加热融化，搅拌下在80~90℃下加入硬脂酸钠和硬脂酸三乙醇胺，全部融化为膏状均一体后，降温至30~40℃时加入杀菌剂、香精和水，再搅拌均匀后出料至模具成型。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的脂肪酰氧异丙基磺酸钠的Krafft点大大降低到1℃以下，水溶性优良，泡沫性好，抗硬水能力强，去污力强，应用范围更加广阔；合成工艺简单，易于工业化生产；所发明的中性皂配方所用原料无毒、无刺激，可深层去污，且具有保湿润肤功效。
具体实施方式
下面的实施例将有助于说明本专利，但不局限其范围。
实施例1：
将52g亚硫酸氢钠、0.08g乙二胺四乙酸和80g水，加入到密闭反应釜中，搅拌10min溶解后，用氮气将38g环氧丙烷慢慢压入釜中，升温至70℃，密闭反应0.5hr，过程中压力最大能达到3atm，反应完全时压力几乎为零，亚硫酸氢钠残留量0.03%，出料得到活性物为50.4%的羟丙基磺酸钠水溶液165g，直接用于下一步酯化反应。
在装有搅拌器、温度计、长颈滴液漏斗、回流冷凝器及分水器的四口烧瓶中，加入椰油酸100g，50.4%的羟丙基磺酸钠135g，催化剂氧化锌0.4g，进行混合预热，待椰油酸全部融化后，控制搅拌速度为200rpm，逐步升温脱除反应生成的水，升温过程中一直用N2保护，控制反应温度为220℃，反应条件每半小时记录一次，并观察出水情况，根据出水情况判断反应终点，不出水1hr后停止反应，总反应时间6hr，活性物含量为81%。
按如下配方的原料重量比，将脂肪酰氧异丙基磺酸钠和依捷邦A加入化料釜中加热融化，搅拌下在80℃下加入硬脂酸钠和硬脂酸三乙醇胺，全部融化为膏状均一体后，降温至40℃时加入杀菌剂、香精和水，再搅拌均匀后出料至模具成型。该配方具有保湿润肤、抑菌驱蚊、成本低的优点。
| 配方组份 | 重量百分比（%） |
| 椰油酰氧异丙基磺酸钠 | 25 |
| 依捷邦A | 40 |
| 硬脂酸钠 | 20 |
| 硬脂酸三乙醇胺 | 10 |
| 十二烷基胍盐酸盐 | 0.4 |
| 水 | 4.5 |
| 香精 | 0.1 |
实施例2：
将52g亚硫酸氢钠、0.16g马来酸和80g水，加入到密闭反应釜中，搅拌10min溶解后，用氮气将32g环氧丙烷慢慢压入釜中，升温至60℃，密闭反应1.5hr，过程中压力最大能达到2.6atm，反应完全时压力几乎为零，亚硫酸氢钠残留量0.016%，出料得到活性物为51.8%的羟丙基磺酸钠水溶液160g，直接用于下一步酯化反应。
在装有搅拌器、温度计、长颈滴液漏斗、回流冷凝器及分水器的四口烧瓶中，加入月桂酸100g，51.8%的羟丙基磺酸钠115g，催化剂氧化锌0.2g，进行混合预热，待月桂酸全部融化后，控制搅拌速度为300rpm，逐步升温脱除反应生成的水，升温过程中一直用N2保护，控制反应温度为225℃，每半小时记录一次反应条件，并观察出水情况，根据出水情况判断反应终点，不出水1hr后停止反应，总反应时间5hr，活性物含量为84%。
按如下配方的原料重量比，将脂肪酰氧异丙基磺酸钠和依捷邦A加入化料釜中加热融化，搅拌下在85℃下加入硬脂酸钠和硬脂酸三乙醇胺，全部融化为膏状均一体后，降温至35℃时加入杀菌剂、香精和水，再搅拌均匀后出料至模具成型。该配方具有清洁皮肤、成本低及功效好等优点。
| 配方组份 | 重量百分比（%） |
| 月桂酰氧异丙基磺酸钠 | 35 |
| 依捷邦A | 30 |
| 硬脂酸钠 | 20 |
| 硬脂酸三乙醇胺 | 10 |
| 双癸基甲基羟乙基氯化铵 | 0.5 |
| 水 | 4.3 |
| 香精 | 0.2 |
实施例3：
将52g亚硫酸氢钠、0.14g琥珀酸和80g水，加入到密闭反应釜中，搅拌10min溶解后，用氮气将32g环氧丙烷慢慢压入釜中，升温至50℃，密闭反应2hr，过程中压力最大能达到1atm，反应完全时压力几乎为零，亚硫酸氢钠残留量0.008%，出料得到活性物为48.6%的羟丙基磺酸钠水溶液160g，直接用于下一步酯化反应。
在装有搅拌器、温度计、长颈滴液漏斗、回流冷凝器及分水器的四口烧瓶中，加入硬脂酸142g，48.6%的羟丙基磺酸钠125g，催化剂氧化锌0.6g，进行混合预热，待硬脂酸全部融化后，控制搅拌速度为400rpm，逐步升温脱除反应生成的水，升温过程中一直用N2保护，控制反应温度为230℃，每半小时记录一次反应条件，并观察出水情况，根据出水情况判断反应终点，不出水1hr后停止反应，总反应时间8hr，活性物含量为76%。
按如下配方的原料重量比，将脂肪酰氧异丙基磺酸钠和依捷邦A加入化料釜中加热融化，搅拌下在90℃下加入硬脂酸钠和硬脂酸三乙醇胺，全部融化为膏状均一体后，降温至40℃时加入杀菌剂、香精和水，再搅拌均匀后出料至模具成型。该配方具有深层清洁、抑菌驱蚊、洗后保湿润肤的效果。
| 配方组份 | 重量百分比（%） |
| 硬脂酰氧异丙基磺酸钠 | 35 |
| 依捷邦A | 40 |
| 硬脂酸钠 | 15 |
| 硬脂酸三乙醇胺 | 5 |
| 十二烷基胍盐酸盐 | 0.2 |
| 水 | 4.6 |
| 香精 | 0.2 |
实施例4：
将52g亚硫酸氢钠、0.12g乙二胺四乙酸和80g水，加入到密闭反应釜中，搅拌10min溶解后，用氮气将36g环氧丙烷慢慢压入釜中，升温至70℃，密闭反应1.25hr，过程中压力最大能达到3atm，反应完全时压力几乎为零，亚硫酸氢钠残留量0.04%，出料得到活性物为51.7%的羟丙基磺酸钠水溶液162g，室温冷却后冷藏于冰箱中过夜结晶，过滤、烘干、研磨得到粉状固体，活性物含量为98.2%，用于下一步酯化反应。
在装有搅拌器、温度计、长颈滴液漏斗、回流冷凝器及分水器的四口烧瓶中，加入月桂酸100g，羟丙基磺酸钠82g，催化剂氧化锌0.4g，进行混合预热，待月桂酸全部融化后，控制搅拌速度为300rpm，逐步升温脱除反应生成的水，升温过程中一直用N2保护，控制反应温度为225℃，每半小时记录一次反应条件，并观察出水情况，根据出水情况判断反应终点，不出水1hr后停止反应，总反应时间4hr，活性物含量为85%。
按如下配方的原料重量比，将脂肪酰氧异丙基磺酸钠和依捷邦A加入化料釜中加热融化，搅拌下在80℃下加入硬脂酸钠和硬脂酸三乙醇胺，全部融化为膏状均一体后，降温至30℃时加入杀菌剂、香精和水，再搅拌均匀后出料至模具成型。该配方具有清洁皮肤、成本低及功效好等优点。
| 配方组份 | 重量百分比（%） |
| 月桂酰氧异丙基磺酸钠 | 30 |
| 依捷邦A | 40 |
| 硬脂酸钠 | 10 |
| 硬脂酸三乙醇胺 | 15 |
| 双癸基甲基羟乙基氯化铵 | 0.2 |
| 水 | 4.7 |
| 香精 | 0.1 |
Claims (2)
1.一种脂肪酰氧异丙基磺酸钠的应用,其特征在于包括如下步骤：
原料按其重量百分比组成，将脂肪酰氧异丙基磺酸钠和依捷邦A加入化料釜中加热融化，搅拌下在80－90℃下加入硬脂酸钠和硬脂酸三乙醇胺，全部融化为膏状均一体后，降温至30－40℃时加入杀菌剂、香精和水，再搅拌均匀后出料至模具成型，得到中性皂；
其中中性皂各原料的重量百分比组成为：
所述的脂肪酰氧异丙基磺酸钠由如下方法制备：
(1)向密闭反应釜中投入亚硫酸氢钠水溶液和络合剂，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后在50-70℃的条件下反应0.5-2h，得到羟丙基磺酸钠，其中加入的环氧丙烷和亚硫酸氢钠的摩尔比为1.1-1.3:1，水的用量是保持活性物的含量为50±2％，其中所述的活性物为羟丙基磺酸钠；
(2)称取摩尔比为1:1.2-1.4的羟丙基磺酸钠与脂肪酸、催化剂氧化锌，加入到反应釜中进行混合预热，待脂肪酸全部融化后，控制搅拌速度为200-400rpm，逐步升温脱除反应生成的水，升温过程中一直用N2保护，控制反应温度220-230℃，观察反应釜出水情况，根据反应釜出水情况判断反应终点，反应釜不出水1hr后停止反应；
所述的络合剂为乙二胺四乙酸、马来酸、琥珀酸中的任何一种，络合剂的用量是反应溶液总重量的0.05-0.1％；
所述的脂肪酸为椰子油酸、月桂酸或硬脂酸；
所述的椰子油酸是熔点23-29℃，酸值271-280；月桂酸为熔点44-46℃，酸值278-286；硬脂酸为熔点56-70℃，酸值205-210；
所述催化剂ZnO的用量为脂肪酸重量的0.2-0.6％；
所述脂肪酰氧异丙基磺酸钠的结构式如下：
式中R为C7～C17的饱和或不饱和的直链烃基。
2.如权利要求1所述的一种脂肪酰氧异丙基磺酸钠的应用,其特征在于所述的杀菌剂为双癸基甲基羟乙基氯化铵或十二烷基胍盐酸盐。
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