CN103553709B - 一种poss基高发射率纳米涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，本发明涉及红外高发射率涂层的制备方法。本发明是要解决现有的红外涂层成膜性差，膜层易开裂的技术问题。本方法：将POSS溶胶与硼酸的乙醇溶液混合后再加入球磨后的耐高温基料和添加剂，混合均匀，得到涂料；将耐火材料基体表面涂覆硼酸-POSS溶液后干燥得到过渡层，然后将涂料再涂覆在过渡层上，经热处理，得到POSS基高发射率纳米涂层。POSS溶胶易涂覆成膜，且具有微裂纹热循环后的自愈合的性能，对波长为11μm～18μm的红外线的发射率在0.9以上，在对波长为15μm的红外线的发射率值达到0.95，可用于工业窑炉中。
Description
技术领域
本发明涉及红外高发射率涂层的制备方法。
背景技术
红外涂料作为一种新型的节能材料，在工业炉、民用炉上具有非常好的节能效果。从辐射传热的角度看，由于红外涂料的表面辐射率高(0.80以上)，红外涂料将绝大部分吸收的热量以红外线的形式辐射到被加热体上，大大提高了热效率。所以高发射率红外涂料具有广阔的应用前景。
红外辐射材料是指在红外波段范围内具有高发射率或特征发射率的材料。材料的红外辐射是因为其粒子振动引起偶极矩变化而产生的，物质内部的粒子振动时对称性越低，偶极矩变化越大，其红外辐射强度也越强。由于陶瓷材料大都是由多离子组成的大分子结构的物质，多离子在振动过程中易改变分子的对称性而使偶极矩发生变化，故多数陶瓷材料具有较高的辐射率。现有的红外辐射涂料，以无机粘合剂制备，涂层的成膜性差，膜层易开裂。
发明内容
本发明是要解决现有的红外涂层成膜性差，膜层易开裂的技术问题，而提供一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法。
本发明的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，按以下步骤进行：
一、按重量份数称取10份硅烷偶联剂JH-50、9～10份的乙醇与3～4份的乙酸和1～2份甲酸；先将乙醇和乙酸混合均匀，然后加入到硅烷偶联剂JH-50中，再加入甲酸，搅拌均匀后，密封，放在温度为30～35℃的水浴中水解反应7～8天，得到POSS溶胶；
该POSS溶胶是具有一定粘稠度的透明溶胶。
二、以乙醇为溶剂配制硼酸的乙醇溶液，其中硼酸的质量百分浓度为10％～15％；再按硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶的质量比为18～20：1将硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶混合，得到硼酸-POSS溶液；
三、按重量份数称取10份的耐高温基料和2～4份的添加剂，其中耐高温基料为二硅化钼(MoSi2)、碳化硅(SiC)、氧化锆(ZrO)、氧化硅中的一种或其中几种的组合，添加剂为氧化铝，混合均匀后，得到粉料；
四、将粉料和无水乙醇加入行星式球磨机中湿磨8～10小时，得到纳米浆料；
湿磨时乙醇的加入量没过球磨机的转子，以保证球磨时基料的流动性即可，球磨后粉料的粒度为纳米级。
五、按纳米浆料与硼酸-POSS溶液的质量比为8～10：1将步骤四得到的纳米浆料与步骤二得到的硼酸-POSS溶液混合均匀，得到涂料；
六、将耐火材料基体表面涂覆步骤二得到的硼酸-POSS溶液，在20～30℃的条件下干燥30～40min，再升温至70～80℃保持100～120min，然后升温至110～120℃保持30～40min，得到过渡层；
七、在耐火材料基体的过渡层上涂覆步骤五得到的涂料，在40～50℃下干燥30～40min，再升温至70～80℃保持100～120min，然后升温至110～120℃保持30～40min；
八、将经步骤七处理的耐火材料基体放入马弗炉中，在温度为300～320℃保持30～40min后，再升温至500～520℃保持50～60min，最后升温至650～700℃保持30～60min，得到POSS基高发射率纳米涂层。
本发明采用采用溶胶-凝胶法，采用甲酸做为催化剂合成粘稠的透明溶胶，即POSS溶胶，POSS溶胶与硼酸的乙醇溶液混合后，得到硼酸-POSS溶液；将耐高温基料和添加剂的纳米颗粒球磨后与硼酸-POSS溶液混合，制成涂料；将耐火材料基体表面涂硼酸-POSS溶液作为过渡层，再将涂料涂覆在过渡层上，高温烧结得到POSS基高发射率纳米涂层。
本发明涂层中的耐高温基料、添加剂及烧结过程中产生的硅硼玻璃均为纳米级，而且在本发明的烧结条件下，涂层中微晶生长受到控制，得到的晶粒细小且分布均匀，这都有效地降低了辐射涂料的散射系数，改善涂层的红外辐射性能，使红外辐射涂料在较高温度下的窑炉上发挥优良的作用。
本发明的涂层制备过程中采用了POSS溶胶，POSS溶胶易涂覆成膜，而且POSS溶胶高温分解时不会形成固体炭渣，而是形成一层SiO2陶瓷保护层或熔融物，有机组分高温炭化后的产物会更有利于提高涂层的高发射率，适当类型耐高温基料和添加剂的加入将导致高温条件下POSS杂化材料相应的物理机械性能、流变性能、热物理性能及其它性能发生变化，在本发明的原料及制备条件下，通过POSS空间尺寸效应、生成物的迁移及对裂纹的填充，可实现微裂纹热循环后的自愈合性，因此通过POSS的引入，并调整浆料中耐高温基料和添加剂的种类和剂量，实现对材料热辐射率的提高，最终获得性能优化的POSS基高温隔热涂层。
本发明首先选用发射率高的Al2O3、MoSi2、SiC、ZrO作为高辐射剂材料、然后通过球磨方法得到分散均匀良好的浆料，选用POSS溶胶作为粘结剂，并采用多种材料复合化，使各种材料在不同温度范围及不同波长的波段内的辐射特性能够互补和相互增强，进而提高涂层发射率。本发明的POSS基高发射率纳米涂层对波长为11μm～18μm的红外线的发射率均比较高，基本保持在0.9以上，在对波长为15μm的红外线的发射率值达到0.95，可用于工业窑炉中。
附图说明
图1是试验1在隔热瓦上得到的POSS基高发射率纳米涂层的扫描电镜照片；
图2是试验1在隔热瓦上得到的POSS基高发射率纳米涂层的发射率曲线。
图3是试验1制备的涂有高发射涂层的隔热瓦分别放在温度为800℃和1100℃的炉中烧30min，模拟涂有高发射涂层的隔热瓦在窑炉中的情形，烧后取出做X射线衍射测试，得到的XRD谱图；其中a为1100℃条件下烧结处理后的高发射涂层的X射线衍射谱图，b为800℃条件下烧结处理后的高发射涂层的X射线衍射谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，按以下步骤进行：
一、按重量份数称取10份硅烷偶联剂JH-50、9～10份的乙醇与3～4份的乙酸和1～2份甲酸；先将乙醇和乙酸混合均匀，然后加入到硅烷偶联剂JH-50中，再加入甲酸，搅拌均匀后，密封，放在温度为30～35℃的水浴中水解反应7～8天，得到POSS溶胶；
该POSS溶胶是具有一定粘稠度的透明溶胶。
二、以乙醇为溶剂配制硼酸的乙醇溶液，其中硼酸的质量百分浓度为10％～15％；再按硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶的质量比为18～20：1将硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶混合，得到硼酸-POSS溶液；
三、按重量份数称取10份的耐高温基料和2～4份的添加剂，其中耐高温基料为二硅化钼(MoSi2)、碳化硅(SiC)、氧化锆(ZrO)、氧化硅中的一种或其中几种的组合，添加剂为氧化铝，混合均匀后，得到粉料；
四、将粉料和无水乙醇加入行星式球磨机中湿磨8～10小时，得到纳米浆料；
湿磨时乙醇的加入量没过球磨机的转子，以保证球磨时基料的流动性即可，球磨后粉料的粒度为纳米级；
五、按纳米浆料与硼酸-POSS溶液的质量比为8～10：1将步骤四得到的纳米浆料与步骤二得到的硼酸-POSS溶液混合均匀，得到涂料；
六、将耐火材料基体表面涂覆步骤二得到的硼酸-POSS溶液，在20～30℃的条件下干燥30～40min，再升温至70～80℃保持100～120min，然后升温至110～120℃保持30～40min，得到过渡层；
七、在耐火材料基体的过渡层上涂覆步骤五得到的涂料，在40～50℃下干燥30～40min，再升温至70～80℃保持100～120min，然后升温至110～120℃保持30～40min；
八、将经步骤七处理的耐火材料基体放入马弗炉中，在温度为300～320℃保持30～40min后，再升温至500～520℃保持50～60min，最后升温至650～700℃保持30～60min，得到POSS基高发射率纳米涂层。
本实施，方式通过POSS空间尺寸效应、生成物的迁移及对裂纹的填充可实现微裂纹热循环后的自愈合性，本实施方式的POSS基高发射率纳米涂层可适用于各种基质，对基质的附着力强，适用于反应气氛，长期耐用性好，抗热冲击承受能力强，可以提高热效率，降低基质温度，提高基质的使用寿命。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按重量份数称取10份硅烷偶联剂JH-50、9.5份的乙醇与3.5份的乙酸和1.5份甲酸，先将乙醇和乙酸混合均匀，然后加入到硅烷偶联剂JH-50中，再加入甲酸，搅拌均匀后，密封，放在温度为32℃的水浴中水解反应7.5天，得到POSS溶胶；其他与具体实施方式一相同。
该POSS溶胶是具有一定粘稠度的透明溶胶。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶的质量比为(18.5～19.5)：1。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中耐高温基料为按任意质量比组合的二硅化钼(MoSi2)、碳化硅(SiC)和氧化锆(ZrO)。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中耐高温基料为按任意质量比组合的二硅化钼(MoSi2)、碳化硅(SiC)和氧化硅(SiO2)。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中将粉料和无水乙醇加入行星式球磨机中湿磨9小时。其他与具体实施方式一至五之一相同。
湿磨时乙醇的加入量没过球磨机的转子，以保证球磨时基料的流动性即可，球磨后粉料的粒度为纳米级。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤五中纳米浆料与硼酸-POSS溶液的质量比为9：1。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤六中在25℃的条件下干燥35min，再升温至75℃保持110min，然后升温至115℃保持35min。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤七中在耐火材料基体的过渡层上涂覆涂料后，在45℃下干燥35min，再升温至75℃保持110min，然后升温至115℃保持35min。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤八中将经步骤七处理的耐火材料基体放入马弗炉中，在温度为310℃保持35min后，再升温至510℃保持55min，最后升温至670℃保持40min，得到POSS基高发射率纳米涂层。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤六中所述的耐火材料基体为金属为陶瓷。其他与具体实施方式一至十之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，按以下步骤进行：
一、按重量份数比称取10份硅烷偶联剂JH-50、10份的乙醇与3份的乙酸和2份甲酸，先将乙醇和乙酸混合均匀，然后加入到硅烷偶联剂JH-50中，再加入甲酸，搅拌均匀后，密封，放在温度为30℃的水浴中水解反应7天，得到POSS溶胶，该POSS溶胶为透明溶胶；
二、以乙醇为溶剂配制硼酸的乙醇溶液，其中硼酸的质量百分浓度为15％；再按硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶的质量比为20：1将硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶混合，得到硼酸-POSS溶液；
三、按重量份数称取10份的耐高温基料和3.3份的添加剂，其中耐高温基料按质量百分比由44.5％的二硅化钼粉(MoSi2)、33.3％的碳化硅粉(SiC)、22.2％的氧化钴粉(Co2O3)组成，添加剂为氧化铝，混合均匀后，得到粉料，其中二硅化钼粉、碳化硅粉、氧化钴粉的粒径为80～120nm；
四、将粉料和无水乙醇加入行星式球磨机中球磨8小时，得到浆料；其中无水乙醇的加入量没过球磨机的转子；
五、按浆料与硼酸-POSS溶液的质量比为10：1将步骤四得到的浆料与步骤二得到的硼酸-POSS溶液混合均匀，得到涂料；
六、隔热瓦切割成3cmx3cmx0.5cm的方块，将表面用细度为800的砂纸打磨平整光亮，再用乙醇清洗干净后干燥，然后在隔热瓦表面涂覆步骤二得到的硼酸-POSS溶液，在30℃的条件下干燥30min，再升温至80℃保持120min，然后升温至120℃保持30min，得到过渡层；
七、在隔热瓦的过渡层上涂覆步骤五得到的涂料，在50℃下干燥30min，再升温至80℃保持120min，然后升温至120℃保持30min；
八、将经步骤七处理的隔热瓦放入马弗炉中，在温度为300℃的条件下保持30min后，再以10℃/min的升温速度先再升温至500℃保持60min，再升温至700℃保持30min，得到POSS基高发射率纳米涂层。
本试验1在隔热瓦上得到的POSS基高发射率纳米涂层的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出，涂层平整，无明显鼓泡，粉化，开裂的现象，这会大大提高膜层的使用寿命。本试验采用硼酸-POSS溶液作为粘结剂，形成连续相，其中晶体的金属晶型转变，强化了材料的自由载流子及杂质能级的电子跃迁辐射机制，提高材料全波段的红外辐射性能。
本试验1在隔热瓦上得到的POSS基高发射率纳米涂层的发射率曲线如图2所示，从图2可以看出，在2.5～11μm范围内，发射率变化的趋势是随着波长的增大而升高，增长幅度比较大，在11μm时达到最大值0.90。到11μm～18μm过程中，发射率值均比较高，基本保持在0.9以上，在15μm时达到最高值0.95，在18μm以后，发射率略有下降，之后又呈增大趋势，波动较大。根据图2的数据可知，本试验制备的涂层热辐射率高，可提高热效率。
将本试验1制备的涂有高发射涂层的隔热瓦分别放在温度为800℃和1100℃的炉中烧30min，模拟涂有高发射涂层的隔热瓦在窑炉中的情形，烧后取出做X射线衍射测试，得到的XRD谱图如图3所示，其中a为1100℃条件下烧结处理后的高发射涂层的X射线衍射谱图；b为800℃条件下烧结处理后的高发射涂层的X射线衍射谱图。从谱图3中可以看到，在1100℃条件下烧结的涂层的谱图中主要物相为ZrSiO4，即锆英石结构，与PDF卡片中***为06-0266的ZrSiO4对应，三强峰晶面分别为(200)、(112)和(312)，晶面衍射角2θ与26.980°，35.626°和53.478°相对应。同时，还有Mo(SiAl)2物相与SiO2生成，有利于提高涂层在高温时的抗氧化性能。其主要物相为锆英石ZrSiO4，这种结构具有良好的耐高温性能。此外，这种结构因为其晶格振动容易改变，还具有很好的辐射性能，即这种物相的生成有利于提高涂层材料的发射率。在800℃烧结得到的涂层中，也生成了锆英石，只是与1100℃烧结的相比，锆英石结构生成的稍少，与标准卡片比较，不及1100℃时对应的好。在温度为800℃和1100℃的炉中烧30min后的涂有高发射涂层的隔热瓦的表面都没有裂纹出现。
Claims (10)
1.一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按重量份数称取10份硅烷偶联剂JH-50、9～10份的乙醇与3～4份的乙酸和1～2份甲酸；先将乙醇和乙酸混合均匀，然后加入到硅烷偶联剂JH-50中，再加入甲酸，搅拌均匀后，密封，放在温度为30～35℃的水浴中水解反应7～8天，得到POSS溶胶；
二、以乙醇为溶剂配制硼酸的乙醇溶液，其中硼酸的质量百分浓度为10％～15％；再按硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶的质量比为18～20：1将硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶混合，得到硼酸-POSS溶液；
三、按重量份数称取10份的耐高温基料和2～4份的添加剂，其中耐高温基料为二硅化钼、碳化硅、氧化锆、氧化硅中的一种或其中几种的组合，添加剂为氧化铝，混合均匀后，得到粉料；
四、将粉料和无水乙醇加入行星式球磨机中湿磨8～10小时，得到纳米浆料；
五、按纳米浆料与硼酸-POSS溶液的质量比为8～10：1将步骤四得到的纳米浆料与步骤二得到的硼酸-POSS溶液混合均匀，得到涂料；
六、将耐火材料基体表面涂覆步骤二得到的硼酸-POSS溶液，在20～30℃的条件下干燥30～40min，再升温至70～80℃保持100～120min，然后升温至110～120℃保持30～40min，得到过渡层；
七、在耐火材料基体的过渡层上涂覆步骤五得到的涂料，在40～50℃下干燥30～40min，再升温至70～80℃保持100～120min，然后升温至110～120℃保持30～40min；
八、将经步骤七处理的耐火材料基体放入马弗炉中，在温度为300～320℃保持30～40min后，再升温至500～520℃保持50～60min，最后升温至650～700℃保持30～60min，得到POSS基高发射率纳米涂层。
2.根据权利要求1所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数称取10份硅烷偶联剂JH-50、9.5份的乙醇与3.5份的乙酸和1.5份甲酸，先将乙醇和乙酸混合均匀，然后加入到硅烷偶联剂JH-50中，再加入甲酸，搅拌均匀后，密封，放在温度为32℃的水浴中水解反应7.5天，得到POSS溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于步骤二中硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶的质量比为(18.5～19.5)：1。
4.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于步骤三中耐高温基料为按任意质量比组合的二硅化钼、碳化硅和氧化锆。
5.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于步骤三中耐高温基料为按任意质量比组合的二硅化钼、碳化硅和氧化硅。
6.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于步骤四中将粉料和无水乙醇加入行星式球磨机中湿磨9小时。
7.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于步骤五中纳米浆料与硼酸-POSS溶液的质量比为9：1。
8.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于步骤六中在25℃的条件下干燥35min，再升温至75℃保持110min，然后升温至115℃保持35min。
9.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于步骤七中在耐火材料基体的过渡层上涂覆涂料后，在45℃下干燥35min，再升温至75℃保持110min，然后升温至115℃保持35min。
10.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，其特征在于步骤八中将经步骤七处理的耐火材料基体放入马弗炉中，在温度为310℃保持35min后，再升温至510℃保持55min，最后升温至670℃保持40min，得到POSS基高发射率纳米涂层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |