CN103553043B - 一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法 - Google Patents

一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103553043B
CN103553043B CN201310468042.3A CN201310468042A CN103553043B CN 103553043 B CN103553043 B CN 103553043B CN 201310468042 A CN201310468042 A CN 201310468042A CN 103553043 B CN103553043 B CN 103553043B
Authority
CN
China
Prior art keywords
surface area
specific surface
mixed powder
microsphere
sic nanometer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310468042.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103553043A (zh
Inventor
欧阳海波
李翠艳
黄剑锋
曹丽云
殷立雄
费杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Xianfeng nano Mstar Technology Ltd
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201310468042.3A priority Critical patent/CN103553043B/zh
Publication of CN103553043A publication Critical patent/CN103553043A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103553043B publication Critical patent/CN103553043B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法，将碳微球与二氧化硅微球混合均匀，得到混合粉末；其中碳微球粒径为200～400nm，与二氧化硅微球的粒径为100～200nm；将混合粉末放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空后通入氩气，并在氩气保护下自室温升温至1200℃时将真空烧结炉抽真空，然后继续升温至1300℃～1500℃，在1300℃～1500℃下烧结，得到产物；将产物在400-600℃下煅烧，得到高比表面积SiC纳米微球。本发明操作简单，成本低廉，可重复性好，有利于工业化生产。本发明所制得的SiC纳米微球的粒度均匀，纯度高，直径在200～500nm范围内可控，比表面积可以达到25～60m2/g。

Description

一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法。
背景技术
SiC是由碳和硅构成的共价键化合物,具有类似金刚石的四面体结构单元,因而具有非常好的化学稳定性、高的机械强度和硬度,以及良好的导热导电性能。与传统的氧化铝、氧化硅、活性碳催化剂载体材料相比，SiC作为催化剂载体材料明显具有以下方面的优点：（1）良好的导热导电性能，有利于催化剂在反应过程中的热传递以及催化剂活性组分与载体间的电子传递；（2）化学稳定性好，不易与活性组分产生相互作用，有利于保持催化剂结构的稳定；（3）高的机械强度和硬度,有利于提高催化剂的强度和耐磨损性能，延长催化剂寿命。基于上述优点，SiC作为催化剂载体，已被成功应用于一些重要的化学反应当中。然而，在多相催化技术发展的一百多年历史中,却很少看到SiC在工业化应用的身影。究其原因，是因为商业化方法生产出来的SiC其比表面积难以满足催化剂载体材料的要求。因此，高比表面积碳化硅的开发已引起了研究者的重视,相关的研究日益增多。
近年来，纳米技术的发展，开辟了高比面积SiC的一个新领域。纳米SiC不仅可以大幅度提高其比表面积，而起更具有某些卓越甚至不可替代的性能，在一些化学反应中显示出非同寻常的效果，成为一种颇具潜力的催化剂载体。尤其是纳米微球结构的SiC以其独特的性质，如单分散、稳定性、可调控性、自组装成为近年来材料科学前沿的一个日益重要的研究领域。Kun Wang等在Synthesis of nanostructured silicon carbide spheres from mesoporous C-SiO2nanocomposites[Chem.Commun.,2010,46,303–305]中以正硅酸乙酯和糠醇分别作为硅源和碳源，先合成C-SiO2的介孔纳米复合材料，再经过1350℃碳热还原反应得到SiC微球。然而，该方法在合成C-SiO2复合体系中需要加入三嵌段共聚物P123，同时合成的C-SiO2前驱体还需要经过在氮气条件下550℃的煅烧过程。该方法制备过程比较复杂，C-SiO2复合体系中的C/Si摩尔比难以控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法，其操作简单，可重复性好，有利于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明包括以下步骤：包括以下步骤：
1）将碳微球与二氧化硅微球按质量比（1:1）～（2:1）混合均匀，得到混合粉末；其中碳微球粒径为200～400nm，与二氧化硅微球的粒径为100～200nm；
2）将混合粉末放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空后通入氩气，并在氩气保护下自室温升温至1200℃时将真空烧结炉抽真空，然后继续升温至1300℃～1500℃，在1300℃～1500℃下烧结，然后自然降温至室温，得到产物；
3）将产物在400-600℃下煅烧，自然冷却至室温，得到高比表面积SiC纳米微球。
所述步骤2）中将混合粉末放入真空烧结炉前，先将混合粉末放入刚玉坩埚内，并保持混合粉体自然堆积，混合粉体堆积高度控制在10mm以内。
所述步骤2）中反应的时间为30～90min。
所述步骤3）中煅烧是在马弗炉中进行的。
所述步骤3）中煅烧的时间为1-2小时。
本发明具有以下有益效果：本发明以碳微球、SiO2微球为原料，将作为碳源的碳微球和作为硅源的SiO2微球，混合均匀后，置入真空烧结炉中反应烧结，在将烧结后的产物在空气中煅烧去除残留的碳，得到高比表面积的SiC纳米微球。本发明操作简单，成本低廉，可重复性好，有利于工业化生产。本发明所制得的SiC纳米微球的粒度均匀，纯度高，直径为200～500nm，比表面积可以达到25～60m2/g。
附图说明
图1是本发明制备的SiC纳米微球的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明做详细说明。
本发明中碳微球按照专利201210235639.9所述方法制备，二氧化硅微球按照专利201210235695.2所述方法制备。
实施例1
1）将碳微球与二氧化硅微球按照质量比为2:1在机械搅拌下混合均匀，得到混合粉末，其中碳微球粒径为200～400nm，SiO2微球的粒径为100～200nm。
2）混合粉末放置在刚玉坩埚内，并保持混合粉体自然堆积，避免按压，将混合粉末堆积高度控制为1mm；
3）将装好混合粉末的刚玉坩埚放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空后通入氩气，并在氩气保护下自室温升温至1200℃时抽真空，然后继续升温至1300℃，并在1300℃下反应90min；
4）将产物放入马弗炉中，在400℃下煅烧2小时去除残留的碳，自然冷却至室温，得到高比表面积SiC纳米微球。
本实施例所得的SiC纳米微球直径在200nm左右，比表面积约为60m2/g。
实施例2
步骤1：将碳微球与二氧化硅微球按照质量比1:1在机械搅拌下混合均匀，得到混合粉末；其中，碳微球粒径为200～400nm，SiO2微球的粒径为100～200nm。
步骤2：将混合粉末放置在刚玉坩埚内，并保持混合粉体自然堆积，避免按压，将混合粉体堆积高度控制为10mm；
步骤3：将装好混合粉末的刚玉坩埚放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空后通入氩气，并在氩气保护下自室温升温至1200℃时抽真空，然后继续升温至1500℃，并在1500℃下反应30min，然后自然降温至室温，得到产物；
4）将产物放入马弗炉中，在600℃下煅烧1小时去除残留的碳，自然冷却至室温，得到高比表面积SiC纳米微球。
本实施例所得的SiC纳米微球直径在500nm左右，比表面积约为25m2/g。
实施例3
步骤1：将碳微球与二氧化硅微球按照质量比1.5:1在机械搅拌下混合均匀，得到混合粉末，其中碳微球粒径为200～400nm，SiO2微球的粒径为100～200nm。
步骤2：将混合粉末放置在刚玉坩埚内，并保持混合粉体自然堆积，避免按压，将混合粉末堆积高度控制为5mm；
步骤3：将装好混合粉末的刚玉坩埚放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空后通入氩气，并在氩气保护下自室温升温至1200℃时抽真空，然后继续升温至1400℃，并在1400℃下反应90min，然后自然降温至室温，得到产物；
步骤4：将产物放入马弗炉中，在500℃下煅烧1小时去除残留的碳，自然冷却至室温，得到高比表面积SiC纳米微球。
本实施例所得的SiC纳米微球直径在300nm左右，比表面积约为40m2/g。
实施例4
步骤1：将碳微球与二氧化硅微球按照质量比1.2:1在机械搅拌下混合均匀，得到混合粉末，其中碳微球粒径为200～400nm，SiO2微球的粒径粒径为100～200nm。
步骤2：将混合粉末放置在刚玉坩埚内，并保持混合粉体自然堆积，避免按压，将混合粉末堆积高度控制为3mm；
步骤3：将装好混合粉末的刚玉坩埚放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空后通入氩气，并在氩气保护下自室温升温至1200℃时抽真空，然后继续升温至1350℃，并在1350℃下反应50min，然后自然降温至室温，得到产物；
步骤4：将产物放入马弗炉中，在450℃下煅烧1小时去除残留的碳，自然冷却至室温，得到高比表面积SiC纳米微球。
实施例5
步骤1：将碳微球与二氧化硅微球按照质量比1.7:1在机械搅拌混合均匀，得到混合粉末，其中碳微球粒径为200～400nm，SiO2微球的粒径为100～200n。
步骤2：将混合粉末放置在刚玉坩埚内，并保持混合粉体自然堆积，避免按压，将混合粉末堆积高度控制为8mm；
步骤3：将装好混合粉末的刚玉坩埚放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空后通入氩气，并在氩气保护下自室温升温至1200℃时抽真空，然后继续升温至1450℃，并在1500℃下反应70min，然后自然降温至室温，得到产物；
步骤4：将产物放入马弗炉中，在550℃下煅烧1.7小时去除残留的碳，自然冷却至室温，得到高比表面积SiC纳米微球。
请参阅图1所示，图1是本发明制备的SiC纳米微球的SEM形貌。由图1可以看出：本发明制备的SiC纳米微球的表面粗糙，由许多直径在10～20nm的小颗粒组成，为SiC纳米微球的高比表面积提供了有利条件。
本发明操作简单，可重复性好，有利于工业化生产。本发明得到的SiC纳米微球粒度均匀，纯度高，直径在200～500nm之间可控，比表面积可以达到25～60m2/g。

Claims (5)

1.一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳微球与二氧化硅微球按质量比(1:1)～(2:1)混合均匀，得到混合粉末；其中碳微球粒径为200～400nm，二氧化硅微球的粒径为100～200nm；
2)将混合粉末放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空后通入氩气，并在氩气保护下自室温升温至1200℃时将真空烧结炉抽真空，然后继续升温至1300℃～1500℃，在1300℃～1500℃下烧结，然后自然降温至室温，得到产物；
3)将产物在400-600℃下煅烧，自然冷却至室温，得到高比表面积SiC纳米微球；SiC纳米微球直径为200～500nm，比表面积为25～60m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法，其特征在于，所述步骤2)中将混合粉末放入真空烧结炉前，先将混合粉末放入刚玉坩埚内，并保持混合粉体自然堆积，混合粉体堆积高度控制在10mm以内。
3.根据权利要求1所述的一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法，其特征在于，所述步骤2)中的时间为30～90min。
4.根据权利要求1所述的一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法，其特征在于，所述步骤3)中煅烧是在马弗炉中进行的。
5.根据权利要求1或4所述的一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法，其特征在于，所述步骤3)中煅烧的时间为1-2小时。
CN201310468042.3A 2013-09-30 2013-09-30 一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法 Active CN103553043B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310468042.3A CN103553043B (zh) 2013-09-30 2013-09-30 一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310468042.3A CN103553043B (zh) 2013-09-30 2013-09-30 一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103553043A CN103553043A (zh) 2014-02-05
CN103553043B true CN103553043B (zh) 2015-04-22

Family

ID=50007468

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310468042.3A Active CN103553043B (zh) 2013-09-30 2013-09-30 一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103553043B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2799378C1 (ru) * 2022-08-19 2023-07-05 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" Способ получения порошка карбида кремния

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108503230A (zh) * 2018-04-24 2018-09-07 佛山市奥耶克思机械设备有限公司 一种封装基板复合材料及其制备方法
CN111484017A (zh) * 2020-06-22 2020-08-04 黑龙江冠瓷科技有限公司 一种基于二氧化硅微球@C制备SiC纳米颗粒的方法
CN111995406A (zh) * 2020-08-10 2020-11-27 裴小罗 基于纳米碳素材料改性的SiC耐磨耐火材料

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5891028A (ja) * 1981-11-25 1983-05-30 Toshiba Corp β型炭化ケイ素粉末の製造方法
WO1990010595A1 (en) * 1989-03-16 1990-09-20 Davy Research And Development Limited Process
JPH04149017A (ja) * 1990-10-09 1992-05-22 Sumitomo Metal Ind Ltd 炭化珪素粉末及びその製造方法
JP3154773B2 (ja) * 1991-11-08 2001-04-09 東海カーボン株式会社 微粒子状炭化珪素の製造方法
CN1472136A (zh) * 2003-07-15 2004-02-04 中国科学院理化技术研究所 一种制备碳化硅的方法
CN101027251A (zh) * 2004-09-09 2007-08-29 哥伦比亚化学公司 金属碳化物及其制备方法
CN102596802A (zh) * 2009-08-26 2012-07-18 Lg伊诺特有限公司 用于制备碳化硅粉体的***和方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5891028A (ja) * 1981-11-25 1983-05-30 Toshiba Corp β型炭化ケイ素粉末の製造方法
WO1990010595A1 (en) * 1989-03-16 1990-09-20 Davy Research And Development Limited Process
JPH04149017A (ja) * 1990-10-09 1992-05-22 Sumitomo Metal Ind Ltd 炭化珪素粉末及びその製造方法
JP3154773B2 (ja) * 1991-11-08 2001-04-09 東海カーボン株式会社 微粒子状炭化珪素の製造方法
CN1472136A (zh) * 2003-07-15 2004-02-04 中国科学院理化技术研究所 一种制备碳化硅的方法
CN101027251A (zh) * 2004-09-09 2007-08-29 哥伦比亚化学公司 金属碳化物及其制备方法
CN102596802A (zh) * 2009-08-26 2012-07-18 Lg伊诺特有限公司 用于制备碳化硅粉体的***和方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2799378C1 (ru) * 2022-08-19 2023-07-05 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" Способ получения порошка карбида кремния

Also Published As

Publication number Publication date
CN103553043A (zh) 2014-02-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jin et al. Highly ordered mesoporous carbon nitride nanoparticles with high nitrogen content: a metal‐free basic catalyst
CN102992282B (zh) 熔盐法制备介孔c3n4光催化材料及其在光催化领域的应用
Luo et al. Facile fabrication of ordered mesoporous graphitic carbon nitride for RhB photocatalytic degradation
CN108273541B (zh) 一种绿色高效制备石墨相氮化碳纳米片的方法和应用
Farzaneh et al. New route for preparing nanosized boron carbide powder via magnesiothermic reduction using mesoporous carbon
CN102320850A (zh) 一种ZrB2-SiC复合粉体及制备方法
CN100432009C (zh) 碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料及其制备方法
CN106622331B (zh) 一种高比表面积石墨相氮化碳光催化剂的制备方法
Haibo et al. Visible-light photocatalytic activity of SiC hollow spheres prepared by a vapor–solid reaction of carbon spheres and silicon monoxide
CN103553043B (zh) 一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法
CN114249300B (zh) 一种特定微观结构氧化铝负载Ni催化剂在等离子体催化甲烷干重整制合成气中的应用
CN104817337B (zh) 一种多尺度结构 SiC/C 多孔复合陶瓷及其制备方法
CN110436934A (zh) 一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法
CN106478134B (zh) 耐高温低温合成块状尖晶石气凝胶材料的制备方法
CN103242043B (zh) 氧氮化铝粉体的合成方法
CN106946259A (zh) 一种非晶硅粉体的制备方法
CN1974403A (zh) 碳氮化钛纳米粉的机械激活－反应热处理制备法
CN105601316A (zh) 一种碳化硅气凝胶及其制备方法
Zhang et al. One-pot solvothermal method to synthesize platinum/W 18 O 49 ultrafine nanowires and their catalytic performance
CN102701207B (zh) 一种制备Al掺杂的碳化硅纳米线的方法
Liu et al. Fabrication of CdS-decorated mesoporous SiC hollow nanofibers for efficient visible-light-driven photocatalytic hydrogen production
CN106517224B (zh) 一种高岭石纳米片的制备方法
WO2012119205A1 (en) Platinum-free nano composite counter electrodes for dye sensitized solar cells
CN102502578B (zh) 化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法
CN104445200B (zh) 一种制备超长碳化硅纳米线的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20160602

Address after: 210000 Nanjing, Gulou District, Jiangsu Central Road, room 417, No. 806

Patentee after: Nanjing Xianfeng Nano Material Technology Co., Ltd.

Address before: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang University Park No. 1

Patentee before: Shaanxi University of Science and Technology

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20170502

Address after: 210000 Nanjing, Pukou District, Qiaolin Street step road, No. 29, No.

Patentee after: Jiangsu Xianfeng nano Mstar Technology Ltd

Address before: 210000 Nanjing, Gulou District, Jiangsu Central Road, room 417, No. 806

Patentee before: Nanjing Xianfeng Nano Material Technology Co., Ltd.