CN103551568A - 一种鳞片状纳米晶高温微波吸收剂的制备方法 - Google Patents

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本发明公开一种鳞片状纳米晶高温微波吸收剂的制备方法，属于微波吸收领域。主要包括：采用气雾化工艺制备球形FeCo粉，经机械球磨得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。本发明制备的FeCo吸波剂具有高磁导率、高饱和磁化强度、高居里温度和低介电常数的特点，可用于室温～600℃、2～10GHz的吸波材料。本发明工艺简单，成本低，适合大批量生产，应用前景广阔。

Description

一种鳞片状纳米晶高温微波吸收剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种鳞片状纳米晶高温微波吸收剂的制备方法，属于微波吸收领域。
背景技术
微波吸收材料是指能够吸收、衰减入射电磁波，并且将电磁能量转换成其他形式的能量而耗散掉，或调制电磁波使其因干涉相消的一类功能材料。微波吸收材料大体上分为结构型吸波材料和涂覆型吸波材料，其中涂覆型吸波材料由吸收剂和沾结剂组成，吸收剂为核心技术。
随着微波应用的高速发展，越来越多的领域需要用到微波吸收材料，并且对微波吸收材料的要求逐渐提高，需求在特殊领域具备特殊性能的高性能吸波材料。
微波吸收领域，在高温状态下，如何使吸波材料在低频段2～10GHz具有优异的吸波性能一直是微波吸收材料的技术难题。金属磁性微粉微波吸收剂主要是通过磁滞损耗、涡流损耗来吸收衰减电磁波，并且具有居里温度高的优点，在2～10GHz范围内，饱和磁化强度以及磁导率较高，这样利于实现吸波材料在厚度较薄的情况下在低频范围内微波吸收性能的提高。但是，一般来说，使用快淬甩带加高能球磨，机械合金化，自蔓延燃烧法，化学法等方法制备合金粉体，在应用上或多或少的有一些弊端。
2010年4月12日，何亚琼，毛昌辉，杨剑等人申请了中国发明专利“一种（FeCo）N微波吸收材料及其制备方法”（申请号201010146728.7），公开了一种由机械合金化制备，使用高能机械球磨细化，最后经过氮化制备而成的微波吸收剂，具有较高的饱和磁化强度、低的剩余磁化强度及矫顽力、吸波性能优异。其特点在于最后的氮化工艺，由于使用机械合金化，其粒度大小分布均匀性差，介电常数过高。
2008年6月20日，张海燕、吴子秋、张坚申请了中国发明专利“一种纳米晶超细合金粉电磁波吸收剂及其制备方法”（申请号200810028925.1），公开了一种由Fe、Co、Ni组成的二元或三元合金粉，使用自蔓延燃烧发制备而成的纳米晶超细合金粉，对电磁波特别是高频电磁波具有优良的吸收性能，但是，使用自蔓延燃烧法来制备吸波剂，成本高，工艺复杂，有着诸多弊端。
2009年10月28日，韩拯、李达等申请了中国发明专利“一种碳包铁钴纳米吸波材料的制备方法”（申请号200910011350.7），公开了一种由纳米级铁钴合金外面包裹碳组成的纳米胶囊，采用阴、阳极在工作气体（氩气）下电弧放电产生等离子体的技术制备，但是该吸波材料在比较小的厚度时，低频范围内吸波性能较差。
2009年12月18日，杨志民、毛昌辉、杨剑、马书旺申请了中国发明专利“一种薄型低频吸波材料及其制备方法”（申请号200910241997.9），公开了一种低频吸波材料，该吸波材料使用粒度在0.25μm～0.35μm的FeCo合金粉外面包覆厚度为25nm～35nm的氧化铝作为微波吸收剂，与酚醛树脂按照一定比例混合制备成吸波材料，1.1～2mm的材料在1～4GHz频段范围内最高有-16dB的微波吸收性能，频段较窄，并且制备工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是提出一种在室温～600℃，2～10GHz的频段范围内具有优异吸波性能的一种鳞片状纳米晶高温微波吸收剂的制备方法。
本方法首先采用惰性气体气雾化的方法制备球形FeCo粉末，再经过湿法高能球磨使球形FeCo粉转变为最终的鳞片状纳米晶FeCo粉。本发明用无水乙醇、丙酮或汽油做球磨介质，用球形FeCo粉质量的0.5%～5.0%的硬脂酸做表面活性剂，球磨时间1～12h，制备工艺简单，省时且节能。
该微波吸收剂的制备方法包括以下步骤：
(1)真空熔炼：工业纯铁、电解钴按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼得到FeCo合金锭；
(2)惰性气体雾化：FeCo合金熔化升温至1600℃～1800℃，采用氩气或氮气进行雾化制备球形FeCo粉末；
(3)机械球磨：球形FeCo粉末经机械球磨转变鳞片状纳米晶FeCo粉末，球料比为5:1～20:1，球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，表面活性剂为硬脂酸，硬脂酸的加入量为球形FeCo粉末的0.5%～5.0%，球磨时间为1～12h。
本发明提出了使用气雾化的方法制备的球形FeCo粉末做原料，通过高能机械球磨使球形FeCo粉转变为鳞片状纳米晶FeCo粉的方法，本发明制备的FeCo吸波剂具有高磁导率、高饱和磁化强度、高居里温度和低介电常数的特点，可用于室温～600℃、2～10GHz的吸波材料。本发明工艺简单，成本低，适合大批量生产，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施实例1实施实例1制备的吸波剂的扫描电镜照片
图2为本发明实施实例2实施实例2制备的吸波剂的扫描电镜照片
图3为本发明实施实例3实施实例3制备的吸波剂的扫描电镜照片
图4为本发明实施实例4实施实例4制备的吸波剂的扫描电镜照片
图5为本发明实施实例5实施实例5制备的吸波剂的扫描电镜照片
图6为本发明实施实例6实施实例6制备的吸波剂的扫描电镜照片
图7为本发明实施实例7实施实例7制备的吸波剂的扫描电镜照片
图8为本发明实施实例8实施实例8制备的吸波剂的扫描电镜照片
图9为本发明实施实例9实施实例9制备的吸波剂的扫描电镜照片
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但不仅仅局限于以下实施实例。
实施实例1
采用工业纯铁、电解钴为原料，按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼制备出成分均匀的FeCo合金锭；将上述制备的FeCo合金锭真空感应加热至1600℃，待合金充分熔化后雾化喷粉，所用冷却介质为氩气或氮气，优选为氩气，气压为3.5MPa，制得球形FeCo粉末。
对上述制得的球形FeCo粉末进行机械球磨，磨球为淬火不锈钢球，球料比为5:1，湿法球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，优选为无水乙醇，无水乙醇的体积为球磨罐容量的三分之一，加入球形FeCo粉末质量0.5%的硬脂酸作为表面活性剂，球磨时间为1h；经过过滤取出粉体之后，置于电热鼓风干燥箱中，于70℃烘干至酒精完全挥发，得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。
制备出来的片状粉体电镜照片如图1所示，将粉体样品与石蜡按质量比7:3加热混合均匀后，用模具压制成内径为3.04mm、外径7.0mm、厚度为2～4mm的同轴环试样在2～10GHz范围内进行电磁性能测试。利用所得的电磁参数模拟出厚度为1.6mm试样的吸波性能与频率的关系，结果表示：Reflectionloss峰值出现在5.66GHz，为–9.43dB。
实施实例2
采用工业纯铁、电解钴为原料，按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼制备出成分均匀的FeCo合金锭；将上述制备的FeCo合金锭真空感应加热至1600℃，待合金充分熔化后雾化喷粉，所用冷却介质为氩气或氮气，优选为氩气，气压为3.5MPa，制得球形FeCo粉末。
对上述制得的球形FeCo粉末进行机械球磨，磨球为淬火不锈钢球，球料比为10:1，湿法球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，优选为无水乙醇，无水乙醇的体积为球磨罐容量的三分之一，加入球形FeCo粉末质量3.0%的硬脂酸作为表面活性剂，球磨时间为6h；经过过滤取出粉体之后，置于电热鼓风干燥箱中，于70℃烘干至酒精完全挥发，得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。
制备出来的片状粉体电镜照片如图2所示，将粉体样品与石蜡按质量比7:3加热混合均匀后，用模具压制成内径为3.04mm、外径7.0mm、厚度为2～4mm的同轴环试样在2～10GHz范围内进行电磁性能测试。利用所得的电磁参数模拟出厚度为1.6mm试样的吸波性能与频率的关系，结果表示：Reflectionloss峰值出现在3.56GHz，为–11.15dB。
实施实例3
采用工业纯铁、电解钴为原料，按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼制备出成分均匀的FeCo合金锭；将上述制备的FeCo合金锭真空感应加热至1600℃，待合金充分熔化后雾化喷粉，所用冷却介质为氩气或氮气，优选为氩气，气压为3.5MPa，制得球形FeCo粉末。
对上述制得的球形FeCo粉末进行机械球磨，磨球为淬火不锈钢球，球料比为20:1，湿法球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，优选为无水乙醇，无水乙醇的体积为球磨罐容量的三分之一，加入球形FeCo粉末质量5.0%的硬脂酸作为表面活性剂，球磨时间为12h；经过过滤取出粉体之后，置于电热鼓风干燥箱中，于70℃烘干至酒精完全挥发，得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。
制备出来的片状粉体电镜照片如图3所示，将粉体样品与石蜡按质量比7:3加热混合均匀后，用模具压制成内径为3.04mm、外径7.0mm、厚度为2～4mm的同轴环试样在2～10GHz范围内进行电磁性能测试。利用所得的电磁参数模拟出厚度为1.6mm试样的吸波性能与频率的关系，结果表示：Reflectionloss峰值出现在3.56GHz，为–11.41dB。
实施实例4
采用工业纯铁、电解钴为原料，按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼制备出成分均匀的FeCo合金锭；将上述制备的FeCo合金锭真空感应加热至1700℃，待合金充分熔化后雾化喷粉，所用冷却介质为氩气或氮气，优选为氩气，气压为3.5MPa，制得球形FeCo粉末。
对上述制得的球形FeCo粉末进行机械球磨，磨球为淬火不锈钢球，球料比为5:1，湿法球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，优选为无水乙醇，无水乙醇的体积为球磨罐容量的三分之一，加入球形FeCo粉末质量3.0%的硬脂酸作为表面活性剂，球磨时间为12h；经过过滤取出粉体之后，置于电热鼓风干燥箱中，于70℃烘干至酒精完全挥发，得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。
制备出来的片状粉体电镜照片如图4所示，将粉体样品与石蜡按质量比7:3加热混合均匀后，用模具压制成内径为3.04mm、外径7.0mm、厚度为2～4mm的同轴环试样在2～10GHz范围内进行电磁性能测试。利用所得的电磁参数模拟出厚度为1.6mm试样的吸波性能与频率的关系，结果表示：Reflectionloss峰值出现在3.14GHz，为–16.80dB。
实施实例5
采用工业纯铁、电解钴为原料，按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼制备出成分均匀的FeCo合金锭；将上述制备的FeCo合金锭真空感应加热至1700℃，待合金充分熔化后雾化喷粉，所用冷却介质为氩气或氮气，优选为氩气，气压为3.5MPa，制得球形FeCo粉末。
对上述制得的球形FeCo粉末进行机械球磨，磨球为淬火不锈钢球，球料比为10:1，湿法球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，优选为无水乙醇，无水乙醇的体积为球磨罐容量的三分之一，加入球形FeCo粉末质量5.0%的硬脂酸作为表面活性剂，球磨时间为1h；经过过滤取出粉体之后，置于电热鼓风干燥箱中，于70℃烘干至酒精完全挥发，得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。
制备出来的片状粉体电镜照片如图5所示，将粉体样品与石蜡按质量比7:3加热混合均匀后，用模具压制成内径为3.04mm、外径7.0mm、厚度为2～4mm的同轴环试样在2～10GHz范围内进行电磁性能测试。利用所得的电磁参数模拟出厚度为1.6mm试样的吸波性能与频率的关系，结果表示：Reflectionloss峰值出现在3.39GHz，为–11.57dB。
实施实例6
采用工业纯铁、电解钴为原料，按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼制备出成分均匀的FeCo合金锭；将上述制备的FeCo合金锭真空感应加热至1700℃，待合金充分熔化后雾化喷粉，所用冷却介质为氩气或氮气，优选为氩气，气压为3.5MPa，制得球形FeCo粉末。
对上述制得的球形FeCo粉末进行机械球磨，磨球为淬火不锈钢球，球料比为20:1，湿法球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，优选为无水乙醇，无水乙醇的体积为球磨罐容量的三分之一，加入球形FeCo粉末质量0.5%的硬脂酸作为表面活性剂，球磨时间为6h；经过过滤取出粉体之后，置于电热鼓风干燥箱中，于70℃烘干至酒精完全挥发，得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。
制备出来的片状粉体电镜照片如图6所示，将粉体样品与石蜡按质量比7:3加热混合均匀后，用模具压制成内径为3.04mm、外径7.0mm、厚度为2～4mm的同轴环试样在2～10GHz范围内进行电磁性能测试。利用所得的电磁参数模拟出厚度为1.6mm试样的吸波性能与频率的关系，结果表示：Reflectionloss峰值出现在5.53GHz，为–10.51dB。
实施实例7
采用工业纯铁、电解钴为原料，按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼制备出成分均匀的FeCo合金锭；将上述制备的FeCo合金锭真空感应加热至1800℃，待合金充分熔化后雾化喷粉，所用冷却介质为氩气或氮气，优选为氩气，气压为3.5MPa，制得球形FeCo粉末。
对上述制得的球形FeCo粉末进行机械球磨，磨球为淬火不锈钢球，球料比为5:1，湿法球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，优选为无水乙醇，无水乙醇的体积为球磨罐容量的三分之一，加入球形FeCo粉末质量5.0%的硬脂酸作为表面活性剂，球磨时间为6h；经过过滤取出粉体之后，置于电热鼓风干燥箱中，于70℃烘干至酒精完全挥发，得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。
制备出来的片状粉体电镜照片如图7所示，将粉体样品与石蜡按质量比7:3加热混合均匀后，用模具压制成内径为3.04mm、外径7.0mm、厚度为2～4mm的同轴环试样在2～10GHz范围内进行电磁性能测试。利用所得的电磁参数模拟出厚度为1.6mm试样的吸波性能与频率的关系，结果表示：Reflectionloss峰值出现在3.39GHz，为–11.57dB。
实施实例8
采用工业纯铁、电解钴为原料，按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼制备出成分均匀的FeCo合金锭；将上述制备的FeCo合金锭真空感应加热至1800℃，待合金充分熔化后雾化喷粉，所用冷却介质为氩气或氮气，优选为氩气，气压为3.5MPa，制得球形FeCo粉末。
对上述制得的球形FeCo粉末进行机械球磨，磨球为淬火不锈钢球，球料比为10:1，湿法球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，优选为无水乙醇，无水乙醇的体积为球磨罐容量的三分之一，加入球形FeCo粉末质量0.5%的硬脂酸作为表面活性剂，球磨时间为12h；经过过滤取出粉体之后，置于电热鼓风干燥箱中，于70℃烘干至酒精完全挥发，得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。
制备出来的片状粉体电镜照片如图8所示，将粉体样品与石蜡按质量比7:3加热混合均匀后，用模具压制成内径为3.04mm、外径7.0mm、厚度为2～4mm的同轴环试样在2～10GHz范围内进行电磁性能测试。利用所得的电磁参数模拟出厚度为1.6mm试样的吸波性能与频率的关系，结果表示：Reflectionloss峰值出现在7.82GHz，为–15.59dB。
实施实例9
采用工业纯铁、电解钴为原料，按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼制备出成分均匀的FeCo合金锭；将上述制备的FeCo合金锭真空感应加热至1800℃，待合金充分熔化后雾化喷粉，所用冷却介质为氩气或氮气，优选为氩气，气压为3.5MPa，制得球形FeCo粉末。
对上述制得的球形FeCo粉末进行机械球磨，磨球为淬火不锈钢球，球料比为20:1，湿法球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，优选为无水乙醇，无水乙醇的体积为球磨罐容量的三分之一，加入球形FeCo粉末质量3.0%的硬脂酸作为表面活性剂，球磨时间为1h；经过过滤取出粉体之后，置于电热鼓风干燥箱中，于70℃烘干至酒精完全挥发，得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。
制备出来的片状粉体电镜照片如图9所示，将粉体样品与石蜡按质量比7:3加热混合均匀后，用模具压制成内径为3.04mm、外径7.0mm、厚度为2～4mm的同轴环试样在2～10GHz范围内进行电磁性能测试。利用所得的电磁参数模拟出厚度为1.6mm试样的吸波性能与频率的关系，结果表示：Reflectionloss峰值出现在8.94GHz，为–14.58dB。

Claims (2)

1.一种鳞片状纳米晶高温微波吸收剂的制备方法，其特征在于：真空熔炼制备FeCo合金锭，FeCo合金锭进行惰性气体气雾化得到球形FeCo粉末，最后经机械球磨得到鳞片状纳米晶FeCo粉体，具体包括以下步骤：
(1)真空熔炼：工业纯铁、电解钴按Fe：Co原子比为1：1进行真空感应熔炼得到FeCo合金锭；
(2)惰性气体雾化：FeCo合金熔化升温至1600℃～1800℃，采用氩气或氮气进行雾化制备球形FeCo粉末；
(3)机械球磨：球形FeCo粉末经机械球磨转变为鳞片状纳米晶FeCo粉末，球料比为5:1～20:1，球磨介质为无水乙醇、丙酮或汽油，表面活性剂为硬脂酸，硬脂酸的加入量为球形FeCo粉末的0.5%～5.0%，球磨时间为1～12h。
2.根据权利要求1所述的一种鳞片状纳米晶高温微波吸收剂的制备方法，其特征在于：所制备的FeCo粉末为鳞片状纳米晶粉末，可用于室温～600℃、2～10GHz的吸波材料。
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