CN103548192A - 固体氧化物燃料电池的电阳极还原 - Google Patents

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Abstract

通过当温度提高至目标温度时向电池施加电压，来在不使用还原气体的情况下对固体氧化物燃料电池进行阳极还原。

Description

固体氧化物燃料电池的电阳极还原
技术领域
本发明涉及一种用于使燃料电池、特别是固体氧化物燃料电池的阳极还原的改进方法。该改进方法特别地涉及在不施加还原吹扫气体（purge gas）的情况下、即在环境空气环境中的固体氧化物燃料电池的电阳极还原。此外，本发明涉及固体氧化物燃料电池堆。
背景技术
燃料电池是一种使燃料与氧化剂进行电化学反应以产生直流的能量转换装置。燃料电池包括阴极、电解质和阳极，其中，例如空气的氧化剂被馈送到阴极，并且例如氢气的燃料被馈送到阳极。电解质将氧化剂和燃料分离并允许反应物的离子传送。
在固体氧化物燃料电池的典型概念中，氧离子在存在诸如空气的氧化剂的情况下在阴极上形成。氧离子通过电解质扩散并在阳极侧重新组合，与来自燃料的氢气产生水。当此重新组合发生时，电子被释放，并且因此产生电能。
为了实现高电输出，将若干个燃料电池借助于互连部件（即互连器）电学且机械地相互连接。使用互连器，能够将燃料电池相互堆叠于顶部上并串联地电连接，以便提供所谓的燃料电池堆。电池堆的这些基本部件、即阴极、电解质、阳极和互连器必须被如此组装，使得它们始终以良好的电接触保持在一起以便减少欧姆损耗。另外，可以在层之间放置垫圈/密封以防止由燃料电池所使用的气体的不期望泄漏。
将固体氧化物燃料电池（SOFC）与其他类型的燃料电池相区别的主要特征是其全固体设计及其高操作温度。由于此高操作温度，与SOFC的常用陶瓷材料组合，材料的匹配以及到不同堆元件的结合是关键的，因为在使温度从环境温度改变成操作温度时能够产生热应力。
当前，将两个基本堆构造用于SOFC，即平面电池堆和管状电池堆/包。在两个设计中，堆的机械完整性和燃料电池与互连子组件之间的电接触通常通过直接机械压缩而发生。为了增强电极与互连之间的接触，已知的是使用诸如高温玻璃和水泥的密封材料，以便将材料粘合在一起。
固体氧化物燃料电池的阳极可以包含当生产燃料电池时以其氧化物状态存在的镍或其他金属。在燃料电池的操作之前，有必要将诸如镍氧化物的金属氧化物还原至其金属状态，以便使燃料电池或燃料电池堆有效地操作。在还原处理期间，镍氧化物被还原成镍，换言之，阳极电极中的镍的至少一部分采取镍氧化物的形式，并且镍氧化物的至少一部分在还原处理期间被还原成镍。
在诸如US 2006/0222929 A1的现有技术中，公开了通过在向燃料电池阳极侧提供诸如氮气、氢气或氩气的气体并在燃料电池阴极侧上提供诸如空气的含氧气体的同时在反向电流方向上向堆中的每个燃料电池施加外部电压来将固体氧化物燃料电池的阳极侧进行电化学还原。在还原过程期间，燃料电池可以在其正常设计的操作温度、诸如800℃至900℃下进行操作。
并且JP 2008034305公开了一种固体氧化物燃料电池的阳极还原方法。吹扫气体被发送到固体氧化物燃料电池的阳极的燃料通道侧，在向阴极的氧化剂通道侧发送氧化剂气体的同时将反向电流发送到固体氧化物燃料电池，并且从而将阳极中的催化剂金属的氧化物进行电化学还原。
虽然固体氧化物燃料电池的阳极还原的现有技术方法可能是有效的，但它们是麻烦、昂贵且对环境有害的。两种不同气体到燃料电池的阴极侧和阳极侧的施加在使阳极还原的同时分别要求安装气体歧管。必要的还原气体是昂贵的，并且进一步需要从过程中将其去除，从而具有随后的环境后果。并且，需要谨慎地处理该过程并遵循安全指南，因为气体是易燃的。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于将固体氧化物燃料电池的阳极还原的新方法，其克服了与现有技术固体氧化物燃料电池阳极还原有关的问题中的至少一些。
本发明的另一目的是在环境空气环境中、即在不使用还原吹扫气体的情况下提供固体氧化物燃料电池的电阳极还原。
本发明的另一特定目的是提供固体氧化物燃料电池堆的电阳极还原，其能够在该堆正在经历组合的热和压强处理的同时对该堆执行，以确保堆部件的组装之后的该堆的层之间的密封和接触（“诞生”）。
本发明的又一目的是提供一种固体氧化物燃料电池***，其在与现有技术相比较不麻烦、高效、经济且更加环境友好的过程中被阳极还原。
在这方面中，本发明涉及一种用于至少一个固体氧化物燃料电池的电阳极还原方法，所述至少一个固体氧化物燃料电池至少包括阳极、阴极和介入的电解质，以及互连器，其被组装以形成组装固体氧化物燃料电池。
与现有技术相反，电阳极还原在燃料电池的阳极侧上不存在还原气体的情况下发生。在现有技术中，描述的是由于金属氧化物（例如NiO）的还原动力学，还原气体的存在对于使阳极还原是有必要的。随着温度升高，镍的氧化速度增加，因此在高温下使包含镍的阳极还原要求还原气体的存在是偏见。但是根据本发明，已经发现的是，在环境空气环境中，阳极的电还原是可能的。
根据所述方法，在环境空气环境中提供至少一个固体氧化物燃料电池。若干个电池常常被堆叠以形成固体氧化物燃料电池堆，阳极还原方法也适用于电池堆。温度从环境温度升高至700℃以上的目标温度，其足以使阳极还原。能够选择精确的目标温度以适应给定的过程特性。对于温度的极限由最大可接受阳极还原反应时间所确定，其定义用于目标温度的下限和最大可允许温度，在该最大可允许温度以上，固体氧化物燃料电池的部件将被毁坏。作为对于生产成本的优点，在固体氧化物燃料电池堆在该堆“诞生”期间被热和压强处理的同时阳极还原能够发生。
在热处理期间，向堆中的每个燃料电池施加电压。电压处于每个电池0.6至2.4伏范围内。在这里，范围的极限被确定为下限和上限，在所述下限以下，阳极还原将不发生，并且在所述上限以上，电解质将被毁坏。再者，每个电池的精确电压被选择为适合于将被阳极还原的固体氧化物燃料电池堆的过程特性。该电压常常将在每个电池0.69至2.0伏的范围内。
在阳极还原过程的热处理和电压施加正在发生的同时，监视通过一个或多个燃料电池的电流。在一段时间之后，电流将下降至稳定的低水平。这是阳极的基本上所有金属氧化物已被还原的指示。对燃料电池或燃料电池堆的热处理和所施加的电压至少持续至观察到稳定的电流水平之前。
根据本发明，已经发现的是，电阳极还原将在不存在还原气体的情况下发生，即使阳极被诸如镍氧化物的电绝缘金属氧化物层所覆盖。
在本发明的实施例中，目标温度在800℃至1100℃的范围内，优选地在875℃至925℃的范围内。在本发明的另一实施例中，目标温度下对一个或多个固体氧化物燃料电池的热处理被保持15至720分钟，优选地120至600分钟。
根据另一实施例，在其中执行根据本发明的阳极还原的“诞生”期间施加于固体氧化物燃料电池堆的压缩压强可以在0.8至1.2 MPa的范围内。已经表明的是相应的压强是足够的，以便提供表面之间的非常紧密的接触，即提供良好的机械接触。
在本发明的另一实施例中，以300至315 K/h的温度斜坡将燃料电池或燃料电池堆从环境温度加热至目标温度，例如800℃至1100℃。通过提供快速的热处理，能够避免互连器（即铁氧体不锈钢材料）的不必要腐蚀。
本发明的方法此外能够包括例如以180至220 K/h的温度斜坡将燃料电池或燃料电池堆冷却至环境温度的步骤。相应的温度提供了一种能够在短时间段内执行的方法，即能够保持尽可能低的总成本。
该方法能够使用热压来执行。
此外，本发明提供了一种固体氧化物燃料电池***，包括至少一个组装固体氧化物燃料电池，其至少包括阳极、阴极和介入的电解质，以及互连器，其中，阳极在环境空气环境中、即在不向燃料电池的阳极侧施加还原气体的情况下被电还原。通过在700℃以上的目标温度下对至少一个固体氧化物燃料电池的热处理以及施加在每个电池0.6至2.4伏的范围内的电压直至通过至少一个固体氧化物燃料电池的电流已达到恒定低水平，来将固体氧化物燃料电池***进行电还原，所述恒定低水平指示基本上所有金属氧化物已被还原成金属和氧，即阳极还原被完成。
固体氧化物燃料电池***可以包括被组装以形成固体氧化物燃料电池堆的多个燃料电池。由于能够在在堆 “诞生”期间以及在不存在还原气体的情况下执行固体氧化物燃料电池***的阳极还原，所以与根据现有技术方法产生的固体氧化物燃料电池***相比，更有效、成本降低且环境友好地产生本发明的阳极还原固体氧化物燃料电池***。
在本发明的实施例中，阳极的材料是NiO/ZrO2陶瓷金属复合物，即金属陶瓷，一种由于其作为固体氧化物燃料电池的阳极的性质所已知的材料。
在另一实施例中，阳极支撑体（如果必要的话）的材料是NiO/YSZ。此材料已经证明了其对相应功能的适用性，因为其向电池提供足够的强度。
此外，电解质的材料可以是YSZ和/或Sc-YSZ。再次地，此材料已证明是现有技术中的优选电解质材料。
在实施例中，互连的材料是CroferAPU 22，一种从Thyssen Krupp商业可得的材料。此材料已经被具体地开发为用于高温燃料电池的互连器板的材料。
根据另一实施例，优选的是互连具备结构化表面，即带凹槽表面、波纹表面或蛋托盘形表面。应理解的是指定的表面仅仅是示例；本领域的技术人员将知道表面的另外的设计也是可能的。相应的结构化表面使得金属结构能够在压强和高温下被压缩，以便提供互连与陶瓷燃料电池之间的良好机械接触。
1. 一种用于至少一个固体氧化物燃料电池的电阳极还原的方法，所述至少一个固体氧化物燃料电池至少包括阳极、阴极、介入的电解质，以及互连器，其被组装以形成组装固体氧化物燃料电池，该方法包括以下步骤：
· 在环境空气环境中提供所述至少一个固体氧化物燃料电池，
· 使所述至少一个固体氧化物燃料电池的温度从环境温度升高至在700℃以上的目标温度，其足以使所述阳极还原，
· 向所述至少一个固体氧化物燃料电池施加在每个电池0.6至2.4伏的范围内的电压，其足以使所述阳极还原，
· 当通过所述至少一个固体氧化物燃料电池的电流已达到恒定低水平时，将所述至少一个固体氧化物燃料电池冷却至环境温度，由此所述阳极还原被完成，
· 切断到所述至少一个固体氧化物燃料电池的电压。
2. 根据特征1所述的方法，其特征在于所述至少一个固体氧化物燃料电池是被堆叠以形成固体氧化物燃料电池堆的多个固体氧化物燃料电池。
3. 根据特征2所述的方法，其特征在于在所述阳极还原期间施加用于固体氧化物燃料电池部件实现机械接触的足够压强。
4. 根据前述特征中的任一项所述的方法，其特征在于所述目标温度在800℃至1100℃的范围内。
5. 根据前述特征中的任一项所述的方法，其特征在于所述目标温度被保持15至720分钟，优选地60至600分钟。
6. 固体氧化物燃料电池***，包括至少一个组装固体氧化物燃料电池，其至少包括阳极、阴极和介入的电解质、以及互连器，其特征在于通过在700℃以上的目标温度下对至少一个固体氧化物燃料电池的热处理并且在环境空气环境中向所述至少一个固体氧化物燃料电池施加在每个电池0.6至2.4伏的范围内的电压直至通过所述至少一个固体氧化物燃料电池的电流已达到恒定低水平，来将所述阳极进行电还原，由此，所述阳极还原被完成。
7. 根据特征6所述的固体氧化物燃料电池***，其特征在于所述至少一个固体氧化物燃料电池是被组装以形成固体氧化物燃料电池堆的多个固体氧化物燃料电池。
8. 根据特征6或7所述的固体氧化物燃料电池***，其特征在于所述阳极的材料是NiO/ZrO2陶瓷金属复合物，和/或如果存在的话，阳极支撑体的材料是NiO/YSZ，和/或电解质的材料是YSZ和/或Sc-YSZ。
9. 根据特征6—8中的任一项所述的固体氧化物燃料电池***，其特征在于互连的材料是Crofer APU 22。
10. 根据特征6—9中的任一项所述的固体氧化物燃料电池***，其特征在于所述互连具备结构化表面，即带凹槽表面、波纹表面或蛋托盘。
附图说明
下面参考附图来描述本发明的优选实施例。
图1是图示出根据本发明的电阳极还原期间的SOFC的随时间推移的电压、电流和温度之间的关系的图表 。
图2图示出根据本发明的固体氧化物燃料电池的阳极还原的电化学性质。
具体实施方式
当根据附图对本发明的实施例的以下详细描述进行参考时，将更全面地理解本发明，并且进一步的优点将变得显而易见。
在图1中，图表示出了根据本发明的实施例的用于固体氧化物燃料电池堆的阳极还原的电压、电流、温度和时间之间的关系。包括25个组装固体氧化物燃料电池的固体氧化物燃料电池堆在环境空气环境中被置于热压中。通过增加熔炉温度，该堆被加热至约900℃。温度曲线是图1中所示的细线。如看到的，该温度在大约13:00点时在约25℃的室温下开始。虽然温度在约12小时期间缓慢地升高至约450℃且然后在另外约2小时期间更快地升高至约900℃，但并未测量到显著的电流，因为未向燃料电池施加电压，并且不存在反应性气体（燃料）。电流由宽线所图示出，并且电压由宽粗体线所图示出。
当该堆被加热至约900℃时，向该堆施加30伏的电压，即每个燃料电池1.2伏。这由宽线所图示出。如能够看到的，当施加电压时，不久之后通过燃料电池的电流升高至10安培。电流升高之前的时间延迟是由于在某种程度上使镍氧化物层电绝缘而最初只有低电流能够通过的事实而引起的。但在短时间之后，阳极还原产生更好的电接触，并且过程快速运行且电流保持在10安培约一小时。所示的局部电压降是由于在电源上设定的电流限制而引起的。在约一小时的电阳极还原之后，电流下降至约1安培，而施加于电池的电压保持恒定。此稳定的低电流是基本上所有镍氧化物已被还原成金属镍和氧的指示。因此，在这点处，实际上可以停止阳极还原过程。保持施加热和电压的原因是该堆的“诞生”过程将与电阳极还原同时发生。在阳极还原以及该堆“诞生”完成之后，该堆再次被冷却至环境温度。为了保护阳极，为了防止其再次氧化，仍向电池施加电压直至温度已下降至临界水平以下。凡是在此时段期间与阳极接触的氧气由于施加电压而扩散通过电解质，这是所测量的约1安培电流的原因。当温度下降至临界值以下时，电流进一步下降至接近零的稳定低水平。
所描述的阳极还原是在环境空气环境中被执行的，而没有用于阳极还原的还原吹扫气体的任何使用。
在固体氧化物燃料电池堆的生产方面，如所述地有必要对组装堆进行压强和热处理以确保堆部件的良好机械和电接触，并在密封表面处将该堆密封。此堆“诞生”能够有利地与所描述的阳极还原同时地发生，从而节省生产成本和时间。
图2图示出根据本发明的使固体氧化物燃料电池阳极还原时进行的电化学还原过程。示出了固体氧化物燃料电池，包括被组装以形成固体氧化物燃料电池的阳极1 、阴极3以及接入的电解质2。如所述，能够将若干个电池（未示出）在其之间具有互连的情况下进行堆叠以形成整个燃料电池堆；然而，为了解释还原原理，仅如所示的一个电池是必要的。借助于任何适当的电源4向固体氧化物燃料电池施加电压。电源的负端子被连接到固体氧化物燃料电池的阳极侧且电源的正端子被连接到阴极侧。电子被转移至阳极，并且由于升高的温度，动力学允许Ni-O键破裂，产生金属镍和氧离子。氧离子扩散到燃料电池的阴极侧，在那里，自由氧被释放，并且电子被转移回到电源。当基本上所有镍氧化物被还原成金属镍和氧离子时，所述过程不能再进行。因此由于镍氧化物还原而没有电子被转移，并且输出电流下降至指示了阳极还原的完成的稳定低水平。
示例
如在实验中所使用的固体氧化物燃料电池是本领域技术人员所已知的（即在本领域中常用的）燃料电池。特别地，阳极和阴极由电解质所介入，具体地是由YSZ或Sc-YSZ电解质所介入。用于阴极的材料在本领域中是已知的，并且因此将不被详细描述。最常见的材料是锶掺杂锰酸镧，然而，也已经提出了基于La的掺杂钙钛矿，并将其用作用于阴极的材料。作为阳极材料，使用NiO/ZrO2材料。这些材料现在是最常用于阳极的。
为了提供SOFC燃料电池堆，使用多个单电池，其中，在每两个电池之间介入互连，以便将其相互分离。互连必须提供单个电池之间的电接触，并且必须将燃料和空气侧分离且将气体分布到电池。因此，互连可以具备结构化表面，例如波纹表面或蛋托盘形表面，以便提供良好的气体传送。
包括25个固体氧化物燃料电池的固体氧化物燃料电池堆被放置在热压中以用于在环境空气环境中的堆“诞生”的。在如上所述的热处理和阳极还原之后，将根据本发明的被阳极还原的堆的面电阻率（area specific resistance，ASR）与如在本领域中已知的用H2作为还原气体而被还原的类似堆的ASR相比较。
结果：
电阳极还原固体氧化物燃料电池堆：
750℃和25安培下的电池电压＝870 mV/电池
H2阳极还原固体氧化物燃料电池堆（现有技术）：
750℃和25安培下的电池电压＝860 mV/电池。

Claims (10)

1. 一种用于至少一个固体氧化物燃料电池的电阳极还原的方法，所述至少一个固体氧化物燃料电池至少包括阳极、阴极、介入的电解质，以及互连器，其被组装以形成组装固体氧化物燃料电池，所述方法包括以下步骤：
· 在环境空气环境中提供所述至少一个固体氧化物燃料电池，
· 使所述至少一个固体氧化物燃料电池的温度从环境温度升高至在700℃以上的目标温度，其足以使所述阳极还原，
· 向所述至少一个固体氧化物燃料电池施加在每个电池0.6至2.4伏的范围内的电压，其足以使所述阳极还原，
· 当通过所述至少一个固体氧化物燃料电池的电流已达到恒定低水平时，将所述至少一个固体氧化物燃料电池冷却至环境温度，由此所述阳极还原被完成，
· 切断到所述至少一个固体氧化物燃料电池的电压。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述至少一个固体氧化物燃料电池是被堆叠以形成固体氧化物燃料电池堆的多个固体氧化物燃料电池。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于在所述阳极还原期间施加用于固体氧化物燃料电池部件实现机械接触的足够压强。
4. 根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于所述目标温度在800℃至1100℃的范围内。
5. 根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于所述目标温度被保持15至720分钟，优选地60至600分钟。
6. 固体氧化物燃料电池***，包括至少一个组装固体氧化物燃料电池，其至少包括阳极、阴极和介入的电解质、以及互连器，其特征在于通过在700℃以上的目标温度下对至少一个固体氧化物燃料电池的热处理并且在环境空气环境中向所述至少一个固体氧化物燃料电池施加在每个电池0.6至2.4伏的范围内的电压直至通过所述至少一个固体氧化物燃料电池的电流已达到恒定低水平，来将所述阳极进行电还原，由此，所述阳极还原被完成。
7. 根据权利要求6所述的固体氧化物燃料电池***，其特征在于所述至少一个固体氧化物燃料电池是被组装以形成固体氧化物燃料电池堆的多个固体氧化物燃料电池。
8. 根据权利要求6或7所述的固体氧化物燃料电池***，其特征在于所述阳极的材料是NiO/ZrO2陶瓷金属复合物，和/或如果存在的话，阳极支撑体的材料是NiO/YSZ，和/或所述电解质的材料是YSZ和/或Sc-YSZ。
9. 根据权利要求6—8中的任一项所述的固体氧化物燃料电池***，其特征在于所述互连的材料是Crofer APU 22。
10. 根据权利要求6—9中的任一项所述的固体氧化物燃料电池***，其特征在于所述互连具备结构化表面，即带凹槽表面、波纹表面或蛋托盘。
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