CN103539918A - 复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液 - Google Patents

复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液；将大分子多元醇在120～130℃真空脱水1～1.5h后降温至50～60℃，加入二异氰酸酯、环氧树脂，升温至75～85℃反应2.5～3h；加入亲水扩链剂反应1～2h；加入醇类扩链剂反应2～3h，期间加入丙酮稀释粘度；加入中和剂，在40～50℃中和反应0.5～1h，得中和产物；将中和产物加入溶有胺扩链剂的水中，控制搅拌速度为2000～4000rpm进行剪切乳化0.5～2h，乳化温度30～40℃，得初乳液，减压蒸去丙酮，即得所述乳液。本发明的乳液为自乳化体系不含小分子乳化剂，无乳化剂迁移现象；与基材附着力高，无层间脱离；具备良好的耐溶剂性和涂料膜印刷适应性。

Description

复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液
技术领域
本发明涉及聚氨酯乳液及其制备方法，具体涉及一种复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液。
背景技术
随着世界各国对环保的日益关切，以及相关污染防治法规的日益严格，树脂制造工业已在几年来发生了革命性的改变，也就是将原来高污染的溶剂型树脂转变成低污染的环保树脂。水性涂料，是以水为溶剂或分散介质制成的涂料。其最大的特点是以水取代有机溶剂，成膜物质分散或溶解在水中，干燥固含后漆膜具有类似溶剂型涂料的物性。
镭射涂料凭借外观具有强烈炫目的镭射效果，一直在包装行业占有一席之地。复合镭射涂料是镭射涂料较为特殊的一种，其核心性能是附着性和模压效果：附着性及涂料胶膜对基材(大多为PET薄膜)的附着力；模压效果是通过模压工艺在涂层上呈现出全息镭射效果。
现有的复合镭射涂料多为溶剂型体系，使用了大量的有机溶剂，一方面挥发性有机物含量高对生产和使用环境造成严重污染，另一方面在下游产业加工时，还会对现场操作人员的健康造成威胁。现有部分专利虽然针对水性复合镭射涂料的解决方案，但是其多为丙烯酸树脂或聚氨酯树脂等复配且需要添加消泡剂及防粘助剂等，组分较复杂，会存在主体树脂相容性及长期放置助剂析出等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，所述乳液是通过包含如下步骤的方法制备而得的：
步骤A、将大分子多元醇在120～130℃下真空脱水1～1.5h，然后降温至50～60℃，加入二异氰酸酯及环氧树脂，升温，控制温度为75～85℃，反应2.5～3h；
步骤B、加入亲水扩链剂，进行扩链反应，反应时间为1～2h；
步骤C、加入醇类扩链剂，继续反应2～3h，期间加入丙酮稀释粘度；
步骤D、加入中和剂，控制温度为40～50℃，进行中和反应，时间为0.5～1h，得中和产物；
步骤E、将步骤D得到的所述中和产物加入到溶有胺扩链剂的水中，高速剪切乳化0.5～2h，乳化温度为30～40℃，得初乳液；所述高速剪切乳化即控制搅拌速度为2000～4000rpm进行剪切乳化；
步骤F、将所述初乳液减压蒸去所述丙酮，即得所述乳液。
优选的，所述二异氰酸酯、大分子多元醇、环氧树脂、亲水扩链剂、醇类扩链剂、中和剂、胺扩链剂的重量比为(21～36)：(26～45)：(3～9)：(4～12)：(3～7)：(3～12)：(0.5～3)。
优选的，所述水与所述二异氰酸酯、大分子多元醇、环氧树脂、亲水扩链剂、醇类扩链剂、中和剂、胺扩链剂总重的重量比为(1.8～2.8)：1。所述丙酮与所述二异氰酸酯、大分子多元醇、环氧树脂、亲水扩链剂、醇类扩链剂、中和剂、胺扩链剂总重的重量比为(0.38～0.54)：1。
优选的，所述大分子多元醇是数均分子量为2000～4000的聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸新戊二醇酯多元醇中的一种或几种。
优选的，所述二异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯中的一种或几种。
优选的，所述环氧树脂为环氧树脂E-42、环氧树脂E-44或环氧树脂E-51。
优选的，所述亲水扩链剂为含羧基的二元醇。
优选的，所述含羧基的二元醇为二羟甲基丙酸或二羟基甲基丁酸。
优选的，所述醇类扩链剂为小分子二元醇。
优选的，所述小分子二元醇为乙二醇、1，4-丁二醇、二甘醇、三甘醇、环己烷二甲醇、1，6-己二醇、对苯二酚二羟乙基醚或新戊二醇。
优选的，所述中和剂为三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三丁胺、二甲基乙醇胺或氨水。
优选的，所述胺扩链剂为乙二胺、1，6-己二胺、异氟尔酮二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺或四亚乙基五胺。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)合成出乳液组分单一，为聚氨酯树脂，稳定性好；
(2)耐溶剂性好，涂料膜印刷适应性好；
(3)乳液为自乳化体系不含小分子乳化剂，无乳化剂迁移现象；
(4)与基材附着力高，不会形成层间脱离；
(5)挥发成分为水，绿色环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，是采用包括以下步骤的方法制备而得的：
(1)备料：
按照以下组分及重量准备原料：21g异氟尔酮二异氰酸酯、26g聚碳酸酯多元醇(Mn=2000)、4g亲水扩链剂二羟甲基丙酸、3g扩链剂1，4-丁二醇、0.5g胺扩链剂异氟尔酮二胺、3g中和剂三乙胺、3g环氧树脂E-44、23g丙酮；
(2)预聚物的制备：
将聚酯加入三口烧瓶中，抽真空加热到130℃，除水1h，然后降温至50～60℃，将异氟尔酮二异氰酸酯及环氧树脂加入烧瓶中，升温，控制温度为75～85℃，反应2.5h，随后加入二羟甲基丙酸，反应时间为1～2h，加入醇类扩链剂1，4-丁二醇，继续反应2～3h，期间加入丙酮稀释粘度，
然后降温至40～50℃，加入中和剂三乙胺作，搅拌0.5～1h，得中和产物；
(3)乳液的制备：
称取134g去离子水，将0.5g胺扩链剂异氟尔酮二胺溶解在其中，控制搅拌机的速率为2000～4000rpm，将步骤(2)中所得中和产物在强烈分散情况下加入，进行剪切乳化0.5～2h，乳化温度为30～40℃，将所得初乳液减压蒸去丙酮，即得所述乳液。
将上述乳液使用4#线棒，涂布在PET基材上，110℃烘干10S，使用3M胶带拉扯，涂膜无脱落。
实施例2
本实施例的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，是采用包括以下步骤的方法制备而得的：
(1)备料：
按照以下组分及重量准备原料：36g二环己基甲烷二异氰酸酯、45g聚己二酸丁二醇酯多元醇(Mn=4000)、12g亲水扩链剂二羟甲基丁酸、7g扩链剂乙二醇、3g胺扩链剂二亚乙基三胺、12g中和剂二甲基乙醇胺、9g环氧树脂E-51、68g丙酮；
(2)预聚物的制备：
将聚酯加入三口烧瓶中，抽真空加热到130℃，除水1h，然后降温至50～60℃，将二环己基甲烷二异氰酸酯及环氧树脂加入烧瓶中，升温，控制温度为75～85℃，反应2.5h，随后加入二羟甲基丁酸，反应时间为1～2h，加入醇类扩链剂乙二醇，继续反应2～3h，期间加入丙酮稀释粘度，
然后降温至40～50℃，加入中和剂二甲基乙醇胺，搅拌0.5～1h，得中和产物；
(3)乳液的制备：
称取260g去离子水，将3g胺扩链剂二亚乙基三胺溶解在其中，控制搅拌机的速率为2000-4000rpm，将步骤(2)中所得中和产物在强烈分散情况下加入，进行剪切乳化0.5～2h，乳化温度为30～40℃，将所得初乳液减压蒸去丙酮，即得所述乳液。
将上述乳液使用4#线棒，涂布在PET基材上，110℃烘干10S，使用3M胶带拉扯，涂膜无脱落。
实施例3
本实施例的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，是采用包括以下步骤的方法制备而得的：
(1)备料：
按照以下组分及重量准备原料：28.5g甲苯二异氰酸酯、35.5g聚己内酯多元醇(Mn=3000)、8g亲水扩链剂二羟甲基丁酸、5g扩链剂新戊二醇、1.75g胺扩链剂乙二胺、7.5g中和剂二甲基乙醇胺、6g环氧树脂E-42、45.5g丙酮；
(2)预聚物的制备：
将聚酯加入三口烧瓶中，抽真空加热到130℃，除水1h，然后降温至50～60℃，将甲苯二异氰酸酯及环氧树脂加入烧瓶中，升温，控制温度为75～85℃，反应2.5h，随后加入二羟甲基丁酸，反应时间为1～2h，加入醇类扩链剂新戊二醇，继续反应2～3h，期间加入丙酮稀释粘度，
然后降温至40～50℃，加入中和剂二甲基乙醇胺，搅拌0.5～1h，得中和产物；
(3)乳液的制备：
称取197g去离子水，将1.75g胺扩链剂乙二胺溶解在其中，控制搅拌机的速率为2000-4000rpm，将步骤(2)中所得中和产物在强烈分散情况下加入，进行剪切乳化0.5～2h，乳化温度为30～40℃，将所得初乳液减压蒸去丙酮，即得所述乳液。
将上述乳液使用4#线棒，涂布在PET基材上，110℃烘干10S，使用3M胶带拉扯，涂膜无脱落。
进一步将本发明的产品与国内、外同类产品对比实验，结果如下表1：
表1
涂料 附着力 透明度 稳定性 耐溶剂 VOC含量
实施例1 0 94 好 通过 通过
实施例2 0 88 好 通过 通过
实施例3 0 85 好 通过 通过
涂料四 2 75 微黄 通过 通过
涂料五 1 84 大颗粒 通过 通过
涂料六 0 84 好 通过 超标
1、附着力测试：GB／T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》
2、外观透明度测试：GB／T1721-2008《清漆、清油及稀释剂外观和透明度测定法》
3、稳定性测试：乳液放进50℃恒温烘箱静置两周，观察乳液稳定性。
4、耐溶剂测试：GB／T23989-2009《涂料耐溶剂擦拭性测定法》
5、VOC含量测试：HJ／T201-2005《中华人民共和国环境保护行业标准》
涂料四，上海思沃化学有限公司，U-93；涂料五，帝斯曼利康树脂有限公司，
Figure BDA0000391537080000061
E-160为国内外同类水性环保产品，涂料六，东莞市菲艾热复合材料有限公司，FIRM为溶剂型产品。从上表可以看出本发明产品比同类水性产品在附着力和稳定性上具有明显优势，在环保上明显优于溶剂型产品。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述乳液是通过包含如下步骤的方法制备而得的：
步骤A、将大分子多元醇在120～130℃下真空脱水1～1.5h后降温至50～60℃，加入二异氰酸酯及环氧树脂，升温至75～85℃反应2.5～3h；
步骤B、加入亲水扩链剂，进行扩链反应1～2h；
步骤C、加入醇类扩链剂，继续反应2～3h，期间加入丙酮稀释粘度；
步骤D、加入中和剂，在40～50℃中和反应0.5～1h，得中和产物；
步骤E、将所述中和产物加入溶有胺扩链剂的水中，高速剪切乳化0.5～2h，乳化温度为30～40℃，得初乳液；
步骤F、将所述初乳液减压蒸去所述丙酮，即得所述乳液。
2.如权利要求1所述的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述二异氰酸酯、大分子多元醇、环氧树脂、亲水扩链剂、醇类扩链剂、中和剂、胺扩链剂的重量比为(21～36)：(26～45)：(3～9)：(4～12)：(3～7)：(3～12)：(0.5～3)。
3.如权利要求1或2所述的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述大分子多元醇是数均分子量为2000～4000的聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸新戊二醇酯多元醇中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述二异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯中的一种或几种。
5.如权利要求1或2所述的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂E-42、环氧树脂E-44或环氧树脂E-51。
6.如权利要求1或2所述的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述亲水扩链剂为含羧基的二元醇。
7.如权利要求1或2所述的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述醇类扩链剂为小分子二元醇。
8.如权利要求7所述的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述小分子二元醇为乙二醇、1，4-丁二醇、二甘醇、三甘醇、环己烷二甲醇、1，6-己二醇、对苯二酚二羟乙基醚或新戊二醇。
9.如权利要求1或2所述的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述中和剂为三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三丁胺、二甲基乙醇胺或氨水。
10.如权利要求1或2所述的复合镭射涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述胺扩链剂为乙二胺、1，6-己二胺、异氟尔酮二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺或四亚乙基五胺。
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