CN103529066B - 一种在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了单晶材料定向标定技术领域中的一种在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法。包括:获取劳埃照片并测量劳埃照片与晶体间距离h;在劳埃照片的三条低指数晶带上分别找出一个属于同一晶面族的衍射斑点;在劳埃照片底部衬上一张坐标纸;调整劳埃照片,使得三个衍射斑点中的任意两个衍射斑点分别位于坐标纸原点和x轴正方向上;根据三个衍射斑点的坐标、劳埃照片中心点的坐标和距离h,求解(111)晶面的衍射斑点的坐标;根据(111)晶面的衍射斑点的坐标,将(111)晶面标定在劳埃照片上。本发明借助坐标纸直接在劳埃照片上标定(111)晶面,计算简单且计算速度快,同时避免了中间步骤带来的计算误差。
Description
技术领域
本发明属于单晶材料定向标定技术领域,尤其涉及一种在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法。
背景技术
劳埃法是进行X射线单晶定向的主要方法之一。劳埃法的一个重要的环节就是对劳埃照片进行有效准确的分析。在文献1(“单晶体取向测定”,《物理测试》,傅良霹,1986)和文献2(“应用劳埃法测定晶体的取向和对称性”,《物理测试》,陈曰中,1986)中,对使用劳埃法进行单晶定向的原理和实施方法进行了详细的描述。针对立方晶体,在有些情况下,劳埃照片中仅需要测得(111)晶面的位置,如仅要求对(111)晶面的定向切割。文献3(“钼单晶的判定及其偏离角的测试”,《理化检验-物理分册》,雷新颖)中提到测量钼单晶(111)晶面取向偏离角的测试,即只需要考虑到(111)晶面所在位置的情况。
在(111)晶面取向偏离角不大的劳埃照片上标定(111)晶面时,如果按照传统方法,须使用格氏网和吴氏网对劳埃照片上的衍射斑点进行测量,并通过旋转操作使得低指数晶带落到基圆上,再与标准极图进行对比,标定衍射斑点。再通过反向操作,测出(111)晶面在原来劳埃照片上的位置。这种方法可以标定大多数晶面,但是由于格氏网和吴氏网的最小分度为1或2度,这种测量方法的精度受到很大制约。同时大量的衍射斑点读数费时费力。
有一款劳埃斑点分析软件ORIENTEXPRESS也可对劳埃照片进行分析,标定(111)晶面,其优点是:标定时简便快捷、测量方便且不需要大量的读数和旋转操作;其局限是:必须对劳埃照片进行扫描并导入电脑,测量前需获得的参数较多,如晶体的晶格常数、照片尺寸和像素,并且当采用劳埃法照相时,晶体与底片间的距离测量不准时,该软件会出现测量不出结果的情况。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法,用于解决使用传统标定方法或标定软件在劳埃照片上标定(111)晶面时存在的不足。
为了实现上述目的,本发明提出的技术方案是,一种在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法,其特征是所述方法包括:
步骤1:获取劳埃照片,测量劳埃照片与晶体间距离h;
步骤2:在劳埃照片的三条低指数晶带上分别找出一个属于同一晶面族的衍射斑点;
步骤3:在劳埃照片底部衬上一张坐标纸;
步骤4:调整劳埃照片,使得三个所述衍射斑点中的任意两个衍射斑点分别位于坐标纸原点和x轴正方向上;
将位于坐标纸原点的衍射斑点记为A点,位于坐标纸x轴正方向上的衍射斑点记为B点,剩下一个衍射斑点记为C点;
步骤5:分别读取B点、C点和劳埃照片中心点在坐标纸上的坐标;
步骤6:根据如下方程组求解(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标x和y,以及辅助验算项z;
其中,x0和y0为劳埃照片中心点在坐标纸上的坐标;
xb和yb为B点在坐标纸上的坐标;
xc和yc为C点在坐标纸上的坐标;
步骤7:根据(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标,将(111)晶面标定在劳埃照片上。
在已知A点、B点和C点所属晶面族的指数时,所述步骤7为:
步骤A:通过传统方法标定(111)晶面并获得辅助验算项z′;
步骤B:将步骤6计算得到的辅助验算项z与通过传统方法标定(111)晶面时获得的辅助验算项z′进行比较,如果二者差值的绝对值小于设定阈值,则劳埃照片与晶体间距离h在误差允许范围内,根据(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标,将(111)晶面标定在劳埃照片上;否则,劳埃照片与晶体间距离h不在误差允许范围内,返回步骤1重新测量劳埃照片与晶体间距离h。
本发明借助坐标纸直接在劳埃照片上标定(111)晶面,其需要获得的已知点少,计算简单且计算速度快;本发明无需中间步骤,避免了中间步骤带来的计算误差。
附图说明
图1是背射劳埃法示意图;
图2是几何计算原理图;
图3是钼单晶背射劳埃照片示意图;
图4是钼单晶劳埃照片三条低指数晶带示意图;
图5是衍射斑点测量示意图。
具体实施方式
下面结合附图,对优选实施例作详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
在阐述本发明的实现过程之前,先简单介绍一下背射劳埃法原理。图1是背射劳埃法示意图,如图1所示,劳埃法使用连续X射线,这种射线可以使晶体中属于同一族的多组晶面满足布拉格方程,从而发生衍射,在劳埃照片上留下衍射斑点。此时,同一晶面族的衍射斑点的产生和在劳埃照片上的位置完全取决于晶面与入射X射线相对位置关系,即入射线与反射线的夹角平分线会垂直于产生衍射的晶面。对于立方晶体,其(111)晶面所对应的<111>晶向在晶体学上是一个三次对称轴,其衍射斑点会在劳埃照片上明显表现出三条低指数的晶带(通常为[11-1]、[1-11]和[-111]三条晶带),这些低指数晶带包含主要的低指数晶面。在这三条晶带上分别找到属于同一晶面族({112}或{123}晶面族)的相对位置的三个晶面,每个晶面的衍射斑点与入射线在晶体上的入射点构成一个四面体,(111)晶面在劳埃照片上的位置与入射点的连线会与四面体包含入射点的三条棱的夹角相等,如图2所示。如此,可以通过几何计算得到所求点的位置。
实施例1
本实施例以钼单晶为例,在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法包括:
步骤1:通过背射劳埃法获得劳埃照片,测量劳埃照片与晶体间距离h=3cm。
步骤2:在劳埃照片的三条低指数晶带上分别找出一个属于同一晶面族的衍射斑点。
图3是本实施例给出的钼单晶背射劳埃照片示意图,在钼单晶的背射劳埃照片上,低指数晶带是指[11-1]、[1-11]和[-111]三条晶带,主要包含明显的衍射斑点是{112}和{123}晶面族的共九个衍射斑点,如图4所示。图4中箭头所指的三条曲线既是三条低指数晶带,每条低指数晶带上有三个明显的衍射斑点,在劳埃照片上标出这三个衍射斑点。需要强调的是,三个衍射斑点一定要属于同一晶面族,在本实施例中,三个衍射斑点都属于{112}晶面族。
步骤3:在劳埃照片底部衬上一张坐标纸。
步骤4:调整劳埃照片,使得三个衍射斑点中的任意两个衍射斑点分别位于坐标纸原点和x轴正方向上。
将位于坐标纸原点的衍射斑点记为A点,位于坐标纸x轴正方向上的衍射斑点记为B点,剩下一个衍射斑点记为C点。
步骤5:分别读取B点、C点和劳埃照片中心点在坐标纸上的坐标。
本实施例得到的各点的坐标分别为:
劳埃照片中心点在坐标纸上的坐标:x0=2.64cm,y0=1.22cm。
B点在坐标纸上的坐标:xb=4.29cm,yb=0cm。
C点在坐标纸上的坐标:xc=2.4cm,yc=3.61cm。
步骤6:利用方程组
计算(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标x和y,以及辅助验算项z。
如图5所示,由于三条晶带上分别找出的属于同一晶面族三个衍射斑点与入射线在晶体上的入射点构成一个四面体,(111)晶面在劳埃照片上的位置与该四面体存在一定的几何关系,因此可以通过上述方程组计算(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标x和y,且上述方程组为三元一次方程组,有唯一解。最后解得:x=2.3425cm,y=1.19982cm,z=0.9431。其中,辅助验算项z的物理含义是:(111)晶面在劳埃照片上的位置与入射点的连线与四面体(三个衍射斑点与入射线在晶体上的入射点构成的四面体)包含入射点的三条棱的夹角(图2中的θ)的余弦。
步骤7:此时已经计算出(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标x和y的值,根据坐标纸的指示,将计算出(111)的晶面的衍射斑点标在劳埃照片上即可。当然,在标注(111)晶面的衍射斑点前,还可以验算误差并根据误差结果确定是否在劳埃照片上标定(111)晶面。
先使用传统方法标定(111)晶面并获得传统方法下的辅助验算项z′。传统方法即本发明背景技术中提到的使用格氏网或吴氏网对劳埃照片上的衍射斑点进行测量,并通过旋转操作使得低指数晶带落到基圆上,再与标准极图进行对比,标定衍射斑点,再通过反向操作,测出(111)晶面在原来劳埃照片上的位置。由于本实施例中,A点、B点和C点所属晶面族为{112}晶面族,而{112}晶面族的指数是公知的,因此传统方法下的辅助验算项z′是(111)晶面与(112)晶面夹角的余弦,即:
比较上述z=0.9431和z′=0.9428,设定阈值为0.01,二者的差值绝对值小于设定阈值,认为误差在可接受范围内,直接根据计算出的(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标,将(111)晶面标定在劳埃照片上。
实施例2
本实施例还是以钼单晶为例,在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法包括:
步骤1:通过背射劳埃法获得劳埃照片,测量劳埃照片与晶体间距离h=3.59cm。
步骤2:在劳埃照片的三条低指数晶带上分别找出一个属于同一晶面族的衍射斑点。
在本实施例中,三个衍射斑点还是都属于{112}晶面族。
步骤3:在劳埃照片底部衬上一张坐标纸。
步骤4:调整劳埃照片,使得三个衍射斑点中的任意两个衍射斑点分别位于坐标纸原点和x轴正方向上。
将位于坐标纸原点的衍射斑点记为A点,位于坐标纸x轴正方向上的衍射斑点记为B点,剩下一个衍射斑点记为C点。
步骤5:分别读取B点、C点和劳埃照片中心点在坐标纸上的坐标。
本实施例得到的各点的坐标分别为:
劳埃照片中心点在坐标纸上的坐标:x0=2.59cm,y0=0.96cm。
B点在坐标纸上的坐标:xb=4.87cm,yb=0cm。
C点在坐标纸上的坐标:xc=2.45cm,yc=4.63cm。
步骤6:利用方程组
计算(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标x和y,以及辅助验算项z。最后解得:x=2.5053cm,y=1.31711cm,z=0.9274。
步骤7:使用传统方法标定(111)晶面并获得传统方法下的辅助验算项z′。传统方法下的辅助验算项
比较上述z=0.9274和z′=0.9428,二者的差值绝对值为0.0154,大于设定阈值为0.01,认为误差较大,说明劳埃照片与晶体间距离h的值的测量存在问题。此时可返回步骤1重新测量h的值,或者在计算中调整h的值。
通过上述给出的实施例可知,本发明具有以下有益效果:
1)得到劳埃照片后,可直接利用坐标纸读取衍射斑点的横纵坐标,读数快;
2)利用几何关系建立的计算方法,将关系式利用Matlab数学软件进行计算,可快速得到结果;
3)直接计算没有中间步骤,可以有效避免由于其他中间步骤所引入的误差;
4)计算出的结果可以马上在劳埃照片上标记出来,适用于大批量测试操作。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法,其特征是所述方法包括:
步骤1:获取劳埃照片,测量劳埃照片与晶体间距离h;
步骤2:在劳埃照片的三条低指数晶带上分别找出一个属于同一晶面族的衍射斑点;
步骤3:在劳埃照片底部衬上一张坐标纸;
步骤4:调整劳埃照片,使得三个所述衍射斑点中的任意两个衍射斑点分别位于坐标纸原点和x轴正方向上;
将位于坐标纸原点的衍射斑点记为A点,位于坐标纸x轴正方向上的衍射斑点记为B点,剩下一个衍射斑点记为C点;
步骤5:分别读取B点、C点和劳埃照片中心点在坐标纸上的坐标;
步骤6:根据如下方程组求解(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标x和y,以及辅助验算项z;
其中,x0和y0为劳埃照片中心点在坐标纸上的坐标;
xb和yb为B点在坐标纸上的坐标;
xc和yc为C点在坐标纸上的坐标;
步骤7:根据(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标,将(111)晶面标定在劳埃照片上;
当已知A点、B点和C点所属晶面族的指数时,所述步骤7为:
步骤A:通过传统方法标定(111)晶面并获得辅助验算项z′;
步骤B:将步骤6计算得到的辅助验算项z与通过传统方法标定(111)晶面时获得的辅助验算项z′进行比较,如果二者差值的绝对值小于设定阈值,则劳埃照片与晶体间距离h在误差允许范围内,根据(111)晶面的衍射斑点在坐标纸上的坐标,将(111)晶面标定在劳埃照片上;否则,劳埃照片与晶体间距离h不在误差允许范围内,返回步骤1重新测量劳埃照片与晶体间距离h。
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Families Citing this family (4)
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2100624U (zh) * | 1991-04-16 | 1992-04-01 | 武汉水利电力学院 | 立方晶系电子衍射谱标定仪 |
CN1731162A (zh) * | 2005-09-02 | 2006-02-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种半自动x射线晶面指数标定方法和晶胞常数计算方法 |
CN101413906A (zh) * | 2008-11-25 | 2009-04-22 | 山东理工大学 | 电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法 |
CN101832956A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-09-15 | 西北工业大学 | 单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US9103769B2 (en) * | 2009-12-15 | 2015-08-11 | The Regents Of The University Of California | Apparatus and methods for controlling electron microscope stages |
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---|---|---|---|---|
CN2100624U (zh) * | 1991-04-16 | 1992-04-01 | 武汉水利电力学院 | 立方晶系电子衍射谱标定仪 |
CN1731162A (zh) * | 2005-09-02 | 2006-02-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种半自动x射线晶面指数标定方法和晶胞常数计算方法 |
CN101413906A (zh) * | 2008-11-25 | 2009-04-22 | 山东理工大学 | 电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法 |
CN101832956A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-09-15 | 西北工业大学 | 单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
四方和六方晶系基本特征平行四边形表的统一及电子衍射花样的标定分析与改进;宋宝来;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20090515(第05期);论文第90页第2段 * |
钼单晶的判定及其偏离角的测试;雷新颖等;《理化检验-物理分册》;20030630;第39卷(第6期);第295-第297页 * |
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Publication number | Publication date |
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