CN103528888A - 一种同步辐射x射线衍射原位拉伸装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及材料结构研究与性能原位测试领域，具体为一种同步辐射X射线衍射原位拉伸装置及其使用方法。该装置有加载器、驱动器和固定支架三大部件，加载部件主要由高强铝合金或钛合金制成，包括底座、载荷驱动部分、载荷传动部分、样品夹具部分、拉伸传感器部分以及滑移导轨部分；驱动器由数据采集卡和电机驱动器集成，该部分和加载器相互独立；固定支架由高强铝合金制成，下部有可拆卸式接口。该装置基于X射线反射式光路原理设计，样品加载夹具和载荷传感器高度满足要求，可有效应用于原位微结构与性能一体化测试，实现利用高能X射线原位观察材料各相应力应变分配的动态过程，在微观相尺寸分析测量材料力学性能机制。

Description

一种同步辐射X射线衍射原位拉伸装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及材料结构研究与性能原位测试领域，具体为一种同步辐射X射线衍射原位拉伸装置及其使用方法。采用一种安装在同步辐射X射线衍射仪中对各种固体材料进行原位动态力学性能和微观应力应变分配测试及形变诱导相变观察的装置，根据材料x射线衍射特征的变化来研究材料微观尺度上应力/应变的不均匀分布，从而为在相尺度上研究材料各组成相的性能提供了可能性，打破传统研究手段的极限性。

背景技术

材料的力学性能是指材料在不同的工作环境下，从开始受载荷作用至到失效的全过程中所呈现出来的力学响应，结构材料在服役条件过程中的安全性和可靠性很大程度取决于材料本身的力学性能。测试材料力学性能的方法很多，其中拉伸模式下的力学性能测试是一种最直接、最有效地、最真实地贴近材料实际应用的测试手段。

从材料的微观变形机制去了解材料的力学性能，可进一步优化材料结构参数，对新材料的开发和工程应用具有重大意义。而实际工程应用的材料微观组织极其复杂，常为多相材料且各相性能差别大，在形变过程中微观尺度上的应力应变分配不均匀往往是导致其最终破坏的关键因素。但传统研究手段仅限于对材料宏观的整体应力应变层面的研究，难以探索其微观机制。

X射线衍射，作为一种传统的、精密的实验检测手段，可实现对材料微观组织结构的精确检测，可用于材料结构中的物相分析、织构分析、宏观和微观的应力应变测定等，能够实现对材料微观结构的精确研究。同时，由于其衍射特征由材料相结构确定，所以可以被用来研究材料中各相的性能。

随着材料服役环境对材料力学性能的要求越来越苛刻，需要在更微观层面上检测和理解材料的力学性能。因此，研究者对材料的研究不再局限于宏观层面上，更多的是集中在微观相尺度上，由此“原位”的概念逐渐显露在研究者眼前。如何实现“原位”动态观察分析，成了研究者追逐的热点问题。

拉伸装置与X射线衍射仪的原位对接，能够实现X射线衍射原位拉伸实验。然而由于X射线衍射仪样品台的空间局限性，常规的拉伸装置无法与衍射仪对接。因此，从功能和尺寸的角度去优化拉伸装置，极大缩小拉伸装置的空间尺寸和重量，实现拉伸装置与衍射仪的对接，这对在载荷作用下原位观察分析材料微观力学行为显得十分必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种同步辐射X射线衍射原位拉伸装置及其使用方法，解决现有技术中常规的拉伸装置无法与衍射仪对接等问题。针对当前的高能同步辐射X射线衍射技术，提供一种小型拉伸装置，一方面能够通过测量材料的应力应变曲线来计算材料力学性能参数，同时可利用X射线照射样品变形区，采集各相的衍射峰信息，原位观察各相在拉伸过程中的应变应力分配，以及形变诱导相变的全程动态监测。结合所发明的小型拉伸装置，提出一种基于同步辐射X射线衍射原位拉伸装置的使用方法。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

一种同步辐射X射线衍射原位拉伸装置，该装置包括加载器、驱动器和固定支架，具体结构如下：

加载器包括底座、载荷驱动部分、样品夹具部分、拉伸传感器部分以及滑移导轨部分；载荷驱动部分包括固定在前侧板上的直流伺服电机、三个同步皮带齿轮：一个主动同步皮带齿轮、两个被动同步皮带齿轮：被动同步皮带齿轮Ⅰ、被动同步皮带齿轮Ⅱ，固定架为截面直角形的板状结构，前侧板设置于固定架的立面一侧，前侧板与固定架的立面连接，直流伺服电机的输出端连接主动同步皮带齿轮，三个同步皮带齿轮间由传动皮带传动连接，被动同步皮带齿轮Ⅰ、被动同步皮带齿轮Ⅱ所在齿轮轴上分别设有二级齿轮，二级齿轮分别与加载螺杆相连；样品夹具部分包括与位移滑块连接的后样品加载夹具，与固定架连接的前样品固定夹具，拉伸样品两端放置在两夹具：后样品加载夹具、前样品固定夹具上；位移滑块设置于固定架的平面上，位移滑块与固定架平面上的加载移动导轨滑动配合；前样品固定夹具设置于固定架的立面另一侧，前样品固定夹具与后样品加载夹具相对应；拉伸传感器部分设有通过位移滑块与后样品加载夹具相连接的载荷传感器；滑移导轨部分设有安装于固定架上的加载移动导轨，与底座相连的位移补偿导轨，固定架位于位移补偿导轨上。

所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置，底座为包括设置于固定架底部的方形底座，方形底座用于支撑整个加载器，同时方形底座下部有可拆卸式接口，方形底座通过可拆卸式接口安装在固定支架：卧式固定支架或立式固定支架上。

所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置，拉伸样品两端通过固定垫片压实，并通过锁紧螺丝锁住。

所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置，加载器为高强铝合金或钛合金加载器，加载器及其控制器部件各自独立。

一种同步辐射X射线衍射原位拉伸装置的使用方法，由直流伺服电机驱动主动同步皮带齿轮，带动被动同步皮带齿轮Ⅰ、被动同步皮带齿轮Ⅱ发生转动，联动加载螺杆的旋转，后样品加载夹具连同位移滑块在加载螺杆的带动下，相对前样品固定夹具做相反方向的位移运动，此时拉伸样品逐渐被拉伸变形；位移滑块被驱动时，沿着加载移动导轨移动，同时固定架会沿着位移补偿导轨朝位移滑块的相反方向移动，从而保证拉伸样品的几何中心位置始终处于X射线照射区域的中心，保证原位观察的有效性。

所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置的使用方法，在原位同步辐射或实验室X射线衍射下，该方法包括如下步骤：

1）根据样品尺寸，通过计算机操作***将后样品加载夹具移动到与前样品固定夹具之间存在一段距离，将拉伸样品两端固定在前样品固定夹具和后样品加载夹具两端，并压上固定垫片，用锁紧螺丝锁住，此时样品的位置设为零点；

2）将装载好的样品和加载器通过卧式固定支架或立式固定支架与同步辐射或实验室X射线衍射仪的测角头连接，两夹具固定样品的中心位置，使之正好与旋转样品台中心一致，保证X射线从校直器或光管出来仅照射在样品表面上；为减轻衍射仪测角头上的承重，驱动器固定在提供电源之处，用带有信号放大功能的长数据线将驱动器与实验室外的计算机连接，实行实验室外对原位拉伸的操作控制；

3）首先通过控制衍射仪CHI轴旋转，将样品的2θ角调整到有特征衍射峰出现的角度；然后根据样品厚度调整衍射仪Z轴高度，摆动探测器，收集衍射信号；如果此时探测器能接收到衍射信号，表明x射线照射到样品上并形成了布拉格衍射；否则，则需要上下调动z轴高度，调整样品高度的零点位置；

4）然后通过计算机软件控制直流伺服电机驱动同步皮带轮转动，带动加载螺杆的旋转，驱动位移滑块运动，位移滑块带动后样品加载夹具相对于前样品固定夹具做反向移动，前样品固定夹具位置不动，后样品加载夹具对样品施加载荷进行单向拉伸，与后样品加载夹具相连接的载荷传感器测试载荷量的变化，将样品拉伸变形至各个特征变形量，在每个特征变形量达到时，通过计算机软件控制加载器停止继续拉伸，使样品处于保载状态，此时利用X射线衍射对变形部位进行定量扫描，并记录试验材料衍射峰的强度和位置变化情况；

5）计算机根据驱动器中的载荷位移数据采集卡所采集的数据自动输出样品变形过程中的载荷-位移曲线，可转化为应力应变曲线来计算样品的弹性模量、屈服强度、断裂强度、最大断裂应变的力学性能参数，准确表征材料的力学性能；

6）通过对形变过程中材料中各相衍射峰信息的统计处理，由衍射峰的强度计算相体积分数的变化曲线可分析得到材料在形变过程中的相变特征，由衍射峰移动的位移来计算相的应力应变分配特征，揭示材料力学性能机制。

所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置的使用方法，该加载器的结构基于X射线反射式光路原理而设计，加载器在两夹具：后样品加载夹具、前样品固定夹具上的拉伸样品所位于的高度为X射线衍射仪旋转样平台的零点位置，为保证光束能够照射到样品上，并且满足布拉格条件而发生衍射，产生衍射束，与拉伸样品连接的后样品加载夹具高出拉伸样品的距离d1必须满足以下条件：

d1≤l1×tanθ……………………………………………(1)

其中，d1代表样品夹具最高点距拉伸样品上表面的垂直距离，l1代表样品夹具最高点距入射光斑的水平距离，θ代表样品发生布拉格衍射的x射线最小入射角；

同样地，同处于X射线入射束光路方向的除了后样品加载夹具外，还有载荷传感器；为保证载荷传感器不阻碍入射束照射到样品表面上，并且满足布拉格条件而发生衍射，载荷传感器高出拉伸样品表面的距离d2必须满足以下条件：

d2≤l2×tanθ……………………………………………(2)

其中，d2代表传感器最高点距拉伸样品上表面的垂直距离，l2代表传感器最高点距入射光斑的水平距离，θ代表样品发生布拉格衍射的x射线最小入射角。

所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置的使用方法，滑移导轨部分的位移补偿导轨分成四段，来支撑固定架的滑动；拉伸样品在被加载拉伸时，它的中心位置向远离前样品固定夹具的方向移动，不再与衍射仪旋转样品台的中心位置重合，此时固定架在位移补偿导轨的作用下向着拉伸样品中心位置远离的相反方向移动，保证在测试过程中拉伸样品的中心位置始终与衍射仪旋转样品台的中心位置重合。

本发明的原位拉伸装置与现有技术相比，具有以下优点和独特之处：

本发明在结构上精密小巧，安装简便，较轻的重量处于衍射仪样品台的承重范围内，可随着样品台旋转或倾转，可实现对变形样品进行X射线衍射应力测试；在操作上简单方便，由计算机软件控制，可远离X射线辐射区进行实验的操作，保证人身的安全问题；测试范围较大，***采取直流伺服电机驱动，最大加载载荷可达2000N，载荷精度1%，可拉伸变形金属与非金属材料；在测试上实验的可靠性，稳定性和可控性较高，可避免人为的失误而引起实验结果出现波动的现象发生；测试结果精确可靠，准确表征材料在形变过程中的动态演变，准确捕抓形变诱导相变的发生与结束。综上所述，本发明对采用同步辐射X射线衍射技术进行原位应力应变测定、物相分析、织构分析及形变诱导相变的观察等具有重要的方法指导和应用价值。

同时，本发明所述的装置和使用方法不仅可以用在同步辐射衍射仪上，也可以用在实验室普通x射线衍射仪上进行相关试验。

附图说明

图1为同步辐射X射线衍射原位拉伸装置—加载器的整体外观结构示意图；

图2为同步辐射X射线衍射原位拉伸装置—驱动器的整体外观结构示意图；

图3为同步辐射X射线衍射原位拉伸装置—立式固定支架的整体外观结构示意图；

图4为同步辐射X射线衍射原位拉伸装置—卧式固定支架的整体外观结构示意图；

图5为同步辐射X射线衍射原位拉伸装置—加载器的主视示意图；

图6为同步辐射X射线衍射原位拉伸装置—加载器的俯视示意图；

图7为Fe-13%Cr-4%Ni马氏体不锈钢拉伸应力应变曲线；

图8为加载器结构设计的X射线衍射的光路示意图。

图中：1、载荷传感器；2、后样品加载夹具；3、前样品固定夹具；4、传动皮带；5、同步皮带齿轮；51、主动同步皮带齿轮；52、被动同步皮带齿轮Ⅰ；53、被动同步皮带齿轮Ⅱ；6、位移滑块；7、位移补偿导轨；8、加载螺杆；9、加载移动导轨；10、直流伺服电机；11、固定架；12、前侧板；13、驱动器；14、卧式固定支架；15、立式固定支架；16、方形底座；17、固定垫片；18、拉伸样品；19、锁紧螺丝；20、加载器；21、入射束；22、衍射束。

具体实施方式

如图1-图8所示，本发明同步辐射X射线衍射原位拉伸装置，包括加载器20、驱动器13和固定支架三大部件：

加载器20（图6）主要由高强铝合金或钛合金制成，包括底座、载荷驱动部分、样品夹具部分、拉伸传感器部分以及滑移导轨部分等。其中，底座为包括设置于固定架11底部的方形底座16，方形底座16用于支撑整个加载器20，同时方形底座16下部有可拆卸式接口，方形底座16通过可拆卸式接口安装在固定支架（卧式固定支架14或立式固定支架15）上，以保证拉伸过程的平稳性；载荷驱动部分包括固定在前侧板12上的直流伺服电机10、三个同步皮带齿轮5（一个主动同步皮带齿轮51、两个被动同步皮带齿轮：被动同步皮带齿轮Ⅰ52、被动同步皮带齿轮Ⅱ53），固定架11为截面直角形的板状结构，前侧板12设置于固定架11的立面一侧，前侧板12与固定架11的立面连接，直流伺服电机10的输出端连接主动同步皮带齿轮51，三个同步皮带齿轮5间由传动皮带4传动连接，被动同步皮带齿轮Ⅰ52、被动同步皮带齿轮Ⅱ53所在齿轮轴上分别设有二级齿轮，二级齿轮分别与加载螺杆8相连；样品夹具部分包括与位移滑块6连接的后样品加载夹具2，与固定架11连接的前样品固定夹具3，将拉伸样品18两端放置在两夹具：后样品加载夹具2、前样品固定夹具3上，拉伸样品18两端用固定垫片17压实，用锁紧螺丝19锁住，可保证拉伸样品18在变形过程中的均匀性和平稳性（图5）；位移滑块6设置于固定架11的平面上，位移滑块6与固定架11平面上的加载移动导轨9滑动配合；前样品固定夹具3设置于固定架11的立面另一侧，前样品固定夹具3与后样品加载夹具2相对应，前样品固定夹具3用于固定样品，后样品加载夹具2用于给样品加载；拉伸传感器部分设有通过位移滑块6与后样品加载夹具2相连接的载荷传感器1，拉伸样品18承担的载荷数据依靠载荷传感器1传输出去；滑移导轨部分设有安装于固定架11上的加载移动导轨9，与底座相连的位移补偿导轨7，固定架11位于位移补偿导轨7上（图1）。

由直流伺服电机10驱动主动同步皮带齿轮51，带动被动同步皮带齿轮Ⅰ52、被动同步皮带齿轮Ⅱ53发生转动，联动加载螺杆8的旋转，后样品加载夹具2连同位移滑块6在加载螺杆8的带动下，相对前样品固定夹具3做相反方向的位移运动，此时拉伸样品18逐渐被拉伸变形；位移滑块6被驱动时，沿着加载移动导轨9移动，同时固定架11会沿着位移补偿导轨7朝位移滑块6的相反方向移动，从而保证拉伸样品18的几何中心位置始终处于X射线照射区域的中心，保证原位观察的有效性。

为减轻加载装置的重量，该加载装置（加载器20）主要由高强铝合金或钛合金制成。同时该加载装置的结构基于X射线反射式光路原理而设计，见图8，加载装置在两夹具（后样品加载夹具2、前样品固定夹具3）上的拉伸样品18所位于的高度为X射线衍射仪旋转样平台的零点位置，为保证光束能够照射到样品上，并且满足布拉格条件而发生衍射，产生衍射束22，与拉伸样品18连接的后样品加载夹具2高出拉伸样品18的距离d1必须满足以下条件：

d1≤l1×tanθ……………………………………………(1)

其中，d1代表样品夹具最高点距拉伸样品上表面的垂直距离，l1代表样品夹具最高点距入射光斑的水平距离，θ代表样品发生布拉格衍射的x射线最小入射角。

同样地，同处于X射线入射束21光路方向的除了后样品加载夹具2外，还有载荷传感器1。为保证载荷传感器1不阻碍入射束21照射到样品表面上，并且满足布拉格条件而发生衍射，载荷传感器1高出拉伸样品18表面的距离d2必须满足以下条件：

d2≤l2×tanθ……………………………………………(1)

其中，d2代表样品夹具最高点距拉伸样品上表面的垂直距离，l2代表样品夹具最高点距入射光斑的水平距离，θ代表样品发生布拉格衍射的x射线最小入射角。

所述的位移补偿导轨7分成四段，来支撑固定架11的滑动。拉伸样品18在被加载拉伸时，它的中心位置向远离前样品固定夹具3的方向移动，不再与X射线衍射仪旋转样品台的中心位置重合，此时固定架11在位移补偿导轨7的作用下向着拉伸样品18中心位置远离的相反方向移动，保证在测试过程中拉伸样品18的中心位置始终与X射线衍射仪旋转样品台的中心位置重合。

所述的驱动器13（图2）集装了电机驱动器，以及通过数据线与载荷传感器1连接的载荷位移数据采集卡，可通过计算机处理***操作；载荷和位移信号采集及驱动控制可提供加载速率在内的一种模拟或数字量作为直流伺服电机的脉冲/方向闭环控制模式的反馈信号源，从而可实现载荷速度可控式的加载/卸载方式。

所述的固定支架有卧式固定支架14和立式固定支架15，可分别支持不同类型X射线衍射仪的样品台装置。

本发明提供的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置进行原位测量的方法，在原位同步辐射或实验室X射线衍射下，该方法包括步骤：

1）根据样品尺寸，通过计算机操作***将后样品加载夹具2移动到与前样品固定夹具3之间距离略等于试样尺寸，将拉伸样品18两端固定在前样品固定夹具3和后样品加载夹具2两端，并压上固定垫片17，用锁紧螺丝19锁住，此时样品的位置设为零点；

2）将装载好的样品和加载器20通过卧式固定支架14（图4）或立式固定支架15（图3）与同步辐射或实验室X射线衍射仪的旋转样平台（测角头）连接，两夹具固定样品的中心位置，使之正好与旋转样品台中心一致，保证X射线从校直器或光管出来仅照射在样品表面上；为减轻衍射仪测角头上的承重，驱动器13固定在提供电源之处，用带有信号放大功能的长数据线将驱动器13与实验室外的计算机连接，实行实验室外对原位拉伸的操作控制。

3）首先通过控制衍射仪CHI轴旋转，将样品的2θ角调整到有特征衍射峰出现的角度；然后根据样品厚度调整衍射仪Z轴高度，摆动探测器，收集衍射信号；如果此时探测器能接收到衍射信号，表明x射线照射到样品上并形成了布拉格衍射。否则，则需要上下调动z轴高度，调整样品高度的零点位置。

4）然后通过计算机软件控制直流伺服电机10驱动同步皮带轮5转动，带动加载螺杆8的旋转，驱动位移滑块6运动，位移滑块6带动后样品加载夹具2相对于前样品固定夹具3做反向移动，前样品固定夹具3位置不动，后样品加载夹具2对样品施加载荷进行单向拉伸，与后样品加载夹具2相连接的载荷传感器1测试载荷量的变化，将样品拉伸变形至各个特征变形量，在每个特征变形量达到时，通过计算机软件控制加载器停止继续拉伸，使样品处于保载状态，此时利用X射线衍射对变形部位进行定量扫描，并记录试验材料衍射峰的强度和位置变化情况；

5）计算机根据驱动器13中的载荷位移数据采集卡所采集的数据自动输出样品变形过程中的载荷-位移曲线，可转化为应力应变曲线来计算样品的弹性模量、屈服强度、断裂强度、最大断裂应变的力学性能参数，准确表征材料的力学性能。

6）通过对形变过程中马氏体与奥氏体的衍射峰信息经统计处理，由衍射峰的强度计算相体积分数的变化曲线可分析得到材料在形变过程中的相变特征，由衍射峰移动的位移来计算相的应力应变分配特征，揭示材料力学性能机制。

实施例一：

本发明的拉伸装置在Huber5021型六圆同步辐射X射线衍射仪上，同步辐射X射线衍射原位拉伸的测量方法，应用于Huber5021型六圆同步辐射X射线衍射仪，波长为0.12396nm，同样以Fe-13%Cr-4%Ni（重量百分比）马氏体不锈钢作为实验对象，该方法按如下步骤进行：

1）将样品机加工为14mmX43mmX0.5mm的板状拉伸件，样品表面磨平再机械抛光，然后进行电解抛光处理，消除拉伸件表面的应力层；

2）通过计算机操作***将后样品加载夹具2调整到与前样品固定夹具3距离为45mm时，将拉伸样品18两端固定在前样品固定夹具3和后样品加载夹具2两端，并压上固定垫片17，用锁紧螺丝19锁住，此时样品的位置设为零点；

3）将装载好的样品和加载器20通过卧式固定支架14与同步辐射X射线衍射仪的旋转样平台连接，两夹具固定样品的中心位置，使之正好与旋转样品台中心一致，驱动器13固定在提供电源之处，用长数据线将驱动器13与实验室外的计算机连接，实行实验室外对原位拉伸的操作控制。

4）首先通过控制衍射仪CHI轴旋转，将样品的2θ角调整到有特征衍射峰出现的角度；然后根据样品厚度调整衍射仪Z轴高度，摆动探测器，收集衍射信号；如果此时探测器能接收到衍射信号，表明x射线照射到样品上并形成了布拉格衍射。否则，则需要上下调动z轴高度，调整样品高度的零点位置。

5）加载应力前，控制拉伸装置随着样平台绕衍射仪CHI轴倾转，改变2θ，保证X射线对样品进行2θ角在33～77°间，步长为0.005的初始定性扫描，采集马氏体的｛110｝、｛200｝、｛211｝和｛220｝，奥氏体的｛111｝、｛200｝、｛220｝、｛311｝和｛222｝衍射峰强度和位置的初始状态；

6）然后需要在控制软件界面上设置应变速率和所需要加载的载荷值，在此针对马氏体不锈钢的力学性能参数，分别在弹性阶段和塑性阶段选取各选取均匀几个载荷点作为加载值；参数设置完后，启动拉伸装置，此时直流伺服电机10驱动同步皮带轮5转动，带动加载螺杆8的旋转，驱动位移滑块6运动，位移滑块6带动后样品加载夹具2相对于前样品固定夹具3做反向移动，前样品固定夹具3位置不动，后样品加载夹具2对样品施加载荷进行单向拉伸，与后样品加载夹具2相连接的载荷传感器1测试载荷量的变化，将样品拉伸变形至各个特征变形量，在每个特征变形量达到时，通过计算机软件控制加载器停止继续拉伸，使样品处于保载状态，此时利用X射线衍射对变形部位进行衍射2θ角在33～77°的定性扫描，并记录马氏体的｛110｝、｛200｝、｛211｝和｛220｝，奥氏体的｛111｝、｛200｝、｛220｝、｛311｝和｛222｝衍射峰的强度和位置变化情况；

7）计算机根据驱动器13中的载荷位移数据采集卡所采集的数据自动输出样品变形过程中的载荷-位移曲线（见图7），可转化为应力应变曲线来计算样品的弹性模量、屈服强度、断裂强度、最大断裂应变的力学性能参数，准确表征材料的力学性能。

8）形变过程中马氏体与奥氏体的衍射峰信息经统计处理，由衍射峰的强度计算相体积分数的变化曲线可准备把握形变诱导马氏体相变的开始点和结束点，由衍射峰移动的位移来计算相的应力应变分配特征，揭示材料力学性能机制。

实施例二：

实验室X射线衍射原位拉伸的测量方法，应用于日本理学D/max-2500PC型X射线衍射仪，选择铜靶波长0.15418nm，以Fe-13%Cr-4%Ni（重量百分比）马氏体不锈钢作为实验对象，该方法按如下步骤进行：

1）将样品机加工为14mmX43mmX0.5mm的板状拉伸件，样品表面磨平再机械抛光，然后进行电解抛光处理，消除拉伸件表面的应力层；

2）启动计算机操作***，移动后样品加载夹具2，调整它与前样品固定夹具3间距离为35mm时，将拉伸样品18两端固定在前样品固定夹具3和后样品加载夹具2两端，并压上固定垫片17，用锁紧螺丝19锁住，此时样品的位置设为零点；

3）将装载好的样品和加载器通过立式固定支架15与实验室X射线衍射仪的旋转样平台连接，两夹具固定样品的中心位置，使之正好与旋转样品台中心一致，保证X射线从光管出来仅照射在样品表面上；

4）加载应力前利用X射线对样品进行2θ角在40～100°间初始定量扫描，采集马氏体的｛110｝、｛200｝、｛211｝和｛220｝，奥氏体的｛111｝、｛200｝、｛220｝、｛311｝和｛222｝衍射峰强度和位置的初始状态；

5）然后需要在控制软件界面上设置应变速率和所需要加载的载荷值，在此针对马氏体不锈钢的力学性能参数，分别在弹性阶段和塑性阶段选取各选取均匀几个载荷点作为加载值；参数设置完后，启动拉伸装置，此时直流伺服电机10驱动同步皮带轮5转动，带动加载螺杆8的旋转，驱动位移滑块6运动，位移滑块6带动后样品加载夹具2相对于前样品固定夹具3做反向移动，前样品固定夹具3位置不动，后样品加载夹具2对样品施加载荷进行单向拉伸，与后样品加载夹具2相连接的载荷传感器1测试载荷量的变化，将样品拉伸变形至各个特征变形量；在每个特征变形量达到时，通过计算机软件控制加载器停止继续拉伸，使样品处于保载状态，此时利用X射线衍射对变形部位进行衍射2θ角在40～100°的定量扫描，并记录马氏体的｛110｝、｛200｝、｛211｝和｛220｝，奥氏体的｛111｝、｛200｝、｛220｝、｛311｝和｛222｝衍射峰的强度和位置变化情况；

6）计算机根据驱动器13中的载荷位移数据采集卡所采集的数据自动输出样品变形过程中的载荷-位移曲线，可转化为应力应变曲线来计算样品的弹性模量、屈服强度、断裂强度、最大断裂应变的力学性能参数，准确表征材料的力学性能。

7）形变过程中马氏体与奥氏体的衍射峰信息经统计处理，由衍射峰的强度计算相体积分数的变化曲线可准备把握形变诱导马氏体相变的开始点和结束点，由衍射峰移动的位移来计算相的应力应变分配特征，揭示材料力学性能机制。

实施例结果表明，本发明装置基于X射线反射式光路原理设计，样品加载夹具和载荷传感器高度满足要求，能够与同步辐射X射线衍射仪和日本理学D/max-2500PC型X射线衍射仪及各类衍射仪兼容使用，可有效应用于原位微结构与性能一体化测试，实现在高能X射线的基础上原位观察材料各相应力应变分配的动态过程，从微观相尺寸去分析测量材料力学性能机制。该装置小巧简单，加载稳定性好，可通过应力或应变控制加载，同时能实现拉伸移动的移位补偿，应变应力曲线输出等功能。

Claims (8)

1.一种同步辐射X射线衍射原位拉伸装置，其特征在于：该装置包括加载器（20）、驱动器（13）和固定支架，具体结构如下：

加载器（20）包括底座、载荷驱动部分、样品夹具部分、拉伸传感器部分以及滑移导轨部分；载荷驱动部分包括固定在前侧板（12）上的直流伺服电机（10）、三个同步皮带齿轮（5）：一个主动同步皮带齿轮（51）、两个被动同步皮带齿轮：被动同步皮带齿轮Ⅰ（52）、被动同步皮带齿轮Ⅱ（53），固定架（11）为截面直角形的板状结构，前侧板（12）设置于固定架（11）的立面一侧，前侧板（12）与固定架（11）的立面连接，直流伺服电机（10）的输出端连接主动同步皮带齿轮（51），三个同步皮带齿轮（5）间由传动皮带（4）传动连接，被动同步皮带齿轮Ⅰ（52）、被动同步皮带齿轮Ⅱ（53）所在齿轮轴上分别设有二级齿轮，二级齿轮分别与加载螺杆（8）相连；样品夹具部分包括与位移滑块（6）连接的后样品加载夹具（2），与固定架（11）连接的前样品固定夹具（3），拉伸样品（18）两端放置在两夹具：后样品加载夹具（2）、前样品固定夹具（3）上；位移滑块（6）设置于固定架（11）的平面上，位移滑块（6）与固定架（11）平面上的加载移动导轨（9）滑动配合；前样品固定夹具（3）设置于固定架（11）的立面另一侧，前样品固定夹具（3）与后样品加载夹具（2）相对应；拉伸传感器部分设有通过位移滑块（6）与后样品加载夹具（2）相连接的载荷传感器（1）；滑移导轨部分设有安装于固定架（11）上的加载移动导轨（9），与底座相连的位移补偿导轨（7），固定架（11）位于位移补偿导轨（7）上。

2.按照权利要求1所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置，其特征在于：底座为包括设置于固定架（11）底部的方形底座（16），方形底座（16）用于支撑整个加载器（20），同时方形底座（16）下部有可拆卸式接口，方形底座（16）通过可拆卸式接口安装在固定支架：卧式固定支架或立式固定支架上。

3.按照权利要求1所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置，其特征在于：拉伸样品（18）两端通过固定垫片（17）压实，并通过锁紧螺丝（19）锁住。

4.按照权利要求1所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置，其特征在于：加载器（20）为高强铝合金或钛合金加载器，加载器及其控制器部件各自独立。

5.一种同步辐射X射线衍射原位拉伸装置的使用方法，其特征在于：由直流伺服电机（10）驱动主动同步皮带齿轮（51），带动被动同步皮带齿轮Ⅰ（52）、被动同步皮带齿轮Ⅱ（53）发生转动，联动加载螺杆（8）的旋转，后样品加载夹具（2）连同位移滑块（6）在加载螺杆（8）的带动下，相对前样品固定夹具（3）做相反方向的位移运动，此时拉伸样品（18）逐渐被拉伸变形；位移滑块（6）被驱动时，沿着加载移动导轨（9）移动，同时固定架（11）会沿着位移补偿导轨（7）朝位移滑块（6）的相反方向移动，从而保证拉伸样品（18）的几何中心位置始终处于X射线照射区域的中心，保证原位观察的有效性。

6.按照权利要求5所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置的使用方法，其特征在于：在原位同步辐射或实验室X射线衍射下，该方法包括如下步骤：

1）根据样品尺寸，通过计算机操作***将后样品加载夹具（2）移动到与前样品固定夹具（3）之间存在一段距离，将拉伸样品（18）两端固定在前样品固定夹具（3）和后样品加载夹具（2）两端，并压上固定垫片（17），用锁紧螺丝（19）锁住，此时样品的位置设为零点；

2）将装载好的样品和加载器（20）通过卧式固定支架（14）或立式固定支架（15）与同步辐射或实验室X射线衍射仪的测角头连接，两夹具固定样品的中心位置，使之正好与旋转样品台中心一致，保证X射线从校直器或光管出来仅照射在样品表面上；为减轻衍射仪测角头上的承重，驱动器（13）固定在提供电源之处，用带有信号放大功能的长数据线将驱动器（13）与实验室外的计算机连接，实行实验室外对原位拉伸的操作控制；

3）首先通过控制衍射仪CHI轴旋转，将样品的2θ角调整到有特征衍射峰出现的角度；然后根据样品厚度调整衍射仪Z轴高度，摆动探测器，收集衍射信号；如果此时探测器能接收到衍射信号，表明x射线照射到样品上并形成了布拉格衍射；否则，则需要上下调动z轴高度，调整样品高度的零点位置；

4）然后通过计算机软件控制直流伺服电机（10）驱动同步皮带轮（5）转动，带动加载螺杆（8）的旋转，驱动位移滑块（6）运动，位移滑块（6）带动后样品加载夹具（2）相对于前样品固定夹具（3）做反向移动，前样品固定夹具（3）位置不动，后样品加载夹具（2）对样品施加载荷进行单向拉伸，与后样品加载夹具（2）相连接的载荷传感器（1）测试载荷量的变化，将样品拉伸变形至各个特征变形量，在每个特征变形量达到时，通过计算机软件控制加载器停止继续拉伸，使样品处于保载状态，此时利用X射线衍射对变形部位进行定量扫描，并记录试验材料衍射峰的强度和位置变化情况；

5）计算机根据驱动器（13）中的载荷位移数据采集卡所采集的数据自动输出样品变形过程中的载荷-位移曲线，可转化为应力应变曲线来计算样品的弹性模量、屈服强度、断裂强度、最大断裂应变的力学性能参数，准确表征材料的力学性能；

6）通过对形变过程中材料中各相衍射峰信息的统计处理，由衍射峰的强度计算相体积分数的变化曲线可分析得到材料在形变过程中的相变特征，由衍射峰移动的位移来计算相的应力应变分配特征，揭示材料力学性能机制。

7.按照权利要求6所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置的使用方法，其特征在于：该加载器（20）的结构基于X射线反射式光路原理而设计，加载器（20）在两夹具：后样品加载夹具（2）、前样品固定夹具（3）上的拉伸样品（18）所位于的高度为X射线衍射仪旋转样平台的零点位置，为保证光束能够照射到样品上，并且满足布拉格条件而发生衍射，产生衍射束（22），与拉伸样品（18）连接的后样品加载夹具（2）高出拉伸样品（18）的距离d1必须满足以下条件：

d1≤l1×tanθ……………………………………………(1)

其中，d1代表样品夹具最高点距拉伸样品上表面的垂直距离，l1代表样品夹具最高点距入射光斑的水平距离，θ代表样品发生布拉格衍射的x射线最小入射角；

同样地，同处于X射线入射束（21）光路方向的除了后样品加载夹具（2）外，还有载荷传感器（1）；为保证载荷传感器（1）不阻碍入射束（21）照射到样品表面上，并且满足布拉格条件而发生衍射，载荷传感器（1）高出拉伸样品（18）表面的距离d2必须满足以下条件：

d2≤l2×tanθ……………………………………………(2)

其中，d2代表传感器最高点距拉伸样品上表面的垂直距离，l2代表传感器最高点距入射光斑的水平距离，θ代表样品发生布拉格衍射的x射线最小入射角。

8.按照权利要求5所述的同步辐射X射线衍射原位拉伸装置的使用方法，其特征在于：滑移导轨部分的位移补偿导轨（7）分成四段，来支撑固定架（11）的滑动；拉伸样品（18）在被加载拉伸时，它的中心位置向远离前样品固定夹具（3）的方向移动，不再与衍射仪旋转样品台的中心位置重合，此时固定架（11）在位移补偿导轨（7）的作用下向着拉伸样品（18）中心位置远离的相反方向移动，保证在测试过程中拉伸样品（18）的中心位置始终与衍射仪旋转样品台的中心位置重合。

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