CN103525387B - 泡沫水泥浆体系及组成 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型化学充氮泡沫水泥浆，主要解决现有的化学充氮泡沫水泥浆密度高和稳定性差的问题，适用于油气井固井领域。该新型化学充氮泡沫水泥浆体系各组份以及重量比例为：油井水泥100份、发气剂Ⅰ0.5～2.0份、发气剂Ⅱ0.5～2.0份、稳泡剂0.7～2.5份、降失水剂1.0～10份、散剂0.1～0.5份、缓凝剂0.3～1.0份、早强剂1.0～4.0份、水48～70份。本发明的化学充氮泡沫水泥浆密度在0.80～1.50g/cm3可调，可用于10～95℃范围油气井固井作业，具有现场施工简单和降低泡沫水泥成本的优势，可有效解决低压易漏地层固井漏失问题，减少水泥浆对油气产层的污染，应用前景广阔。

Description

泡沫水泥浆体系及组成
技术领域
本发明涉及化学充氮泡沫水泥固井技术，尤其涉及一种新型化学充氮泡沫水泥浆体系及其组成。具体地说，本发明是通过化学法在水泥浆中直接产生氮气从而制备性能稳定的泡沫低密度水泥浆。
背景技术
泡沫水泥浆是通过在水泥浆中充入气体，以表面活性剂或高分子物质等来提高泡沫稳定性，从而制备出稳定的、均匀的低密度三相粘稠流体，具有密度低、低渗透率、低失水、低导热率、可压缩性、独特的流变性能、适当的触变性和强度高等特点，能够有效地解决低压易漏地层、裂缝地层、高渗透性地层和溶洞地层的固井漏失问题，以及解决深水表层段固井窜流问题，提高热采井、水力压裂井的水泥环封隔完整性，其使用范围越来越广泛。
从1979年第一次泡沫水泥现场固井应用以来，泡沫水泥固井技术应用越来越广泛。上世纪八十年代，通过改进了泡沫发生器，并严格选择表面活性剂作为稳泡剂，使气体以互相分离的均匀气泡形式稳定地分散于整个体系中，制造出性能优良的泡沫水泥浆。1987～1988年，国内在新疆火烧山油田进行了4口技术套管固井和12口油层套管泡沫固井试验，行之有效地解决了低压易漏油气层尤其是地层压力系数小于1.0的油气井固井难题。经过多年的研究和应用，泡沫水泥技术不断发展和完善，在低压易漏地层固井、裂缝性漏失地层固井和深水防窜固井中应用非常广泛。现场制备泡沫水泥主要有两种方法：一种是机械充气法，另一种是化学充气法。机械充气法所需设备较多、工艺复杂，并且需要精心设计和计算机自动控制，现场实施难度较大，费用较高。而化学充气法则不需要繁多的设备和复杂的工艺流程，可将能产生氮气的发气剂直接加入油井水泥材料或水中，具有操作简单和成本低廉的优势，是泡沫水泥制备技术的发展趋势。
通过化学反应产生氮气的物质较多，如亚硝酸钠与氯化铵反应能产生氮气，该反应在产生氮气的同时，还伴随着较大的热量放出，在自生热压裂液、热化学驱油、油井井筒清蜡、油井地层解堵和地面设备清洗方面都有广泛的应用。但是，亚硝酸钠与氯化铵的反应只能在酸性或较高温度条件下才能发生，而化学充氮泡沫水泥浆的制备是在较低的环境温度或室温条件下，并且水泥浆是碱性介质环境，这两点都不利于亚硝酸钠与氯化铵反应。在高分子材料泡沫塑料的制备过程中也要用到发气剂物质，如偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈、二亚硝基五亚甲基四胺、4,4`-氧代双苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、5-苯基四唑和三肼基三嗪等，但这些物质都必须在加热条件下，当温度达到其分解温度才分解产生氮气，不适合化学充氮泡沫水泥浆的制备是在较低环境温度或室温的条件，同时这些物质主要是偶氮类物质，其成本高，并且还具有毒性和易燃易爆等安全隐患，无法满足现场固井应用的经济、安全要求。文章“适用于长庆油田固井的超低密度泡沫水泥浆”(《钻井液与完井液》1997年第14卷第4期第27-28页)开展了化学充气法制备泡沫水泥浆技术研究，开发出化学发气剂FCA与FCB，FCA与FCB在水泥浆中发生化学反应产生氮气，同时加入稳泡剂FCF圈闭气体，从而形成互不连通的泡沫水泥浆，其泡沫水泥浆体系的配方为：G级油井水泥+40％漂珠+88％水+2.5％FCA+1％FCB+4％FCF，能够使水泥浆在地面的密度降低至0.86g/cm3。该化学充氮制备泡沫水泥浆技术首先是利用漂珠减轻材料将水泥浆密度降至一定范围，然后利用化学充氮的方法进一步将水泥浆密度降至1.0g/cm3以下。如果能提高发气剂的单位质量氮气产生率，研究出一种高效发气剂，即可在水泥浆中充入更多氮气，使水泥浆密度降至更低，通过在水泥浆中通过直接加入化学发气剂，就能够将常规水泥浆密度从1.90g/cm3降低至1.0g/cm3以下，这样不仅可以减少了漂珠用量，而且可大幅度降低泡沫水泥浆的成本，另一方面也避免了采用机械充气制备泡沫水泥浆的高成本，具有使用方便和成本低廉的优势。
泡沫体系在生成时，体系总面积增大，体系的能量也相应升高，属于热力学不稳定体系，会自发地向能量降低、总面积减少的方向进行，即泡沫发生破灭。为制备稳定的泡沫水泥浆体系，常需要在水泥浆中加入稳泡剂。稳泡剂大都是一些表面活性剂或表面活性物质。表面活性剂是指分子中同时含有极性亲水基团、非极性疏水基团的两亲分子，能在溶液表面(一般为水)形成定向排列，从而显著降低溶剂的表面张力(或界面张力)，并改变泡沫膜的机械强度和粘度，提高泡沫水泥浆的稳定性。根据表面活性剂水溶液的电离性质，可将表面活性剂分为阴离子、阳离子、非离子、两性离子四大类。目前，泡沫水泥浆的稳泡剂主要为磺酸盐阴离子表面活性剂类型，它具有耐盐、抗高温等性能，其中最常用、成本最低、最易得的是烷基苯磺酸盐类，特别是十二烷基苯磺酸钠。但是烷基磺酸钠发泡容易却稳泡难，泡沫稳定性较差，从而无法制备出更低密度的泡沫水泥浆，并且制备的泡沫水泥石具有孔隙结构大小不均、渗透性高和抗压强度低等不足。另外，烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠类稳泡剂的生物降解性差，会对环境造成严重污染。近年来，人们更加重视表面活性剂的生物效应、毒理作用和安全性，对环境友好的稳泡剂的研究与应用越来越受到青睐。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有化学充氮泡沫水泥技术存在的上述缺点和不足，提供了一种新型的化学充氮泡沫水泥浆，该水泥浆中通过掺入高效的化学发气剂、稳泡剂以及其它固井外加剂，如分散剂、降失水剂、早强剂和缓凝剂等，能够制备出密度为0.80g/cm3～1.50g/cm3的泡沫水泥浆体系，适用温度范围为10℃～95℃。该新型泡沫水泥浆体系的流动性好，API失水量小，低温下可加入早强剂缩短水泥浆稠化时间，温度较高时可加入缓凝剂延长水泥浆稠化时间，泡沫水泥石具有渗透率低和抗压强度高的特点，各项性能指标都满足现场固井要求，具有现场施工简单和大幅度降低泡沫水泥固井成本的优势。
为实现上述发明目的，本申请的新型固井用化学充氮泡沫水泥浆，按照质量份数其组成为：油井水泥100份、发气剂Ⅰ0.5～2.0份、发气剂Ⅱ0.5～2.0份、稳泡剂0.7～2.5份、降失水剂1.0～10份、分散剂0.1～0.5份、缓凝剂0.3～1.0份、早强剂1.0～4.0份和水48～70份；发气剂Ⅰ是由含有氯、氧、溴或氮的阴离子基团与含有钾、钠、铵、锂、镁、钙或铝的阳离子基团所组成的易溶于水固体化合物，是氯酸钾、氯酸镁、氯酸钠、高氯酸钠、高氯酸铵、氯酸钙、硝酸钙、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铝、氯酸锂、溴酸钾、高氯酸钾、高氯酸锂、溴酸钠、高氯酸镁化合物中的一种或几种组合；发气剂Ⅱ是由含氮物质配成的溶液，是氯化铵、盐酸羟胺、亚硝酸铵、乙二胺、硝酸铵、甲酰胺、硫酸铵、乙酰胺、硫酸羟胺、硫酸氢铵、甲基盐酸羟胺物质中的一种或几种组合所配成质量百分浓度为25～65％的溶液。
所述的油井水泥可以是API油井G级水泥、H级水泥和A级水泥。
所述稳泡剂是由烷基碳链在C12-C16范围的椰油酰胺丙基氧化胺(CAO)、月桂酰胺丙基氧化胺(LAO)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)表面活性剂物质和水按质量组成比例CAO︰LAO︰CAB︰水＝9～15︰5～7.5︰6～12︰62～80所配成的质量百分浓度为20～38％溶液。
所述降失水剂可以是油田固井常用的聚乙烯醇类降失水剂、纤维素醚类降失水剂、胶乳类降失水剂或丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)聚合类降失水剂，纤维素醚类降失水剂是羟乙基纤维素、羧甲基纤维素或羧甲基羟乙基纤维素，胶乳类降失水剂是丁二烯-苯乙烯胶乳或醋酸乙烯酯-乙烯胶乳。
所述分散剂可以是油田固井常用的磺化甲醛-丙酮缩聚物分散剂、聚萘磺酸盐分散剂或者木质素磺酸盐分散剂。
所述缓凝剂可以是酒石酸、柠檬酸、硼酸、硼酸钠、葡萄糖酸钠、木质素磺酸盐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)与丙烯酸共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)与衣康酸共聚物中的一种或几种。
所述早强剂可以是氯化钙、偏铝酸钠、氧化钙、氯化钾、二水合硫酸钙、氯化锂、硫酸钠、甲酸钙、乳酸钙、硫酸铝钾、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种。
所述配制泡沫水泥浆用水可以是淡水、海水和矿化度水。
本发明的优点：(1)研究出的发气剂Ⅰ和发气剂Ⅱ不但具有产生氮气率高，而且***格低、毒性小和无易燃易爆等安全隐患，具有经济、安全的特性，非常适合现场固井应用；(2)发气剂Ⅰ在水中溶解速度快，在混浆过程中很快就溶解于水中呈分子状态分散，能够快速地与发气剂Ⅱ在水泥浆中反应产生氮气微泡沫，解决了目前化学充氮所制备的泡沫水泥浆泡沫大小不匀、稳定性较差的不足；(3)稳泡剂物质对环境友好，并且起泡和稳泡效果好，能够制备出比目前化学充氮泡沫水泥浆密度更低的泡沫水泥浆，密度能够降至1.0g/cm3以下，密度可在0.80g/cm3～1.50g/cm3可调；(4)通过在泡沫水泥浆加入早强剂或者缓凝剂，可使化学充氮泡沫水泥浆适用10℃～95℃温度范围，既可用于常规井低密度固井，也可用于深水低温低密度防窜固井和深井高温低密度固井；(5)泡沫水泥浆密度和稠化时间可调、流动性好、失水量较小，能完全满足现场注水泥施工要求，并具有成本较低的优势，应用前景广阔。
本发明提供了一种技术可靠、现场施工方便、成本低，能满足常规井低密度固井、深水低温低密度防窜固井和深井高温低密度固井的泡沫水泥浆体系，填补了化学充氮泡沫固井水泥浆的空白。
具体实施方式
实验方法：按标准API10B-4-2004“RecommendedPracticeonPreparationandTestingofFoamedCementSlurriesatAtmosphericPresssure”制备泡沫水泥浆，并测定泡沫水泥浆性能和泡沫水泥石抗压强度。
实施例1：泡沫水泥浆密度测试
采用高抗硫G级油井水泥，按照标准API10B-4-2004制备泡沫水泥浆。配浆干灰基本组成为：高抗硫G油井水泥、发气剂Ⅰ、降失水剂(固体)、分散剂、早强剂；配浆液体基本组成为：发气剂Ⅱ、稳泡剂、降失水剂(液体)、缓凝剂和水；在本实验中，先将配浆的固体干灰组份和液体组份各自称量好并混匀，然后按标准API10B-4-2004制备水泥浆，在搅拌过程中，固体干灰组份中的发气剂Ⅰ与液体组份发气剂Ⅱ在水泥浆中接触发生化学反应产生氮气，实现了水泥浆充入氮气目的，在稳泡剂的起泡、稳泡作用下，能够制备出密度0.80～1.50g/cm3泡沫水泥浆。试验结果见表1。
表1不同外加剂掺量下泡沫水泥浆的密度
实施例2：模拟一定温度/压力条件下的泡沫水泥浆密度变化测试
采用高抗硫G级油井水泥，按照标准API10B-4-2004制备泡沫水泥浆，测试水泥浆在室温20℃/标准大气压条件下的密度，然后将水泥浆倒入一个直径为8cm、高度为10cm的圆形耐压钢制模具中，圆形耐压钢制模具内部涂有聚四氟乙烯，下部用螺纹盖子密封，上部密封的螺纹盖子中间有一小孔(直径为0.5cm)进行压力传递，然后将装满泡沫水泥浆的圆形耐压钢制模具放入高温高压养护釜，采用水作传热、传压介质进行加温、加压养护，48小时后取出水泥石，采用静水测重法测量加温加压后的泡沫水泥石密度，泡沫水泥浆在加温加压条件下的密度略有增加，在90℃/30MPa条件下可使水泥浆密度保持在1.15～1.72g/cm3低密度范围，有利于减少水泥浆井下静液柱压力，防止水泥浆漏失。试验结果见表2。
表2不同压力/温度条件下的泡沫水泥浆密度变化规律
实施例3：泡沫水泥浆的性能
采用高抗硫G级油井水泥，按照标准API10B-4-2004制备泡沫水泥浆并测定泡沫水泥浆性能。试验结果见表3。
表3泡沫水泥浆的性能参数
实施例4：泡沫水泥石的抗压强度和渗透率
采用高抗硫G级油井水泥，按照标准API10B-4-2004制备泡沫水泥浆并测定泡沫水泥石的抗压强度和渗透率。试验结果见表4。
表4泡沫水泥石的抗压强度和渗透率
实施例5：泡沫水泥浆现场固井应用
采用本发明化学充氮泡沫水泥浆体系，成功应用于现场煤层气井TS71-2D固井。
TS71-2D煤层气井位于山西沁水县柿庄镇，是一口丛式井，最大井斜14.93°，井身结构如下：
表层套管采用常规低密度水泥浆封固。在二开钻进过程中，发生严重漏失：在钻进至井深182m、201m、330m处，发生漏失，漏速大于10m3/h；在钻进至井深388m时，失返，漏速大于40m3/h；在钻进至井深518m、629m、731m处，发生漏失，漏速大于15m3/h，二开生产套管尺寸139.7mm，下深1079.77m，井底静止温度为31.21℃，循环温度为28.85℃，井底最高压力为12.8MPa。
针对该井的严重漏失情况，采用本发明泡沫低密度水泥浆对生产套管进行封固，一方面水泥浆漏失保证水泥返高，另一方面防止水泥浆漏入煤储层中，减小水泥浆对煤储层的伤害。现场施工泡沫水泥浆配方为：河南林州G级水泥+1.0％发气剂Ⅰ+1.5％聚乙烯醇类降失水剂+0.25％磺化醛酮类分散剂+4％早强剂+1.0％发气剂Ⅱ+1.3％稳泡剂+55％现场水。
现场泡沫固井工艺过程：固井前先将发气剂Ⅰ、聚乙烯醇类降失水剂、磺化醛酮类分散剂、早强剂等固体外加剂均匀地干混于水泥中，装入灰罐车中备用；在现场施工时，先将发气剂Ⅱ、稳泡剂倒入到一台专门注泡沫剂水泥车的水箱中，并加水至设计注入总量，搅拌混匀；然后将灰罐车、供水车与注水泥车连接起来，按常规固井混浆方法进行混浆操作，预先制备出一定密度的水泥基浆，注水泥车与注泡沫剂水泥车通过管汇车或三通连接，使水泥基浆与液体发气剂Ⅱ、稳泡剂在管汇车或三通处混合，并发生化学反应生成氮气使水泥浆密度降低，得到所设计密度、稳定的泡沫水泥浆体系，最后再入井，为了测试泡沫水泥浆密度，可在井口接一个旁通管取样测定密度。现场泡沫水泥浆的地面密度为1.15-1.20g/cm3，注水泥排量为0.55-0.70m3/min，注水泥压力为0.37-0.40MPa，共注入泡沫水泥浆9.7m3，顶替压力为2.0-2.2MPa，碰压15MPa，敞开候凝。
候凝72小时后测井，测量项目为声波变密度，测井结果解释为：水泥浆返深680m，水泥封固段680-1066m，封固段长386m，水泥浆返高在目的煤层以上346m，达到水泥浆返高在目的煤层200m以上的要求，参考石油天然气行业标准SY/T6592-2004“固井质量评价方法”中有关低密度水泥固井质量评价标准进行泡沫固井质量评价，TS71-2D煤层气井泡沫水泥固井合格率为100％，声幅测井优质率达到97.92％。
通过在TS71-2D煤层气井的成功应用，表明该泡沫水泥浆现场配制简单，无需其它繁杂工序，对地面施工设备无其它严格要求，配制的泡沫水泥浆流动性能好、浆体稳定、注水泥顶替压力小，并具有很好堵漏防漏失功效，可有效地解决煤层气井漏失固井难题和保护煤储层，并且泡沫水泥石低温强度发展快，抗压强度能够达到封固煤储层产层要求，也完全满足煤储层后期水力压裂改造要求。
当然，以上所述仅是本发明的一种实施方式而已，应当指出本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种化学充氮泡沫水泥浆体系，其特征在于各组份以及重量比例为：油井水泥100份、发气剂Ⅰ0.5～2.0份、发气剂Ⅱ0.5～2.0份、稳泡剂0.7～2.5份、降失水剂1.0～10份、分散剂0.1～0.5份、缓凝剂0.3～1.0份、早强剂1.0～4.0份和水48～70份；发气剂Ⅰ是由含有氯、氧、溴或氮的阴离子基团与含有钾、钠、铵、锂、镁、钙或铝的阳离子基团所组成的易溶于水固体化合物，是氯酸钾、氯酸镁、氯酸钠、高氯酸钠、高氯酸铵、氯酸钙、硝酸钙、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铝、氯酸锂、溴酸钾、高氯酸钾、高氯酸锂、溴酸钠、高氯酸镁化合物中的一种或几种组合；发气剂Ⅱ是由含氮物质配成的溶液，是氯化铵、盐酸羟胺、亚硝酸铵、乙二胺、硝酸铵、甲酰胺、硫酸铵、乙酰胺、硫酸羟胺、硫酸氢铵、甲基盐酸羟胺物质中的一种或几种组合所配成质量百分浓度为25～65％的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种化学充氮泡沫水泥浆体系，其特征在于所述的油井水泥可以是API油井G级水泥、H级水泥和A级水泥。
3.根据权利要求1所述的一种化学充氮泡沫水泥浆体系，其特征在于所述的稳泡剂是由烷基碳链在C12-C16范围的椰油酰胺丙基氧化胺(CAO)、月桂酰胺丙基氧化胺(LAO)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)表面活性剂物质和水按质量组成比例CAO︰LAO︰CAB︰水＝9～15︰5～7.5︰6～12︰62～80所配成的质量百分浓度为20～38％溶液。
4.根据权利要求1所述的一种化学充氮泡沫水泥浆体系，其特征在于所述的降失水剂可以是油田固井常用的聚乙烯醇类降失水剂、纤维素醚类降失水剂、胶乳类降失水剂、丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)聚合类降失水剂。
5.根据权利要求1所述的一种化学充氮泡沫水泥浆体系，其特征在于所述的分散剂可以是油田固井常用的磺化甲醛-丙酮缩聚物分散剂、聚萘磺酸盐分散剂或者木质素磺酸盐分散剂。
6.根据权利要求1所述的一种化学充氮泡沫水泥浆体系，其特征在于所述的缓凝剂可以是酒石酸、柠檬酸、硼酸、硼酸钠、葡萄糖酸钠、木质素磺酸盐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)与丙烯酸共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)与衣康酸共聚物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种化学充氮泡沫水泥浆体系，其特征在于所述的早强剂可以是氯化钙、偏铝酸钠、氧化钙、氯化钾、二水合硫酸钙、氯化锂、硫酸钠、甲酸钙、乳酸钙、硫酸铝钾、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种化学充氮泡沫水泥浆体系，其特征在于所述的配制泡沫水泥浆用水可以是淡水、海水和矿化度水。
9.根据权利要求4所述的一种化学充氮泡沫水泥浆体系,其特征在于所述的纤维素醚类降失水剂是羟乙基纤维素、羧甲基纤维素或羧甲基羟乙基纤维素，胶乳类降失水剂是丁二烯-苯乙烯胶乳或醋酸乙烯酯-乙烯胶乳。
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