CN103499634B - 一种烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法及装置，包括样品预处理步骤；烧结矿导磁率与相应烧结矿中氧化亚铁含量两者之间的标准曲线的建立步骤；最后将测量得到的待测样品导磁率代入烧结矿导磁率与氧化亚铁含量的标准曲线，计算得到待测烧结矿样品中氧化亚铁浓度的步骤；其装置包括检测信号产生单元，其变压器的铁芯上端设置有磁路断开缺口，磁路断开缺口处设置有用于放置待测烧结矿样品并使待测烧结矿样品与铁芯接触连接的样品测量腔室，信号采集单元用于将采集的电压信号转换成导磁率信号并输送给信号处理单元，信号处理单元用于将导磁率代入标准曲线，计算得到待测样品氧化亚铁浓度，优点是检测成本低、分析速度快、测定结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及氧化亚铁测定方法，尤其是涉及一种烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法及装置。
背景技术
钢铁厂在高炉炼铁生产时大量使用烧结矿作为主要原料，烧结矿是通过将各种粉状含铁原料，配入适量的燃料和熔剂，加入适量的水，经混合或造球后在高温烧结设备上使物料发生一系列物理化学变化，将矿粉颗粒黏结成块获得。烧结矿中氧化亚铁的含量是烧结生产的一项综合性指标，其含量与原料配比与烧结过程控制有直接关系。FeO是在熔融状态下高温产生的，FeO产生的越多需要的热量越多，因此烧结矿中FeO越高，燃料消耗会升高；同时它与烧结矿的转鼓强度、低温还原粉化率、还原性的相关性很大，是影响高炉炉况的一个重要参数。烧结矿中FeO的含量的准确、快速测定对指导烧结生产过程控制和提高高炉性能具有重要的意义。
目前，烧结矿中氧化亚铁含量的检测方法有化学分析法、电位滴定法、X射线衍射荧光法等，一般大都采用酸溶，重铬酸钾容量滴定法，执行标准有IS09035-1989《铁矿石一酸溶亚铁含量的测定一滴定分析法》和GB/T6730.8-86《铁矿石一重铬酸钾容量法测定亚铁量》等，测定时间一般为60min左右，其分析时间较长，不能满足快捷、及时指导烧结生产的需要，耗时耗力，同时重铬酸钾等化学物质及重金属的排放，对环境造成一定的污染；X射线荧光法分析能够快速测定烧结矿中全铁含量，但是该过程通过选择该元素不同波长（灵敏度不同）及对应荧光光强函数关系分析元素含量高低，它不能区分元素的化合价态，因此只能分析测试铁元素总含量，但不能区分是单质铁、氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁等；X射线衍射荧光法从结构上虽能区分FeO，但其固有原理测试FeO实际应用效果不理想，同时该方法设备成本高，检测重现性不能保证烧结生产实际的应用性，对生产的指导性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种检测成本低、分析速度快、结果准确的烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法及装置。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
1、一种烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理
将待测烧结矿样品研磨成粉末，过160-180目筛网后，送入压样机，在压力为40t的条件下，持续压制30s，得到待测片状样品；通过样品前处理，控制样品粒度、体积、样品量、压力大小、持续压制时间，使烧结矿样品标准曲线和待测样品块的体密度一致，即试验测试条件相同；
（2）标准曲线建立
准确称取一系列与待测烧结矿样品重量相等的烧结矿标准样品，将一系列烧结矿标准样品研成粉末，采用标准化学分析法测定各个烧结矿中氧化亚铁含量，同时将上述一系列烧结矿标准样品粉末按上述步骤（1）方法处理后压制成形状大小质量与待测片状样品相同的标准片状样品，测定各个标准片状样品的导磁率，建立各个烧结矿标准样品的导磁率相对应的氧化亚铁含量的数据库，根据数学统计软件分析得到烧结矿导磁率与相应烧结矿中氧化亚铁含量两者之间的标准曲线；
（3）样品测试
将待测片状样品通过导磁率测量仪测量其导磁率，将测量得到的待测样品导磁率代入烧结矿导磁率与氧化亚铁含量的标准曲线，计算得到待测烧结矿样品中氧化亚铁浓度。
2、一种烧结矿中氧化亚铁的快速测定装置，包括依次连接的交流稳压电源、检测信号产生单元、信号采集单元、信号处理单元和信号输出单元，所述的信号处理单元连接有标准信息储存单元，所述的检测信号产生单元包括变压器，所述的变压器的铁芯上端设置有磁路断开缺口，所述的磁路断开缺口处设置有用于放置待测烧结矿样品并使待测烧结矿样品与铁芯接触连接的样品测量腔室，所述的变压器的初级线圈与所述的交流稳压电源连接，所述的变压器的次级线圈与所述的信号采集单元连接，所述的信号采集单元用于将采集的电压信号转换成导磁率信号并输送给所述的信号处理单元，所述的信号处理单元用于接收所述的导磁率信号并调用所述的标准信息储存单元中预先储存的导磁率与氧化亚铁含量的标准曲线，所述的信号处理单元用于将导磁率代入标准曲线计算得到待测烧结矿样品的氧化亚铁浓度将相应氧化亚铁浓度信号输送到所述的信号输出单元。
所述的检测信号产生单元设置有用于使变压器的温度保持在规定范围的控温仪。避免变压器本身产生的热量干扰电压大小发生变化。
所述的检测信号产生单元设置有用于触发启动所述的信号采集单元及时侦测采集所述的变压器的次级线圈产生的电压大小的红外线传感器。当测试样品置入样品测量腔室时，红外传感器会发出进入测试程序的控制信号，此信号被用来触发信号采集单元及时侦测次级线圈电压变化，获得稳定的导磁率。
所述的检测信号产生单元设置有用于不同待测烧结矿样品的现场使用校准的校正装置，所述的校正装置为与所述的变压器连接的可调电阻。
所述的信号采集单元设置有用于待测烧结矿样品的现场使用回归零点的调零装置。
所述的信号输出单元为显示屏，所述的显示屏的显示内容包括样品导磁率及对应氧化亚铁含量，所述的控温仪连接有当变压器温度在规定范围平衡时以一定频率稳定闪烁的温度指示灯。
原理：由于氧化亚铁高低对应磁化率变化，在几何体积、体密度一定的情况下，对变压器铁芯磁通量干扰情况取决于氧化亚铁含量变化。在输入电压信号不变的条件下，最终使得变压器输出信号发生变化。因此，接通交流稳压电源，由于铁芯上存在磁路断开缺口，变压器磁力线因空气之阻隔，仅少量感应到次级线圈，将待测烧结矿样品放置到变压器铁芯上的测量腔室中，磁力线连通，在变压器的次级线圈上感应到电压大小，将电压值大小转换为导磁率，根据烧结矿中氧化亚铁浓度与导磁率之间建立的标准曲线，推算出待测烧结矿样品中氧化亚铁浓度。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法及装置，利用氧化亚铁物质固有的磁化特性，磁化强度与氧化亚铁含量成一正比函数关系，建立烧结矿与磁导率的直接定量关系并做成氧化亚铁含量依据磁化率影响装置，从而实现烧结矿中氧化亚铁的快速测量，其优点如下：
一、操作简单：采用导磁系数法，无需要化学分析的专门人员操作完成，只要将粉碎均匀达到规定粒度的样品按照规定程序压片置入即可；
二、重现性好：取样量大，且样品准备条件固化，测试稳定性好；
三、绿色环保：由于采用物理特性的测试原理方法，不存在化学分析的使用有毒有害的重铬酸钾等酸碱试剂和重金属环保污染，非常环保；
四、降低成本：本方法可以大大的降低生产的成本，不仅节省了人力资源而且节省了材料成本；
五、分析速度快：完成检测过程只需几秒钟，分析时间短，能满足快捷、及时指导烧结矿电炉生产的需要；
六、结果准确：化学分析方法中人为因素和环境因素对实验结果存在较大影响，本发明中不存在人为因素的影响且温度等环境因素可人为控制，实验结果更加准确。
附图说明
图1为本发明的烧结矿中氧化亚铁的快速测定装置的流程示意图；
图2为本发明的烧结矿中氧化亚铁的快速测定装置的结构示意图；
图3为本发明的变压器的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
具体实施例一
一种烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法，具体包括以下步骤
（1）样品预处理
将待测烧结矿样品研磨成粉末后，过160-180目筛网，送入压样机（生产厂家：长春科光机电设备公司生产，型号：YYJ-40），在压力为40t的条件下，持续压制30s，得到待测片状样品；通过样品前处理，控制样品粒度、体积、样品量、压力大小、持续压制时间，使烧结矿样品标准曲线和待测样品块的体密度一致，即确保试验测试条件相同；
（2）标准曲线建立
准确称取一系列与待测烧结矿样品重量相等的烧结矿标准样品，将一系列烧结矿标准样品研成粉末，采用标准化学分析法测定各个烧结矿中氧化亚铁含量，同时将上述一系列烧结矿标准样品粉末按上述步骤（1）方法处理后压制成形状大小质量与待测片状样品相同的标准片状样品，测定各个标准片状样品的导磁率，建立各个烧结矿标准样品的导磁率相对应的氧化亚铁含量的数据库，根据数学统计软件分析得到烧结矿导磁率与相应烧结矿中氧化亚铁含量两者之间的标准曲线；
（3）样品测试
通过导磁率测量仪测量待测片状样品的导磁率，将测量得到的待测样品导磁率代入烧结矿导磁率与氧化亚铁含量的标准曲线，计算得到待测烧结矿样品中氧化亚铁浓度。
上述导磁率测量仪可采用现有的导磁率测量仪，也可采用下述实施例二中所述的烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法的测定装置。
具体实施例二
一种烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法的测定装置，如图1所示，包括依次连接的交流稳压电源1、检测信号产生单元2、信号采集单元3、信号处理单元4和信号输出单元5，信号处理单元4连接有标准信息储存单元6，如图2和图3所示，检测信号产生单元2包括变压器7，变压器7的铁芯8上端设置有磁路断开缺口9，磁路断开缺口9处设置有用于放置待测烧结矿样品10并将待测烧结矿样品10与铁芯8接触连接的样品测量腔室11，变压器7的初级线圈12与交流稳压电源1连接，变压器7的次级线圈13与信号采集单元连接3，信号采集单元3用于将采集的电压信号转换成导磁率信号并输送给信号处理单元4，信号处理单元4用于接收导磁率信号并调用标准信息储存单元6中预先储存的导磁率与氧化亚铁含量的标准曲线，信号处理单元4用于将导磁率代入标准曲线计算得到待测烧结矿样品10的氧化亚铁浓度并将相应氧化亚铁浓度信号输送到信号输出单元5。
在此具体实施例中，如图1、图2和图3所示，检测信号产生单元2设置有用于使变压器7的温度保持在规定范围的控温仪14；检测信号产生单元2还设置有用于触发启动信号采集单元3及时侦测采集变压器的次级线圈13产生的电压大小的红外线传感器15。当测试样品置入样品测量腔室11时，红外传感器15会发出进入测试程序的控制信号，此信号被用来触发信号采集单元3及时侦测次级线圈13电压变化，获得稳定的导磁系数；检测信号产生单元2还设置有用于不同待测样品的现场使用校准的校正装置16，校正装置16为与变压器7连接的可调电阻。信号采集单元3设置有用于待测样品10的现场使用回归零点的调零装置17。信号输出单元5为显示屏，显示内容包括样品导磁率及对应氧化亚铁含量，控温仪14连接有当变压器7温度在规定范围平衡时会以一定频率稳定闪烁的温度指示灯18；该装置还设置有电源开关19。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)样品预处理
将待测烧结矿样品研磨成粉末，过160-180目筛网后，送入压样机，在压力为40t的条件下，持续压制30s，得到待测片状样品；通过样品前处理，控制样品粒度、体积、样品量、压力大小、持续压制时间，使烧结矿样品标准曲线和待测样品块的体密度一致，即试验测试条件相同；
(2)标准曲线建立
准确称取一系列与待测烧结矿样品重量相等的烧结矿标准样品，将一系列烧结矿标准样品研成粉末，采用标准化学分析法测定各个烧结矿中氧化亚铁含量，同时将上述一系列烧结矿标准样品粉末按上述步骤(1)方法处理后压制成形状大小质量与待测片状样品相同的标准片状样品，测定各个标准片状样品的导磁率，建立各个烧结矿标准样品的导磁率相对应的氧化亚铁含量的数据库，根据数学统计软件分析得到烧结矿导磁率与相应烧结矿中氧化亚铁含量两者之间的标准曲线；
(3)样品测试
将待测片状样品通过导磁率测量仪测量其导磁率，将测量得到的待测样品导磁率代入烧结矿导磁率与氧化亚铁含量的标准曲线，计算得到待测烧结矿样品中氧化亚铁浓度。
2.一种根据权利要求1所述的烧结矿中氧化亚铁的快速测定方法的测定装置，其特征在于：包括依次连接的交流稳压电源、检测信号产生单元、信号采集单元、信号处理单元和信号输出单元，所述的信号处理单元连接有标准信息储存单元，所述的检测信号产生单元包括变压器，所述的变压器的铁芯上端设置有磁路断开缺口，所述的磁路断开缺口处设置有用于放置待测烧结矿样品并使待测烧结矿样品与铁芯接触连接的样品测量腔室，所述的变压器的初级线圈与所述的交流稳压电源连接，所述的变压器的次级线圈与所述的信号采集单元连接，所述的信号采集单元用于将采集的电压信号转换成导磁率信号并输送给所述的信号处理单元，所述的信号处理单元用于接收所述的导磁率信号并调用所述的标准信息储存单元中预先储存的导磁率与氧化亚铁含量的标准曲线，所述的信号处理单元用于将导磁率代入标准曲线计算得到待测烧结矿样品的氧化亚铁浓度将相应氧化亚铁浓度信号输送到所述的信号输出单元，所述的检测信号产生单元设置有用于使变压器的温度保持在规定范围的控温仪，所述的信号输出单元为显示屏，所述的显示屏的显示内容包括样品导磁率及对应氧化亚铁含量，所述的控温仪连接有当变压器温度在规定范围平衡时以一定频率稳定闪烁的温度指示灯，所述的检测信号产生单元设置有用于触发启动所述的信号采集单元及时侦测采集所述的变压器的次级线圈产生的电压大小的红外线传感器。
3.根据权利要求2所述的测定装置，其特征在于：所述的检测信号产生单元设置有用于不同待测烧结矿样品的现场使用校准的校正装置，所述的校正装置为与所述的变压器连接的可调电阻。
4.根据权利要求2所述的测定装置，其特征在于：所述的信号采集单元设置有用于待测烧结矿样品的现场使用回归零点的调零装置。
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