CN103498198B - 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 - Google Patents

一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，涉及微米纳米电极材料的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；将所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。本发明方法，使用了成本低廉的化学药品，相比于大多数铜线制备方法简单容易操作，并且产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保等特点。

Description

一种正五棱柱状铜微米线的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料领域，具体涉及正五棱柱状铜微米线的制备方法。
背景技术
铜微米线具有金属铜良好的导电，导热，耐蚀，与无磁性等优点，作为一种功能性材料，铜微米线也可以应用于电接触材料，导电材料，金刚石制品和机械零件等，以及新兴的石油催化剂，润滑剂，导电与装饰涂料和电磁屏蔽材料等。
铜线主要的生产方法有气相沉积，电化学沉积，溶胶凝胶法，水热法等。但大多数方法复杂，不易操作，能耗大，质量不稳，产量低且并不均匀。如杜克大学的专利，专利号为CN102787347A，要制备克级铜线，需要大量的药品试剂在相当大的容器内进行生产，十分浪费并且不易操作。
发明内容
本发明的目的是提供正五棱柱状铜微米线的制备方法，简单容易操作，产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保，成本低。
一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，包括如下步骤：
（1）将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；
（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。
所述EDTA-2Na与铜盐的摩尔比为1:0.5～1.5。
所述铜盐与乌洛托品摩尔比为1:0.5～1.5。
CTAB在所述混合溶液中的浓度为5～35g/L。
所述铜盐为硫酸铜或硝酸铜。
所述洗涤的具体方法为：依次用无水乙醇和去离子洗涤。
所述干燥的具体条件为：在30～80℃条件下干燥0.5～12小时。
有益效果：
本发明方法，使用了成本低廉的化学药品，相比于大多数铜线制备方法简单容易操作，并且具有成本低廉，产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保等特点。
本发明方法得到的铜线具有正五棱柱状新形貌，直径为1~2微米，长度在200~300微米，空气中可以稳定的存在，具有良好的导电性，以及在催化罗丹明B降解方面的优良性能。
附图说明
图1是材料1放大800倍的扫描电子显微镜图。
图2是材料1放大16000倍的扫描电子显微镜图。
图3是材料2放大160倍的扫描电子显微镜图。
图4是材料2放大16000倍的扫描电子显微镜图。
图5是材料3放大600倍的扫描电子显微镜图。
图6是材料3放大16000倍的扫描电子显微镜图。
图7为材料1的X射线电子衍射图像（XRD）。
图8显示了是罗丹明B的浓度随时间的变化。
具体实施方式
实施例1
将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入1.6g硫酸铜（0.01mol），搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品1.4g（0.01mol），0.8g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。
将所述混合溶液置于高压反应釜中，150℃条件下水热反应120小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，30℃条件下干燥12小时即可得到材料1。
从图7可以看出，材料1为纯铜且结晶度极高。从图1可以看出材料1的铜微米线为正五棱柱状结构；从图2看出材料1的铜微米线长度在200~300微米之间，非常均匀。
材料1导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。
实施例2
将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入0.005mol硝酸铜，搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品0.70g（0.005mol），0.4g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。
将所述混合溶液置于高压反应釜中，135℃水热反应144小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，80℃条件下干燥0.5小时即可得到材料2。
材料2的X射线电子衍射图像表明，材料2为纯铜且结晶度极高。从图3可以看出材料2的铜微米线为正五棱柱状结构，从图4可以看出材料2的长度在200~300微米之间，非常均匀。
材料2导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。
实施例3
将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入2.4g硫酸铜（0.015mol），搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品2.1g（0.015mol），1.2g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。
将所述混合溶液置于高压反应釜中，180℃水热反应100小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，55℃条件下干燥6小时即可得到材料3。
材料3的X射线电子衍射图像表明，材料3为纯铜且结晶度极高。从图6可以看出材料3的铜微米线为正五棱柱状结构，从图5可以看出铜微米线的长度在200~300微米之间，非常均匀。
材料3导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。
实施例4本发明铜微米线的应用
取实施例1中制备的材料1、市购体相铜催化罗丹明B的降解。将市购体相铜进行预处理：用硝酸去除表面氧化物或者覆盖物。取0.1g材料1，加入40ml浓度为50mg/L的罗丹明B(Rhb)水溶液，加入150ml自来水，然后加入10ml质量百分浓度为30%的过氧化氢，在普通光照条件下进行自然降解。同时设对照1和对照2，对照1中以预处理后的体相铜替代材料1，对照2中不加入任何催化剂。在不同的降解时间，取样，采用分光光度计测定反应体系中罗丹明B的浓度，具体结果见图8。从图8可以看出，材料1可以有效的催化罗丹明B进行快速降解，对照1和对照2中的罗丹明B降解速度非常缓慢。
同样，采用实施例2、3中的材料2和材料3也可以有效的催化罗丹明B的降解。

Claims (7)

1.一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；
（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。
2.根据权利要求1所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：所述EDTA-2Na与铜盐的摩尔比为1:0.5～1.5。
3.根据权利要求2所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：所述铜盐与乌洛托品摩尔比为1:0.5～1.5。
4.根据权利要求3所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：CTAB在所述混合溶液中的浓度为5～35g/L。
5.根据权利要求4所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：所述铜盐为硫酸铜或硝酸铜。
6.根据权利要求5所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于所述洗涤的具体方法为：依次用无水乙醇和去离子洗涤。
7.根据权利要求6所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于所述干燥的具体条件为：在30～80℃条件下干燥0.5～12小时。
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