CN103492318A - 生产多晶硅的反应器***和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于减少或减轻多晶硅的金属污染的方法的实施方式。具体来说，本公开涉及在流化床反应器单元中制备粒状多晶硅期间使用包含硅或含硅材料的保护涂层来减轻由与支撑输送和辅助基础设施的组件的金属表面相接触而产生的金属污染的方法。

Description

生产多晶硅的反应器***和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2011年1月19日提交的美国临时申请号61／434,310的权益，其被全文引入作为参考。
技术领域
本公开涉及减少或减轻多晶硅的金属污染。具体来说，本公开涉及在流化床反应器单元中制备颗粒状或粒状多晶硅期间减轻来自于支撑输送和辅助基础设施的组件的金属表面的金属污染。
背景技术
超高纯度的硅被广泛用于电子工业和光电工业中的应用。对于这些应用，工业上要求的纯度是极其高的，往往只有被测定为十亿分之几水平的痕量污染的材料才被认为是可接受的。通过严格控制用于制备多晶硅的反应物的纯度，才可能生产出这种高纯度的多晶硅，但是接着在任何处理、包装和／或输送操作中必须采取极端护理来避免后污染。在多晶硅与某一表面接触的任何时候，都存在多晶硅被该表面材料污染的风险。如果污染程度超过了特定的工业规定，则将该材料销售到这些终端应用中的能力可能受到限制或甚至被否决。就此而言，如果要达到半导体工业中的性能标准的话，最大限度地降低接触性金属污染是首要关注点。
一种用于制备目前正获得商业认可的多晶硅的方法包括，使用流化床反应器(FBR)，通过在晶种粒子存在下含硅气体的高温分解来制备粒状多晶硅。在使用流化床反应器***制备粒状多晶硅期间，存在很多输送步骤，其中粒状多晶硅或晶种粒子可以从流化反应器床移动到位于反应器腔室外部的某个点，特别是在粒状多晶硅的情况下，当希望收获多晶硅时。在输送粒状多晶硅的所有阶段，都存在因与其接触到的在流化床外部的设备表面物理接触而污染的风险，由此导致金属污染，所述表面特别是包括FBR***的的支撑性基础设施的金属表面。示例性的支撑性基础设施为粒状多晶硅必须经过的管道和转移导管。因此，需要降低来自于这种辅助结构和设备的金属污染的机会。
发明内容
根据一个方面，本公开涉及减少或减轻颗粒状硅中来自于金属表面例如金属导管的内表面的接触的污染的方法，其中所述金属表面至少部分涂覆有包含硅或含硅材料的保护涂层。
根据另一个方面，本公开涉及用于生产粒状多晶硅的改进的流化床反应器单元，其中改进包括使用位于反应器腔室外部的金属管，并且其中所述金属管具有至少部分涂覆有包含硅或含硅材料的保护涂层的内表面。
根据又一个方面，本公开涉及用于生产粒状多晶硅的方法，其包括使用流化床反应器来实现含硅气体的高温分解和在晶种粒子上沉积多晶硅层，其中晶种粒子在进入之前或从流化床反应器离开之后的输送是通过具有至少部分涂覆有包含硅或含硅材料的保护涂层的内表面壁的金属进料导管或排放导管。
附图说明
图1是流化床反应器的示意性横截面正视图。
具体实施方式
除非另有说明，否则如说明书或权利要求书中使用的表示组分的量、百分率、厚度等的所有数字均应理解为被术语“约”修饰。因此，除非另有隐含的或明确的说明，否则示出的数字参数为近似值，其可能取决于所寻求的希望的性质和／或在标准测试条件／方法下的检测限。当直接并明确地将实施方式与讨论的现有技术区分开时，实施方式的数字不是近似值，除非示出了词“约”。
表述“至少部分保护层”和“至少部分涂覆”在本文中暗指保护层不需要完全覆盖金属导管表面。保护层中的中断可能是由以下造成的：例如，由基底材料的伸展或弯曲引起的裂纹；特别是在晶体材料中的晶界；涂覆过程之前不充分的清洁；基底表面上的杂质或粒子；或物理损坏。此外，被认为是多晶硅(例如晶种粒子和粒状多晶硅)的非接触区域或低接触区域的表面区域可以不被涂覆。部分表面也可被留下未涂覆，例如出于与部件接合相关的技术原因。
即使保护涂层包括如上所述的中断，至少通过使用如本文中公开的部分保护涂层，接触性金属污染被明显减少。在一些实施方式中，至少50％或至少75％的金属表面被保护涂层涂覆。在另一个实施方式中，表面被保护涂层完全覆盖。“完全”的意思是保护涂层基本上没有缺损，例如如上所述的涂层中的中断。
保护涂层可包括数个具有不同功能的层。典型的功能层包括例如底漆层、粘合层和阻挡层。在一些实施方式中，与颗粒状多晶硅接触的保护涂层或如果涂层包含多层时的最外层，包含元素硅或具有高硅含量的含硅材料。“高含量”应被理解为这种含硅材料的硅含量为至少25重量％，例如至少35重量％或至少45重量％。“保护层涂层”应被理解为涂层具有至少0.1mm、例如至少0.3mm或至少0.5mm的整体平均厚度，最高为10mm的厚度，例如最高为7mm或最高为4mm。示例性的适合于用作保护涂层的含硅材料包括硅玻璃、石英、碳化硅和氮化硅。在一些实施方式中，保护涂层为元素硅或硅玻璃。在一个布置中，保护涂层为以0.5至4毫米的厚度存在的硅玻璃。
对于痕量金属而言，硅玻璃的组成随着用于制备硅玻璃的来源和制剂以及希望的由硅玻璃表现出的物理性质而变化。对于减轻多晶硅的金属污染而言，希望的是，某些元素如果存在于硅玻璃中的话，不超过给定的量。由于用于制备硅玻璃的制剂而可能存在的值得注意的元素包括硼、磷、铁、镍、铬和／或钴。特别适用于所公开的保护涂层的实施方式的硅玻璃是其中这些元素中任一种的单独量基于硅玻璃的总重量都不超过1.5重量％的硅玻璃。在一些实施方式中，这些元素中任一种的单独量基于硅玻璃的总重量不超过1.2重量％或不超过0.8重量％。
在如图1所示的一个方面，改进的流化床反应器单元10被用于生产颗粒状或粒状多晶硅，其中改进包括使用位于反应器腔室40外部的金属导管或管20、30，其中金属管20、30具有至少部分涂覆有如上所述包含硅或含硅材料的保护涂层的内表面25、35。这样的金属管包括例如分别与将颗粒状多晶硅晶种50进料到反应器腔室40中相关或与从反应器腔室40排放并收获粒状多晶硅60相关的进料管道20或排放管道30。保护层的功能是防止多晶硅粒子50、60与金属管的内表面25、35直接接触，并由此减少或消除多晶硅粒子的金属污染。
在某些实施方式中，改进是进料和／或排放管道的使用，其中保护涂层以0.5mm至4.0mm的量(厚度)存在；其中保护涂层为硅玻璃；并且其中硅玻璃中任何一种以下元素的单独量基于硅玻璃的总重量不超过1.5重量％、1.2重量％或0.8重量％，所述元素包括硼、磷、铁、镍、铬和钴。
用于制备内衬有硅玻璃的金属导管或管的方法已有文献报道，并由出版物例如美国专利号3,129,727和日本专利申请JP2001131777举例说明。适用于本发明的内衬有硅玻璃的金属管在商业上可从供应商例如Estrella(Lansdale，PA)获得，该供应商提供了被标识为ESTRELLA的内衬有硅玻璃的碳钢管。
通过化学气相沉积法制备颗粒状多晶硅对于本领域技术人员而言是公知的，并由许多出版物举例说明，所述出版物包括下面列出的那些并被引入作为参考，所述化学气相沉积法包括在流化床反应器中高温分解含硅物质例如硅烷、乙硅烷或卤代硅烷如三氯硅烷或四氯硅烷。
Figure BPA0000177403600000051
Figure BPA0000177403600000061
表述“颗粒状”或“粒状”是指多晶硅，其可以是通过进料管线被带入到反应器中的晶种材料或经由排放管道离开反应器的产物，并包括具有最大维度为约0.01微米至最高15毫米的平均尺寸的材料。更典型地，在通过进料或排放管道的通道中的大多数颗粒状多晶硅具有约0.1至约5毫米的平均粒子尺寸。
据观察，这种内衬有玻璃的管能够令人满意地在FBR制备操作中减轻输送期间粒状多晶硅的金属污染，并且是令人惊讶地强健的而具有最小限度的故障。通过在不同运送速度下输送粒状多晶硅期间的玻璃内衬的磨损故障或断裂是令人惊奇地低或不存在的。据观察，多晶硅的硅玻璃污染也是最小的，并且没有干扰多晶硅的整体质量。
在一些实施方式中，在将颗粒状硅输送通过金属导管期间减少或减轻颗粒状硅中来自于与金属表面的接触的污染的方法包括：提供金属导管，所述金属导管具有至少部分涂覆有包含硅或含硅材料的保护层的内金属表面；以及将颗粒状硅输送通过金属导管。在某些实施方式中，金属表面完全涂覆有保护层。在任一个或所有上述实施方式中，涂层的厚度最高为10毫米，例如0.3毫米至7毫米。
在任一个或所有上述实施方式中，保护层可以包含含硅材料。在一些实施方式中，含硅材料选自硅玻璃、石英、碳化硅或氮化硅。在某些实施方式中，含硅材料为硅玻璃。在一个实施方式中，含硅材料是硅含量为至少35重量％的硅玻璃。在这样的一个实施方式中，涂层具有0.5毫米至4毫米的厚度。
在任一个或所有上述实施方式中，金属导管可以与流化床反应器连接，但金属表面没有限定流化床反应器腔室。在一个实施方式中，金属导管是与流化床反应器腔室连通的进料管道或排放管道。
在一些实施方式中，用于生产多晶硅的流化床反应器单元包含：限定反应器腔室的反应器；和一个或多个金属管，所述金属管与反应器腔室连通并且位于反应器腔室外部，其中所述一个或多个金属管具有至少部分涂覆有包含硅或含硅材料的保护层的内表面。在一些实施方式中，含硅材料选自硅玻璃、石英、碳化硅或氮化硅。在某些实施方式中，含硅材料为硅玻璃。
在任一个或所有上述实施方式中，涂层的厚度最高为10毫米。在一些实施方式中，涂层的厚度为0.3毫米至7毫米。
在任一个或所有上述实施方式中，含硅材料可以是硅含量为至少35重量％的硅玻璃。在一些实施方式中，硅玻璃涂层具有0.5毫米至4毫米的厚度。
在一些实施方式中，用于生产粒状多晶硅粒子的方法包括：使含硅气体流动通过含有晶种粒子的流化床反应器以实现含硅气体的高温分解和在晶种粒子上沉积多晶硅层，其中晶种粒子在进入之前的输送或者粒状多晶硅在从流化床反应器离开之后的输送是通过具有至少部分涂覆有包含硅或含硅材料的保护层的金属内表面的金属进料导管或排放导管。在某些实施方式中，保护层防止多晶硅粒子与金属内表面的接触，并由此减少或消除多晶硅粒子的金属污染。
尽管已用优选实施方式描述了本发明，但本领域技术人员很容易意识到，在不脱离本发明的精神或如权利要求书限定的范围的情况下可以对本发明作出改变或修改。鉴于所公开的方法的原理可用于许多可能的实施方式，应认识到，本文中的教导只是优选的实例，并不应被认为是限制本发明的范围。

Claims (20)

1.在将颗粒状硅输送通过金属导管期间减少或减轻颗粒状硅来自于与金属表面的接触的污染的方法，所述方法包括：
提供金属导管，所述金属导管具有至少部分涂覆有包含硅或含硅材料的保护层的内金属表面，以及
将颗粒状硅输送通过金属导管。
2.权利要求1的方法，其中金属表面完全涂覆有保护层。
3.权利要求1的方法，其中保护层包含含硅材料。
4.权利要求3的方法，其中含硅材料选自硅玻璃、石英、碳化硅或氮化硅。
5.权利要求4的方法，其中含硅材料是硅玻璃。
6.权利要求5的方法，其中含硅材料是硅含量为至少35重量％的硅玻璃。
7.权利要求6的方法，其中涂层具有0.5毫米至4毫米的厚度。
8.权利要求1的方法，其中涂层的厚度最高为10毫米。
9.权利要求8的方法，其中涂层的厚度为0.3毫米至7毫米。
10.权利要求1-9任一项的方法，其中金属导管与流化床反应器连接，但金属表面没有限定流化床反应器腔室。
11.权利要求10的方法，其中与流化床反应器连接的金属导管是与流化床反应器腔室连通的进料管道或排放管道。
12.用于生产多晶硅的流化床反应器单元，所述单元包含：
限定反应器腔室的反应器；和
一个或多个金属管，所述金属管与反应器腔室连通并且位于反应器腔室外部，其中所述一个或多个金属管具有至少部分涂覆有包含硅或含硅材料的保护层的内表面。
13.权利要求12的流化床反应器单元，其中含硅材料选自硅玻璃、石英、碳化硅或氮化硅。
14.权利要求13的流化床反应器单元，其中含硅材料是硅玻璃。
15.权利要求12-14任一项的流化床反应器单元，其中涂层的厚度最高为10毫米。
16.权利要求15的流化床反应器单元，其中涂层的厚度为0.3毫米至7毫米。
17.权利要求12的流化床反应器单元，其中含硅材料是硅含量为至少35重量％的硅玻璃。
18.权利要求17的流化床反应器单元，其中硅玻璃涂层具有0.5毫米至4毫米的厚度。
19.用于生产粒状多晶硅粒子的方法，所述方法包括使含硅气体流动通过含有晶种粒子的流化床反应器以实现含硅气体的高温分解和在晶种粒子上沉积多晶硅层，其中晶种粒子在进入之前的输送或者粒状多晶硅在从流化床反应器离开之后的输送是通过具有至少部分涂覆有包含硅或含硅材料的保护层的金属内表面的金属进料导管或排放导管。
20.权利要求19的方法，其中保护层防止多晶硅粒子与金属内表面的接触，并由此减少或消除多晶硅粒子的金属污染。
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