CN103489943B - 碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层及其制备方法，所述太赫兹吸收层从上到下依次为：顶层吸收层、介质层、金属反射层和碳纳米管薄膜层。用碳纳米管薄膜的特殊光学性质和超材料复合结构对太赫兹辐射接近100﹪的吸收率,显著增强了探测单元对太赫兹波段辐射的吸收率，也提高了探测器的太赫兹探测性能。同时，由于碳纳米管本身具有良好的导热性，可以迅速将吸收的热能传递给探测单元,提高探测器的响应速度。
Description
技术领域
本发明属于太赫兹探测与成像技术领域，具体涉及一种太赫兹辐射吸收层及其制备方法。
背景技术
太赫兹探测器是太赫兹成像技术应用的关键器件之一。在太赫兹探测器的开发和应用中，检测太赫兹信号具有举足轻重的意义。因为，一方面，与较短波长的光学波段电磁波相比，太赫兹辐射光子能量低，背景噪声通常占据显著地位;另一方面，随着太赫兹探测技术在各领域特别是军事领域中的应用的深入开展，不断提高接收灵敏度成为必然的要求。由于太赫兹探测器探测单元中的热敏感薄膜对太赫兹辐射吸收很弱，使得太赫兹辐射信号检测的难度较大。传统的红外探测器，如热释电探测器，对太赫兹的吸收仅为红外吸收的2.5%左右，甚至比器件材料的不均匀度还要低，故极难区分噪音与被检信号。因此，需要增加单独的太赫兹辐射吸收层以增强探测器的吸收性能。要求太赫兹辐射吸收层的反射率低，与下层材料的粘附性要好。目前常用的太赫兹辐射吸收材料为有机黑体、黑金、CNT（碳纳米管）和超材料，相比其他几种材料，碳纳米管的制备工艺成熟，容易和其他有机物复合构成均匀薄膜，所以碳纳米管在太赫兹领域的应用具有更好的前景。
碳纳米管是由类石墨的六边形网格构成的准一维管状结构，管子按层数的不同分成单壁和多壁碳纳米管，直径在几纳米到几十纳米之间，长度可达数微米。自从碳纳米管在1991年被发现以来[S.Iijima,Helicalmicrotubulesofgraphiticcarbon,Nature354,56(1991)]，基于其在电子学和光子学上的特性激起了研究者的兴趣。电子学方面，碳纳米管表现出金属和半导体特性，特别是其具有的螺旋结构，这导致了特殊的电磁特性。光学方面，碳纳米管在可见光和红外波段有良好的吸波特性。对其吸波机理的研究表明：对可见光的吸收源于能带间的带间跃迁，而对红外波段的吸收对应于振动模的激发。目前，碳纳米管的研究范围扩大到了太赫兹波段。Tae-lnJeon等人研究了在太赫兹频率下碳纳米管的电学和光学性质[Tae-lnJeon,Opticalandelectricalpropertiesofpreferentiallyanisotropicsingle-walledcarbon-nanotubefilmsinterahertzregion,J.Appl.Phys.95,5736(2004)],M.A.Seo等人分析了单壁碳纳米管薄膜在太赫兹波段的时域光谱[M.A.Seo,Terahertzelectromagneticinterferenceshieldingusingsingle-walled-carbonnanotubeflexiblefilms,Applie,Appl.Phys.Lett.93,231905(2008)]。单纯的碳纳米管可以作为吸收层吸收太赫兹辐射，但将其应用到探测器上却面临诸多问题，如碳纳米管易于出现团聚现象，使得薄膜表面不平整，而且碳纳米管的粘附性也较差，不利于附着在器件上。所以迫切需要提出一种可行的工艺将碳纳米管应用到器件上。
超材料结构其相对较小的尺寸，窄频段响应，在太赫兹热成像技术中有重要的应用。2008年美国波士顿大学H.Tao等人设计了第一类基于超材料的太赫兹波平面吸收材料。该材料具有三层结构，底层为长方形金属条，第二层为聚酰亚胺介质层，第三层即为超材料媒质层。第一类吸收材料在制备过程中需要两步光刻以及对准过程，最大吸收为70﹪。H.Tao随后提出了第二类太赫兹波平面吸收材料，该结构依然是一种三层结构，但是底层为连续金属薄膜，第二层依然为聚酰亚胺介质层,第三层超材料媒质层的人工单元。第二类吸收材料在制备上只需要一道光刻步骤，简化了光刻工艺和对准过程，因而制备更加容易。在文献（YongzhengWen,etc,＂Polarization-independentdual-bandterahertzmetamaterialabsorbersbasedongold/paryle-C/silicidestructure＂,2013）中,作者用金属/介质层/金属三明治结构来作为太赫兹吸收器,顶层是由方形和十字架结构组成的周期性阵列,材料是金,底层是钴-硅合金,中间介质层是paryle-C,这种结构的太赫兹波吸收器能吸收频率为0.83THz和2.38THz的太赫兹波，经过模拟和实验测量吸收率效率能分别带到54﹪和94﹪。但是目前他们都只将吸收器用于实验测量太赫兹吸收,并没有实际用于太赫兹成像的研究。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何突破吸收层的太赫兹辐射吸收限制，提高探测器的太赫兹辐射探测性能。同时，选择合适的复合材料增加碳纳米管的平整度以及与器件的粘附性。
本发明的技术方案为：
碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层，所述太赫兹吸收层从上到下依次为：顶层吸收层、介质层、金属反射层和碳纳米管薄膜层。
进一步地，所述顶层吸收层由周期性金属图形单元构成;周期性金属图形单元由圆形金属圈构成，金属圈的厚度为300nm，半径为70um，周期为75um。
进一步地，所述顶层吸收层采用材料为铝。
进一步地，所述介质层采用材料为氮化硅，厚度为2um。
进一步地，所述金属反射层采用材料为铝，厚度为100nm。
进一步地，所述碳纳米管薄膜层的厚度为3.5微米。
一种碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层的制备方法，制备工艺包括以下步骤：
①以碳纳米管为原料，使用二甲基甲酰胺（DMF）作为分散剂，环氧树脂、聚氨酯或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为成膜树脂，优选聚乙烯醇缩丁醛，混合成溶液；
②量取一定量的碳纳米管混合溶液于探测器探测单元上，控制旋涂机的转速，使其均匀旋涂在元器件上，反复以上工艺，直到到达需要的厚度和平整度要求，形成碳纳米管薄膜层；
③在碳纳米管薄膜层上用磁控溅射法制备金属反射层，薄膜的厚度在0.1~1.5um范围内；
④在金属反射层上用PECVD设备和混频溅射技术制备介质层；
⑤在介质层上面用光刻和磁控溅射法制备顶层吸收层，形成碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层。
碳纳米管薄膜具有很好的导电性和导热性，作为探测单元的太赫兹辐射吸收层同时迅速将热能传递给探测单元，并且不会影响输出信号的采集；
碳纳米管薄膜层表面平整，与探测单元的粘附性较好。
使用二甲基甲酰胺作为分散剂可以解决碳纳米管团聚现象，使旋涂后的薄膜表面平整。聚乙烯缩丁醛可以让碳纳米管薄膜较好地附着在探测单元上，增加附着性。
顶层的超材料结构通过调节尺寸的大小能够对某个特定频段的太赫兹波有将近100﹪的吸收率，同时,位于超材料下面的复合薄膜中的碳纳米管无序排列，太赫兹辐射进入薄膜后与碳纳米管相互作用，吸收层吸收太赫兹辐射后产生热量，然后传递给探测单元。
本发明的太赫兹吸收层在0.1THz-1.2THz的频率范围内，平均吸收率为70%，并且，对某个频段的太赫兹吸收率能超过90﹪。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明提出了一种将碳纳米管薄膜和超材料结构相结合的太赫兹吸收层，其中，基于旋涂工艺制备碳纳米管薄膜的制备方法，解决了单纯碳纳米管薄膜平整度差、粘附性不好的问题。并且，碳纳米管薄膜和超材料结构相结合的太赫兹吸收层，显著增强了探测单元对太赫兹波段辐射的吸收率，也提高了探测器的太赫兹探测性能。它们的工艺简单合理，易大面积制备与集成，可广泛应用于各种太赫兹探测与成像技术领域。
附图说明
图1太赫兹吸收层的结构示意图；
图2太赫兹吸收层俯视图；
图3碳纳米管薄膜层表面形貌；
图4碳纳米管薄膜的台阶仪测试结果；
图5碳纳米管薄膜在太赫兹波段下的实测吸收率；
图6用CSTMWS仿真软件对超材料结构进行仿真结果示意图。
图中附图标记为：1-顶层吸收层，2-介质层，3-金属反射层，4-碳纳米管薄膜层。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述：
一种碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层，所述太赫兹吸收层从上到下依次为：顶层吸收层、介质层、金属反射层和碳纳米管薄膜层。所述顶层吸收层由一定尺寸的周期性金属图形单元构成;周期性金属图形单元由圆形金属圈构成，金属圈的厚度为300nm，半径为70um，周期为75um。所述顶层吸收层采用材料为铝。所述介质层采用材料为氮化硅，厚度为2um。所述金属反射层采用材料为铝，厚度为100nm。所述碳纳米管薄膜层的厚度为3.5微米。
太赫兹吸收层可制备在太赫兹热释电探测器的敏感单元上。太赫兹热释电探测器敏感元包括超材料复合结构、碳纳米管薄膜、上电极、钽酸锂晶片和下电极四层结构。超材料复合结构和碳纳米管薄膜作为吸收层吸收太赫兹辐射，同时碳纳米管本身拥有良好的导热性，可将吸收辐射转化成的热能传递给钽酸锂晶片，钽酸锂晶片发生热释电效应而产生电信号，由上、下电极引出到读出电路进行收集处理，从而实现对太赫兹的探测。
采用旋涂法将碳纳米管薄膜吸制备到探测器顶端，用磁控溅射法、光刻技术和PECVD设备将超材料结构制备到碳纳米管薄膜上面，形成一种基于碳纳米管及超材料复合结构的太赫兹吸收层，显著提高探测器对太赫兹波段吸收率。
制备过程与方法如下：
（1）在制备复合薄膜前，先清洗敏感单元顶层表面，去除表面沾污；
（2）将碳纳米管、二甲基甲酰胺（DMF）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）按一定比例混合制成碳纳米管混合液；混合溶液中，固含量为2%，形成薄膜后，碳纳米管含量为50%；
（3）将准备好的敏感单元置于旋涂机的吸盘上，用带刻度的针管量取一定量的混合液，均匀滴在敏感单元上；
（4）旋涂机有两个转速设置选项：低速档和高速档。低速档使旋涂液分散，高速档使旋涂液均匀成膜。分别设置低速档转速为500，旋涂时间为30秒，高速档转速为1000，旋涂时间为15秒。然后打开旋涂机开关进行旋涂成膜。重复以上工艺，直到达到需要的碳纳米管薄膜厚度要求，形成碳纳米管薄膜层；
（5）采用磁控溅射法在碳纳米管薄膜层上面制备金属反射层，反射层厚度为100nm；
（6）采用PECVD设备及混频溅射技术在金属反射层上面制备介质层，介质层厚度为2um;
（7）采用光刻技术和磁控溅射法在介质层上面制备顶层吸收层，顶层吸收层的厚度为300nm。
Claims (3)
1.碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层，其特征在于：所述太赫兹吸收层从上到下依次为：顶层吸收层、介质层、金属反射层和碳纳米管薄膜层；所述顶层吸收层由一定尺寸的周期性金属图形单元构成；周期性金属图形单元由圆形金属圈构成，金属圈的厚度为300nm，半径为70um，周期为75um；所述顶层吸收层采用材料为铝；所述介质层采用材料为氮化硅，厚度为2um；所述金属反射层采用材料为铝，厚度为100nm；所述碳纳米管薄膜层的厚度为3.5微米。
2.一种根据权利要求1所述的碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层的制备方法，其特征在于，制备工艺包括以下步骤：
①以碳纳米管为原料，使用二甲基甲酰胺（DMF）作为分散剂，环氧树脂、聚氨酯或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为成膜树脂，混合成溶液；
②量取一定量的步骤①得到的混合溶液于探测器探测单元上，控制旋涂机的转速，使其均匀旋涂在元器件上，反复以上工艺，直到到达需要的厚度和平整度要求，形成碳纳米管薄膜层；
③在碳纳米管薄膜层上用磁控溅射法制备金属反射层，薄膜的厚度在0.1~1.5um范围内；
④在金属反射层上用PECVD设备和混频溅射技术制备介质层；
⑤在介质层上面用光刻制备顶层吸收层，然后用磁控溅射法制备金属铝图形，形成碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管和超材料复合结构的太赫兹吸收层的制备方法，其特征在于，所述成膜树脂为聚乙烯醇缩丁醛。
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