CN103484087B - 粘弹性固井封隔材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘弹性固井封隔材料。该粘弹性固井封隔材料，其组分及配比按质量百分比如下：高分子聚合物主剂20-82.5%，交联剂3-9%，流态调节剂5-9%，悬浮剂0.5-1%，加重剂0-49.5%，水0-22%。该粘弹性固井封隔材料，能够在井下形成粘弹性的固井封隔材料，增强固井环空抗窜能力，提高油气井的固井封隔质量。

Description

粘弹性固井封隔材料
技术领域
本发明涉及石油钻井领域所用的一种固井封隔材料，尤其是一种固井施工时为液体，注入后自行固化的粘弹性固井封隔材料。
背景技术
固井后的环空窜流是当前钻井工程面临的技术难题之一。它会导致地层与套管之间无法实现有效封隔，造成层间窜流或井口冒油气水，严重时可能导致全井报废。固井材料封隔性能的优劣直接影响井下环空封隔能力的好坏。然而，作为目前常见的固井材料，油井水泥是一种水硬性的胶凝物质，固化后的水泥石存在孔隙度高、体积收缩大等固有缺陷，容易在其本体或与套管、地层的胶结界面处产生微米级的间隙和裂缝，形成微小的窜流通道，导致环空密封失效。同时，钻井过程中起下钻的碰撞、射孔的冲击等外力作用，复杂区块较高的地层压力和高度活动状态的地下流体，也容易对脆性大、形变量小水泥石造成不可恢复的破坏，进而诱发固井后的环空窜流，影响正常油气生产和采收率。
发明内容
本发明在于克服背景技术中存在的问题，而提供一种粘弹性固井封隔材料，该粘弹性固井封隔材料，能够增强固井环空的抗窜封隔能力，提高了油气井的固井封隔质量。
本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种粘弹性固井封隔材料，其组分及配比按质量百分比如下：高分子聚合物主剂20-82.5%，交联剂3-9%，流态调节剂5-9%，悬浮剂0.5-1%，加重剂0-49.5%，水0-22%。
所述的交联剂的原材料组分及质量比为：丙酸铬0.5-1份，碱式乙酸铝0.5份，乙酸铬1份，水100份；所述的流态调节剂的原材料组分及质量比为：硅酸钠100份，氯化钠100份，异丙醇50份；所述的悬浮剂的原材料组分及质量比为：膨润土100份，PAC-HV高聚阴离子纤维素50份；所述的加重剂为G级高抗硫油井水泥；所述的高分子聚合物主剂制备过程：(1)按质量比将2份羧甲基纤维素钠置于100份去离子水中，室温下搅拌120-150min至充分溶解；(2)称取4份丙烯酰胺、8份丙烯酸、10份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和0.5份甲基丙烯酸甲酯倒入100份去离子水中，室温下搅拌20-30min；(3)将上述两组溶液移入反应釜中，搅拌均匀；(4)在自来水循环冷却条件下，用浓度30%的氢氧化钠溶液将pH值调至7；(5)通入氮气并开始加热，升温至反应温度60℃，温度恒定后继续搅拌20min；(6)加入0.05份引发剂过硫酸铵，保温反应6-12h；(7)冷却至室温，出料备用。
所述的粘弹性固井封隔材料的密度为1.05-1.70×103kg/m3，使用温度20-80℃。
粘弹性固井封隔材料，通过表面接枝改性，将具有反应活性的功能基团引入高分子聚合物主链，使其在交联固化反应过程中能够以交联剂中的活性金属离子为节点交联成规整的三维空间网络结构，并且质地柔韧、承压形变大。分子链上富含的羟基、羧基和氨基使得聚合物具有极佳的保水性以及优异的密封性能；同时，这些基团还能与水泥石和地层表面的阳离子反应，使该材料有良好的黏附性。选用无机盐和小分子醇类作为流态调节剂，控制了分子链卷曲程度、降低了活性基团的反应速率。使用反应温和的有机交联剂，解决了聚合物材料流动度小、成胶时间短、受温度影响大的缺陷。
通过在大分子主链上引入微量的疏水基团，提高了其在水中的分散性和稳定性；在流态调节剂中添加硅酸盐，控制了油井水泥的水化进程、降低了聚合物分子对水泥颗粒的吸附程度，从而解决了聚合物大加量下与油井水泥相容性不佳的缺陷。
将该粘弹性固井封隔材料与油井水泥浆配合使用，在固井环空内形成类似“三明治”的夹层结构，就相当于给硬脆的水泥石加上了高效、柔韧的密封圈。井下工况中，随着交联反应的进行，该粘弹性固井封隔材料的分子结构增大、粘度增加、首先呈粘性液体状态。在地层压力作用下，该材料会被挤入水泥石本体以及水泥石-套管、水泥石-地层胶结界面的孔隙、微裂纹内，填补上述缺陷。此时，粘稠的液态聚合物分子在窄间隙内的排列带有倾向性、堆积程度较紧密，分子运动不仅要克服接触面上摩擦阻力，还要破坏聚合物分子间的范德华力、氢键等作用力，促使改变分子构象所需的能量增大、抗窜密封能力增加，该粘弹性固井封隔材料中添加的固相颗粒还会填充在缝隙表面或内部形成桥堵，保证密封。进一步交联成型后，该粘弹性固井封隔材料的分子结构排列整齐、致密，呈弹性固体状态。在地层压力的作用下，该材料会向顶部的水泥石压紧并产生压缩形变，利用其致密的分子结构填满各处密封间隙，阻隔地层流体的渗漏，确保密封；材料内部的固相颗粒不仅会改善高分子聚合物主剂的柔韧性，还会形成“迷宫”密封效应，进而提高材料整体的封隔能力。
此外，该粘弹性固井封隔材料还可依靠聚合物的粘弹性形变将起下钻的碰撞等外力作用产生的能量一部分转化为热能耗散掉、另一部分以位能的形式贮存起来，表现出具有良好减震效果的结构阻尼。因而，可作为柔韧的缓冲区域，降低下部应力向该粘弹性固井封隔材料上部的传递，避免上部水泥石遭到破坏、保证其完整性和封隔能力。
本发明以经过表面接枝改性的液态、可固化高分子聚合物为主剂，通过引入疏水基团、研选有机交联剂和高效流态调节剂，延长了固化时间、改善了与油井水泥和钻井液的相容性；通过优化悬浮剂和加重剂配比，调节了材料密度。最终制得的粘弹性固井封隔材料，对提高固井环空的层间封隔能力、改善油气井固井质量、保证国家能源战略安全具有重要的实际意义和应用价值。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明：
参照国家标准GB/T19139-2003《油井水泥试验方法》，对该粘弹性固井封隔材料在不同密度、不同实验温度下的常规性能进行了评价。主要实验仪器有：30-60型瓦棱搅拌器、7025型高温高压稠化仪，美国CHANDLER公司；35SA型旋转粘度计，美国Fann公司。同时，采用下列方法对材料的抗窜封隔能力和沉降稳定性进行了研究。
抗窜封隔能力评价方法：对固井封隔材料抗窜封隔能力的评价主要以试样的抗气窜突破压差和渗透率数值为依据。国标GB/T19139-2003中将待测试样安置于岩心橡胶夹持器内进行测试，忽略了环空界面上微环隙造成的窜流通道。因此，为更加真实地反应井下双界面的实际工况，本发明应用实心钢柱(直径33.5mm、长190.0mm)与失水筒(内径53.6mm、长216.0mm、壁厚0.5mm)配合使用，模拟由95/8"套管与51/2"套管组成的环形空间，从而对包含双界面影响因素下固井材料的抗窜封隔能力进行了研究。主要步骤为，向上述环形空间内依次注入30mm高的油井水泥、40mm高待测材料(混配好的该粘弹性固井封隔材料或用作对比样的油井水泥)、30mm的油井水泥，形成总长100mm夹层结构，密闭后移入水浴养护箱；在试验温度下养护一定时间后，以氮气为验窜介质从失水筒底部加压，模拟油气井由下而上形成的压差，按0.1MPa/20s的速率持续加压(按套管外径139.7mm，钻头直径215.9mm，井径扩大率按5%，顶替排量1.8m3/min计算)，每升高0.5MPa稳压300s，直至有连续气泡冒出为止，此时的气窜压差即为抗窜突破压差。在此基础上，将失水筒顶部的出气口与“球”式流量计相连，记录气体流量，根据达西定律计算出包含双界面状态下封隔材料的综合渗透率K′，
K ′ = 10 3 × Q × μ × L A × ΔP
式中：
K′——包含双界面状态下封隔材料的综合渗透率，μm2；
Q——气体流量，ml/s；
μ——气体的粘度，Pa·s；
L——夹层结构总长度，mm；
A——试样的横截面积，mm2；
Pi——入口压力，MPa；
P0——出口压力，MPa；
△P——压差(Pi-P0)，MPa。
除交联剂之外，粘弹性固井封隔材料中的其它物质构成了该材料的基液，基液稳定性的测试方法：按不同密度配比称取所需的水，使用高速搅拌器将悬浮剂充分水化；将溶液移至瓦林搅拌器的浆杯中，在3500±500r/min下依次加入高分子聚合物主剂、流态调节剂等材料，充分搅拌；将制得的材料倒入250ml量筒中，密封后放入预先设定温度的养护箱中，静置24h，分别测试顶部及底部浆体的密度，计算密度差。
下述实施例所采用的处理剂皆为市售，其中，钻井液用PAC-HV高聚阴离子纤维素购于北京中科日升科技有限公司。
配制各组分：
按质量比称取酸铬0.5份、碱式乙酸铝0.5份、乙酸铬1份、水100份混合配制交联剂；称取硅酸钠100份、氯化钠100份、异丙醇50份混合配制流态调节剂；称取膨润土100份、PAC-HV高聚阴离子纤维素50份混合配制悬浮剂。
制备高分子聚合物主剂：(1)按质量比，将2份羧甲基纤维素钠置于100份去离子水中，室温下搅拌120-150min至充分溶解；(2)称取4份AM、8份AA、10份DAc和0.5份MMA倒入100份去离子水中，室温下搅拌20-30min；(3)将上述两组溶液移入反应釜中，并搅拌均匀；(4)在自来水循环冷却条件下，用浓度30%的氢氧化钠(NaOH)溶液将酸碱度(pH值)调至7；(5)通入氮气(N2)并开始加热，升温至反应温度60℃，温度恒定后继续搅拌20min；(6)加入0.05份引发剂APS，保温反应6-12h；(7)冷却至室温，出料备用。
实施例1
分别称取82.5g高分子聚合物主剂、9g交联剂、8.5g流态调节剂、配置成密度为1.05×103kg/m3的封隔材料，实验结果见表1、2、3。
实施例2
分别称取聚合物主剂57g、流态调节剂7.7g、悬浮剂0.8g、交联剂6g、水9g、油井水泥19.5g配置，药液与油井水泥的质量比(液固比)为4.13，密度为1.20×103kg/m3，实验结果见表1、2。
实施例3
分别称取聚合物主剂20g、流态调节剂5g、悬浮剂0.5g、交联剂3g、水22g、油井水泥49.5g配置，药液与油井水泥的质量比(液固比)为1.02，密度为1.70×103kg/m3，实验结果见表1、2。
对比例1
G级油井水泥浆：大连G级高抗硫油井水泥69.4g，自来水30.5g配置，水与油井水泥的质量比(液固比)为0.44，密度为1.90×103kg/m3，实验结果见表1、2。
对比例2
钻井液体系：乳液高分子钻井液，其中膨润土4g，纯碱0.2g，增粘剂0.3g，降滤失剂1g，密度1.05×103kg/m3，实验结果见表3。
表1实施例与比较例基本性能评价
与大连G级油井水泥原浆相比，本发明材料的流动度好(24-27cm)，稠化时间长，能够满足固井施工的需要；游离液为0，上部与下部密度差小，有利于改善固井环空的封隔能力。
表2材料抗窜封隔能力评价
*失水筒的安全实验压力为7MPa
#验窜压力7MPa时，稳压0.5h没有气泡逸出、未发生气窜
抗窜封隔能力评价发现，大连G级油井水泥的抗窜突破压差和综合渗透率随养护温度的升高而得到改善，但24h最高抗窜突破压差不超过0.50MPa，综合渗透率高。引入40mm高本发明材料形成夹层结构后，80℃养护温度下24h的抗窜突破压差随本发明材料中粘弹性聚合物主剂含量的增加而明显提高，最高值可大于7MPa，综合渗透率可比油井水泥降低1-2个数量级。同时，由实施例1可知，本发明材料的抗窜封隔能力也会随养护温度的升高而增强。
表3实施例1与油井水泥、钻井液的相容性研究
由表3可知，通过对聚合物主链的接枝改性以及流态调节剂的使用，改善了传统聚合物材料与油井水泥、粘土等固相颗粒易团聚、难分散的缺陷，提高了本发明的相容性，能够保证固井施工的安全顺利地进行。
使用时，根据固井施工所需封隔的地层压力和封隔高度要求，确定制备本发明材料的密度、体积，进而算出各组分相应的质量。通常情况下，井下本发明材料的封隔高度应在40-200m范围内。因此，可根据井筒环空的截面积和高度计算出满足固井施工需要的材料体积。其中，粘弹性聚合物基液、流态调节剂、悬浮稳定剂、加重剂和络合交联剂的体积之和为井下本发明材料的体积，即粘弹性固井封隔材料的体积。
在现场固井施工开始前，将交联剂倒入本发明材料的其它物质中，用小型电泵混拌10-15min。施工时，先向作业井环空中注入一定量的油井水泥浆；然后，用水泥车将药罐车或水池内配置好的本发明材料与作为加重剂的油井水泥按比例混合后连续、均匀地注入井下；最后，再注入一定量的油井水泥浆以及后续的清水或钻井液，将注入的本发明材料及油井水泥顶替至固井环空的预定位置，200-260min后形成“油井水泥-本发明材料-油井水泥”夹层结构，给固井环空加上40-200m高的密封圈，从而提高油气井的抗窜封隔能力、改善固井质量。

Claims (6)

1.一种粘弹性固井封隔材料，其组分及配比按质量百分比如下：高分子聚合物主剂20-82.5％，交联剂3-9％，流态调节剂5-9％，悬浮剂0.5-1wt％，加重剂0-49.5％，水0-22％；
所述高分子聚合物主剂制备过程：(1)按质量比，将2份羧甲基纤维素钠置于100份去离子水中，室温下搅拌120-150min至充分溶解；(2)称取4份丙烯酰胺、8份丙烯酸、10份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和0.5份甲基丙烯酸甲酯倒入100份去离子水中，室温下搅拌20-30min；(3)将上述两组溶液移入反应釜中，搅拌均匀；(4)在自来水循环冷却条件下，用浓度30％的氢氧化钠溶液将pH值调至7；(5)通入氮气并开始加热，升温至反应温度60℃，温度恒定后继续搅拌20min；(6)加入0.05份引发剂过硫酸铵，保温反应6-12h；(7)冷却至室温，出料备用。
2.根据权利要求1所述的一种粘弹性固井封隔材料，其特征在于：所述的交联剂的原材料组分及质量比为：丙酸铬0.5-1份，碱式乙酸铝0.5份，乙酸铬1份，水100份。
3.根据权利要求1所述的一种粘弹性固井封隔材料，其特征在于：所述的流态调节剂的原材料组分及质量比为：硅酸钠100份，氯化钠100份，异丙醇50份。
4.根据权利要求1所述的一种粘弹性固井封隔材料，其特征在于：所述的悬浮剂的原材料组分及质量比为：膨润土100份，PAC-HV高聚阴离子纤维素50份。
5.根据权利要求1所述的一种粘弹性固井封隔材料，其特征在于：所述的加重剂为G级高抗硫油井水泥。
6.根据权利要求1所述的一种粘弹性固井封隔材料，其特征在于：所述的粘弹性固井封隔材料的密度为1.05-1.07×103kg/m3，使用温度20-80℃。
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