CN103482594A

CN103482594A - 一种降低湿法磷酸萃取槽硫酸钙过饱和度磷矿的加入方法

Info

Publication number: CN103482594A
Application number: CN201310414246.9A
Authority: CN
Inventors: 姚石林; 朱寿连; 赵建勇; 饶轶晟; 刘海
Original assignee: Wengfu Group Co Ltd
Current assignee: Wengfu Group Co Ltd
Priority date: 2013-09-12
Filing date: 2013-09-12
Publication date: 2014-01-01

Abstract

本发明公开了一种降低湿法磷酸萃取槽硫酸钙过饱和度磷矿的加入方法，该方法是增加一个预反应槽槽，将磷矿浆与返料磷酸加入预反应槽，现生成磷酸钙。然后将预反应槽中磷矿浆与返料磷酸反应后的料浆通过不同点加入反应槽，以降低磷酸反应过程中出现的局部过饱和现象，同时避免由于磷矿浆集中加入反应槽产生包裹现象。等磷酸钙与硫酸完全反应后再进入闪蒸冷却器进行冷却，以控制反应槽温度。采用本发明方法后，磷石膏总磷含量平均下降了0.3%，使湿法二水物法磷酸的磷收率提高到95.7%，直接带来的经济效益为4000万元/年。

Description

一种降低湿法磷酸萃取槽硫酸钙过饱和度磷矿的加入方法

技术领域

本发明涉及一种磷酸的生产方法，进一步来说，涉及一种从湿法磷酸生产过程中生产硫酸钙的方法。

背景技术

众所周知，湿法磷酸生产过程中，会产生大量的磷石膏（硫酸钙），传统的湿法二水物法磷酸生产，直接加入萃取槽，由于矿和硫酸混合不均匀导致局部反应过快，导致萃取槽局部温度过高，反应槽内会出现局部过饱和现象，会产生大量的细小的不易过滤的CaSO₄.2H₂O晶体。湿法磷酸生产过程中，生成难过滤的CaSO₄.2H₂O晶体，严重影响磷的收率，导致磷酸生产成本升高。

在相关的已有技术中，湿法二水法磷酸生产过程中，磷矿浆加入到萃取槽后，与硫酸反应生成H₃PO₄和CaSO₄.2H₂O液固相混合物，再经过过滤进行液固分离后得到产品磷酸。工业上，湿法二水法磷酸生产不仅要得到合格的磷酸产品，还要尽量降低磷的损失。目前湿法二水法磷酸生产工艺磷收率在95%左右，无更好的办法提高磷收率，但人们仍然在因地制宜地寻找降低湿法二水物法磷酸生产过程中磷损失的技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种降低湿法磷酸萃取槽硫酸钙过饱和度磷矿的加入方法，以减少湿法二水物法磷酸生产过程中磷的损失、降低湿法二水物法磷酸生产成本。

发明人经过研究与实践，发现降低湿法二水物法磷酸萃取槽内溶液中Ca²⁺和SO₄ ^2-过饱和度，可以提高湿法二水法磷酸的磷收率问题：增加一个预反应槽，将磷矿浆与返料磷酸加入预反应槽，首先生成磷酸钙；磷矿浆与返料磷酸生成的料浆再通过不同的点加入反应槽，再与硫酸混合后生成CaSO₄.2H₂O结晶；磷酸钙与硫酸完全反应后再进入闪蒸冷却器进行冷却。在此期间SO₄ ^2-逐渐取代磷酸钙中的PO₄ ^3-生成均匀、粗大并便于过滤的CaSO₄.2H₂O结晶。因此，发明人提供的方法包括以下步骤：

第一步，增加一个预反应槽槽，将磷矿浆与返料磷酸加入预反应槽，生成磷酸钙。

第二步，将预反应槽中磷矿浆与返料磷酸反应后的料浆通过不同点加入反应槽，以降低磷酸反应过程中出现的局部过饱和现象，同时避免由于磷矿浆集中加入反应槽产生包裹现象。

第三步，磷酸钙与硫酸完全反应后再进入闪蒸冷却器进行冷却，以控制反应槽温度。

上述方法的第一步中所述的返料磷酸浓度为18～21%，磷矿浆的质量百分比浓度为62%。

上述方法的第二步中所述进入预反应槽中磷酸钙按照4:1.5:1.5:1.5:1.5的比例分为5个点加入反应槽，反应槽槽温度控制在76-78℃。

上述方法的第三步中所述进入闪蒸冷却器的料浆流量为12000m³/h，通过在31-38kpa操作压力下进行减压闪蒸，以控制反应槽温度。

本发明的有益效果是：采用本发明方法后，降低了湿法二水法磷酸生产中反应槽内Ca²⁺和SO₄ ^2-过饱和度，使湿法二水法磷酸反应槽中生成均匀、粗大并便于过滤的CaSO₄.2H₂O结晶，减少磷酸生产过程中磷的洗涤损失，石膏中总磷可以降低0.5%，提高了湿法二水法磷酸生产过程中磷的收率，降低了磷酸生产成本，具有较好的社会效益和经济效益。

附图说明

图1为本发明方法的流程示意图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式，进一步说明本发明的有益效果。

某厂采用本发明的方法，具体实施如下：

实施例1： 把质量百分比浓度为62%的矿浆与质量百分比浓度为18%的返料磷酸加入预反应槽进行反应，然后按照3:2的比例分2个点加入反应槽进行二次反应，最后经过闪蒸冷却器冷却后，部分进入磷酸过滤机过滤，过滤后的磷石膏中水不溶磷比原来降低0.1%。

实施例2：把质量百分比浓度为62%的矿浆与质量百分比浓度为18%的返料磷酸加入预反应槽进行反应，然后按照4：4：2的比例分3个点加入反应槽进行二次反应，最后经过闪蒸冷却器冷却后，部分进入磷酸过滤机过滤，过滤后的磷石膏中水不溶磷比原来降低0.3%。

实施例3：把质量百分比浓度为62%的矿浆与质量百分比浓度为18%的返料磷酸加入预反应槽进行反应，然后按照4：1.5:1.5:1.5:1.5的比例分5个点加入反应槽进行二次反应，最后经过闪蒸冷却器冷却后，部分进入磷酸过滤机过滤，过滤后的磷石膏中水不溶磷比原来降低0.5%。。

采用上述3个实施例的方法，磷石膏总磷含量平均下降了0.3%，使湿法二水物法磷酸的磷收率提高到95.7%，直接带来的经济效益为4000万元/年。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1. 一种降低湿法磷酸萃取槽硫酸钙过饱和度磷矿的加入方法，其特征在于它包括以下步骤：

（1）增加一个预反应槽槽，将磷矿浆与返料磷酸加入预反应槽，生成磷酸钙；

（2）将预反应槽中磷矿浆与返料磷酸反应后的料浆通过不同点加入反应槽，以降低磷酸反应过程中出现的局部过饱和现象，同时避免由于磷矿浆集中加入反应槽产生包裹现象；

（3）磷酸钙与硫酸完全反应后再进入闪蒸冷却器进行冷却，以控制反应槽温度。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述返料磷酸浓度为18～21%，磷矿浆的质量百分比浓度为62%。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述进入预反应槽中磷酸钙按照4:1.5:1.5:1.5:1.5的比例分为5个点加入反应槽，反应槽槽温度控制在76-78℃。

4. 如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于步骤（3）中所述进入闪蒸冷却器的料浆流量为12000m³/h，通过在31-38kpa操作压力下进行减压闪蒸，以控制反应槽温度。