CN103471905A - 用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于微纳米力学及精密机械领域，特别涉及一种用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置及测量方法。该装置在主体支撑单元上安装对称的坐标式三维粗调平移台、对称的细调三维移动精密平台及试样平台，通过控制***及操纵单元控制操作，能够完成微纳米特征尺度材料和结构力学性能的检测，实现单向对中拉伸、压缩、弯曲和振动测量，以及微纳米尺度试样表面变形及微结构演化检测；装置可以多次使用，并可结合数字图像/散斑相关技术、图像处理技术或微标记技术实现高空间分辨扫描显微环境下的试样的原位变形和力学性能检测。

Description

用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置及测量方法

技术领域

本发明属于微纳米力学及精密机械领域，特别涉及一种用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置及测量方法。

背景技术

微纳米力学实验作为微纳米科学领域重要的组成部分，在微纳尺度材料、结构和器件的力学性能检测和验证中起着重要和不可替代的作用。它的最初需求来源于对小尺度材料力学性能的研究需求，来源于对MEMS和其它微尺度器件性能和可靠性的预测和分析，来源于对能描述复杂结构材料力学行为的精细、多尺度模型的验证。尤其是由于材料和结构特征尺寸的减小导致新的力学、物理、加工等性能的改变，能在微米到纳米，甚至更小的尺度下，直接进行力学性能的检测和表征，进而获得当材料或结构在其外部尺寸和内部微结构特征急剧减小后其力学性能的变化。从上世纪80年代以来，力学在材料和结构的细观、微观以及纳观尺度性能和行为的理论和计算方面取得了重要的进展，但在实验方面，虽然经过研究者二十多年的努力，与理论分析和数值计算相比,微纳米尺度力学实验的进展要困难的多，因为这一尺度下的实验在需要完整、清晰的检测原理和方法的同时,还需要借助基本的实验技术和检测设备,而在小尺度下这是极具挑战性的课题。因此，在实验检测领域，即是在今天，检测对象的特征尺度在亚微米以下的实验仍然是极其困难的。

显然，无论是从尺寸上、功能上，还是夹持、加载和操控层面，对如此微小的研究对象，宏观的检测设备不能适应这一新的需求。研究对象所具有的尺度小、性能复杂、与检测***及环境能发生强烈的耦合相互作用等特点，使得微纳米实验力学面临众多挑战。

面对基础研究和高技术应用的需求，一方面厂家根据众多用户的需求研究了在功能和性能两方面相对滞后的普式小尺度实验机，例如：适用于光学显微***和SEM环境腔的英国Gatan力学模块，适合纤维和小尺度试样的美国Tytron250微力动静态试验机、以及主要用于生物医药材料的美国MTS NanoBionix实验机等。尽管这些实验机和以往宏观实验机相比，在载荷、位移量程和分辨率等方面均向微尺度靠拢，但主要还是应用传统材料试验机原理，试件尺度基本在厘米到毫米量级，载荷和位移远大于微纳米材料所要求的范围，且仪器价格昂贵。另一方面，鉴于商用实验机的困难，国内外的研究者根据自己的需求，又自行开展了一些功能和性能更先进的微纳米材料力学性能实验装置（之所以称为装置，是因为这些测量***还不是完整的材料实验机，大部分是临时搭建***，仅可能完成部分力学性能测量的单元）。这类由研究者较早时期开发的材料力学性能检测装置或***，价格较为低廉，适合某些特殊的材料或结构的力学性能检测，但大部分装置仅能在光学显微平台下工作，不能满足微纳米尺度下材料和结构的力学学性能检测，更不能实现微纳米尺度检测条件下，对微结构的夹持和操纵等要求。

发明内容

本发明的目的是基于扫描电子显微镜（SEM）或光学显微镜（OM）的高空间显微成像环境，提供了一种用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置，可以用于研究微纳米特征尺度薄膜、丝、线等试件在单轴拉伸、压缩、弯曲等条件下的力学性能。

本发明采用的技术方案为：

整体支撑单元安装在SEM样品台基座上，其上表面中心位置设置圆孔，在孔内安装可拉伸的SEM样品台，两侧对称位置分别设置三维坐标平移台和整体支撑单元连接基板；

每个三维坐标平移台和整体支撑单元连接基板分别安装由X方向平移压电导轨、Y方向平移压电导轨、Z方向平移压电导轨组成的坐标式三维粗调平移台；Z方向平移压电导轨的上端与粗调平台连接臂固接，粗调平台连接臂通过压电套管与细调压电陶瓷三维移动平台连接；细调压电陶瓷三维移动平台的前端通过传感器与细调平移台连接套管与传感器连接，传感器的前端与试样平台固接。

所述整体支撑单元与SEM样品台基座之间通过3个内螺丝、两个定位销固定连接。

所述X方向平移压电导轨、Y方向平移压电导轨、Z方向平移压电导轨均分别由一个一维压电电机和一根导轨组成。

所述试样平台为平面型对称载物端、V型载物端或探针型载物端，并相应的配置压紧固定结构。

基于所述装置，本发明还提供了一种测量方法，按如下步骤进行：

（a）根据试样特征尺寸选择在光学或SEM成像环境调整试样平台对中、平直，轴线一致后锁定；调整试样平台达到合适的初始载物间距；在光学显微镜或SEM腔体中完成试样夹持和安装，安装时保证试样的长轴线与SEM样品台拉伸轴线重合；

（b）调整扫描显微***的检测平台位置、放大倍数、成像及图像采集***并使其处在检测状态，然后驱动装置对试件进行单轴双向微拉伸实验，并同时通过SEM扫描图像记录试样检测区域的序列变形图像；

（c）对所得的序列变形图像分别进行数字图像处理、微标记分析，获得试样拉伸时检测区域在单轴双向拉伸过程中表面微结构变形演化情况；与此同时结合微力传感器得到对应的载荷信息，即可获得检测试样的力-位移或应力-应变曲线，以及其它力学性能参量，并结合有关拉伸材料的微观结构、微形貌方面的知识和理论进行分析。

所述步骤（a）中，试样为大尺度试样且在光学显微环境下安装试样时，使用胶将试样两端粘接在对称的试样平台上固化，然后再将整个测量装置放入SEM环境腔完成后续操作和测量。

所述步骤（a）中，试样为微纳米试样时，将试样平台已调整对中和平直的装置放入SEM环境腔，通过SEM成像观察，并利用辅助操纵设备将要检测的微纳米试样加装到试样平台上，并通过电子束沉积焊接（EBID）固定。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

（1）通常由于高倍显微扫描区域非常有限，其微小的视场尺度使得检测区域很快越出视场而无法实现在整个加载过程中的连续检测。本发明通过设计具有保证两载物台轴线一致并处于同一水平面内的三维坐标式机械调整结构、双移动平台单轴双向驱动***实现双向对称加载，适合于高空间分辨率显微***的小视场特点，保证所感兴趣的薄膜扫描区域在整个拉伸过程中始终处于显微***视场内，从而可完成微检测区域内检测试样表面微结构特征演化的连续检测。

（2）通过应用压电电机和压电陶瓷管两种驱动装置，可实现粗、细两中模式加载，这为检测对象特征尺度从数百微米到数十纳米的材料或结构的力学测量提供了加载和定位保证。

（3）为了能实现有效和精密的微纳米尺度试样力学测量、夹持和操纵，设计了两种类型的载物台，一种是平台式的，另一种是探针式，可分别适合薄膜、丝、线、管和柱等微纳米尺度试样的测量、夹持、加载和操纵。同时，为了适应小尺度试样的安装和装置的调整，本装置***还包含了辅助的微试样夹持与操纵单元、试样载物台的对中和调整基准卡具等，有效地解决了微试样的安装、载物台处于水平面调节及试样轴线与载物台轴线一致的校准问题。

（4）和现有的应用于电子束扫描显微镜***下的芯片式薄膜试件、夹持结构集成一体化的微拉伸加载装置相比，本检测装置可以多次使用，可适合不同性质、尺寸的微尺度材料和结构的检测，大大扩大了装置的应用范围。结合数字图像处理等相关技术可实现高空间分辨率显微环境下微尺度试样表面微结构变形与演化检测，同样也可以适应于大变形、复杂形貌特征等的连续检测。

附图说明

图1为坐标式单轴双向拉伸装置整体结构示意图；

图中标号：

1-X方向平移压电导轨；2-Y方向平移压电导轨；3-Z方向平移压电导轨；4-粗调平台连接臂；5-压电套管；6-细调压电陶瓷三维移动平台；7-传感器与细调平移台连接套管；8-传感器；9-试样平台；10-试样；11-三维坐标平移台和整体支撑单元连接基板；12-M4-20内六角螺丝；13-整体支撑单元；14-SEM样品台基座；15-SEM样品台；16-定位销。

具体实施方式

本发明提供了一种用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置及测量方法，下面以SEM显微***下的单轴双向拉伸检测为例，结合附图对本发明的原理、具体结构、拉伸检测方法做进一步说明。

如图1所示，整体支撑单元13为长方形铝合金平板（175mm×95mm×7mm），表面喷有银色金属漆，整体支撑单元13安装在SEM样品台基座14上，两者之间通过两个定位销16、3个M4-20内六角螺丝12连接。整体支撑单元13的上表面中心位置设置直径为48mm的圆孔，SEM样品台15穿过整体支撑单元13中心圆孔可作为拉伸装置的载物台。整体支撑单元13的两侧对称位置分别设置三维坐标平移台和整体支撑单元连接基板11；每个三维坐标平移台和整体支撑单元连接基板11分别安装由X方向平移压电导轨1、Y方向平移压电导轨2、Z方向平移压电导轨3组成的坐标式三维粗调平移台。Z方向平移压电导轨3的上端与粗调平台连接臂4固接，可实现大行程加载；粗调平台连接臂4通过压电套管5与细调压电陶瓷三维移动平台6连接，实现三维精密位移；细调压电陶瓷三维移动平台6的前端通过传感器与细调平移台连接套管7与传感器8连接，传感器8的前端与试样平台9固接。

X方向平移压电导轨1、Y方向平移压电导轨2、Z方向平移压电导轨3均分别由一个一维压电电机和一根导轨组成。各个压电电机分别通过电源和信号线和驱动***相连，在驱动***的作用下使得导轨所带动的平台分别沿X、Y、Z方向坐标式移动（单步或连续），其在X、Y、Z方向的行程分别为12mm，位移分辨200nm。

细调压电陶瓷三维移动平台6分别通过电源、信号线和驱动***相连，在驱动***的驱动下可分别在X、Y和Z方向精细移动，其行程为6μm，位移分辨1nm。

为了实现不同类型传感器的连接，传感器8和试样平台9采用螺纹和固定销连接。试样平台9有两种类型，其一为平面型对称载物端或V型载物端，用于薄膜和丝类试样的拉、压等测量，另一类为探针型载物端，要为钨丝或玻璃探针式，用于薄膜或丝类、微纳米线、柱等的弯曲、振动等测量。试样平台9可以配置相应的压紧固定结构。试样10和试样平台9根据试样尺度与材料，可选用胶粘、电子束辐照焊接和V型卡口等任一种方式连接。在位移加载不需要传感器8时，传感器与细调平移台连接套管7和试样平台9可直接通过套管与定位销连接。

在整体支撑单元13上还设置两个M4螺孔，用于连接其它操纵或辅助设备。

在装置的整个加工过程中，采用了较高的机械加工精度要求，对称结构左、右三维移动平台，左、右试样平台取料于同一块体材料一次整体加工然后分割形成，从而保证装置的加工精度与结构的对称性。

本装置的工作原理如下：首先将调整好的装置放到SEM腔体的试样平台上（配套电镜：FEI公司Quanta450FEG），通过定位销16和3个M4-20内六角螺丝12将装置的整体支撑单元13和SEM样平台基座14连接。为了确保装置稳定工作，要紧固连接螺丝。接着将装置的电源和信号线通过配套的法兰盘和腔体外操纵控制单元和驱动***连接。关于SEM腔体通讯与控制用法兰盘的结构和要求，依据所用电镜的要求制作或购买即可。在所有的电信号连接好后，即可将电镜腔门关闭，抽真空后进行平台和装置操作。在力学检测前，首先将装置通过SEM三维平台调整到视场中心，并通过选择适当大小的放大倍数，观察到试样平台9及试样10。关于检测装置中试样平台的调整和试样的安装，可分两种情形，对于特征尺度几十微米以上的试件，可在SEM腔体外借助光学显微镜、试样平台9的装卡装置进行调整，然后通过胶粘或V型卡槽安装试件；对于光学显微镜无法分辨的试样，则首先在光学显微镜下通过试样调整卡具调整好两边试样平台9的对中与平直，然后如上文所述将其安装在SEM腔体中，抽真空后，通过SEM再次成像调整试样平台9的平直与对中，并通过装置的粗、细移动平台进行调整，完成后将两边对称的试样平台9调整到适当的距离，然后通过辅助操纵设备，如微纳米机械手将要检测微纳米线、微纳米管或柱加装到试样平台9上，并通过电子束焊接固定，完成微纳米试样的安装。

完成***安装、调整之后，开始驱动装置、传感器、SEM图像采集***，即可实现在显微条件下微纳米试样的力学性能检测。

扫描显微环境下的微纳米尺度试样单轴双向微拉伸测量方法：

扫描显微环境下的微纳米尺度试样测量装置被应用于完成单轴双向微拉伸测量时，首先将其放置在显微***（光学或SEM）的载物平台上，利用显微***对检测试样的表面结构和变形图像进行观察和采集记录。其具体测量方法按如下步骤进行：

1）如前文所述，根据试样特征尺寸选择在光学或SEM成像环境调整试样平台对中、平直，轴线一致后锁定；调整试样平台达到合适的初始载物间距；夹持和安装试件，在光学显微镜或SEM腔体中完成试样安装。安装时保证试样的长轴线与载物台拉伸轴线重合。在大尺度试样和光学显微环境下安装试样时，可使用胶将试样两端粘接在装置的对称试样平台上固化，然后再将装置放入SEM环境腔完成后续操作和测量；在微纳米试样时，则将已调整对中和平直试样平台的装置放入SEM环境腔，通过利用SEM成像观察，并利用辅助操纵设备将要检测微纳米试样加装到试样平台上，并通过电子束焊接固定。

2）调整扫描显微***的检测平台位置、放大倍数、成像及图像采集***并使其处在检测状态，然后驱动装置对微纳米试件进行单轴双向微拉伸实验，并同时通过SEM扫描图像记录试样检测区域的序列变形图像；

3）对所得的序列变形图像分别进行数字图像处理、微标记分析，获得试样拉伸时检测区域在单轴双向拉伸过程中表面微结构变形演化情况；与此同时结合微力传感器得到对应的载荷信息，即可获得检测试样的力-位移或应力-应变曲线，以及其它力学性能参量，如杨氏模量、屈服应力、断裂极限，并结合有关拉伸薄膜材料的微观结构、微形貌方面的知识和理论进行分析，找出其微结构演化同力学性能的经验结果或规律。

4）扫描显微***的图像对应表面及亚表面二次电子发射强度，它揭示了检测试样微结构、微形貌等信息，并以灰度图像的方式显示出来；当试样表面变形或运动较小时，这些以灰度表示的图像可以完全表征材料微区域的表面微结构特征的运动和变形，于是试样表面微结构的特征变形、演化的问题就转换成对获得的灰度图像进行相应图像处理的问题，而这些问题可以通过图像数字相关（DIC）或微标记点跟踪技术获得。

其它测量方式，如压缩、弯曲、振动等的测量，类似与上述测量方法，仅在试样平台类型和驱动模式上有所差别。

Claims (7)

1.用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置，其特征在于：

整体支撑单元（13）安装在SEM样品台基座（14）上，其上表面中心位置设置圆孔，在孔内安装可拉伸的SEM样品台（15），两侧对称位置分别设置三维坐标平移台和整体支撑单元连接基板（11）；

每个三维坐标平移台和整体支撑单元连接基板（11）分别安装由X方向平移压电导轨（1）、Y方向平移压电导轨（2）、Z方向平移压电导轨（3）组成的坐标式三维粗调平移台；Z方向平移压电导轨（3）的上端与粗调平台连接臂（4）固接，粗调平台连接臂（4）通过压电套管（5）与细调压电陶瓷三维移动平台（6）连接；细调压电陶瓷三维移动平台（6）的前端通过传感器与细调平移台连接套管（7）与传感器（8）连接，传感器（8）的前端与试样平台（9）固接。

2.根据权利要求1所述的用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置，其特征在于：所述整体支撑单元（13）与SEM样品台基座（14）之间通过3个内螺丝、两个定位销（16）固定连接。

3.根据权利要求1所述的用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置，其特征在于：所述X方向平移压电导轨（1）、Y方向平移压电导轨（2）、Z方向平移压电导轨（3）均分别由一个一维压电电机和一根导轨组成。

4.根据权利要求1所述的用于扫描显微环境的单轴双向微力学测量装置，其特征在于：所述试样平台（9）为平面型对称载物端、V型载物端或探针型载物端，并相应的配置压紧固定结构。

5.一种基于权利要求1所述装置的测量方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：

（a）根据试样特征尺寸选择在光学或SEM成像环境调整试样平台（9）对中、平直，轴线一致后锁定；调整试样平台（9）达到合适的初始载物间距；在光学显微镜或SEM腔体中完成试样夹持和安装，安装时保证试样的长轴线与SEM样品台（15）拉伸轴线重合；

（b）调整扫描显微***的检测平台位置、放大倍数、成像及图像采集***并使其处在检测状态，然后驱动装置对试件进行单轴双向微拉伸实验，并同时通过SEM扫描图像记录试样检测区域的序列变形图像；

（c）对所得的序列变形图像分别进行数字图像处理、微标记分析，获得试样拉伸时检测区域在单轴双向拉伸过程中表面微结构变形演化情况；与此同时结合微力传感器得到对应的载荷信息，即可获得检测试样的力-位移或应力-应变曲线，以及其它力学性能参量，并结合有关拉伸材料的微观结构、微形貌方面的知识和理论进行分析。

6.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，所述步骤（a）中，试样为大尺度试样且在光学显微环境下安装试样时，使用胶将试样两端粘接在对称的试样平台（9）上固化，然后再将整个测量装置放入SEM环境腔完成后续操作和测量。

7.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，所述步骤（a）中，试样为微纳米试样时，将试样平台（9）已调整对中和平直的装置放入SEM环境腔，通过SEM成像观察，并利用辅助操纵设备将要检测的微纳米试样加装到试样平台（9）上，并通过电子束沉积焊接固定。

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