CN103468244A - 一种喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光材料及制备方法。本方法系通过借助类水滑石层间阴离子的可交换性，将喹啉衍生物插层到类水滑石层间，通过改变喹啉衍生物的种类、类水滑石金属阳离子的种类，以及喹啉衍生物的插层量，获得了在可见光区可发射出不同颜色荧光的转光材料，同时由于类水滑石层状结构的保护作用，提高了该发光复合材料的热稳定性。从而制备出与通常无荧光的类水滑石不同的一类能发出相应金属配位螯合物强烈荧光的新型转光复合材料。用该方法得到的功能化类水滑石制备简单，易操作，产品绿色环保无污染，粒径可控，与高分子材料有很好的相容性。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光材料及制备方法。
（二）背景技术
转光剂是一类能将日光中对植物光合作用有害或无用的紫外光、绿光等转化为光合作用所需的红光、蓝光的化学物质。当前常用的转光剂主要分为有机染料类转光剂、无机盐类转光剂、稀土配合物类转光剂。近年来研究者试图合成出造价便宜，转光效率高，与高分子材料有很好相容性的有机无机复合转光剂。
1987年，Tang用8-羟基喹啉铝（AlQ3）作为发光层制成了有机电致发光器件，之后人们就不断将8-羟基喹啉与除铝以外的金属合成配合物作为发光材料。并且发现很多过渡金属，第二主族金属，稀土均能与8-羟基喹啉配合发射出不同波长的荧光，并具有很强的发光强度。8-羟基喹啉铍的发光颜色与AlQ3相似，发射波长也在520nm左右；8-羟基喹啉镁发出强的蓝绿色荧光，最大发射波长约在528nm；8-羟基喹啉锌可以在568nm左右发出黄光；8-羟基喹啉镓、锆、钴、铕、锰、镉等均能发出强烈的荧光。这些金属螯合物的光致发光是配体受中心离子轻微干扰的配体发光，且中心离子不同，所形成的螯合物的荧光光谱在发射波长上有较大差异。除了8-羟基喹啉，研究者还发现多种喹啉衍生物均可与金属离子形成螯合物发出强烈的荧光。尽管喹啉类金属螯合物具有良好的热稳定性、宽激发带和高荧光效率等优异的性能，一直被首选用于发光或显示器件的荧光材料之一。但直接作为转光剂使用往往存在易团聚造成荧光猝灭、难以大面积成膜、成本高、易分解等缺点。
类水滑石是一种层状金属氢氧化物，由于其独特的层状结构及层板组成和层间阴离子的可调变性，使其作为无机功能材料在催化、离子交换、吸附、医药等领域都得到了广泛的应用。类水滑石由于具有层状结构，层内存在强烈的共价键作用，层间存在静电引力，以及层板与层间阴离子间存在静电吸引、氢键等非共价键弱相互作用，因此具有良好的热稳定性。并且类水滑石在受热时，其结构水和层板羟基及层间阴离子以水和CO2的形式脱出，起到降低燃烧气体浓度、阻隔O2气的阻燃作用。借助类水滑石层间阴离子的可调变性，将其改性，在层间掺入各种荧光配体，得到新的转光材料。2005年段雪等人提出“具有荧光特性的稀土配合物插层水滑石及其制备方法”的专利申请（专利申请号：200510012245.7；公开号：CN1715365A），系在水滑石层间通过离子交换引入Eu等稀土离子的氨羧配合物以获得具荧光性的水滑石。2009年陆军等人提出了“三（8-羟基喹啉-5-磺酸根）合铝配阴离子插层水滑石复合发光材料及其制备方法”的专利申请（专利申请号：200910217552.7；公开号：CN101768435A），通过将三（8-羟基喹啉-5-磺酸根）合铝配合物插层进入类水滑石层间，获得具有光电功能的杂化材料。这些报道都是在类水滑石层间直接***金属螯合物，存在***效率低的缺点。
发明内容:
为了解决上述直接使用喹啉类金属螯合物作为转光材料存在的技术问题。本发明提供了一种喹啉衍生物作为配体直接***到类水滑石中而形成多色发光复合材料及其制备方法，将喹啉衍生物***到类水滑石层间，喹啉衍生物可与类水滑石层板上的金属阳离子配位形成特殊组装结构，提高了作为发光中心的金属配合物的不对称性，同时由于类水滑石层状结构的保护作用，提高了该发光复合材料的热稳定性，而且与高分子材料有很好的相容性。通过改变喹啉衍生物的种类、类水滑石金属阳离子的种类和喹啉衍生物的插层量，可得到具有不同组装结构的类水滑石。而每一种特定组装结构的类水滑石可对应发射特定波长的荧光，进而获得了多种具有不同发射波长的转光材料。
一种喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光材料的制备方法，包括如下步骤：
1）用水热法制备层间阴离子为Cl-或NO3 2-，层板二价、三价金属阳离子摩尔比M2+/M3+=2.0～4.0，其中M2+的浓度为0.2～1.0mol/L的类水滑石前体。
2）将步骤1）制备的类水滑石前体加入到喹啉衍生物的水溶液中进行反应，水溶液中类水滑石前体0.5g/L、喹啉衍生物10～50g/L，搅拌速度为2000～4000转/分，30～60℃下反应12～24小时，静置10～20小时，用乙醇离心洗涤，30～60℃干燥12～24小时，得到喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光复合材料。
本发明所述的二价金属阳离子M2+为Fe2+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+或Ni2+；三价金属阳离子M3+为Al3+、Cr3+、Mn3+、Fe3+、Ce3+、Eu3+或Sm3+。
本发明所述的喹啉衍生物为8-羟基喹啉、2,6-二羟基喹啉、4,8-二羟基喹啉-2-羧酸、8-羟基喹啉-5-磺酸、5-硝基-8-羟基喹啉、4-甲基-8-羟基喹啉或2,4-二羟基喹啉。
利用本发明制备的喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光复合材料可以通过改变喹啉衍生物的种类、类水滑石金属阳离子的种类和喹啉衍生物的插层量，获得多种可发射不同颜色荧光的转光材料，并且设备简单、易操作、产品绿色环保无污染、粒径可控、与高分子材料有很好的相容性，以此做转光剂合成的转光农膜可以促进多种植物的生长，应用范围广。
本方法系通过借助类水滑石层间阴离子的可交换性，将喹啉衍生物插层到类水滑石层间，喹啉衍生物与嵌于类水滑石板层上的金属阳离子配位形成特殊组装结构提高了作为发光中心的金属配合物的不对称性，从而提高了发光效率。通过改变喹啉衍生物的种类、类水滑石金属阳离子的种类，以及喹啉衍生物的插层量，获得了在可见光区可发射出不同颜色荧光的转光材料，同时由于类水滑石层状结构的保护作用，提高了该发光复合材料的热稳定性。从而制备出与通常无荧光的类水滑石不同的一类能发出相应金属配位螯合物强烈荧光的新型转光复合材料。用该方法得到的功能化类水滑石制备简单，易操作，产品绿色环保无污染，粒径可控，与高分子材料有很好的相容性。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.制备的喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光复合材料大大减少了喹啉类金属螯合物直接作为转光剂使用的用量，降低了成本，同时避免了由于团聚造成的荧光猝灭，提高了发光效率和热稳定性。
2.制备的喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光复合材料借助喹啉衍生物可与类水滑石层板上的金属阳离子配位形成特殊组装结构，且通过改变喹啉衍生物的种类、类水滑石金属阳离子的种类和喹啉衍生物的插层量制备出一系列可发射不同波长荧光的发光材料。制备简单、易操作、产品绿色环保无污染、粒径可控、与高分子材料有很好的相容性，以此做转光剂合成的转光农膜可以促进多种植物的生长，应用范围广。
附图说明：
图1是实施例1所得8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石多色发光复合材料发射光谱图（说明可以通过改变锌铝类水滑石中8-羟基喹啉的插层量来改变发射波长的位置，以此获得多色发光复合材料）。
图2是实施例2所得5-磺酸-8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石多色发光复合材料发射光谱图（说明可以通过改变锌铝类水滑石中5-磺酸-8-羟基喹啉的插层量来改变发射波长的位置，以此获得多色发光复合材料）。
图3是实施例1和实施例2所得的10组样品（左1-5组分别对应实施例1中8-羟基喹啉在10g/L、20g/L、30g/L、40g/L、50g/L条件下得到的8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石多色发光复合材料，右1-5组分别对应实施例2中5-磺酸-8-羟基喹啉在10g/L、20g/L、30g/L、40g/L、50g/L条件下得到的5-磺酸-8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石多色发光复合材料）在365nm紫外光照射下的发光图（在紫外灯照射下可以直观的观察到当类水滑石中喹啉衍生物的插层量不同时，该复合材料的水溶液可以发射出不同波长的可见光）。
图4为图3的灰度示意图；
图5是实施例1中8-羟基喹啉在20g/L条件下得到的8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石发光复合材料和实施例2中5-磺酸-8-羟基喹啉在50g/L条件下得到的5-磺酸-8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石发光复合材料的荧光激发光谱图（发射波长分别为493nm和470nm。通过该荧光激发光谱图说明紫外光区的大部分都可以激发该复合材料发光）。
图6是实施例1中8-羟基喹啉在20g/L条件下得到的8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石发光复合材料和实施例2中5-磺酸-8-羟基喹啉在50g/L条件下得到的5-磺酸-8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石发光复合材料的扫描电镜图（通过扫描电镜图可以说明该发光复合材料尺寸小、结晶度高，适合混合到高分子材料中）。
具体实施方式：
实施例1.
配制含0.5mol/L的Zn(NO3)2和0.25mol/L的Al(NO3)3水溶液A；配制含1mol/L的NaOH水溶液B；在氮气保护下将溶液B缓慢的滴加到溶液A中至pH=8，持续磁子搅拌，得到浆液C,迅速将浆液C转移至高压反应釜中，置于120℃烘箱内反应20小时。将反应产物离心，分别用除CO2的去离子水和乙醇洗涤3次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到类水滑石前体。将制备的类水滑石前体加入到8-羟基喹啉的水溶液中进行反应，水溶液中类水滑石前体0.5g/L、8-羟基喹啉10～50g/L，搅拌速度为4000转/分，60℃下24小时，静置10小时，用乙醇离心洗涤，60℃干燥24小时，得到8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石多色发光复合材料。在8-羟基喹啉浓度为10g/L或50g/L时，复合材料发光范围在500～600nm的黄绿色光区；在8-羟基喹啉浓度为20g/L时，复合材料发光范围在450～550nm的蓝绿色光区。
实施例2.
配制含0.5mol/L的Zn(NO3)2和0.25mol/L的Al(NO3)3水溶液A；配制含1mol/L的NaOH水溶液B；在氮气保护下将溶液B缓慢的滴加到溶液A中至pH=8，持续磁子搅拌，得到浆液C，迅速将浆液C转移至高压反应釜中，置于120℃烘箱内反应20小时。将反应产物离心，分别用除CO2的去离子水和乙醇洗涤3次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到类水滑石前体。将制备的类水滑石前体加入到5-磺酸-8-羟基喹啉的水溶液中进行反应，水溶液中类水滑石前体0.5g/L、5-磺酸-8-羟基喹啉10～50g/L，搅拌速度为4000转/分，60℃下24小时，静置10小时，用乙醇离心洗涤，60℃干燥24小时，得到5-磺酸-8-羟基喹啉插层的锌铝类水滑石多色发光复合材料。在5-磺酸-8-羟基喹啉浓度为10g/L或30g/L时，复合材料发光范围在450～600nm的黄绿蓝色光区；在5-磺酸-8-羟基喹啉浓度为40g/L或50g/L时，复合材料发光范围在400～575nm的绿蓝紫色光区。
实施例3.
配制含0.6mol/L的ZnCl2和0.25mol/L的CeCl3水溶液A；配制含1mol/L的NaOH水溶液B；在氮气保护下将溶液B缓慢的滴加到溶液A中至pH=11，持续磁子搅拌，得到浆液C,，迅速将浆液C转移至高压反应釜中，置于130℃烘箱内反应40小时。将反应产物离心，分别用除CO2的去离子水和乙醇洗涤3次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在40℃干燥24小时，得到类水滑石前体。将制备的类水滑石前体加入到4-甲基-8-羟基喹啉的水溶液中进行反应，水溶液中类水滑石前体0.5g/L、4-甲基-8-羟基喹啉10～50g/L，搅拌速度为3000转/分，35℃下24小时，静置10小时，用乙醇离心洗涤，40℃干燥24小时，得到4-甲基-8-羟基喹啉插层的锌铈类水滑石多色发光复合材料。在4-甲基-8-羟基喹啉浓度为10g/L时，复合材料发光范围在500～600nm的黄绿色光区；在4-甲基-8-羟基喹啉浓度为25g/L时，复合材料发光范围在550～620nm的红橙色光区。
实施例4.
配制含1mol/L的CoCl2和0.3mol/L的AlCl3水溶液A；配制含1mol/L的NaOH水溶液B；在氮气保护下将溶液B缓慢的滴加到溶液A中至pH=9，持续磁子搅拌，得到浆液C，迅速将浆液C转移至高压反应釜中，置于150℃烘箱内反应20小时。将反应产物离心，分别用除CO2的去离子水和乙醇洗涤3次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到类水滑石前体。将制备的类水滑石前体加入到5-硝基-8-羟基喹啉的水溶液中进行反应，水溶液中类水滑石前体0.5g/L、5-硝基-8-羟基喹啉10～50g/L，搅拌速度为4000转/分，60℃下24小时，静置10小时，用乙醇离心洗涤，60℃干燥24小时，得到5-硝基-8-羟基喹啉插层的钴铝类水滑石多色发光复合材料。在5-硝基-8-羟基喹啉浓度为30g/L时，复合材料发光范围在440～500nm的蓝色光区；在5-硝基-8-羟基喹啉浓度为45g/L时，复合材料发光范围在570～600nm的橙黄色光区；在5-硝基-8-羟基喹啉浓度为50g/L时，复合材料发光范围在440～600nm的黄绿蓝色光区。
实施例5.
配制含0.5mol/L的Cu(NO3)2和0.25mol/L的Fe(NO3)3水溶液A；配制含1mol/L的NaOH水溶液B；在氮气保护下将溶液B缓慢的滴加到溶液A中至pH=10，持续磁子搅拌，得到浆液C，迅速将浆液C转移至高压反应釜中，置于120℃烘箱内反应30小时。将反应产物离心，分别用除CO2的去离子水和乙醇洗涤3次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到类水滑石前体。将制备的类水滑石前体加入到5-磺酸-8-羟基喹啉的水溶液中进行反应，水溶液中类水滑石前体0.5g/L、5-磺酸-8-羟基喹啉10～50g/L，搅拌速度为4000转/分，60℃下24小时，静置10小时，用乙醇离心洗涤，60℃干燥24小时，得到5-磺酸-8-羟基喹啉插层的铜铁类水滑石多色发光复合材料。在5-磺酸-8-羟基喹啉浓度为10g/L时，复合材料发光范围在500～550nm的绿色光区；在5-磺酸-8-羟基喹啉浓度为35g/L时，复合材料发光范围在570～640nm的红橙色光区；在5-磺酸-8-羟基喹啉浓度为50g/L时，复合材料发光范围在440～600nm的黄绿蓝色光区。
实施例6
配制含0.75mol/L的Zn(NO3)2和0.25mol/L的Eu(NO3)3水溶液A；配制含1mol/L的NaOH水溶液B；在氮气保护下将溶液B缓慢的滴加到溶液A中至pH=10，持续磁子搅拌，得到浆液C，迅速将浆液C转移至高压反应釜中，置于120℃烘箱内反应50小时。将反应产物离心，分别用除CO2的去离子水和乙醇洗涤3次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在45℃干燥24小时，得到类水滑石前体。将制备的类水滑石前体加入到5-硝基-8-羟基喹啉的水溶液中进行反应，水溶液中类水滑石前体0.5g/L、5-硝基-8-羟基喹啉10～50g/L，搅拌速度为4000转/分，60℃下24小时，静置10小时，用乙醇离心洗涤，45℃干燥24小时，得到5-硝基-8-羟基喹啉插层的锌铕类水滑石发光复合材料。在5-硝基-8-羟基喹啉浓度为15g/L时，复合材料发光范围在400～550nm的蓝绿色光区；在5-硝基-8-羟基喹啉浓度为35g/L时，复合材料发光范围在500～600nm的黄绿色光区。
本文列举了6个实施案例对本发明的原理和实施方法进行了阐述，以上实施案例的说明可用来帮助理解本发明的原理及方法。但是以上实施案例并不唯一，不应理解为对本发明的限制。同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明原理和方法，可在具体实施方式及应用范围上进行灵活的改变。
Claims (1)
1.一种喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光材料，其特征在于通过以下步骤制得：
1）用水热法制备层间阴离子为Cl-或NO3 2-，层板二价、三价金属阳离子摩尔比M2+/M3+=2.0～4.0，其中M2+的浓度为0.2～1.0mol/L的类水滑石前体；
2）将步骤1）制备的类水滑石前体加入到喹啉衍生物的水溶液中进行反应，水溶液中类水滑石前体0.5g/L、喹啉衍生物10～50g/L，搅拌速度为2000～4000转/分，30～60℃下反应12～24小时，静置10～20小时，用乙醇离心洗涤，30～60℃干燥12～24小时，得到喹啉衍生物插层的类水滑石多色发光复合材料；
所述的二价金属阳离子M2+为Fe2+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+或Ni2+；所述的三价金属阳离子M3+为Al3+、Cr3+、Mn3+、Fe3+、Ce3+、Eu3+或Sm3+；
所述的喹啉衍生物为8-羟基喹啉、2,6-二羟基喹啉、4,8-二羟基喹啉-2-羧酸、8-羟基喹啉-5-磺酸、5-硝基-8-羟基喹啉、4-甲基-8-羟基喹啉或2,4-二羟基喹啉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131225 |