CN103467625A - 一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法 - Google Patents
一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103467625A CN103467625A CN2013104225673A CN201310422567A CN103467625A CN 103467625 A CN103467625 A CN 103467625A CN 2013104225673 A CN2013104225673 A CN 2013104225673A CN 201310422567 A CN201310422567 A CN 201310422567A CN 103467625 A CN103467625 A CN 103467625A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- agar
- acid
- distilled water
- hour
- resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明提供一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法,其中包括以下步骤:配置琼胶溶液,然后进行吸附、解吸,浓缩精制,其中树脂酸处理后,用蒸馏水洗至pH6.5-7.0,再经碱处理0.5-1小时后,用蒸馏水洗至pH7.0-7.4,过滤除去蒸馏水,加入配置好的琼胶液,在50-90摄氏度保温搅拌2-3小时,其中解吸采用的是用EDTA-2Na。
Description
技术领域
本发明涉及一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法
背景技术
琼胶(agar)由电中性的琼脂糖(agarose)和带负电的硫琼胶(agaropectin)两部分组成。琼脂糖分子的基本骨架为β-D-半乳糖残基和3,6-内醚-α-L-吡喃半乳糖残基,硫琼胶是琼脂糖分子结合有硫酸酯(盐)、葡萄糖醛酸和丙酮酸醛的复杂多糖。海洋动植物含有的硫酸多糖,已被证实具有抗凝血、抗肿瘤、抗病毒、抗炎、调节血脂及提高免疫力等多种生理活性,在功能性食品及新药开发方面展现出良好的应用前景,已成为目前多糖化合物研究领域的热点。然而目前有关琼胶的报道多集中于对琼脂糖的研究,未见有关琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法的报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法,包括以下步骤:
1)胶液配置:配置0.5%-5%(w/v)琼胶溶液1L,在90-150摄氏度下溶解,在50-90摄氏度保温;
2)吸附:树脂1kg经1-3M酸处理0.5-1小时后,用蒸馏水洗至pH6.5-7.0,再经1-3M碱处理0.5-1小时后,用蒸馏水洗至pH7.0-7.4,过滤除去蒸馏水,加入步骤1)中配置好的琼胶液,在50-90摄氏度下保温搅拌2-3小时;
3)解吸:过滤得树脂,加入1L1.0-3.0M EDTA-2Na,在50-90摄氏度保温搅拌3小时,过滤得滤液;
4)浓缩精制:将步骤3)中的滤液经截留分子量为10kDa-100kDa的中空纤维膜浓缩至0.1-0.3L,加入浓缩液1-3倍体积的零摄氏度预冷的95%(v/v)的乙醇溶液,于室温下沉淀3-6小时,所得沉淀经干燥、粉碎后即得到琼胶半乳聚糖硫酸酯粉末。
其中,所述酸碱处理中,所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸中的一种或几种,所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钾、氨水中的一种或几种。
其中,所述树脂为阴离子交换树脂、大孔树脂中的一种或几种。
附图说明
图1为本发明制备方法制备得到的琼胶半乳聚糖硫酸酯的红外图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明保护范围不仅限于此。
实施例一
本实施例采用以下方法,其中包括以下步骤:
1)胶液配置:配置2%(w/v)琼胶溶液1L,在120摄氏度在进行溶解,在80摄氏度保温;
2)吸附:DEAE-cellulose阴离子交换树脂1kg经1.5M HCl处理0.5小时后,用蒸馏水洗至pH6.7,然后经1.5M NaOH处理0.5小时后,用蒸馏水洗至pH7.3,然后过滤除去蒸馏水,加入琼胶液,在80摄氏度下保温搅拌2小时;
3)解吸:过滤得DEAE阴离子交换树脂,加入1L2.0M EDTA-2Na,然后在80摄氏度保温搅拌2小时,过滤后得滤液;
4)浓缩精制:上述滤液经截留分子量为10KDa的中空纤维膜浓缩至0.3L,加入0.9L零摄氏度预冷的95%(v/v)的乙醇溶液,将所得沉淀经干燥、粉碎后即得到琼胶半乳聚糖硫酸酯。
其中,本实施例1中琼胶半乳聚糖硫酸酯的提取率为31.70%,该多糖的半乳糖含量为76.07%,硫酸根含量为23.52%。
实施例二
本实施例采用以下方法,其中包括以下步骤:
1)胶液配置:配置1%(w/v)琼胶溶液1L,在100摄氏度下进行溶解,在70摄氏度保温,
2)吸附:DOWEX1-X8阴离子交换树脂1kg经1M HCl处理1小时后,用蒸馏水洗至pH6.8,然后经1M NaOH处理1小时后,用蒸馏水洗至pH7.2,过滤除去蒸馏水,然后加入琼胶液,在70摄氏度保温搅拌3小时,
3)解吸:过滤得DOWEX1-X8阴离子交换树脂,加入1L1.0M EDTA-2Na,在70摄氏度保温搅拌3小时,过滤得滤液,
4)浓缩精制:上述滤液经截留分子量为20KDa的中空纤维膜浓缩至0.2L,加入0.6L零摄氏度预冷的95%(v/v)的乙醇溶液,将所得沉淀经干燥、粉碎后得到琼胶半乳聚糖硫酸酯。
其中,本实施例2中琼胶半乳聚糖硫酸酯的提取率为26.68%,该多糖的半乳糖含量为78.22%,硫酸根含量为21.64%。
附图1为本发明制备方法制备得到的琼胶半乳聚糖硫酸酯的红外图谱。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明保护的范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法,其中包括以下步骤:
1)胶液配置:配置0.5%-5%(w/v)琼胶溶液1L,在90-150摄氏度下溶解,在50-90摄氏度保温;
2)吸附:树脂1kg经1-3M酸处理0.5-1小时后,用蒸馏水洗至pH6.5-7.0,再经1-3M碱处理0.5-1小时后,用蒸馏水洗至pH7.0-7.4,过滤除去蒸馏水,加入步骤1)中配置好的琼胶液,在50-90摄氏度下保温搅拌2-3小时;
3)解吸:过滤得树脂,加入1L1.0-3.0M EDTA-2Na,在50-90摄氏度保温搅拌3小时,过滤得滤液;
4)浓缩精制:将步骤3)中的滤液经截留分子量为10kDa-100kDa的中空纤维膜浓缩至0.1-0.3L,加入浓缩液1-3倍体积的零摄氏度预冷的95%(v/v)的乙醇溶液,于室温下沉淀3-6小时,所得沉淀经干燥、粉碎后即得到琼胶半乳聚糖硫酸酯粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述酸碱处理中,所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸中的一种或几种,所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钾、氨水中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述树脂为阴离子交换树脂、大孔树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3所述的制备方法制备出的琼胶半乳聚糖硫酸酯。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310422567.3A CN103467625B (zh) | 2013-09-10 | 2013-09-10 | 一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310422567.3A CN103467625B (zh) | 2013-09-10 | 2013-09-10 | 一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103467625A true CN103467625A (zh) | 2013-12-25 |
CN103467625B CN103467625B (zh) | 2015-08-19 |
Family
ID=49792685
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310422567.3A Expired - Fee Related CN103467625B (zh) | 2013-09-10 | 2013-09-10 | 一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103467625B (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1023179A (en) * | 1963-08-14 | 1966-03-23 | South African Inventions | Fractionation of mixtures of agarose and agaropectin |
CN1062171A (zh) * | 1989-12-04 | 1992-06-24 | 鲁索-艾克勒夫公司 | 制备从克雷伯氏杆菌中提取的新的半乳聚糖的硫酸酯衍生物的方法 |
CN101851298A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-10-06 | 上海和臣医药工程有限公司 | 硫酸化半乳聚糖及其制备方法 |
CN102070725A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-05-25 | 上海中医药大学 | 一种硫酸半乳聚糖及其制备方法和应用 |
CN102234336A (zh) * | 2010-04-24 | 2011-11-09 | 中国科学院海洋研究所 | 一种岩藻半乳聚糖硫酸酯及其提取分离纯化方法与应用 |
-
2013
- 2013-09-10 CN CN201310422567.3A patent/CN103467625B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1023179A (en) * | 1963-08-14 | 1966-03-23 | South African Inventions | Fractionation of mixtures of agarose and agaropectin |
CN1062171A (zh) * | 1989-12-04 | 1992-06-24 | 鲁索-艾克勒夫公司 | 制备从克雷伯氏杆菌中提取的新的半乳聚糖的硫酸酯衍生物的方法 |
CN102234336A (zh) * | 2010-04-24 | 2011-11-09 | 中国科学院海洋研究所 | 一种岩藻半乳聚糖硫酸酯及其提取分离纯化方法与应用 |
CN101851298A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-10-06 | 上海和臣医药工程有限公司 | 硫酸化半乳聚糖及其制备方法 |
CN102070725A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-05-25 | 上海中医药大学 | 一种硫酸半乳聚糖及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
TZU-PIN WANG,ET AL.: "Successful preparation and characterization of biotechnological grade agarose", 《PROCESS BIOCHEMISTRY》 * |
张锐,孙美榕: "提取琼胶糖的树脂新方法", 《中国海洋药物杂志》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103467625B (zh) | 2015-08-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103044570B (zh) | 一种高效提取浒苔多糖的提取工艺 | |
CN107602720B (zh) | 一种低共熔溶剂/盐双水相萃取分离锁阳多糖的方法 | |
CN104289727A (zh) | 一种以改性壳聚糖为还原剂制备纳米银的方法 | |
CN109369821B (zh) | 一种黄芪多糖的高效提取制备方法 | |
CN103059163B (zh) | 一种利用微波辐射制备海藻酸寡糖单体的方法 | |
CN104017105A (zh) | 一种从辣椒皮渣提取果胶的方法 | |
CN102276424A (zh) | 一种煮沸水解制备羟基酪醇的方法 | |
CN103275206B (zh) | 孕马血清***的提纯方法 | |
CN109081880B (zh) | 一种内部沸腾提取猴头菇多糖的方法 | |
CN103263894A (zh) | 一种尿激酶快速吸附袋 | |
CN106832022A (zh) | 一种提取岩藻聚糖硫酸酯的方法 | |
CN104844551B (zh) | 一种同时分离、提纯荷叶黄酮和多糖的方法 | |
CN106800604A (zh) | 一种在BmimCl体系中制备纳米纤维素的方法 | |
CN104190419A (zh) | 铜基催化剂的制备方法 | |
CN102191298A (zh) | 一种高效降解果胶多糖的方法 | |
CN103467625B (zh) | 一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法 | |
CN102898534B (zh) | 一种玛咖多糖的提取精制方法 | |
CN104403026A (zh) | 从动物肺脏中分离硫酸乙酰肝素的方法 | |
CN103122040A (zh) | 超声酶解制备肝素钠制备方法 | |
CN104177511A (zh) | 反萃取法制备硫酸软骨素的方法 | |
CN103804522A (zh) | 一种提高肝素钠纯度的方法 | |
CN103058882B (zh) | 一种分离天然茶氨酸的方法 | |
CN103588902A (zh) | 精品肝素钠的分离纯化方法 | |
CN103772510B (zh) | 一种芋头淀粉的提取方法 | |
CN105524074A (zh) | 一种化香果单宁碱水解制备鞣花酸的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
DD01 | Delivery of document by public notice | ||
DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Yuan Quanyun Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150819 Termination date: 20190910 |