CN103441304B - 锂离子二次电池及其电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子二次电池及其电解液，电解液包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其中，添加剂含有通式(1)所示的化合物，通式(1)中，m为0～2的整数，n为1～3的整数，R1、R2、R3为氢原子、氟原子或C1～C6直链或支链烷基或氟代烷基，Rf1、Rf2、Rf3、Rf4为氢原子或氟原子。由于通式(1)所示化合物能有效改善正极/电解液界面，抑制电解液在正极表面的氧化分解，因此可改善锂离子二次电池在高温条件下的存储性能，并且不会导致电池循环性能的恶化，使得本发明锂离子二次电池的电性能有显著提高。

Description

锂离子二次电池及其电解液
技术领域
本发明属于锂离子二次电池领域，更具体地说，本发明涉及一种具有理想高温存储性能的锂离子二次电池及其电解液。
背景技术
锂离子二次电池因具有工作电压高、寿命长和充电速度快等优点而被广泛应用，但随着技术的不断发展，人们对锂离子二次电池的能量密度提出了更高的要求。
一方面，在满充电状态下，锂离子二次电池的负极具有高还原性，正极具有高氧化性。另一方面，在实际使用中，电子产品的持续使用发热、电池使用环境温度升高等因素都可能使电池处在高温状态下，使得锂离子二次电池的正极、负极反应活性进一步增强，其电解液将与负极、正极发生反应而产生气体。不仅会导致电池膨胀损坏，也会导致使用电池的设备损坏，严重时甚至会由于电池膨胀变形而引起电池内部短路或是因电池包装胀破而导致电解液泄露，发生火灾等安全事故。可见，电解液的分解、电池胀气等已成为业界亟待解决的问题。
目前，为了进一步提高锂离子二次电池的能量密度，一些镍元素含量高的正极材料，如锂镍钴铝氧化物、高镍含量的锂镍钴锰氧化物等，已被开发应用于锂离子二次电池；另外，提高锂离子二次电池的充电截止电压，使正极脱出更高比例的锂离子也可以得到更高的容量，达到提高电池能量密度的需求。但是，上述两种方法都会提高正极的氧化能力，导致电解液的氧化问题更为严重。因此，对于这种高能量的正极材料或是更高电压的应用，解决电解液的分解问题变得尤为迫切。
电解液的分解主要是由于在进行了充电的锂离子二次电池中，作为正极活性物质的金属氧化物在高电位下显示非常强的氧化性，很容易与电解液发生氧化反应而使其分解，可见，抑制电解液和正极材料之间的氧化反应是解决锂离子二次电池高温存储性能的关键。
在现有技术中，通常采用在锂离子二次电池电解液中添加丁二腈或己二腈的方式来改善其高温存储性能，但是，改善效果很有限；另外，有人提出使用烯烃腈类化合物作为锂离子二次电池电解液添加剂，该类添加剂虽然能够有效地改善锂离子二次电池的高温存储性能，但是却又恶化了其循环性能。
有鉴于此，有必要提供一种在高电压高温条件下存储性能和循环性能都良好的锂离子二次电池及其电解液。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种在高电压高温条件下存储性能和循环性能都良好的锂离子二次电池及其电解液，以有效提高锂离子二次电池的电性能。
为了实现上述发明目的，发明人经过潜心研究，发现将通式(1)所示的化合物加入到锂离子二次电池电解液中，能明显地改善电池高温下的存储特性。据此，本发明提供了一种锂离子二次电池电解液，其包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂含有通式(1)所示的化合物，
通式(1)中，m为0～2的整数，n为1～3的整数，R1、R2、R3为氢原子、氟原子或C1～C6直链或支链烷基，其中，C1～C6的直链或支链烷基上的氢原子可以部分或全部被氟原子取代，Rf1、Rf2、Rf3、Rf4为氢原子或氟原子；m大于2或n大于3，都会降低电池的高温存储性能。
通式(1)所示化合物改善电池高温存储特性且不影响电池循环性能的机理尚不明确，据信，可能的原因是：1)化合物结构中的氰基能有效地与高价金属原子(Ni、Co、Mn等)络合，N原子与高价金属原子(Ni、Co、Mn等)的络合有效地降低了高价金属原子氧化电解液的能力；2)当化合物结构中的氰基与正极络合时，烯烃官能团能通过聚合反应在正极表面形成钝化膜，进一步降低了高价金属原子氧化电解液的能力；3)由于在分子结构中引入了酯基官能团，进一步改善了极片与电解液的界面作用，使得电池具有良好的循环性能。因此，通式(1)所示化合物降低了正极与电解液的反应，从而有效地改善了电池在高温下的存储性能，且对电池循环性能没有影响。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述通式(1)所示化合物优选为通式(2)所示的化合物，
所述通式(2)中，m、n、R1、R2、R3与通式(1)相同。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述通式(1)所示化合物优选为通式(3)所示的化合物，
所述通式(3)中，n为1～3的自然数，R1、R2、R3为C1～C4直链或支链烷基。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述通式(1)所示化合物优选为通式(4)～(25)所示的化合物或其组合，
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述通式(1)所示化合物在电解液中的重量百分含量为0.2％～5％，优选为0.5％～2.5％。这是因为，如果电解液中通式(1)所示化合物含量过多，其结构中的C＝C通过聚合形成过厚的钝化膜，造成电池的阻抗变大，影响电池的循环特性；如果电解液中通式(1)所示化合物含量过少，其结构中的C＝C官能团不能形成有效致密的钝化膜，也就不能有效地阻止电解液与正极片的反应，从而不能有效地改善电池的高温存储性能。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述非水有机溶剂含环状碳酸酯和链状碳酸酯，环状碳酸酯在电解液中的重量百分含量为10％～70％，链状碳酸酯在电解液中的重量百分含量为15％～80％。这是因为环状碳酸酯具有较高的介电常数，能很好与锂离子形成溶剂化锂离子分子；线性酯具有较低的粘度，能够提高电解液流动性和浸润性。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述非水有机溶剂的环状碳酸酯和链状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丁基内酯、碳酸丁烯酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯或其组合。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4或其组合，其中，x，y为自然数。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述锂盐的浓度为0.5M～2M。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述电解液中还含有有机砜类化合物、磺酸酯类化合物、卤代环状碳酸酯类化合物、碳酸亚烯烃基化合物、氰基化合物或其组合。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种锂离子二次电池，其包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔离膜，以及电解液，其中，电解液为以上任一段落所述的电解液。
与现有技术相比，本发明锂离子二次电池电解液中加入的通式(1)所示化合物，能有效改善正极/电解液界面，抑制电解液在正极表面的氧化分解，从而改善锂离子二次电池在高温条件下的存储性能，并且不会导致电池循环性能的恶化，因此本发明锂离子二次电池的电性能有显著提高。
实施例
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的配方、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
正极片的制备：将钴酸锂、导电剂SuperP、粘接剂PVDF按质量比96:2.0:2.0混合均匀制成一定粘度的锂离子二次电池正极浆料，涂布在集流体铝箔上，涂布量为0.0194g/cm2，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条后，在真空条件下85℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池正极片。
负极片的制备：将石墨与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR按质量比96.5:1.0:1.0:1.5制成浆料，涂布在集流体铜箔上并在85℃下烘干，涂布量为0.0089g/cm2；进行切边、裁片、分条后，在真空条件下110℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池负极片。
电解液的制备：电解液以浓度为1M的六氟磷酸锂(LiPF6)为锂盐，以碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合物为溶剂，各碳酸酯的质量比为EC:PC:DEC＝30:30:40。此外，电解液中还含有质量百分含量为1％的通式(5)所示化合物作为添加剂。
锂离子二次电池的制备：将根据前述工艺制备的正极片、负极片和隔离膜经过卷绕工艺制作成厚度4.2mm、宽度34mm、长度82mm的锂离子二次电池，在75℃下真空烘烤10小时，注入电解液、静置24小时后，用0.1C(160mA)的恒定电流充电至4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流下降到0.05C(80mA)；接着以0.1C(160mA)放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.1C(160mA)将电池充电至3.85V，完成电池制作。
实施例2
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用通式(4)所示化合物代替实施例1中通式(5)所示的化合物。
实施例3
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用通式(6)所示化合物代替实施例1中通式(5)所示的化合物。
实施例4
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用通式(11)所示化合物代替实施例1中通式(5)所示的化合物。
实施例5
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用通式(19)所示化合物代替实施例1中通式(5)所示的化合物。
实施例6
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，通式(5)所示化合物的使用量为占电解液质量百分含量的0.2％。
实施例7
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，通式(5)所示化合物的使用量为占电解液质量百分含量的5％。
实施例8
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，通式(5)所示化合物的使用量为占电解液质量百分含量的0.5％。
实施例9
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，通式(5)所示化合物的使用量为占电解液质量百分含量的2.5％。
比较例1
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，不加入任何添加剂。
比较例2
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为1％的丙烯腈代替实施例1中通式(5)所示的化合物作为添加剂。
比较例3
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为2.5％的丙烯腈代替实施例1中通式(5)所示的化合物作为添加剂。
以下通过实验数据来说明使用本发明锂离子二次电池电解液添加剂的锂离子二次电池的高温存储性能和循环性能。
高温存储特性试验
针对实施例1～9和比较例1～3制得的锂离子二次电池，先以0.1C(160mA)的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，接着在4.2V恒定电压下充电至电流小于0.05C(80mA)。
测试存储前锂离子二次电池的厚度，然后将其存储在85℃环境中，24小时后再次测量其厚度。锂离子二次电池的高温存储性能即由其厚度膨胀率来评价，厚度膨胀率的计算公式为：厚度膨胀率(％)＝[(存储后的厚度-存储前的厚度)/存储前的厚度]*100％；实验所得的结果如表1所示。
表1高温存储特性试验结果
电池 添加剂 质量百分含量 厚度膨胀率(％)
实施例1 通式(5)所示化合物 1.0％ 14
实施例2 通式(4)所示化合物 1.0％ 16
实施例3 通式(6)所示化合物 1.0％ 17
实施例4 通式(11)所示化合物 1.0％ 17
实施例5 通式(19)所示化合物 1.0％ 15
实施例6 通式(5)所示化合物 0.2％ 22
实施例7 通式(5)所示化合物 5.0％ 8
实施例8 通式(5)所示化合物 0.5％ 17
实施例9 通式(5)所示化合物 2.5％ 11
比较例1 无 0％ 56
比较例2 丙烯腈 1.0％ 12
比较例3 丙烯腈 2.5％ 9
从表1可以看出：在锂离子二次电池电解液中添加通式(1)所示化合物作为添加剂，能够有效地提高锂离子二次电池的高温存储性能。从实施例1、6～9和比较例1的对比可以看出：在锂离子二次电池电解液中添加了0.2％的通式(5)所示化合物还不能够很好地提高锂离子二次电池的高温存储性能；当锂离子二次电池电解液中通式(5)所示化合物的质量百分含量增加到1％时，可以有效地提高锂离子二次电池的高温存储性能。从实施例1、实施例9、比较例2～3可以看出：相同含量的通式(5)所示化合物的高温存储性能略优于丙烯腈。
循环性能试验
针对实施例1～9和比较例1～3制得的锂离子二次电池，在25℃和45℃条件下先以0.7C(1120mA)的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，接着在4.2V恒定电压充电至电流小于0.05C(80mA)，然后以0.5C(800mA)的恒定电流对锂离子二次电池放电至3.0V，此次放电容量为第一次循环放电容量。将电池按上述方式进行循环充放电测试，取第400次循环的放电容量。
锂离子二次电池的高温循环性能由其容量保持率来评价，容量保持率的计算公式为：容量保持率(％)＝[第400次循环的放电容量/第一次循环的放电容量]*100％；实验所得的结果如表2所示。
表2循环特性试验结果
从表2可以看出：
1)从实施例1～5，6，8，9和比较例1～3的对比可以看出：在锂离子二次电池电解液中添加通式(1)所示化合物作为添加剂，不仅不会导致锂离子二次电池循环性能的恶化，反而改善了其在45℃时的循环性能；
2)从实施例1、6～9和比较例1的对比可以看出：在锂离子二次电池电解液中添加2.5％的通式(5)所示化合物化合物，不会明显恶化锂离子二次电池的25℃循环性能；但是，当锂离子二次电池电解液中通式(5)所示化合物的质量百分含量增加到5％时，则明显恶化了锂离子二次电池的25℃循环性能；在锂离子二次电池电解液中添加通式(5)所示化合物对电池在45℃下的循环性能有改善作用。
综合表1和表2，从实施例1、实施例9、比较例2和比较例3可以看出：相同含量的丙烯酸3-羟基丙腈酯和丙烯腈作为添加剂时，电池的高温存储性能一样优异，但是使用丙烯酸恶化了电池的循环性能，使用丙烯酸3-羟基丙腈酯的电池则具有良好的循环性能。
需要指出的是，虽然本说明书的实施例中仅以通式(4)～(6)、(11)和(19)为例对本发明锂离子二次电池电解液的添加剂进行了说明，但是，在本发明的其他实施例中，锂离子二次电池电解液的添加剂也可以是通式(1)所代表的其中任一种或两种以上化合物的混合物；虽然本说明书的实施例中仅以LiPF6为例对本发明锂离子二次电池电解液进行了说明，但是，根据本发明锂离子二次电池的其它实施方式，电解液中的锂盐也可以是LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4或上述锂盐的组合；1M也仅仅是锂离子二次电池中锂盐LiPF6的常用浓度，在不同实施方式中锂盐的浓度可以为0.5M～2M之间的任意值；此外，非水有机溶剂可以选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丁基内酯、碳酸丁烯酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯或其组合。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (11)

1.一种锂离子二次电池电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其特征在于：所述添加剂含有通式(1)所示的化合物，
通式(1)中，m为0～2的整数，n为1～3的整数，R1、R2、R3为氢原子、氟原子或C1～C6直链或支链烷基，其中，C1～C6的直链或支链烷基上的氢原子可以部分或全部被氟原子取代，Rf1、Rf2、Rf3、Rf4为氢原子或氟原子。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述通式(1)所示化合物为通式(2)所示的化合物，
所述通式(2)中，m、n、R1、R2、R3与通式(1)相同。
3.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述通式(1)所示化合物为通式(3)所示的化合物，
所述通式(3)中，n为1～3的自然数，R1、R2、R3为C1～C4直链或支链烷基。
4.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述通式(1)所示化合物为通式(4)～(25)所示的化合物或其组合，
5.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述通式(1)所示化合物在电解液中的重量百分含量为0.2％～5％。
6.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述通式(1)所示化合物在电解液中的重量百分含量为0.5％～2.5％。
7.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述非水有机溶剂含环状碳酸酯和链状碳酸酯，环状碳酸酯在电解液中的重量百分含量为10％～70％，链状碳酸酯在电解液中的重量百分含量为15％～80％。
8.根据权利要求7所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述非水有机溶剂的环状碳酸酯和链状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丁基内酯、碳酸丁烯酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯或其组合。
9.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述锂盐选自LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4或其组合，其中，x，y为自然数，锂盐的浓度为0.5M～2M。
10.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述电解液中还含有有机砜类化合物、磺酸酯类化合物、卤代环状碳酸酯类化合物、碳酸亚烯烃基化合物、氰基化合物或其组合。
11.一种锂离子二次电池，包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔离膜，以及电解液，其特征在于：所述电解液为权利要求1至10中任一项所述的电解液。
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