CN103436904A - 一种熔盐电解法制备碳化物衍生碳的方法 - Google Patents
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Abstract
一种熔盐电解法制备碳化物衍生碳的方法，其主要是：将金属碳化物作为原料，经过模压烧结制成金属碳化物片作为正极，以熔融盐作为电解质，以高纯高密度石墨棒作为负极，在氩气气氛的电解炉中进行熔盐电解，电解温度400—1300℃，电解电压1.8V—3.2V，电解时间2—60小时，电解结束后将正极产物取出，进行水洗—超声波辅助酸洗—水洗—烘干处理，制得碳化物衍生碳。本发明通过熔盐电解的方法，可用廉价的金属碳化物为原料制备出碳化物衍生碳，简化了制备工艺，降低了成本，制备的碳化物衍生碳作为超级电容器电极材料具有高比容量，并且循环稳定性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化物衍生碳的制备方法。
技术背景
碳化物衍生碳具有相对高的比表面积和可调控的孔径分布以及良好的电子导电性等优异特性，因此在气体储存、分子筛、催化剂载体、吸附剂、电池和超级电容器电极，水/空气过滤和医疗设备等领域的潜在应用而变得非常重要。目前碳化物衍生碳的主要制备方法有：高温热分解法、卤素侵蚀法、超临界流体侵蚀法等。这些方法都是间歇性的，制备工艺复杂、生产周期长且能耗高；环境污染比较严重；从而造成了碳化物衍生碳的价格较高，限制了碳化物衍生碳的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单、成本低、无污染、便于工业化生产的熔盐电解法制备碳化物衍生碳的方法。
本发明所采用的技术方案如下：
1、将金属碳化物粉末，其为碳化钛、碳化硅、碳化硼、碳化钨、碳化铬等，最好工业级、平均粒度2μm，在模具中以3-15MPa的压力压制成片。
2、在惰性气体保护下以800-1000℃的温度烧结2-8h。
3、将烧结的金属碳化物片作为正极，以高纯高密度石墨棒（含碳量>99.99%，密度1.5g/cm3）作为负极，将正负极放入陶瓷坩埚中，以陶瓷坩埚作为电解槽，加热设备为坩埚电阻炉，电源为直流稳压电源，在氩气保护下的电解炉内以熔融盐作为电解质，电解温度400-1300℃，电解电压1.8V-3.2V，电解时间2-60小时；所述的熔融盐为氯化钙、氯化镁、氯化钾、氯化钠、及其混合熔盐等。
4、电解结束后，将正极电解产物取出，冷却至室温，电解全过程均由氩气保护。对电解产物依次进行去离子水水洗、36%盐酸酸洗，最好超声波辅助酸洗，再去离子水水洗，在空气中120℃干燥，所制得的产物为碳化物衍生碳。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明是一种以廉价的工业级金属碳化物为原料，使用了无污染、简化的制备工艺，所制备出的碳化物衍生碳产品的纯度高，孔径分布均匀，比表面积大，电化学性能优越，具有高的比容量。
2、本发明所采用的电解设备，可使电解过程稳定、易于控制，制备成本低。
附图说明
图1是本发明熔盐电解设备主视剖面示意简图。
图2是本发明以工业碳化钛为原料制备的碳化物衍生碳的XRD图。
图3是本发明以工业碳化硼为原料制备的碳化物衍生碳的XRD图。
图4是本发明以工业碳化硅为原料制备的碳化物衍生碳的XRD图。
图5是本发明以工业碳化钨为原料制备的碳化物衍生碳的XRD图。
图6是本发明以工业碳化铬为原料制备的碳化物衍生碳的XRD图。
图7是本发明以工业碳化钛为原料制备的碳化物衍生碳的TEM图。
图8是本发明以工业碳化硼为原料制备的碳化物衍生碳的TEM图
图9是本发明以工业碳化硅为原料制备的碳化物衍生碳的TEM图。
图10是本发明以工业碳化钨为原料制备的碳化物衍生碳的TEM图。
图11是本发明以工业碳化铬为原料制备的碳化物衍生碳的TEM图。
图12是以碳化钛为原料，400℃氩气保护下3.2V熔盐电解60h制备的多孔碳的不同电流密度下的充放电曲线图。
图13是以碳化硼为原料，750℃氩气保护下3.0V熔盐电解45h制备的多孔碳的不同电流密度下的充放电曲线图。
图14是以碳化硅为原料，900℃氩气保护下2.6V熔盐电解30h制备的多孔碳的不同电流密度下的充放电曲线图。
图15是以碳化钨为原料，1100℃氩气保护下2.2V熔盐电解15h制备的多孔碳的不同电流密度下的充放电曲线图。
图16是以碳化铬为原料，1300℃氩气保护下1.8V熔盐电解2h制备的多孔碳的不同电流密度下的充放电曲线图。
图中：1、坩埚电阻炉，2、石墨棒负极，3、熔盐电解质，4、氩气瓶，5、流量计，6、氩气进气口，7、冷却水，8、电极延长线，9、热电偶，10、氩气出气口，11、直流稳压电源，12、不锈钢电解炉，13、冷却水夹套，14、金属碳化物正极，15、陶瓷坩埚电解槽。
在图1所示的熔盐电解设备主视剖面示意简图中，坩埚式电阻炉炉内设有不锈钢电解炉，其有一个上开口槽形壳体，该壳体的开口上设有由紧固件相连的密封上盖，电解炉壳体内底部设有耐火砖，耐火砖层上面置有陶瓷坩埚电解槽，槽内设有金属碳化正极、石墨棒负极及熔盐电解质。与上述正、负极相连的导线分别穿过电解炉上盖的通孔与直流稳压电源相连。在电解炉上盖上还分别设有氩气的进出口管，其中氩气的进口管通过设有流量计的管路与氩气瓶相连。在电解炉上盖上还设有一部分置于电解炉内的热电偶。在电解炉体外设有冷却水进出的夹套。
实施例1
称取1.5克碳化钛粉末（2μm，98%），在3MPa压力下模压成片，然后放入烧结炉中，充入氩气，升温至800℃烧结8h，将烧结后的碳化钛片放入用电子导电材料连接引出作为正极，将高纯高密度石墨棒（含碳量>99.99%，密度1.5g/cm3）作为负极，在电解炉中以陶瓷坩埚为电解槽，称取氯化钾48克、氯化镁120克、氯化钠72克（氯化钾：氯化镁：氯化钠=0.2：0.5：0.3）总重240克放入陶瓷坩埚中，向坩埚电阻炉中通入氩气，升温400℃使其熔化，将正负极放入陶瓷坩埚中，直流稳压电源连接正负极通电3.2V，进行电解60小时。反应结束后，将正极得到的产物依次用去离子水水洗，超声辅助36%盐酸酸洗，去离子水水洗，在空气中120℃干燥，然后进行测试。图2为制备的碳化钛衍生碳的XRD图。图7为制备的碳化物衍生碳的TEM图，从图中可以看出片状结构。图12为制备的碳化钛衍生碳不同电流密度下的充放电曲线图，从图中可以看出：在300mA/g的充放电测试下，所制得样品的循环10圈放电比容量为110 F/g，在500mA/g下，所制得样品的放电比容量为90F/g，在1000mA/g下，所制得样品的放电比容量为75F/g；通过低温氮吸附测试BET Surface Area=602.196m2/g。
实施例2
称取1.5克碳化硼粉末（2μm，98%），在5MPa压力下模压成片，然后放入烧结炉中，充入氩气，升温至850℃烧结7h，将烧结后的碳化硼片放入正极篮中作为正极，将高纯高密度石墨棒（含碳量>99.99%，密度1.5g/cm3）作为负极，在电解炉中以陶瓷坩埚为电解槽，称取240克氯化镁放入陶瓷坩埚中，向坩埚电阻炉中通入氩气，升温至750℃并稳定后，将正负极放入陶瓷坩埚中，直流稳压电源连接正负极通电3.0V，进行电解45小时。反应结束后，将正极得到的产物依次用去离子水水洗，超声辅助36%盐酸酸洗，去离子水水洗，在空气中120℃干燥，然后进行测试。图3为制备的碳化硼衍生碳的XRD图。图8为制备的碳化硼衍生碳的TEM图，从图中可以看出片状结构和孔结构。图13为制备的碳化硼衍生碳不同电流密度下的充放电曲线图，从图中可以看出：在300mA/g的充放电测试下，所制得样品的循环10圈放电比容量为123.5F/g，在500mA/g下，所制得样品的放电比容量为102F/g，在1000mA/g下，所制得样品的放电比容量为77.7F/g；通过低温氮吸附测试BET Surface Area=763.843m2/g。
实施例3
称取1.5克碳化硅粉末（2μm，98%），在8MPa压力下模压成片，然后放入烧结炉中，充入氩气，升温至900℃烧结5h，将烧结后的碳化硅片放入正极篮中作为正极，将高纯高密度石墨棒（含碳量>99.99%，密度1.5g/cm3）作为负极，在电解炉中以陶瓷坩埚为电解槽，称取240克氯化钙放入陶瓷坩埚中，向坩埚电阻炉中通入氩气，升温至900℃并稳定后，将正负极放入坩埚中，直流稳压电源连接正负极通电2.6V，进行电解30小时。反应结束后，将正极得到的产物依次用去离子水水洗，超声辅助36%盐酸酸洗，去离子水水洗，在空气中120℃干燥，然后进行测试。图4为制备的碳化硅衍生碳的XRD图。图9为制备的碳化硅衍生碳的TEM图，可以看出明显的孔结构。图14为制备的碳化硅衍生碳不同电流密度下的充放电曲线图，从图中可以看出：在300mA/g的充放电测试下，所制得样品的循环10圈放电比容量为143.8F/g，在500mA/g下，所制得样品的放电比容量为123F/g，在1000mA/g下，所制得样品的放电比容量为97.2F/g；通过低温氮吸附测试BET Surface Area=988.5522m2/g。
实施例4
称取1.5克碳化钨粉末（2μm，98%），在10MPa压力下模压成片，然后放入烧结炉中，充入氩气，升温至950℃烧结3h，将烧结后的碳化钨片用电子导电材料连接引出作为正极，将高纯高密度石墨棒（含碳量>99.99%，密度1.5g/cm3）作为负极，在电解炉中以陶瓷坩埚为电解槽，称重240克氯化钾放入陶瓷坩埚中，向坩埚电阻炉中通入氩气，升温至1100℃并稳定后，将正负极放入坩埚中，直流稳压电源连接正负极通电2.2V，进行电解15小时。反应结束后，将正极得到的产物依次用去离子水水洗，超声辅助36%盐酸酸洗，去离子水水洗，在空气中120℃干燥，然后进行测试。图5为制备的碳化钨衍生碳的XRD图。图10为制备的碳化钨衍生碳的TEM图，从图中可以看出明显的孔结构。图15为制备的碳化钨衍生碳不同电流密度下的充放电曲线图，从图中可以看出：在300mA/g的充放电测试下，所制得样品的循环10圈放电比容量为160F/g，在500mA/g下，所制得样品的放电比容量为138.89F/g，在1000mA/g下，所制得样品的放电比容量为111.1F/g；通过低温氮吸附测试BET Surface Area=1137.7433m2/g。
实施例5
称取1.5克碳化铬粉末（2μm，98%），在15MPa压力下模压成片，然后放入烧结炉中，充入氩气，升温至1000℃烧结2h，将烧结后的碳化铬片放入正极篮中引出作为正极，将高纯高密度石墨棒（含碳量>99.99%，密度1.5g/cm3）作为负极，在电解炉中以陶瓷坩埚为电解槽，称重240克氯化钠放入陶瓷坩埚中，向坩埚电阻炉中通入氩气，升温至1300℃并稳定后，将正负极放入坩埚中，直流稳压电源连接正负极通电1.8V，进行电解2小时。反应结束后，将正极得到的产物依次用去离子水水洗，超声辅助36%盐酸酸洗，去离子水水洗，在空气中120℃干燥，进行测试。图6为制备的碳化铬衍生碳的XRD图。图11为制备的碳化铬衍生碳的TEM图，从图中可以看出片状结构和孔结构。图16为制备的碳化铬衍生碳不同电流密度下的充放电曲线图，从图中可以看出：在300mA/g的充放电测试下，所制得样品的循环10圈放电比容量为114.22F/g，在500mA/g下，所制得样品的放电比容量为88.89F/g，在1000mA/g下，所制得样品的放电比容量为54.165F/g；通过低温氮吸附测试BET Surface Area=640.6837m2/g。
Claims (7)
1.一种熔盐电解法制备碳化物衍生碳的方法，其特征是：将金属碳化物粉末在3-15MPa压力下模压成型压制成片，在惰性气体保护下以800-1000℃的温度烧结2-8小时，将烧结的金属碳化物片作为正极，以高纯高密度石墨棒作为负极，以陶瓷坩埚作为电解槽，加热设备为坩埚电阻炉，电源为直流稳压电源，在氩气保护下的电解炉内以熔融盐作为电解质，电解温度400-1300℃，电解电压1.8V-3.2V，电解时间2-60小时，电解结束后，将正极电解产物取出，冷却至室温，对正极电解产物依次进行水洗、酸洗、水洗及烘干处理。
2.根据权利要求1所述的熔盐电解法制备碳化物衍生碳的方法，其特征是：所述的正极是将金属碳化物片放入正极篮中或用电子导电材料引出作为的正极。
3.根据权利要求1或2所述的熔盐电解法制备碳化物衍生碳的方法，其特征是：所述的金属碳化物原料为工业级的碳化钛、碳化硼、碳化硅、碳化钨、碳化铬。
4.根据权利要求3所述的熔盐电解法制备碳化物衍生碳的方法，其特征是：所述的熔融盐为氯化钙、氯化镁、氯化钾、氯化钠及其混合熔盐。
5.根据权利要求4所述的熔盐电解法制备碳化物衍生碳的方法，其特征是：所述金属碳化物粉末为工业级、平均粒度2微米的粉末。
6.根据权利要求1所述的熔盐电解法制备碳化物衍生碳的方法，其特征是：对正极电解产物进行酸洗时由超声辅助。
7.权利要求1的熔盐电解法制备碳化物衍生碳的装置，其特征是：坩埚式电阻炉炉内设有不锈钢电解炉，其有一个上开口槽形壳体，该壳体的开口上设有由紧固件相连的密封上盖，电解炉壳体内底部设有耐火砖，耐火砖层上面置有陶瓷坩埚电解槽，槽内设有金属碳化正极、石墨棒负极及熔盐电解质。与上述正、负极相连的导线分别穿过电解炉上盖的通孔与直流稳压电源相连，在电解炉上盖上还分别设有氩气的进出口管，其中氩气的进口管通过设有流量计的管路与氩气瓶相连，在电解炉上盖上还设有一部分置于电解炉内的热电偶，在电解炉体外设有冷却水进出的夹套。
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