CN103436100A - 一种导电油墨及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及导电油墨领域，特别涉及一种应用于ALN基板的导电油墨及其制备方法。本发明所述的导电油墨，其组成和质量百分含量为：金属导电粉末为60%～80%、无铅环保型玻璃粘结剂为4%～8%、有机树脂为5%～10%，有机溶剂为10%～20%，有机改性剂为1%～2%。本发明所述的导电油墨，与ALN基板具有良好的匹配性，烧结过程中不会出现气泡，玻璃成分经过精细优化设计，与ALN反应活性大，产生的附着力强；通过优化组合导电金属粉末混合体系，烧成后的金属膜层致密性好，导电性好，可焊性优良，具有优良的耐焊性和抗温冲性。所述的制备导电油墨的方法采用的材料全部实现无铅化，环保。

Description

一种导电油墨及其制备方法

技术领域

本发明涉及导电油墨领域，特别涉及一种应用于ALN基板的导电油墨及其制备方法。 

背景技术

目前，ALN材料因其具有环保、高导热性、良好的绝缘性与硅匹配的热膨胀系数等优良特性，已经在某些高端领域逐步替代传统的Al₂O₃基板，但是，传统的导电油墨是基于Al₂O₃基板特性而研制，其中使用的玻璃多采用硼硅酸铋体系玻璃，但其中的氧化铋成份在烧结过程容易与ALN基板发生反应并产生气体，使导电图案性能恶化。 

另外，美国杜邦公司公开使用TiB₂作为界面反应材料，与ALN生成Al₂O₃、B₂O₃作为界面过渡相，但此方法获得的连接强度不高，TiB₂在烧结过程中分解产生的B₂O₃会在膜层表面残留，对金属膜层的焊接性能造成不良影响，另外反应粘结受到基板性能影响较大，不同品牌的ALN基板使用同种导电油墨获得的连接强度会有差异。 

发明内容

本发明的目的之一是提供一种导电油墨，该导电油墨通过丝网印刷、烘干、烧结后在ALN基板上形成不同形状的导电图案，该导电图案不仅与ALN基板附着牢固，不会产生气泡，而且焊接性能优良，能长期稳定工作。 

本发明的另一目的是提供上述导电油墨的制备方法。 

本发明所述的导电油墨，其组成和质量百分含量为：金属导电粉末为60%～80%、无铅环保型玻璃粘结剂为4%～8%、 有机树脂为5%～10%，有机溶剂为10%～20%，有机改性剂为1%～2%。 

优选地，本发明所述的导电油墨，其中的金属导电粉末为银钯合金粉和两种不同直径球形的银粉组成的混合粉末。 

优选地，本发明所述的导电油墨，其中的金属导电粉末的平均粒径为0.8～2.5μm，振实密度为2.1～2.5g/ml。 

优选地，本发明所述的导电油墨，所述的无铅环保型玻璃粘结剂为BaO、CaO、MgO、CuO、ZnO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅中的一种或多种。 

优选地，本发明所述的导电油墨，所述的有机树脂为乙基纤维素、硝基纤维素、丙烯酸树脂中的一种或多种。 

优选地，本发明所述的导电油墨，所述的有机溶剂为松油醇、松节油、丁醚、丁基卡必醇中的一种或多种。 

优选地，本发明所述的导电油墨，所述的有机改性剂为卵磷脂、司班85中的一种或两种。 

更优选地，上述导电油墨的制备方法，包括下述步骤： 

（1）称取金属导电粉末、无铅玻璃粘结剂、有机树脂、有机溶剂和有机改性剂待用；

（2）将有机树脂和有机改性剂加入到有机溶剂中，放入60℃-80℃水浴锅中加热搅拌，直到完全溶解，得到有机载体；

（3）将金属导电粉末、无机玻璃粘结剂加入到步骤（2）制得的有机载体中，研磨至粒度小于6μm，得到导电油墨。

本发明所述的导电油墨，与ALN基板具有良好的匹配性，烧结过程中不会出现气泡，玻璃成分经过精细优化设计，与ALN反应活性大，产生的附着力强；通过优化组合导电金属粉末混合体系，烧成后的金属膜层致密性好，导电性好，可焊性优良，具有优良的耐焊性和抗温冲性。 

本发明所述的制备导电油墨的方法采用的材料全部实现无铅化，环保。 

具体实施方式

实施例1。 

称取7g乙基纤维素和1g卵磷脂加入到18g松油醇中，然后放入75℃水浴锅中加热并进行搅拌直到完全溶解，得到有机载体。 

分别称取直径为 1.8μm和2.2μm的银粉，直径为1.9μm银钯合金粉17.25g、34.5g和 17.25g，（该直径用激光粒度仪测试获得，下同）、及5g的BaO加入到有机载体中混合搅拌，然后用三辊研磨机研磨至粒度为5μm，得到的导电油墨1，测试其物理参数，其中的混合金属导电粉末的平均粒径为2.1μm（平均粒径是指三种单质金属粉末直径的平均值，下同），振实密度为2.2g/ml。 

实施例2。 

分别称取5g乙基纤维素和5g硝基纤维素以及2g的司班85加入到15g松节油和5g丁基卡比醇的混合液中，然后放入75℃水浴锅中加热并进行搅拌直到完全溶解，得到有机载体。 

分别称取直径为 1.5 和 1.6 的银粉，直径为 1.4 银钯合金粉24g、12g和24g，及4g CaO和 4g P₂O₅加入到有机载体中混合搅拌，然后用三辊研磨机研磨至粒度为4μm，得到的导电油墨2，测试其物理参数，其中的混合金属导电粉末的平均粒径为1.5μm，振实密度为2.4g/ml。 

实施例3。 

分别称取4g硝基纤维素和4g丙烯酸树脂以及2g的司班85加入到12g松油醇和4g松节油的混合液中，然后放入75℃水浴锅中加热并进行搅拌，直到完全溶解，得到有机载体。 

分别称取直径1.0 和 1.1的银粉，直径为1.3 银钯合金粉22.67g、22.67g和 22.67g及3g MgO和3g CuO加入到有机载体中混合搅拌，然后用三辊研磨机研磨至粒度为3μm，得到的导电油墨3，测试其物理参数。其中的混合金属导电粉末的平均粒径为1.5μm，振实密度为2.5g/ml。 

实施例4。 

分别称取3.33g硝基纤维素和1.67g丙烯酸树脂以及1g的卵磷脂加入到10g松油醇中，然后放入75℃水浴锅中加热并进行搅拌直到完全溶解，得到有机载体。 

分别称取直径为1.9 和 1.9的银粉，直径为1.6 银钯合金粉54g、16g 和16g，及2g的 ZnO 、2g的SiO₂加入到有机载体混合搅拌，然后用三辊研磨机研磨至粒度为5μm，得到的导电油墨4，测试其物理参数，其中的混合金属导电粉末的平均粒径为1.6μm，振实密度为2.3g/ml。 

实施例5。 

分别称取8乙基纤维素及0.5g的卵磷脂和0.5g司班85加入到13.3g松油醇和6.7g松节油的混合液中，然后放入75℃水浴锅中加热并进行搅拌直到完全溶解，制成有机载体。 

分别称取直径为1.0 和 1.2的银粉，直径为1.1 银钯合金粉26g、26g和 13g，及3g Al₂O₃和3g CuO加入到有机载体中混合搅拌，然后用三辊研磨机研磨至粒度为5μm，得到的导电油墨5，测试其物理参数，其中的混合金属导电粉末的平均粒径为1.2μm，振实密度为2.5g/ml。 

实施例6。 

分别称取8g丙烯酸树脂和1g卵磷脂加入到18g的丁醚中，然后放入75℃水浴锅中加热并进行搅拌，直到完全溶解制成有机载体。 

分别称取直径为1.7 和 1.5 的银粉，直径为 1.7 银钯合金粉25g、25g和 25g，及2gBaO、2g CuO和2g ZnO加入到有机载体中混合搅拌，然后用三辊研磨机研磨至粒度为4μm，得到的导电油墨5，测试其物理参数，其中的混合金属导电粉末的平均粒径为1.2μm，振实密度为2.4g/ml。 

实施例7。 

对实施例1-5制备出的导电油墨1-5进行性能测试，测试样片制成方法的具体步骤如下： 

1、制成有4个2mm*2mm图形和1个10mm*10mm图形的网版一块；

2、清洗、调好自动丝网印刷机，装上ALN基板；

3、取出制成完好的导电油墨50克，放在自动印刷机上印刷图形；

4、取出印刷好的图形放在室内自然环境中流平10分钟，其中室温保持在5℃-25℃；

5、放置在100℃-150℃的烘干炉内烘干10-15分钟；

6、取出烘干后的基片放置在设有若干个温区的隧道炉内进行烧结；从进道口室温开始到最高温度850℃保持8-10分钟再降到室温出口，累计计时25分钟至30分钟；

7、从出道口取出样片，目测表面平整光滑、四周边线整齐的样片为初步合格样片，将合格样片进行下述各项测试。

8、测试。 

⑴耐侵蚀。 

加热板（250±10℃）抹上焊膏，将基片印有导体项的一面朝向热板，每次先放置10S，将基片冷却，再放到热板上待焊膏融化时，拿起基片查看导体侵蚀情况，此为一次，循环进行；直到导体开始被侵蚀为止，记录循环次数数据。 

  

      本油墨按次方法焊接平均值都≥4次，可坚持3次及以上为合格。

 ⑵焊接能力。 

加热板（250±10℃）抹上焊膏，将基片印有浆料的一面朝向热板，每次焊接时间不小于3S，直到焊膏完全布满整个浆料表面；结果如下。 

每次焊接≥5S；每次焊接≥3S为合格。 

 ⑶浸锡实验。 

将基片印有浆料的一面水平浸入锡槽（225±10℃），保持10S/次，直到导体开始脱落为止；结果如下。 

本油墨按次方法测试侵蚀平均值都≥5次，可坚持3次及以上为合格。 

 ⑷拉力实验。 

在焊点面积为：2.0mm×2.00mm的AlN基片焊盘上，焊接直径为1.0mm的磷铜丝，焊接温度250±10℃，焊接时间3S；焊点面积约为4mm2,焊料堆积厚度约为1mm。分别测试水平和垂直方向的拉力，测得单位面积拉力如下。 

 原油墨垂直拉力≥22N，≥15N的为合格；原油墨垂直拉力≥26N，≥20N的为合格。  

Claims (8)

1.一种导电油墨，其组成和质量百分含量为：金属导电粉末为60%～80%、无铅玻璃粘结剂为4%～8%、 有机树脂为5%～10%，有机溶剂为10%～20%，有机改性剂为1%～2%。

2.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于所述的金属导电粉末为两种不同直径球形的银粉和银钯合金粉组成的混合粉末。

3.根据权利要求2所述的导电油墨，其特征在于是金属导电粉末的平均粒径为0.8～2.5μm，振实密度为2.1～2.5g/ml。

4.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于所述的无铅玻璃粘结剂为BaO、CaO、MgO、CuO、ZnO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于所述的有机树脂为乙基纤维素、硝基纤维素、丙烯酸树脂中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于所述的有机溶剂为松油醇、松节油、丁醚、丁基卡必醇中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在与所述的有机改性剂为卵磷脂、司班85中的一种或多种。

8.权利要求1所述的导电油墨的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）称取金属导电粉末、无铅玻璃粘结剂、有机树脂、有机溶剂和有机改性剂待用；

（2）将有机树脂和有机改性剂加入到有机溶剂中，放入60℃-80℃水浴锅中加热搅拌，直到完全溶解，得到有机载体；

（3）将金属导电粉末、无机玻璃粘结剂加入到步骤（2）制得的有机载体中，研磨至粒度小于6μm，得到导电油墨。