CN103435981A - 一种全生物降解薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全生物降解薄膜的制备方法，以为聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT）、淀粉为基材，以聚ε已内酯（PCL）、环氧大豆油为（ESO）、亚磷酸二烃基酯为增塑剂，以蒙脱土或者是碳酸钙，滑石粉等为无机填料。在双螺杆中改性造粒，再将改性后的树脂加入吹膜机吹膜，最终可得到一种全生物降解的薄膜。本发明所公开的方法生产出的全生物降解薄膜物理特性较好，可直接制成薄膜袋，可作为日用包装膜，马甲袋、食品包装袋等使用，其制备方法，工艺简单，易于控制，适合工业化大生产，而且，该方法生产出的薄膜袋强度高，使用后可100%生物降解，易于处理，减少了环境污染。

Description

一种全生物降解薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种以PBAT和淀粉为基材的薄膜级树脂改性和薄膜的制备方法。
背景技术
最近100年来，随着高分子材料技术的发展，塑料工业从无到有，从小到大，全世界的塑料消费也越来越多。据统计，2011年，全球塑料的使用量已经达到了近2亿吨的规模。但塑料飞速发展的同时，也带来了两个严重的问题：第一、大量的塑料废弃物给环境带来了难以承受污染，白色污染问题困扰全球；第二、塑料产品在生产和废弃后处理的过程中，产生了大量的二氧化碳排放。
在包装材料领域，PBAT（聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯）是最具商业开发价值的生物可降解塑料，目前，正在使用的包装类生物可降解塑料中，有接近60％是PBAT为基材的各类改性材料。巨大市场需求，导致世界各国争相研发、投资，加速了其商业化进程。毫无疑问，生物可降解产业是一个具高成长性和关系环保、减排的战略性行业。
PBAT具有优越的物理特性和降解性，但普通的PBAT也存在着断裂伸长率低，成本过高，降解速度太慢等缺陷，影响了其在市场上的接受度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有拉升强度高、弹性模量好、具有较好的断裂伸长率、可全生物降解薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种全生物降解薄膜的制备方法，其特征在于：以聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT）、淀粉为基材，以聚ε已内酯（PCL）、环氧大豆油（ESO）、亚磷酸二烃基酯为增塑剂，以蒙脱土或者是碳酸钙、滑石粉为无机填料，在双螺杆的作用下形成共聚物，各原料组分的重量份数分别为：
聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯                40—90份
淀粉                                     1—30份
聚ε已内酯                               1—5份
环氧大豆油                               1—10份
亚磷酸二烃基酯                           1—10份
无机填料                                 0—10份
优选地，所述聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯的重均分子量在10—20万之间，熔融指数在3—20之间。
优选地，所述聚ε已内酯的重均分子量在10000—100000之间。
优选地，所述环氧大豆油的环氧值≥6.0%。
所述薄膜的其生产步骤为：
（1）、按照比例称取各种原材料的重量；
（2）、将各原材料按照一定的顺序加入高速混料机中，高速混合10—20分钟至均匀；原材料加入顺序依次为粉体、液体料、颗粒料；
（3）、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的料斗中，设置好双螺杆挤出机的各温区，操作温度为100—180℃，经过拉条切粒后可得到PBAT改性树脂；
（4）、将PBAT改性树脂放入干燥机中充分干燥至含水量≤500ppm；
（5）、将干燥后的PBAT改性树脂放入吹膜机中吹膜，吹膜机各温区操作温度为100—180℃，最终得到可全生物降解的薄膜。
优选地，采用双螺杆挤出机成型过程中，螺杆转速为50—500RPM，螺杆的长径比为25：1—55：1之间。
本发明通过以PBAT、淀粉为基材，以聚ε已内酯（PCL）、环氧大豆油为（ESO），以蒙脱土或者是碳酸钙、滑石粉为无机填料，经双螺杆改性造粒，再将改性后的树脂加入吹膜机吹膜，最终得到可全生物降解的薄膜。这种薄膜具有拉升强度高、弹性模量好、断裂伸长率好等优点。且由于加入了淀粉、无机填料等成本较低的组份，大幅度地降低了生产成本，更易为市场所接受。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
（1）、称取PBAT 40份、淀粉30份、PCL 10份、环氧大豆油10份、滑石粉 10份；
（2）、将各原材料按照一定的顺序加入高速混料机中，加入的顺序依次为淀粉、滑石粉、 PCL、环氧大豆油为、PBAT；混料速度开至高速，高速混合15分钟左右即可出料；
（3）、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的料斗中，设置好双螺杆挤出机的各温区，操作温度为100—180℃，经过拉条切粒后可得到PBAT改性树脂；
（4）、将PBAT改性树脂放入真空耙式干燥机中，温度设置为80℃，真空袋保持0.01MPa, 干燥4小时左右即可干燥至树脂含水量≤500ppm；
（5）、将干燥后的PBAT改性树脂放入吹膜机中吹膜，吹膜机各温区操作温度为100—180℃，最终可得到一种全生物降解的薄膜。   
实施例2：
（1）、称取PBAT 50份、淀粉30份、PCL 10份、环氧大豆油10份、滑石粉 0份；
（2）、将各原材料按照一定的顺序加入高速混料机中，加入的先后顺序为淀粉、滑石粉、 PCL、环氧大豆油为、PBAT；混料速度开至高速，高速混合15分钟左右即可出料；
（3）、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的料斗中，设置好双螺杆挤出机的各温区，操作温度为100—180℃，经过拉条切粒后可得到PBAT改性树脂；
（4）、将PBAT改性树脂放入真空耙式干燥机中，温度设置为80℃，真空袋保持0.01MPa, 干燥4小时左右即可干燥至树脂含水量≤500ppm；
（5）、将干燥后的PBAT改性树脂放入吹膜机中吹膜，吹膜机各温区操作温度为100—180℃，最终可得到一种全生物降解的薄膜。   
实施例3：
（1）、称取PBAT 55份、淀粉30份、PCL 5份，环氧大豆油10份，滑石粉 0份；
（2）、将各原材料按照一定的顺序加入高速混料机中，加入的先后顺序为淀粉、滑石粉、PCL、环氧大豆油为、PBAT；混料速度开至高速，高速混合15分钟左右即可出料。
（3）、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的料斗中，设置好双螺杆挤出机的各温区，操作温度为100—180℃，经过拉条切粒后可得到PBAT改性树脂；
（4）、将PBAT改性树脂放入真空耙式干燥机中，温度设置为80℃，真空袋保持0.01MPa, 干燥4小时左右即可干燥至树脂含水量≤500ppm；
（5）、将干燥后的PBAT改性树脂放入吹膜机中吹膜，吹膜机各温区操作温度为100—180℃，最终可得到一种全生物降解的薄膜。   
实施例4：
（1）、称取PBAT 60份、淀粉25份、PCL 5份、环氧大豆油8份、滑石粉 2份；
（2）、将各原材料按照一定的顺序加入高速混料机中，加入的先后顺序为淀粉、滑石粉、 PCL、环氧大豆油为、PBAT；混料速度开至高速，高速混合15分钟左右即可出料；
（3）、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的料斗中，设置好双螺杆挤出机的各温区，操作温度为100—180℃，经过拉条切粒后可得到PBAT改性树脂；
（4）、将PBAT改性树脂放入真空耙式干燥机中，温度设置为80℃，真空袋保持0.01MPa, 干燥4小时左右即可干燥至树脂含水量≤500ppm；
（5）、将干燥后的PBAT改性树脂放入吹膜机中吹膜，吹膜机各温区操作温度为100—180℃，最终可得到一种全生物降解的薄膜。
实施例5：
（1）、称取PBAT 65份、淀粉20份、PCL 5份、环氧大豆油6份、滑石粉 4份；
（2）、将各原材料按照一定的顺序加入高速混料机中，加入的先后顺序为淀粉、滑石粉、 PCL、环氧大豆油为、PBAT；混料速度开至高速，高速混合15分钟左右即可出料；
（3）、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的料斗中，设置好双螺杆挤出机的各温区，操作温度为100—180℃，经过拉条切粒后可得到PBAT改性树脂；
（4）、将PBAT改性树脂放入真空耙式干燥机中，温度设置为80℃，真空袋保持0.01MPa, 干燥4小时左右即可干燥至树脂含水量≤500ppm；
（5）、将干燥后的PBAT改性树脂放入吹膜机中吹膜，吹膜机各温区操作温度为100—180℃，最终可得到一种全生物降解的薄膜。   
实施例6：
（1）、称取PBAT 70份、淀粉25份、PCL 4份、环氧大豆油6份、滑石粉4份；
（2）、将各原材料按照一定的顺序加入高速混料机中，加入的先后顺序为淀粉、滑石粉、 PCL、环氧大豆油为、PBAT；混料速度开至高速，高速混合15分钟左右即可出料；
（3）、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的料斗中，设置好双螺杆挤出机的各温区，操作温度为100—180℃，经过拉条切粒后可得到PBAT改性树脂；
（4）、将PBAT改性树脂放入真空耙式干燥机中，温度设置为80℃，真空袋保持0.01MPa, 干燥4小时左右即可干燥至树脂含水量≤500ppm；
（5）、将干燥后的PBAT改性树脂放入吹膜机中吹膜，吹膜机各温区操作温度为100—180℃，最终可得到一种全生物降解的薄膜。   
实施例7：
（1）、称取PBAT 60份、淀粉20份、PCL 5份、环氧大豆油5份、滑石粉10份；
（2）、将各原材料按照一定的顺序加入高速混料机中，加入的先后顺序为淀粉、滑石粉、PCL、环氧大豆油为、PBAT；混料速度开至高速，高速混合15分钟左右即可出料；
（3）、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的料斗中，设置好双螺杆挤出机的各温区，操作温度为100—180℃，经过拉条切粒后可得到PBAT改性树脂；
（4）、将PBAT改性树脂放入真空耙式干燥机中，温度设置为80℃，真空袋保持0.01MPa, 干燥4小时左右即可干燥至树脂含水量≤500ppm；
（5）、将干燥后的PBAT改性树脂放入吹膜机中吹膜，吹膜机各温区操作温度为100—180℃，最终可得到一种全生物降解的薄膜。
表1：实施例1—7各组份所制备材料的性能：
成分（重量份数） 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 实例7
PBAT 40 50 55 60 65 70 60
淀粉 30 30 30 25 20 25 20
PCL 10 10 5 5 5 5 5
ESO 10 10 10 8 6 6 5
滑石粉 10 0 0 2 4 4 10
拉伸强度 1.2Mpa 1.5Mpa 2.7Mpa 2.1Mpa 2.7Mpa 2.1Mpa 2.9Mpa
断裂伸长率 97% 271% 199% 172% 173% 231% 139%
从上表可以看出，随着PBAT在材料中的百分比增加，材料的柔拉伸强度呈现上升趋势，断裂伸长率变化与PBAT的含量变化关联度不大，但断裂伸长率的变化与滑石粉的比列呈现反比，而环氧大豆油的加入量可以对淀粉进行塑化，加入量与淀粉含量成正比，PCL则可以增加膜的光滑度和成膜性。

Claims (6)

1.一种全生物降解薄膜的制备方法，其特征在于：以聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯、淀粉为基材，以聚ε已内酯、环氧大豆油、亚磷酸二烃基酯为增塑剂，以蒙脱土或者是碳酸钙、滑石粉为无机填料，在双螺杆的作用下形成共聚物，各原料组分的重量份数分别为：
聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯                40—90份
淀粉                                     1—30份
聚ε已内酯                               1—5份
环氧大豆油                               1—10份
亚磷酸二烃基酯                           1—10份
无机填料                                 0—10份。
2.根据权利要求1所述的全生物降解薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯的重均分子量在10—20万之间，熔融指数在3—20之间。
3.根据权利要求1所述的全生物降解薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚ε已内酯的重均分子量在10000—100000之间。
4.根据权利要求1所述的全生物降解薄膜的制备方法，其特征在于：所述环氧大豆油的环氧值≥6.0%。
5.根据权利要求1所述的全生物降解薄膜的制备方法，其特征在于：其生产步骤为：
（1）、按照比例称取各种原材料的重量；
（2）、将各原材料按照一定的顺序加入高速混料机中，高速混合10—20分钟至均匀；原材料加入顺序依次为粉体、液体料、颗粒料；
（3）、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的料斗中，设置好双螺杆挤出机的各温区，操作温度为100—180℃，经过拉条切粒后可得到PBAT改性树脂；
（4）、将PBAT改性树脂放入干燥机中充分干燥至含水量≤500ppm；
（5）、将干燥后的PBAT改性树脂放入吹膜机中吹膜，吹膜机各温区操作温度为100—180℃，最终得到可全生物降解的薄膜。
6.根据权利要求5所述的全生物降解薄膜的制备方法，其特征在于：采用双螺杆挤出机成型过程中，螺杆转速为50—500RPM，螺杆的长径比为25：1—55：1之间。
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