CN103435495B - 邻苯二胺的提纯工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种邻苯二胺的提纯工艺，以邻苯二胺粗品为原料，邻苯二胺合成采用邻氯硝基苯氨解、还原工艺，将粗品邻苯二胺输送至精馏塔釜进行精馏提纯，整个精馏过程控制真空度6－10mmHg,塔釜温度在145±3℃左右，最后在产品中在物料中添加适量的保护剂，在真空或氮气保护情况下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品，本发明的优点在于：工艺简单，操作稳定可靠，能耗降低，产品质量稳定年高，产品收率提高。

Description

邻苯二胺的提纯工艺

技术领域

本发明涉及邻苯二胺的提纯工艺，属于精细化工制备领域。

背景技术

邻苯二胺是重要的有机化学品，常用作染料、农药、助剂、感光材料等的中间体，用于制造聚酰胺、聚氨酯、多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂等。目前随着工艺的发展，国际和国内市场对精品邻苯二胺的需求量逐年增加。

在以邻苯二胺为原料的苯并三氮唑制作过程中，通常采用常规邻苯二胺粗品制作，需对生成的苯并三氮唑进行酸洗、水洗、精馏、脱色重结晶等较多工艺步骤才满足要求，不然会出现较多杂质导致含量及色号难于满足高品质要求，然而市场上对苯并三氮唑品质要求越来越高，因此需要对邻苯二胺提纯将工艺进行优化，制备高品质苯并三氮唑。

发明内容

本发明的目的在于为克服现有技术中邻苯二胺提纯工艺的不足，提供一种研究了邻苯二胺的精制工艺。

本发明采用如下技术方案实现：

一种邻苯二胺的提纯工艺，其特征在于：以邻苯二胺粗品为原料，采用邻氯硝基苯氨解还原工艺，工艺流程如下：以邻苯二胺粗品为原料，采用邻氯硝基苯氨解还原工艺，工艺流程如下：将预先溶解在储罐V1中的粗品邻苯二胺通过泵P1输送至精馏塔釜V2中，通过循环泵将P2作料循环在薄膜蒸发器E1进行加热，产生气体，上升至塔内进行交换分离，气相在塔顶经过冷凝器E2冷却，形成液相，回入塔中与上升的气相进行气液交换，通过回流比控制器R1对物料进行采集不同的馏分，除去前馏分和焦油，得到白色邻苯二胺液体，最后在产品物料中添加适量的保护剂，在真空或氮气保护情况下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。

所述的粗品邻苯二胺温度控制120±2℃输送至精馏塔釜。

优选塔釜温度在142-148℃。

整个精馏过程在真空下对物料进行结片，真空度为6-10mmHg。

所述的保护剂的加入量为0.5%。

本发明的有益效果：工艺简单，操作稳定可靠，能耗降低，产品质量稳定，产品收率提高。

附图说明

图1为邻苯二胺提纯***工艺流程。

图中，E1为薄膜蒸发器、E2为冷凝器、V1为储罐、V2为精馏塔釜、P1为输送泵、P2为循环泵、R1回流比控制器。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作详细说明。

实施例1

原料：邻苯二胺粗品，邻苯二胺含量90%，外观棕褐色结晶；保护剂80%以上，为工业品。

中试设备：

1）精馏设备：3600L蒸馏釜，材质304不锈钢；Φ600×195000mm精馏塔，填料高度9000mm，材质304不锈钢；

2）结晶设备：真空或氮气保护结片机。

邻苯二胺的提纯工艺如下：

将预先溶解在储罐V1中的4吨含量90%的粗品邻苯二胺在120±2℃通过泵P1输送至精馏塔釜中，通过循环泵P2将作料循环在薄膜蒸发器E1进行加热，产生气体，上升至塔内通过填料进行交换分离，气相在塔顶经过冷凝器E2冷却，形成液相，回入塔中与上升的气相进行气液交换，通过回流比控制器R1对物料进行采集不同的馏分，除去前馏分和焦油，得到白色邻苯二胺液体。整个精馏过程控制真空度为10mmHg,塔釜温度在145℃左右，最后在产品中在物料中添加2g保护剂，在氮气保护情况下对物料进行结片，得到3.56吨白色邻苯二胺成品。

得到的邻苯二胺成品经分析，内标法分析含量为99.61%，归一法分析含量为99.8%；外观为白色；没有检出邻硝基苯胺和邻氯苯胺杂质；产品为小颗粒结晶。

灰邻精馏收率90.5%，结片收率99%，总收率85%。

实施例2

本实施例中的真空度为6mmHg，塔釜温度为130℃，保护剂为1g，其余与实施例1相同，。

实施例3

本实施例中的真空度为10mmHg，塔釜温度为145℃，保护剂为0.5g,其余与实施例1相同。

实施例4

本实施例中的真空度为15mmHg，塔釜温度为162℃，保护剂为0.1g,其余与实施例1相同。

表1为精馏收率与温度、真空度的关系。

表1精馏真空度、温度、收率情况表

由上表看，随着真空度的增加，产品含量均在99.5%以上，随之略有增加，但产品收率呈先上升后降低的趋势，因此，精馏真空度选择在10-6mmHg之间。

表2为保护剂量对产品的含量及收率的影响。

表2抗氧剂浓度、产品收率及含量

上表表明保护剂加入量过多，会导致产品纯度降低，加入量过少会导致产品发红，起不到保护作用，因此经过实验选取加入量为0.5%较为合适。

本发明可用不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述，上述实施方案仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (1)

1.一种邻苯二胺的提纯工艺，其特征在于：以邻苯二胺粗品为原料，采用邻氯硝基苯氨解还原工艺，工艺流程如下：将预先溶解在储罐V1中的粗品邻苯二胺通过泵P1输送至精馏塔釜V2中，通过循环泵将P2作料循环在薄膜蒸发器E1进行加热，产生气体，上升至塔内进行交换分离，气相在塔顶经过冷凝器E2冷却，形成液相，回入塔中与上升的气相进行气液交换，通过回流比控制器R1对物料进行采集不同的馏分，除去前馏分和焦油，得到白色邻苯二胺液体，最后在产品物料中添加适量的保护剂，在真空或氮气保护情况下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品；

将预先溶解在储罐V1中的4吨含量90%的粗品邻苯二胺在120±2℃通过泵P1输送至精馏塔釜中，通过循环泵P2将作料循环在薄膜蒸发器E1进行加热，产生气体，上升至塔内通过填料进行交换分离，气相在塔顶经过冷凝器E2冷却，形成液相，回入塔中与上升的气相进行气液交换，通过回流比控制器R1对物料进行采集不同的馏分，除去前馏分和焦油，得到白色邻苯二胺液体；

整个精馏过程控制真空度为10mmHg，塔釜温度在145℃，最后在产品中在物料中添加0.5g保护剂，在氮气保护情况下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。