CN103435080B - 一种氯化铝浆液萃取除铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氯化铝浆液萃取除铁的方法，包括如下步骤：（1）用盐酸溶液将固含量为30wt%～60wt%的含铁的氯化铝浆液的pH值调节至1～3；（2）配制包括萃取剂和磺化煤油的萃取有机相，所述萃取剂的体积占该萃取有机相体积的30vol%-60vol%；（3）将浆液与萃取有机相混合以进行萃取，达到萃取平衡后分离有机相和水相，所述水相为萃取后的氯化铝浆液；（4）将萃取后的氯化铝浆液进行固液分离，得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液；（5）将有机相与盐酸溶液混合，进行反萃取以回收有机相。本发明的方法可以降低萃取时有机相的使用量，同时所需要的萃取设备的体积得以降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化铝的纯化方法，特别涉及一种氯化铝浆液萃取除铁的方法。
背景技术
我国铝资源非常丰富，每年从铝土矿、煤矸石、粉煤灰中提取大量的铝。在铝的提取过程中，可以采用盐酸酸溶法生产出氯化铝溶液，溶液进一步浓缩得到结晶氯化铝。结晶氯化铝是一种重要的化工产品，常用做混凝剂、水清洁剂，还可用于氢氧化铝凝胶生产和冶金级氧化铝生产。但是铝土矿或粉煤灰用盐酸溶出、结晶得到的结晶氯化铝含有氯化铁成分，铁元素的存在会影响结晶氯化铝产品的品质。
工业生产中主要采用的氯化铝溶液除铁方法包括：化学沉淀法、树脂吸附法和溶液萃取法等。溶剂萃取法除铁利用了铁离子在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使铁离子从水溶液中转移到有机溶剂中。目前，用盐酸浸泡铝土矿和粉煤灰一般可以生产出100-250g/L的氯化铝溶液，按传统萃取方法，萃取氯化铝溶液所用的有机试剂体积与氯化铝溶液相当，1m3氯化铝溶液大致需要1m3有机溶剂，且需要容积相适应的萃取槽。由于工业生产过程中氯化铝溶液量大，故需要大型萃取设备，并且需要耗费大量的萃取试剂。
目前，尚未出现一种萃取剂使用量较少、同时不需要大型萃取设备的氯化铝浆液萃取除铁的方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本申请的发明人进行了深入研究。
本发明的目的在于提供一种氯化铝浆液萃取除铁的方法，该方法的萃取剂使用量较少、同时不需要大型萃取设备。
本发明提供一种氯化铝浆液萃取除铁的方法，包括如下步骤：
（1）用盐酸溶液将固含量为30wt%～60wt%的含铁的氯化铝浆液的pH值调节至1～3；
（2）配制包括萃取剂和磺化煤油的萃取有机相，所述萃取剂的体积占该萃取有机相体积的30vol%-60vol%,其中所述萃取剂选自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’-二（1-甲基庚基）乙酰胺、三辛基叔胺，仲辛醇中的一种或多种;
（3）将步骤（1）得到的浆液与步骤（2）得到的萃取有机相混合以进行萃取，达到萃取平衡后分离有机相和水相，所述水相为萃取后的氯化铝浆液；
（4）将步骤（3）的萃取后的氯化铝浆液进行固液分离，得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液；
（5）将步骤（3）的有机相与盐酸溶液混合，进行反萃取以回收有机相。
在本发明中，步骤（1）为用盐酸溶液调节含铁的氯化铝浆液的pH值。该盐酸溶液的浓度并未特别限制。优选地，该盐酸溶液的浓度可以为1-5wt%,更优选为2-3wt%。调节后的含铁的氯化铝浆液的pH值可以为1～3，优选为2-2.5，更优选为2.1-2.3。含铁的氯化铝浆液的固含量可以为30wt%～60wt%，优选为35wt%～55wt%，更优选为40wt%～50wt%。
在本发明中，步骤（2）为配制萃取有机相的步骤。配制的方法没有特别限制，例如可以将各个组分混合均匀即可。该萃取有机相可以包括萃取剂和磺化煤油。该萃取有机相还可以包括其他合适的稀释剂，其他合适的稀释剂是本领域所已知的那些，这里不再赘述。优选地，该萃取有机相由萃取剂和磺化煤油组成。
在本发明中，所述萃取剂的体积占该萃取有机相体积的30vol%-60vol%,优选为35vol%-55vol%，更优选为40vol%-50vol%。
在本发明中，所述萃取剂选自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’-二（1-甲基庚基）乙酰胺、三辛基叔胺，仲辛醇中的一种或多种。优选地，本发明的萃取剂选自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’-二（1-甲基庚基）乙酰胺、三辛基叔胺，仲辛醇中的一种或两种。更优选地，本发明的萃取剂选自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’-二（1-甲基庚基）乙酰胺、三辛基叔胺，仲辛醇中的一种。再优选地，本发明的萃取剂为磷酸三丁脂和仲辛醇的混合物。
在本发明中，步骤（3）为萃取步骤，其中，所述萃取有机相可以占浆液与萃取有机相的总体积的30vol%～70vol%，优选为40vol%～65vol%，更优选为50vol%～60vol%。
在本发明中，在步骤（3）中，萃取温度可以为20～80℃，萃取时间可以为0.1～2小时。优选地，萃取温度可以为30～70℃，萃取时间可以为0.2～1.5小时；更优选地，萃取温度可以为35～50℃，萃取时间可以为0.3～1小时。
在本发明的步骤（3）中，将上述萃取有机相和浆液在萃取槽中混合、静置后，有机相和水相分为上下两层。将上层的有机相经萃取槽中设置的溢流装置抽出，残留下层水相，其为萃取后的氯化铝浆液。萃取后的氯化铝浆液中，含铁量大大降低，优选在0.0025-0.05g/L。
在本发明中，步骤（4）为固液分离步骤。通过固液分离得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液。分离的方法并没有特别限制。但是作为优选，可以采用离心机分离、翻盘过滤机分离或带式过滤机分离。
根据本发明一个优选的实施方式，步骤（4）采用离心机进行固液分离。离心机的转速可以为500-20000rpm（即转/分，下同），优选为1000-10000rpm。
根据本发明另一个优选的实施方式，步骤（4）采用翻盘过滤机或带式过滤机进行固液分离。采用翻盘过滤机或带式过滤机进行固液分离时的真空度可以为0.035MPa～0.08MPa，优选为0.04MPa～0.07MPa，更优选为0.05MPa～0.06MPa。采用翻盘过滤机进行固液分离时的转速可以为0.2-8rpm，优选为0.5-1rpm。
通过本发明的步骤（4），得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液。将分离后的氯化铝溶液返回蒸发***。结晶氯化铝产品的含铁量得到显著降低。
在本发明中，步骤（5）为反萃取步骤。将步骤（3）的有机相与盐酸溶液混合，进行反萃取以回收有机相。在步骤（5）中，盐酸溶液的浓度可以为1～8mol/L，优选为1.5～6mol/L，更优选为2～5mol/L。盐酸溶液的体积占盐酸溶液与有机相的总体积的40vol%～60vol%，优选地，盐酸溶液的体积占盐酸溶液与有机相的总体积的50vol%～52vol%。更优选地，盐酸溶液的体积占盐酸溶液与有机相的总体积的50vol%～51vol%。
在本发明中，步骤（5）可以在分液漏斗中进行。将步骤（3）的有机相与盐酸溶液混合，然后搅拌0.5-5小时，优选为1-3小时。静置分层后，分离有机相和水相。分离得到的有机相返回萃取***作为萃取后的氯化铝浆液的萃取试剂重复利用；分离后的水相进入污水处理***。
采用本发明的方法对含铁的氯化铝浆液进行除铁处理，减少了萃取剂的使用，同时降低了所需要的萃取设备的体积。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不因此而受到任何限制。在本发明中，vol%表示体积百分含量，wt%表示重量百分含量。
实施例1
取固含量为30wt%的含铁的氯化铝浆液，用4wt%的盐酸溶液将该浆液的pH值调节至1，备用。
配制萃取有机相，备用。该萃取有机相的配方为：30vol%三辛基叔胺和70vol%磺化煤油。其中，以三辛基叔胺（N235，洛阳奥达化工有限公司生产）为萃取剂，以磺化煤油（宝润化工有限公司生产）为稀释剂。
将上述萃取有机相和浆液按表1所示的体积在萃取槽中混合，控制萃取温度为20℃，在萃取槽中搅拌0.1小时，静置0.1小时。待有机相和水相分为上下两层后，将上层的有机相经萃取槽中设置的溢流装置抽出，残留下层水相，其为萃取后的氯化铝浆液。
采用离心机将上述萃取后的氯化铝浆液进行固液分离，离心机转速为1000转/分钟，得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液。将分离后的氯化铝溶液返回蒸发***。
在分液漏斗中采用1mol/L的盐酸溶液对被溢流装置抽出的有机相进行反萃取，该盐酸溶液体积占总混合液（即有机相与盐酸溶液的混合液，下同）体积的40vol%，搅拌0.5小时，静置分层后，分离有机相和水相。分离得到的有机相返回萃取***作为萃取后的氯化铝浆液的萃取试剂重复利用；分离后的水相进入污水处理***。
具体工艺参数和产物性能参见表1。
实施例2
取固含量为40wt%的含铁的氯化铝浆液，用4wt%的盐酸溶液将该浆液的pH值调节至2。
配制萃取有机相，备用。该萃取有机相的配方为：40vol%的二(2-乙基己基磷酸)和60vol%的磺化煤油。其中，以二(2-乙基己基磷酸)（P204，江西上高县永盛化工有限公司生产）为萃取剂，以磺化煤油（宝润化工有限公司生产）为稀释剂。
将上述萃取有机相和浆液按表1所述的体积在萃取槽中混合，控制萃取温度为30℃，在萃取槽中搅拌1小时，静置0.1小时。待有机相和水相分为上下两层后，将上层的有机相经萃取槽中设置的溢流装置抽出，残留下层水相，其为萃取后的氯化铝浆液。
采用翻盘过滤机将上述萃取后的氯化铝浆液进行固液分离，翻盘过滤机转速为0.5转/分钟，真空度为0.035MPa，得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液。分离后的氯化铝溶液返回蒸发***。
在分液漏斗中采用3mol/L的盐酸溶液对被溢流装置抽出的有机相进行反萃取，该盐酸溶液体积占总混合液体积的40vol%，搅拌0.5小时，静置分层后，分离有机相和水相。分离得到的有机相返回萃取***作为萃取后的氯化铝浆液的萃取试剂重复利用；水相进入污水处理***。
具体工艺参数和产物性能参见表1。
实施例3
取固含量为50wt%的含铁的氯化铝浆液，用4wt%的盐酸溶液将该浆液的pH值调节至3。
配制萃取有机相，备用。该萃取有机相的配方为：50vol%磷酸三丁脂和50vol%磺化煤油。其中，以磷酸三丁脂（TBP，江西上高县永盛化工有限公司生产）为萃取剂，以磺化煤油（宝润化工有限公司生产）为稀释剂。
将上述萃取有机相和浆液按表1所示的体积在萃取槽中混合，控制萃取温度为40℃，在萃取槽中搅拌1.5小时，静置0.1小时。待有机相和水相分为上下两层后，将上层的有机相经萃取槽中设置的溢流装置抽出，残留下层水相，其为萃取后的氯化铝浆液。
采用翻盘过滤机将所述萃取后的氯化铝浆液进行固液分离，翻盘过滤机转速1.0转/分钟，真空度为0.045MPa，得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液。分离后的氯化铝溶液返回蒸发***。
在分液漏斗中采用5mol/L盐酸溶液对被溢流装置抽出的有机相进行反萃取，该盐酸溶液占总混合液体积的50vol%，搅拌1.0小时，静置分层后，分离有机相和水相。分离得到的有机相返回萃取***作为萃取后的氯化铝浆液的萃取试剂重复利用；水相进入污水处理***。
具体工艺参数和产物性能参见表1。
实施例4
取固含量为60wt%的含铁的氯化铝浆液，用4wt%的盐酸溶液将该浆液的pH值调节至2。
配制萃取有机相，备用。该萃取有机相的配方为：60vol%的N，N’-二（1-甲基庚基）乙酰胺和40vol%的磺化煤油。其中，以N，N’-二（1-甲基庚基）乙酰胺（N1923，溧阳市润达化工有限公司生产）为萃取剂，以磺化煤油（宝润化工有限公司生产）为稀释剂。
将上述萃取有机相和浆液按表1所示的体积在萃取槽中混合，控制萃取温度为80℃，在萃取槽中搅拌2小时，静置0.1小时。待有机相和水相分为上下两层后，将上层的有机相经萃取槽中设置的溢流装置抽出，残留下层水相，其为萃取后的氯化铝浆液。
采用带式过滤机将所述萃取后的氯化铝浆液进行固液分离，带式过滤机真空度为0.06MPa，得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液。分离后的氯化铝溶液返回蒸发***。
在分液漏斗中采用8mol/L盐酸溶液对被溢流装置抽出的有机相进行反萃取，该盐酸溶液占总混合液体积的50vol%，搅拌1.0小时，静置分层后，分离有机相和水相。分离得到的有机相返回萃取***作为萃取后的氯化铝浆液的萃取试剂重复利用；水相进入污水处理***。
具体工艺参数和产物性能参见表1。
实施例5
取固含量60wt%的含铁的氯化铝浆液，用4%盐酸溶液将该浆液的pH值调节至2。
配制萃取有机相，备用。该萃取有机相的配方为：50vol%仲辛醇和50vol%磺化煤油。其中，以仲辛醇（上海德茂化工有限公司生产）为萃取剂，以磺化煤油（宝润化工有限公司生产）为稀释剂。
将上述萃取有机相和浆液按表1所示的体积在萃取槽中混合，控制萃取温度为50℃，在萃取槽中搅拌2小时，静置0.1小时。待有机相和水相分为上下两层后，将上层的有机相经萃取槽中设置的溢流装置抽出，残留下层水相，其为萃取后的氯化铝浆液。
采用带式过滤机将所述萃取后的氯化铝浆液进行固液分离，带式过滤机真空度为0.08MPa，得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液。分离后的氯化铝溶液返回蒸发***。
在分液漏斗中采用6mol/L盐酸溶液对被溢流装置抽出的有机相进行反萃取，该盐酸溶液占总混合液体积的60vol%，搅拌1.0小时，静置分层后，分离有机相和水相。分离得到的有机相返回萃取***作为萃取后的氯化铝浆液的萃取试剂重复利用；水相进入污水处理***。
具体工艺参数和产物性能参见表1。
实施例6
取固含量60wt%的含铁的氯化铝浆液，用4wt%的盐酸溶液将该浆液的pH值调节至2。
配制萃取有机相，备用。该萃取有机相的配方为：30vol%三辛基叔胺、20vol%磷酸三丁脂和50vol%磺化煤油。其中，以三辛基叔胺（N235，洛阳奥达化工有限公司生产）和磷酸三丁脂（TBP，江西上高县永盛化工有限公司生产）为混合萃取剂，以磺化煤油（宝润化工有限公司生产）为稀释剂。
将上述萃取有机相和浆液按表1所示的体积在萃取槽中混合，控制萃取温度为30℃，在萃取槽中搅拌2小时，静置0.1小时。待有机相和水相分为上下两层后，将上层的有机相经萃取槽中设置的溢流装置抽出，残留下层水相，其为萃取后的氯化铝浆液。
采用带式过滤机将所述萃取后的氯化铝浆液进行固液分离，带式过滤机真空度为0.04MPa，得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液。分离后的氯化铝溶液返回蒸发***。
在分液漏斗中采用7mol/L盐酸溶液对被溢流装置抽出的有机相进行反萃取，该盐酸溶液占总混合液体积的60vol%，搅拌1.0小时，静置分层后，分离有机相和水相。分离得到的有机相返回萃取***作为萃取后的氯化铝浆液的萃取试剂重复利用；水相进入污水处理***。
具体工艺参数和产物性能参见表1。
对比例1
除了将固含量为40wt%的含铁的氯化铝浆液替换为浓度为150g/L的氯化铝溶液，其他条件与实施例1相同。
表1、具体工艺参数和产物性能
由表1可知，与对比例1相比，采用本发明的方法对含铁的氯化铝浆液进行萃取除铁，所需的萃取有机相的体积比较小，因而萃取槽的体积也可以相应地减小。由此可见，本发明具有有机试剂用量少和萃取设备小型化的优点。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (8)
1.一种氯化铝的纯化方法，对氯化铝浆液进行萃取除铁，包括如下步骤：
(1)用盐酸溶液将固含量为35wt％～55wt％的含铁的氯化铝浆液的pH值调节至2～2.5；
(2)配制包括萃取剂和磺化煤油的萃取有机相，所述萃取剂的体积占该萃取有机相体积的30vol％-60vol％,其中所述萃取剂选自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’-二(1-甲基庚基)乙酰胺、三辛基叔胺、仲辛醇中的一种或多种；
(3)将步骤(1)得到的浆液与步骤(2)得到的萃取有机相混合以进行萃取，达到萃取平衡后分离有机相和水相，所述水相为萃取后的氯化铝浆液；
(4)将步骤(3)的萃取后的氯化铝浆液进行固液分离，得到结晶氯化铝产品和分离后的氯化铝溶液；
(5)将步骤(3)的有机相与盐酸溶液混合，进行反萃取以回收有机相；
其中，在步骤(3)中，所述萃取有机相占浆液与萃取有机相的总体积的30vol％～70vol％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，萃取温度为20～80℃，萃取时间为0.1～2小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，盐酸溶液的浓度为1～8mol/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，盐酸溶液的体积占盐酸溶液与有机相的总体积的40vol％～60vol％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，盐酸溶液的体积占盐酸溶液与有机相的总体积的50vol％～52vol％。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，在步骤(4)中，采用离心分离的方式进行固液分离。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，在步骤(4)中，采用翻盘过滤机或带式过滤机进行固液分离。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，采用翻盘过滤机或带式过滤机进行固液分离时的真空度为0.035MPa～0.08MPa。
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