CN103435069B - 一种连续性生产氟化氢铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续性生产氟化氢铵的方法。在装有氟化氢铵母液的反应罐中按NH3：HF摩尔比1：2.0～3.0通入氨气和氟化氢气体，反应物料温度控制在100～200℃，控制反应物料中水分含量在0.1～10wt%；反应物料通入到结晶设备中进行冷却结晶，结晶完的物料再经烘干，筛分得成品。本发明的方法，操作简便，易于实现工业化，解决了现有工艺存在的劳动强度大，操作环境差，生产周期长等问题。
Description
技术领域
本发明公开了一种连续性生产氟化氢铵的方法，属于氟化工技术领域。
背景技术
目前氟化氢铵的生产方法分为液相法和气相法，其中以液相法为主。液相法为一种间歇式生产方法，其步骤为氨气与氟化氢通入到溶液中，在溶液中发生反应，反应后的物料在结晶桶中自然冷却结晶或结晶釜中循环水降温结晶，结晶物料再经粉碎机、烘干机得到合格产品。这一方法在冷却结晶的过程中，以结晶桶结晶的方式，由于自然冷却时间长导致生产周期较长，工作环境差，劳动强度大，需耗费大量的人力物力；结晶釜结晶虽能减轻部分劳动轻度，改善工作环境，但还存在生产周期长，结晶釜出料困难，且结晶设备极易损坏。气相法的步骤为经预热好的氨气和氟化氢进入反应器进行反应，反应得到的氟化氢铵进入冷却器，在冷却器中冷却得到产品。这一方法操作虽然简便，但能耗很高，反应不易控制，且得到的产品极易结块，影响使用。
中国专利文件CN02101933.9公开了一种氟铵盐的直接合成法，是将氟化氢以液态先置入反应釜内，再向反应釜内通氨气，氨气在反应釜内与氟化氢的液体直接产生化学反应而生成氟铵盐。中国专利文件CN200310104114.2报道了一种氟化氢铵的制备方法，该方法以3～14%的氟化氢铵溶液吸收磷肥生产的副产物含氟尾气，得到8～32%的氟硅酸铵溶液。在氟硅酸铵溶液或磷肥生产的另一副产物氟硅酸中加入铁屑或铁盐，以除去其中的磷；加入气化后的液氨或氨水或碳酸氢氨，经过滤、洗涤，除去二氧化硅沉淀；氟化铵溶液部分回磷肥吸收***，然后经浓缩、干燥，即得产品。中国专利申请CN200710009236.1中公开了一种气相法生产氟化氢铵的工艺，该工艺包括：氟化氢气体与氨气以2:1的摩尔比分别从储罐经管道输送到反应器进行反应，反应温度控制在260℃左右；反应得到的氟化氢铵气体与鼓风机输送的大量温室气流急剧混合，迅速冷却形成粉末状固体颗粒；经旋风分离器分离，在底部沉淀进入氟化氢铵储槽。中国专利申请CN201010624793.6公开了一种无水氟化氢铵的生产方法，包括步骤：用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内反应，生成氟化铵与氟化氢铵的混合溶液；将所得溶液在浓缩塔釜进行真空低温浓缩，使混合溶液浓度达到70%以上；将70%的混合液打入高温转化釜，转化完毕后的物料经刮片机出料形成片状无水氟化氢铵。
以上现有技术的技术方案中都存在操作复杂、能耗大、不易于实现工业化生产的实际应用问题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种连续性生产氟化氢铵的方法，操作简便、省时且改善环境、产品达标。
本发明的技术方案如下：
一种连续性生产氟化氢铵的方法，包括步骤如下：
（1）将质量分数为5～80%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液，按NH3：HF摩尔比1：2.0～3.0通入氨气和氟化氢气体，反应为放热反应，反应罐设有夹套，通循环水降温，反应物料温度控制在100～200℃，水分含量控制在0.1～10wt%，所得产物为氟化氢铵，取样检测合格后，停止向该反应罐通入氨气和氟化氢；
重复步骤（1）的方法对下一反应罐投料；
（2）将反应合格的氟化氢铵采用真空出料方式打入到结晶设备中，以冷却水降温，使氟化氢铵结晶；氟化氢铵结晶物料于20～150℃温度下烘干；即得氟化氢铵结晶产品。
所述结晶设备连续进料，氟化氢铵结晶产品连续生产。
根据本发明，步骤（1）中反应罐中氟化氢铵溶液加入量为100～1500kg，优选为300～800kg，氟化氢铵溶液质量分数优选为20～40%。氨气和氟化氢的摩尔比为NH3：HF=1:2.2～2.5；反应过程中以循环水降温，控制反应物料温度在120～150℃，物料的水分含量控制在1～5wt%。步骤（1）的反应过程中定时取样检测水分，确保水分不超标。通过控制投料量使反应物料中水分含量不超标。
根据本发明，步骤（2）中出料方式为真空出料，所用结晶设备为结片机。结片机转鼓转速控制在1～15转/min，优选为4～8转/min，冷却水温度为-10～50℃，冷却水温度优选为0～25℃，结片机内物料量控制在溢流口以下。
根据本发明，步骤（2）中氟化氢铵结晶物料进入烘干机，结晶物料烘干温度优选为50～100℃，进一步优选50～70℃。
根据本发明，将步骤（2）烘干的物料进一步筛分，所得细料为成品，粗料经粉碎后再筛分得成品。优选的，筛分使用的振动筛筛网孔径为1～8mm，特别优选为2～5mm。
步骤（1）中根据标准HG/T3586-1999提供的指标检测产物，物料中HF含量控制在68±5wt%，NH3含量为29±5wt%；检测合格后，停止这一反应罐氨气和氟化氢的投料，按同样方法对下一反应罐投料，根据反应罐的数量确定投料反应时间，以确保结晶设备的连续进料。结晶设备的工作和氟化氢铵结晶产品的生产是连续不间断的。
根据本发明，优选的方案是，一种连续性生产氟化氢铵的方法，步骤如下：
将300～800kg质量分数为20～40%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液，按NH3：HF=1：2.0～2.5的摩尔配比通入氨气和氟化氢气体，反应过程中定时检测物料水分含量，水分控制在1～5wt%。取样检测合格后，通过真空出料装置把氟化氢铵物料打入到结片机中，以0～25℃循环水降温使氟化氢铵的结晶，结片机转速控制在1～15转/min，结片机内物料量控制在溢流口以下。结片机结晶出的物料经搅笼进入烘干机，在50～70℃下烘干。烘干完的物料经网孔径为2～5mm的振动筛，筛分出的细料直接包装得成品，粗料经粉碎后再筛分得成品。
与现有技术相比，本发明的优良效果如下：
1、本发明的方法操作简便，易于实现工业化；有效降低劳动强度和改善工作环境。
2、本发明的方法缩短了生产周期，与典型直接合成传统工艺相比生产周期缩短一半；与气相法生产氟化氢铵的工艺相比能耗大大降低，气相法生产氟化氢铵的方法在高温高压下进行，能耗较大，设备费用高昂，而本工艺反应条件易达到，设备费用低廉，有效的降低了生产成本。
3、本发明的方法制得的产品质量达标，使用方便；所得产品氟化氢铵含量在97%以上，其他指标干燥减量、灼烧残渣含量、硫酸盐含量、氟硅酸铵含量等都达到了优级品的水平。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
图2是结晶设备结片机示意图，其中1、刮刀，2、转鼓，3、排气孔，4、出料口，5、冷却水进口，6、冷却水出口，7、电机，8、溢流口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。实施例中的氨气和氟化氢的配比均为摩尔比，水分含量均为质量百分数。实施例中的设备均为本领域常规设备，其中转鼓结片机是一种常用的冷却结晶设备，结构如图2所示，料液与冷却的转鼓接触，在转鼓表面形成料膜，通过料膜与鼓壁间的换热，使料膜冷却、结晶，结晶的料膜被刮刀刮下，得结晶产品。无锡市百育药化设备制造有限公司、无锡市宝宏化工设备有限公司有售。
实施例1
A）将含量为30wt%的氟化氢铵溶液500kg加入到反应罐中作为母液，氨气和氟化氢以摩尔比1:2.37的比例通入到反应罐内，反应过程中以循环水降温，反应物料温度控制在140℃，反应过程中定时取样检测物料，当水分含量达到3±0.2%，物料中HF含量在68±2wt%，NH3含量为29±2wt%时停止投料。
B）把氟化氢铵物料打入到结片机中，结片机转鼓转速为5转/min，以0～25℃循环水降温使氟化氢铵的结晶。
C）结晶出的物料经搅笼进入烘干机，在90℃下烘干。
D)烘干的物料经网孔直径为4mm的振动筛筛分，筛分出的细料即为成品，粗料经粉碎后再筛分为成品。
重复步骤A）的方法对下一反应罐投料；使结晶设备连续进料，氟化氢铵结晶产品连续生产。
实施例2
按实施例1中的方法，把步骤A）中母液加入量换为600kg，氨气和氟化氢配比换为1：2.45，物料水分控制在2±0.2%，其它条件不变；步骤B）、C）、D）同实施例1。
实施例3
按实施例1中的方法，把步骤A）中母液加入量改变为400kg，物料水分控制在1±0.2，其它条件不变；步骤B）、C）、D）同实施例1。
实施例4
按实施例1中的方法，把步骤A）中氨气和氟化氢配比变为1:2.3，物料水分控制在2±0.2%，其它条件不变；步骤B）中结片机转速变为7转/min；步骤C）、D）同实施例1。
实施例5
按实施例1中的方法，步骤A）中氨气和氟化氢配比换为1:2.45，物料水分控制在2±0.2%，其它条件不变；步骤B）中结片机转速变为3转/min；步骤C）、D）同实施例1。
实施例6
按实施例1中的方法，把步骤A）中反应温度控制在150℃，物料水分控制在4±0.2%，其它条件不变；步骤C）中烘干温度变为100℃；步骤B）、D）同实施例1。
实施例7
按实施例1中的方法，把步骤A）中反应温度控制在150℃，物料水分控制在2±0.2%，其它条件不变；步骤C）中烘干温度变为70℃；步骤B）、D）同实施例1。
实施例8
按照实施例1中的方法，把步骤A）中氨气和氟化氢配比变为1:2.5，物料水分控制在2±0.2%，其它条件不变；步骤D）中振动筛网孔直径变为3mm；步骤B）、C）同实施例1。
实施例9
按照实施例1中的方法，把步骤A）中氨气和氟化氢配比变为1:2.2，物料水分控制在4±0.2%，其它条件不变；步骤D）中振动筛网孔直径变为5mm；步骤B）、C）同实施例1。
各实施例所得产品性能指标见下表1。
表1、实施例所得产品指标的测定结果
从表中可见，实施例1－9中的产品质量都达到了优级品的水平。
Claims (1)
1.一种连续性生产氟化氢铵的方法，包括步骤如下：
（1）将质量分数为5～80%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液，按NH3：HF摩尔比1：2.0～3.0通入氨气和氟化氢气体，反应为放热反应，反应罐设有夹套，通循环水降温，反应物料温度控制在100～200℃，水分含量控制在0.1～10wt%；所得产物为氟化氢铵，取样检测合格后，停止向该反应罐通入氨气和氟化氢；
重复步骤（1）的方法对下一反应罐投料；
（2）将反应合格的氟化氢铵采用真空出料方式打入到结晶设备中，以冷却水降温，使氟化氢铵结晶；氟化氢铵结晶物料于50～100℃温度下烘干；即得氟化氢铵产品；
所用结晶设备为结片机，结片机转鼓转速控制在1～15转/min，冷却水温度为-10～50℃，结片机内物料量控制在溢流口以下；
所述结晶设备的工作和氟化氢铵结晶产品的生产是连续不间断的。
2、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法，其特征在于步骤（1）中氟化氢铵溶液加入量为100～1500kg ，氟化氢铵溶液质量分数为20～40%。
3、根据权利要求2所述的连续性生产氟化氢铵的方法，其特征在于步骤（1）中氟化氢铵溶液加入量为300～800kg。
4、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法，其特征在于步骤（1）中氨气和氟化氢的摩尔比为NH3：HF = 1:2.2～2.5；控制反应物料温度在120～150℃，物料的水分含量控制在1～5wt%。
5、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法，其特征在于结片机转鼓转速控制在4～8转/min，冷却水温度为0～25℃。
6、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法，其特征在于步骤（2）中结晶物料烘干温度为50～70℃。
7、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法，其特征在于将步骤（2）烘干的物料进一步筛分，所得细料为成品，粗料经粉碎后再筛分得成品。
8、根据权利要求7所述的连续性生产氟化氢铵的方法，其特征在于筛分使用的振动筛筛网孔径为1～8mm。
9、根据权利要求7所述的连续性生产氟化氢铵的方法，其特征在于筛分使用的振动筛筛网孔径为2～5mm。
10、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法，其特征在于，步骤如下：
将300～800kg质量分数为20～40%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液，按NH3：HF =1：2.0～2.5的摩尔配比通入氨气和氟化氢气体，反应过程中定时检测物料水分含量，水分控制在1～5wt%；取样检测合格后，通过真空出料装置把氟化氢铵物料打入到结片机中，以0～25℃循环水降温使氟化氢铵的结晶，结片机转速控制在4～8转/min，结片机内物料量控制在溢流口以下；结片机结晶出的物料经搅笼进入烘干机，在50～70℃下烘干；烘干完的物料经网孔径为2～5mm的振动筛，筛分出的细料直接包装得成品，粗料经粉碎后再筛分得成品。
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