CN103435069B - 一种连续性生产氟化氢铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续性生产氟化氢铵的方法。在装有氟化氢铵母液的反应罐中按NH3:HF摩尔比1:2.0~3.0通入氨气和氟化氢气体,反应物料温度控制在100~200℃,控制反应物料中水分含量在0.1~10wt%;反应物料通入到结晶设备中进行冷却结晶,结晶完的物料再经烘干,筛分得成品。本发明的方法,操作简便,易于实现工业化,解决了现有工艺存在的劳动强度大,操作环境差,生产周期长等问题。
Description
技术领域
本发明公开了一种连续性生产氟化氢铵的方法,属于氟化工技术领域。
背景技术
目前氟化氢铵的生产方法分为液相法和气相法,其中以液相法为主。液相法为一种间歇式生产方法,其步骤为氨气与氟化氢通入到溶液中,在溶液中发生反应,反应后的物料在结晶桶中自然冷却结晶或结晶釜中循环水降温结晶,结晶物料再经粉碎机、烘干机得到合格产品。这一方法在冷却结晶的过程中,以结晶桶结晶的方式,由于自然冷却时间长导致生产周期较长,工作环境差,劳动强度大,需耗费大量的人力物力;结晶釜结晶虽能减轻部分劳动轻度,改善工作环境,但还存在生产周期长,结晶釜出料困难,且结晶设备极易损坏。气相法的步骤为经预热好的氨气和氟化氢进入反应器进行反应,反应得到的氟化氢铵进入冷却器,在冷却器中冷却得到产品。这一方法操作虽然简便,但能耗很高,反应不易控制,且得到的产品极易结块,影响使用。
中国专利文件CN02101933.9公开了一种氟铵盐的直接合成法,是将氟化氢以液态先置入反应釜内,再向反应釜内通氨气,氨气在反应釜内与氟化氢的液体直接产生化学反应而生成氟铵盐。中国专利文件CN200310104114.2报道了一种氟化氢铵的制备方法,该方法以3~14%的氟化氢铵溶液吸收磷肥生产的副产物含氟尾气,得到8~32%的氟硅酸铵溶液。在氟硅酸铵溶液或磷肥生产的另一副产物氟硅酸中加入铁屑或铁盐,以除去其中的磷;加入气化后的液氨或氨水或碳酸氢氨,经过滤、洗涤,除去二氧化硅沉淀;氟化铵溶液部分回磷肥吸收***,然后经浓缩、干燥,即得产品。中国专利申请CN200710009236.1中公开了一种气相法生产氟化氢铵的工艺,该工艺包括:氟化氢气体与氨气以2:1的摩尔比分别从储罐经管道输送到反应器进行反应,反应温度控制在260℃左右;反应得到的氟化氢铵气体与鼓风机输送的大量温室气流急剧混合,迅速冷却形成粉末状固体颗粒;经旋风分离器分离,在底部沉淀进入氟化氢铵储槽。中国专利申请CN201010624793.6公开了一种无水氟化氢铵的生产方法,包括步骤:用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内反应,生成氟化铵与氟化氢铵的混合溶液;将所得溶液在浓缩塔釜进行真空低温浓缩,使混合溶液浓度达到70%以上;将70%的混合液打入高温转化釜,转化完毕后的物料经刮片机出料形成片状无水氟化氢铵。
以上现有技术的技术方案中都存在操作复杂、能耗大、不易于实现工业化生产的实际应用问题。
发明内容
针对现有技术不足,本发明提供一种连续性生产氟化氢铵的方法,操作简便、省时且改善环境、产品达标。
本发明的技术方案如下:
一种连续性生产氟化氢铵的方法,包括步骤如下:
(1)将质量分数为5~80%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液,按NH3:HF摩尔比1:2.0~3.0通入氨气和氟化氢气体,反应为放热反应,反应罐设有夹套,通循环水降温,反应物料温度控制在100~200℃,水分含量控制在0.1~10wt%,所得产物为氟化氢铵,取样检测合格后,停止向该反应罐通入氨气和氟化氢;
重复步骤(1)的方法对下一反应罐投料;
(2)将反应合格的氟化氢铵采用真空出料方式打入到结晶设备中,以冷却水降温,使氟化氢铵结晶;氟化氢铵结晶物料于20~150℃温度下烘干;即得氟化氢铵结晶产品。
所述结晶设备连续进料,氟化氢铵结晶产品连续生产。
根据本发明,步骤(1)中反应罐中氟化氢铵溶液加入量为100~1500kg,优选为300~800kg,氟化氢铵溶液质量分数优选为20~40%。氨气和氟化氢的摩尔比为NH3:HF=1:2.2~2.5;反应过程中以循环水降温,控制反应物料温度在120~150℃,物料的水分含量控制在1~5wt%。步骤(1)的反应过程中定时取样检测水分,确保水分不超标。通过控制投料量使反应物料中水分含量不超标。
根据本发明,步骤(2)中出料方式为真空出料,所用结晶设备为结片机。结片机转鼓转速控制在1~15转/min,优选为4~8转/min,冷却水温度为-10~50℃,冷却水温度优选为0~25℃,结片机内物料量控制在溢流口以下。
根据本发明,步骤(2)中氟化氢铵结晶物料进入烘干机,结晶物料烘干温度优选为50~100℃,进一步优选50~70℃。
根据本发明,将步骤(2)烘干的物料进一步筛分,所得细料为成品,粗料经粉碎后再筛分得成品。优选的,筛分使用的振动筛筛网孔径为1~8mm,特别优选为2~5mm。
步骤(1)中根据标准HG/T3586-1999提供的指标检测产物,物料中HF含量控制在68±5wt%,NH3含量为29±5wt%;检测合格后,停止这一反应罐氨气和氟化氢的投料,按同样方法对下一反应罐投料,根据反应罐的数量确定投料反应时间,以确保结晶设备的连续进料。结晶设备的工作和氟化氢铵结晶产品的生产是连续不间断的。
根据本发明,优选的方案是,一种连续性生产氟化氢铵的方法,步骤如下:
将300~800kg质量分数为20~40%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液,按NH3:HF=1:2.0~2.5的摩尔配比通入氨气和氟化氢气体,反应过程中定时检测物料水分含量,水分控制在1~5wt%。取样检测合格后,通过真空出料装置把氟化氢铵物料打入到结片机中,以0~25℃循环水降温使氟化氢铵的结晶,结片机转速控制在1~15转/min,结片机内物料量控制在溢流口以下。结片机结晶出的物料经搅笼进入烘干机,在50~70℃下烘干。烘干完的物料经网孔径为2~5mm的振动筛,筛分出的细料直接包装得成品,粗料经粉碎后再筛分得成品。
与现有技术相比,本发明的优良效果如下:
1、本发明的方法操作简便,易于实现工业化;有效降低劳动强度和改善工作环境。
2、本发明的方法缩短了生产周期,与典型直接合成传统工艺相比生产周期缩短一半;与气相法生产氟化氢铵的工艺相比能耗大大降低,气相法生产氟化氢铵的方法在高温高压下进行,能耗较大,设备费用高昂,而本工艺反应条件易达到,设备费用低廉,有效的降低了生产成本。
3、本发明的方法制得的产品质量达标,使用方便;所得产品氟化氢铵含量在97%以上,其他指标干燥减量、灼烧残渣含量、硫酸盐含量、氟硅酸铵含量等都达到了优级品的水平。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
图2是结晶设备结片机示意图,其中1、刮刀,2、转鼓,3、排气孔,4、出料口,5、冷却水进口,6、冷却水出口,7、电机,8、溢流口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不限于此。实施例中的氨气和氟化氢的配比均为摩尔比,水分含量均为质量百分数。实施例中的设备均为本领域常规设备,其中转鼓结片机是一种常用的冷却结晶设备,结构如图2所示,料液与冷却的转鼓接触,在转鼓表面形成料膜,通过料膜与鼓壁间的换热,使料膜冷却、结晶,结晶的料膜被刮刀刮下,得结晶产品。无锡市百育药化设备制造有限公司、无锡市宝宏化工设备有限公司有售。
实施例1
A)将含量为30wt%的氟化氢铵溶液500kg加入到反应罐中作为母液,氨气和氟化氢以摩尔比1:2.37的比例通入到反应罐内,反应过程中以循环水降温,反应物料温度控制在140℃,反应过程中定时取样检测物料,当水分含量达到3±0.2%,物料中HF含量在68±2wt%,NH3含量为29±2wt%时停止投料。
B)把氟化氢铵物料打入到结片机中,结片机转鼓转速为5转/min,以0~25℃循环水降温使氟化氢铵的结晶。
C)结晶出的物料经搅笼进入烘干机,在90℃下烘干。
D)烘干的物料经网孔直径为4mm的振动筛筛分,筛分出的细料即为成品,粗料经粉碎后再筛分为成品。
重复步骤A)的方法对下一反应罐投料;使结晶设备连续进料,氟化氢铵结晶产品连续生产。
实施例2
按实施例1中的方法,把步骤A)中母液加入量换为600kg,氨气和氟化氢配比换为1:2.45,物料水分控制在2±0.2%,其它条件不变;步骤B)、C)、D)同实施例1。
实施例3
按实施例1中的方法,把步骤A)中母液加入量改变为400kg,物料水分控制在1±0.2,其它条件不变;步骤B)、C)、D)同实施例1。
实施例4
按实施例1中的方法,把步骤A)中氨气和氟化氢配比变为1:2.3,物料水分控制在2±0.2%,其它条件不变;步骤B)中结片机转速变为7转/min;步骤C)、D)同实施例1。
实施例5
按实施例1中的方法,步骤A)中氨气和氟化氢配比换为1:2.45,物料水分控制在2±0.2%,其它条件不变;步骤B)中结片机转速变为3转/min;步骤C)、D)同实施例1。
实施例6
按实施例1中的方法,把步骤A)中反应温度控制在150℃,物料水分控制在4±0.2%,其它条件不变;步骤C)中烘干温度变为100℃;步骤B)、D)同实施例1。
实施例7
按实施例1中的方法,把步骤A)中反应温度控制在150℃,物料水分控制在2±0.2%,其它条件不变;步骤C)中烘干温度变为70℃;步骤B)、D)同实施例1。
实施例8
按照实施例1中的方法,把步骤A)中氨气和氟化氢配比变为1:2.5,物料水分控制在2±0.2%,其它条件不变;步骤D)中振动筛网孔直径变为3mm;步骤B)、C)同实施例1。
实施例9
按照实施例1中的方法,把步骤A)中氨气和氟化氢配比变为1:2.2,物料水分控制在4±0.2%,其它条件不变;步骤D)中振动筛网孔直径变为5mm;步骤B)、C)同实施例1。
各实施例所得产品性能指标见下表1。
表1、实施例所得产品指标的测定结果
从表中可见,实施例1-9中的产品质量都达到了优级品的水平。
Claims (1)
1.一种连续性生产氟化氢铵的方法,包括步骤如下:
(1)将质量分数为5~80%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液,按NH3:HF摩尔比1:2.0~3.0通入氨气和氟化氢气体,反应为放热反应,反应罐设有夹套,通循环水降温,反应物料温度控制在100~200℃,水分含量控制在0.1~10wt%;所得产物为氟化氢铵,取样检测合格后,停止向该反应罐通入氨气和氟化氢;
重复步骤(1)的方法对下一反应罐投料;
(2)将反应合格的氟化氢铵采用真空出料方式打入到结晶设备中,以冷却水降温,使氟化氢铵结晶;氟化氢铵结晶物料于50~100℃温度下烘干;即得氟化氢铵产品;
所用结晶设备为结片机,结片机转鼓转速控制在1~15转/min,冷却水温度为-10~50℃,结片机内物料量控制在溢流口以下;
所述结晶设备的工作和氟化氢铵结晶产品的生产是连续不间断的。
2、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于步骤(1)中氟化氢铵溶液加入量为100~1500kg ,氟化氢铵溶液质量分数为20~40%。
3、根据权利要求2所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于步骤(1)中氟化氢铵溶液加入量为300~800kg。
4、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于步骤(1)中氨气和氟化氢的摩尔比为NH3:HF = 1:2.2~2.5;控制反应物料温度在120~150℃,物料的水分含量控制在1~5wt%。
5、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于结片机转鼓转速控制在4~8转/min,冷却水温度为0~25℃。
6、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于步骤(2)中结晶物料烘干温度为50~70℃。
7、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于将步骤(2)烘干的物料进一步筛分,所得细料为成品,粗料经粉碎后再筛分得成品。
8、根据权利要求7所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于筛分使用的振动筛筛网孔径为1~8mm。
9、根据权利要求7所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于筛分使用的振动筛筛网孔径为2~5mm。
10、根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于,步骤如下:
将300~800kg质量分数为20~40%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液,按NH3:HF =1:2.0~2.5的摩尔配比通入氨气和氟化氢气体,反应过程中定时检测物料水分含量,水分控制在1~5wt%;取样检测合格后,通过真空出料装置把氟化氢铵物料打入到结片机中,以0~25℃循环水降温使氟化氢铵的结晶,结片机转速控制在4~8转/min,结片机内物料量控制在溢流口以下;结片机结晶出的物料经搅笼进入烘干机,在50~70℃下烘干;烘干完的物料经网孔径为2~5mm的振动筛,筛分出的细料直接包装得成品,粗料经粉碎后再筛分得成品。
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