CN103429337A - 微粒的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供微粒的制造方法，其特征在于，包含至少下述2个工序：(Ⅰ)通过使用高速搅拌或超声波而将至少1种微粒原料溶解于溶剂来调制微粒原料溶液的工序；(Ⅱ)在形成于对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间的薄膜流体中混合上述微粒原料溶液和用于使上述微粒原料析出的至少1种析出用溶剂、使微粒析出的工序。

Description

微粒的制造方法
技术领域
本发明涉及微粒的制造方法。
背景技术
金属、氧化物、医药品、食品、化妆品等的生物体摄取物、颜料等的微粒,在产业界的广泛领域中需要。
微粒的制造方法，一般为使用如专利文献1中所述那样的烧瓶、烧杯、罐等进行不良溶剂法、结晶、氧化、还原等的反应的情况，在使用了样的容器的情况下，由于难以均匀地保持容器内的浓度、温度，因此所得的微粒的粒径分布容易变宽，另外在制作含有2种以上的元素的合金、复合氧化物等的微粒的情况下，难以以均质的元素比制作微粒。另外，还提供使用了如专利文献2中所记载的微反应器的微粒的制造方法，但在使用一般的微反应器的情况下，反应物的闭塞、不能规模扩大化等现实问题多。因此，谋求以稳定且低能量、低成本制造均质且均匀的微粒的方法。
通过本申请申请人，提供如专利文献3中记载的、在形成于对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间的薄膜流体中混合溶解了微粒的原料的微粒原料溶液和用于使微粒析出的析出用溶剂的微粒的制造方法。
但是，即使在使用如专利文献3中所记载的那样的方法的情况下，也具有难以稳定制作微粒的情况、在制作含有2种以上的分子、元素的微粒的情况下局部的元素比有不均，有难以制作均匀且均质的微粒的情况。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:特开2002-97281号公报
专利文献2:特开2006-193652号公报
专利文献3:国际公开WO2009/008393号小册子
发明内容
发明要解决的课题
本发明,为解决上述的问题的发明，其目的为提供微粒的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明人，专心研究的结果，发现：在对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面间，混合在溶剂中溶解了微粒的微粒原料溶液和用于使微粒原料析出的析出用溶剂而使微粒析出时，通过使用高速搅拌或超声波来进行上述微粒原料溶液的调制，可稳定地得到目标微粒，进而即使对于含有2种以上的分子、元素的微粒也可以制作比以往更均匀且均质的微粒，完成本发明。
本申请的第1方面涉及的发明，提供微粒的制造方法，其特征在于，至少包含下述2个工序：(Ⅰ)通过使用高速搅拌而在溶剂中溶解至少1种微粒原料来调制微粒原料溶液的工序；和(II)在形成于对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间的薄膜流体中混合上述微粒原料溶液和用于使上述微粒原料析出的至少一种的析出用溶剂、使微粒析出的工序。
本申请的第2方面涉及的发明，提供第1方面所述的微粒的制造方法，其特征在于，使用上述高速搅拌而在溶剂中溶解微粒原料时的搅拌叶轮的圆周速度为1m/s以上。
本申请的第3方面涉及的发明，提供微粒的制造方法，其特征在于，包含至少下述2个工序：(Ⅰ)通过使用超声波而在溶剂中溶解至少1种微粒原料来调制微粒原料溶液的工序；和(II)在形成于对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间的薄膜流体中混合上述微粒原料溶液和用于使上述微粒原料析出的至少1种析出用溶剂、使微粒析出的工序。
本申请的第4方面涉及的发明，提供第1方面或第3方面所述的微粒的制造方法，其特征在于，使用高速搅拌或超声波来进行上述微粒原料溶液的调节，由此控制被析出的微粒的粒径。
如果示出上述本发明的实施方式的简单的一例，可作为以下的微粒的制造方法来实施：使用至少2种被处理流动体，对于其中至少1种被处理流动体为上述微粒原料溶液，对于上述微粒原料溶液以外的被处理流动体中至少1种被处理流动体为上述析出用溶剂，具备对被处理流动体赋予压力的流体压赋予结构、具备上述至少2个处理用面中第1处理用面的第1处理用部、和具备上述至少2个处理用面中第2处理用面的第2处理用部，具备使这些处理用部相对进行旋转的旋转驱动机构，上述的各处理用面，构成上述的赋予了压力的被处理流动体流过的、被密封了的流路的一部分，上述第1处理用部和第2处理用部中至少第2处理用部具备受压面，且，该受压面的至少一部分由上述第2处理用面构成，该受压面，受到上述的流体压赋予结构赋予被处理流动体的压力而产生使其从第1处理用面向脱离第2处理用面的方向移动的力，在对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对进行旋转的第1处理用面和第2处理用面之间上述的被赋予了压力的被处理流动体通过，由此上述被处理流动体形成上述薄膜流体，在该薄膜流体中使微粒析出。
另外，如果示出上述本发明的实施方式的简单一例，可作为以下的微粒的制造方法来实施：上述被处理流动体中的至少任一种的流体一边形成上述薄膜流体一边通过上述两处理用面间，具备与上述至少任一种流体流动的流路独立的另外的导入路，上述第1处理用面和第2处理用面的至少任一方，具备至少一个与上述的导入路相通的开口部，将与上述至少任一种的流体不同的至少一种流体从上述开口部导入上述处理用面之间，在上述薄膜流体中混合上述的被处理流动体，在该薄膜流体中使微粒析出。
发明的效果
根据本发明，由于可以比以往更简单且低能量、低成本进行均匀且均质的微粒的制造，因此能够廉价且稳定地提供微粒。另外对于粒径的控制也容易进行，因此可以提供与目的对应的微粒。
附图说明
图1是本发明的实施方式涉及的流体处理装置的大致剖面图。
图2(A)是图1中所示的流体处理装置的第1处理用面的大致平面图，(B)是该装置的处理用面的主要部分放大图。
图3(A)是该装置的第2导入部的剖面图；(B)是用于说明该第2导入部的处理用面的主要部分放大图。
图4是本发明的实施方式涉及的高速搅拌机的主视图。
图5是同高速搅拌机的内部构造说明图。
具体实施方式
以下，对于本发明说明详细内容。但是，本发明的技术范围并不受下述实施方式及实施例限定。
作为本发明中的微粒的种类没有特别限定，作为一例可举出有机物、无机物、有机无机的复合物等。作为其它可举出有金属及/或非金属、它们的化合物等。作为金属及/或非金属的化合物没有特别限定，可举出一例时，可举出有金属或非金属的盐、氧化物、氢氧化物、氢氧化氧化物、氮化物、碳化物、络合物、有机盐、有机络合物、有机化合物或它们的水和物、有机溶剂化物等。虽然没有特别限定，但可举出金属或非金属的硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、甲酸盐及醋酸盐、磷酸盐、亚磷酸盐、次亚磷酸盐、氯化物、含氧酸盐及乙酰丙酮盐或它们的水和物、有机溶剂化物等。
在本发明中，通过在形成于对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少2个处理用面间的薄膜流体中进行用于使上述微粒析出、沉淀或结晶的不良溶剂法、氧化反应、还原反应等的反应，可以制作微粒。具体而言，通过在对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少2个处理用面间混合在溶剂中混合或溶解了作为目标微粒的原料的微粒原料的微粒原料溶液和用于使微粒原料析出的析出用溶剂，使微粒析出。
作为本发明中的微粒原料，可使用与上述举出的微粒相同的原料。本发明中的微粒原料溶液，通过在溶剂中混合或溶解(以下，简称为溶解)至少1种微粒原料来进行调制。优选在溶剂中溶解或分子分散至少一种微粒原料来实施。
作为用于溶解上述微粒原料的溶剂，可以举出例如水或有机溶剂或由它们多种构成的混合溶剂。作为上述水，可以举出自来水或离子交换水、纯水或超纯水、RO水等，作为有机溶剂，可以举出醇化合物溶剂、酰胺化合物溶剂、酮化合物溶剂、醚化合物溶剂、芳香族化合物溶剂、二硫化碳、脂肪族化合物溶剂、腈化合物溶剂、亚砜化合物溶剂、卤化物溶剂、酯化合物溶剂、离子性液体、羧酸化合物、磺酸化合物等。上述溶剂可以分别单独使用，或可以将多种以上混合而使用。
另外，在上述溶剂中也可以混合或溶解碱性物质或酸性物质来实施。作为碱性物质，可举出氢氧化钠、氢氧化钾等的金属氢氧化物；如甲醇钠、异丙醇钠这样的金属醇盐；另外，三乙胺、2-二乙基氨基乙醇、二乙胺等的胺系化合物等。作为酸性物质可举出王水、盐酸、硝酸、发烟硝酸、硫酸、发烟硫酸等的无机酸及蚁酸、醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、草酸、三氟乙酸、三氯乙酸等的有机酸。这些碱性物质或酸性物质也可以如上述与各种溶剂混合来实施，也可以分别单独使用。
此外，也可以在上述溶剂中混合或溶解氧化剂、还原剂来实施。作为氧化剂没有特别限定，可举出硝酸盐、次氯酸钠、高锰酸盐、过氧化物。作为还原剂可举出氢氧化铝锂、硼氢化钠、肼、肼的水合物、亚硫酸盐、金属的离子特别是过渡金属的离子(铁离子、钛离子等)等。
作为用于与上述微粒原料溶液混合而使微粒原料析出的析出用溶剂,可以使用与上述的溶剂一样的溶剂。用于使上述微粒原料溶解的溶剂和使其析出的溶剂，可根据目标微粒来选择用于溶解的溶剂和用于使其析出的溶剂来实施。
在本发明中，对于上述微粒原料溶液的调制优选使用高速搅拌机来进行。具体而言在上述溶剂中溶解上述微粒原料时使用高速搅拌机。由此可以抑制一直以来微粒原料溶液中的未溶解物成为原因的粗大粒子的产生，这当然即使在溶解2种以上的分子、元素的情况下，也能够迅速制作为更均匀的溶解状态的微粒原料溶液。因此，即使在形成于对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少2个处理用面间的薄膜流体中使微粒析出了的情况下，也能够制作比一直以来更均匀且均质的微粒。
使用一般的搅拌子进行长时间的搅拌混合，因具有微粒原料中含有的分子、离子等部分地分解等的问题，所以不予优选，但在本发明中并不限定使用高速搅拌机的搅拌时间。
本发明中的高速搅拌的方法没有特别限定，可以使用各种剪切式、摩擦式、高压喷射式、超声波式等的搅拌机、溶解机、乳化机、分散机、均化器等来实施。作为一例可举出ウルトラタラックス(IKA社制)、ポリトロン(キネマティカ社制)、TKホモミキサー(プライミクス株式会社制)、エバラマイルダー(株式会社荏原制作所制)、TKホモミックラインフロー(プライミクス株式会社制)、胶体磨(神钢パンテック社制)、スラッシャー(日本コークス工业株式会社制)、トリゴナル湿式微粉碎机(三井三池化工机株式会社制)、キャビトロン(ユーロテック社制)、ファインフローミル(太平洋机工株式会社制)等的连续式乳化机、クレアミックス(エム·テクニック株式会社制)、精密分散乳化器（クレアミックスディゾルバー）(エム·テクニック株式会社制)、フィルミックス(プライミクス株式会社制)等的间歇式或连续式两用乳化机。而且，也可以使用超声波式的均化器、超声波清洗机等来调制微粒原料溶液。
接着，高速搅拌如上述，可以使用各种方式，但在此，参照图4及图5说明其一例。
该高速搅拌机，如图4中所示，在收容被处理流动体的收容槽101内贯通而***盖体102。
该高速搅拌机，如图5中所示，具备搅拌室103和支承该搅拌室103的支承筒104。在搅拌室103的内部收容有叶轮105。该叶轮105设置于旋转轴106的前端，旋转轴106配置于支承筒104内部。相对于支承筒104及搅拌室103，旋转轴106及叶轮105逆向旋转。支承筒104及旋转轴106的各自的基端与另外的旋转驱动装置(未图示)连接。
搅拌室103，具备设于支承筒104的前端的壳体121和设于壳体121的前端侧的筛网122。壳体121上形成有吸入口123，在筛网122上形成有排出口125。通过叶轮105的旋转，被处理流动体从该吸入口123被导入搅拌室103内，分散、溶解等处理后，被处理流动体从上述排出口125向外部排出。需要说明的是，也可以将排出口125作为吸入口，将吸入口123作为排出口来实施。为了划分筛网122的内部和壳体121的内部，可以设有隔壁124，但也可以不设置来实施。
在上述的例子中，通过使搅拌室103和叶轮105相互逆向旋转，排出口125在叶轮105的旋转方向的逆方向旋转。由此可以提高两者间的相对的转速，可以提高被处理流动体的剪切处理能力。特别是在筛网122的内壁和叶轮105的叶片107的前端之间的微小的间隙中，对被处理流动体施加大的剪切力。
本申请发明不限定于此，也可以拆下具有排出口125的筛网122而仅设有具有吸入口123的壳体121来使其旋转。通过拆下筛网122，可以对被处理流动体不施加剪切力来进行汽蚀控制、同时在短时间内形成被处理流动体的溶解。
这样，由于设于搅拌室103的吸入口123及排出口125一方或双方旋转，所以相对于搅拌室103的外部的被处理流动体，依次改变被处理流动体的吸入或排出或其双方的位置，可以防止由循环而疏远了的被处理流动体的产生。需要说明的是，也可以不设搅拌室103来实施、仅使叶轮105露出而使其旋转。
为了可靠地在收容槽101整个全区域进行被处理流动体的循环，也可以设有沿着支承筒104的长轴方向螺旋状卷绕的导入翼片131。该导入翼片131与支承筒104一体旋转，由此位于收容槽101内上方的被处理流动体沿着支承筒104外周下降，被导入吸入口123。另外，也可设有与上述导入翼片131逆向卷绕的循环翼片132。该循环翼片132配置于导入翼片131的外侧，使从排出口125排出了的被处理流动体向收容槽101的上方循环。
需要说明的是，图4及图5中所示的高速搅拌机，作为上述的精密分散乳化器(エム·テクニック株式会社制)而产品化。
另外，使用上述高速搅拌将微粒原料溶解于溶剂时的搅拌叶轮的圆周速度没有特别限定，优选为1m/s以上。可以根据溶剂的粘度、温度、或进行溶解的微粒原料的浓度来适当灵活运用。
以下，使用附图对在上述的、对向配设的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少2个处理用面间使微粒析出的装置的实施方式进行说明。
图1～图3所示的流体处理装置，与专利文献3记载的装置相同，所述装置为如下装置：在可接近·分离的至少一方相对于另一方相对地进行旋转的处理用部中的处理用面之间处理被处理物，即，将被处理流动体中的作为第1被处理流动体的第1流体导入处理用面间，从与导入了上述第1流体的流路独立、具备与处理用面间的开口部相通的其它流路将被处理流动体中的第2被处理流动体即第2流体导入处理用面间，在处理用面间将上述第1流体和第2流体进行混合·搅拌来进行处理。需要说明的是，在图1中，U表示上方，S表示下方，在本发明中，上下前后左右仅限于表示相对的位置关系，并不特定绝对的位置。在图2(A)、图3(B)中，R表示旋转方向。在图3(B)中，C表示离心力方向(半径方向)。
该装置为如下装置：使用至少2种流体，对于其中至少1种流体，包含至少1种被处理物，具备可接近·分离地相互对向配设的至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面，在这些处理用面之间使上述各流体汇合而形成薄膜流体，在该薄膜流体中处理上述被处理物。该装置如上所述，可以处理多个被处理流动体，但也可以处理单一的被处理流动体。
该流体处理装置具备对向的第1及第2的2个处理用部10、20，至少一方处理用部进行旋转。两处理用部10、20的对向的面分别成为处理用面。第1处理用部10具备第1处理用面1，第2处理用部20具备第2处理用面2。
两处理用面1、2与被处理流动体的流路连接，构成被处理流动体的流路的一部分。该两处理用面1、2间的间隔可以适宜变更进行实施，通常调整为1mm以下，例如0.1μm～50μm左右的微小间隔。由此，通过该两处理用面1、2间的被处理流动体，成为由两处理用面1、2所强制的强制薄膜流体。
在使用该装置处理多个被处理流动体的情况下，该装置与第1被处理流动体的流路连接，形成该第1被处理流动体的流路的一部分，同时，形成与第1被处理流动体不同的第2被处理流动体的流路的一部分。而且，该装置进行如下流体的处理：使两流路合流，在处理用面1、2间，混合两被处理流动体，使其反应等。需要说明的是，在此，“处理”并不限于被处理物反应的方式，也包含不伴随反应而仅进行混合·分散的方式。
具体地进行说明时，具备：保持上述第1处理用部10的第1托架11、保持第2处理用部20的第2托架21、接面压力赋予机构、旋转驱动机构、第1导入部d1、第2导入部d2和流体压力赋予机构p。
如图2(A)所示，在该实施方式中，第1处理用部10为环状体，更详细而言，其为圈状的圆盘。另外，第2处理用部20也为环状的圈状的圆盘。第1、第2处理用部10、20的材质除金属之外，可以采用对陶瓷或烧结金属、耐磨耗钢、蓝宝石、其它金属实施有固化处理的材料或将硬质材料实施有加衬或涂层、镀敷等的材料。在该实施方式中，两处理用部10、20，相互对向的第1、第2处理用面1、2的至少一部分被行镜面研磨。
该镜面研磨的面粗糙度没有特别限定，优选设为Ra0.01～1.0μm，更优选为Ra0.03～0.3μm。
至少一方的托架可以用电动机等旋转驱动机构(无图示)相对于另一方的托架相对地进行旋转。图1的50表示旋转驱动机构的旋转轴，在该例中，该旋转轴50上所安装的第1托架11进行旋转，该第1托架11上所支承的第1处理用部10相对于第2处理用部20进行旋转。当然，可以使第2处理用部20旋转，也可以使两者旋转。另外，在该例中，将第1、第2托架11、21，使第1、第2处理用部10、20相对于该第1、第2托架11、21旋转也是可以的。
第1处理用部10和第2处理用部20至少任一方可与至少任意另一方接近·分离，两处理用面1、2可接近·分离。
在该实施方式中，第2处理用部20相对于第1处理用部10接近·分离，在设置于第2托架21的收容部41中可以可出没地收容第2处理用部20。但是，相反地，可以第1处理用部10可相对于第2处理用部20接近·分离，也可以两处理用部10、20相互接近·分离。
该收容部41为第2处理用部20的主要收容与处理用面2侧相反侧的部位的凹部，从平面看，其为呈现圆的即形成为环状的槽。该收容部41具有可以可使第2处理用部20旋转的充分的间隙，收容第2处理用部20。需要说明的是，第2处理用部20以在轴方向可以仅进行平行移动的方式配置，通过增大上述间隙，第2处理用部20也可以以消除与上述收容部41的轴方向平行的关系的方式使处理用部20的中心线相对于收容部41倾斜而位移，进而，可以以第2处理用部20的中心线和收容部41的中心线在半径方向偏离的方式进行位移。
这样，希望通过3维且可以位移地保持的浮动机构来保持第2处理用部20。
上述被处理流动体，在通过由各种泵、位置能量等构成的流体压力赋予机构p赋予压力的状态下，从成为流体流动的流路的第1导入部d1和第2导入部d2导入两处理用面1、2间。在该实施方式中，第1导入部d1为设置在环状的第2托架21的中央的流体的通路，其一端从环状的两处理用部10、20的内侧被导入两处理用面1、2间。第2导入部d2向处理用面1、2供给第1被处理流动体和进行反应的第2被处理流动体。在该实施方式中，第2导入部d2为设置于第2处理用部20的内部的流体的通路，其一端在第2处理用面2上开口。通过流体压力赋予机构p所加压的第1被处理流动体从第1导入部d1被导入两处理用部10、20的内侧的空间，通过第1处理用面1和第2处理用面2之间，在两处理用部10、20的外侧穿过。在这些处理用面1、2间，从第2导入部d2供给通过流体压力赋予机构p所加压的第2被处理流动体，与第1被处理流动体合流，进行混合、搅拌、乳化、分散、反应、晶出、晶析、析出等各种流体处理，从两处理用面1、2排出至两处理用部10、20的外侧。需要说明的是，也可以通过减压泵使两处理用部10、20的外侧的环境为负压。
上述接面压力赋予机构将作用于使第1处理用面1和第2处理用面2接近的方向的力赋予处理用部。在该实施方式中，接面压力赋予机构设置在第2托架21上，将第2处理用部20向第1处理用部10赋能。
上述接面压力赋予机构，第1处理用部10的第1处理用面1和第2处理用部20的第2处理用面2压在进行接近的方向，通过与使该接面压力和流体压力等两处理用面1、2间分离的力的均衡，产生具有nm单位至μm单位的微小的膜厚的薄膜流体。换言之，通过上述力的均衡，将两处理用面1、2间的间隔保持在规定的微小间隔。
在图1所示的实施方式中，接面压力赋予机构配位于上述收容部41和第2处理用部20之间。具体而言，由向将第2处理用部20靠近于第1处理用部10的方向赋能的弹簧43和导入空气、油等赋能用流体的赋能用流体的导入部44构成，通过弹簧43和上述赋能用流体的流体压力赋予上述接面压力。该弹簧43和上述赋能用流体的流体压力赋予任一方即可，可以为磁力或重力等其它的力。抵抗该接面压力赋予机构的赋能，由于通过流体压力赋予机构p所加压的被处理流动体的压力、粘性等产生的分离力，第2处理用部20远离第1处理用部10，在两处理用面间打开微小的间隔。这样，利用该接面压力和分离力的平衡，以μm单位的精度设定第1处理用面1和第2处理用面2，进行两处理用面1、2间的微小间隔的设定。作为上述分离力，可以举出被处理流动体的流体压或粘性和处理用部的旋转形成的离心力、对赋能用流体导入部44施加负压时的该负压、将弹簧43制成抗张弹簧时的弹簧的力等。该接面压力赋予机构不是第2处理用部20，可以设置于第1处理用部10，也可以设置于两者。
对上述分离力进行具体说明时，第2处理用部20与上述第2处理用面2同时具备位于第2处理用面2的内侧(即，被处理流动体向第1处理用面1和第2处理用面2之间的进入口侧)而与该第2处理用面2邻接的分离用调整面23。在该例中，分离用调整面23作为倾斜面被实施，但也可以为水平面。被处理流动体的压力作用于分离用调整面23，产生使第2处理用部20从第1处理用部10分离的方向的力。因此，用于产生分离力的受压面成为第2处理用面2和分离用调整面23。
进而，在该图1的例中，在第2处理用部20中形成有近接用调整面24。该近接用调整面24，为与分离用调整面23在轴方向上相反侧的面(在图1中为上方的面)，被处理流动体的压力发生作用，产生使第2处理用部20向第1处理用部10接近的方向的力。
需要说明的是，作用于第2处理用面2及分离用调整面23的被处理流动体的压力、即流体压，可理解为构成机械密封中的开启力的力。投影于与处理用面1、2的接近·分离的方向、即第2处理用部20的出没方向(在图1中为轴方向)正交的假想平面上的近接用调整面24的投影面积A1和投影于该假想平面上的第2处理用部20的第2处理用面2及分离用调整面23的投影面积的合计面积A2的面积比A1/A2被称为平衡比K，上述开启力的调整上是重要的。对该开启力而言，可以通过变更上述平衡线、即近接用调整面24的面积A1，通过被处理流动体的压力、即流体压进行调整。
滑动面的实面压P、即接面压力中的流体压产生的压力用下式进行计算。
P＝P1×(K-k)＋Ps
在此，P1表示被处理流动体的压力即流体压，K表示上述平衡比，k表示开启力系数，Ps表示弹簧及背压力。
通过利用该平衡线的调整调整滑动面的实面压P而使处理用面1、2间为所期望的微小间隙量，形成被处理流动体产生的流动体膜，将生成物等被处理了的被处理物制成微细，另外，进行均匀的反应处理。
需要说明的是，省略图示，也可以将近接用调整面24形成具有比分离用调整面23还大的面积的面进行实施。
被处理流动体成为通过保持上述微小的间隙的两处理用面1、2而被强制的薄膜流体，移动至环状的两处理用面1、2的外侧。但是，由于第1处理用部10旋转，因此，所混合的被处理流动体不会从环状的两处理用面1、2的内侧向外侧直线地移动，向环状的半径方向的移动向量和向周方向的移动向量的合成向量作用于被处理流动体，从内侧向外侧大致漩涡状地移动。
需要说明的是，旋转轴50并不限定于垂直配置的旋转轴，可以为在水平方向配位的旋转轴，也可以为倾斜配位的旋转轴。这是因为被处理流动体以两处理用面1、2间的微细的间隔进行处理，实质上可以排除重力的影响。另外，该接面压力赋予机构通过与可位移地保持上述第2处理用部20的浮动机构并用，也作为微振动、旋转对准的缓冲机构起作用。
第1、第2处理用部10、20可以将其至少任一方进行冷却或加热而调整其温度，在图1中，图示有在第1、第2处理用部10、20上设有温调机构(温度调整机构)J1,J2的例子。另外，可以将所导入的被处理流动体进行冷却或加热而调整其温度。这些温度也可以用于所处理的被处理物的析出，另外，也可以为了在第1、第2处理用面1、2间的被处理流动体上产生贝纳尔对流或马朗格尼对流而设定。
如图2所示，可以在第1处理用部10的第1处理用面1上形成从第1处理用部10的中心侧向外侧、即在径方向伸长的槽状的凹部13而实施。该凹部13的平面形状，如图2(B)所示，可以为将第1处理用面1上弯曲或漩涡状地伸长而成的形状或没有图示，也可以为笔直地向外方向伸长的形状、L字状等地屈曲或弯曲而成的形状、连续而成形状、断续而成的形状、分支而成的形状。另外，该凹部13也可作为形成于第2处理用面2而实施，也可作为形成于第1及第2处理用面1、2的两者而实施。通过形成这样的凹部13可得到微泵效果，具有可在第1及第2处理用面1、2间抽吸被处理流动体的效果期望。
该凹部13的基端达到第1处理用部10的内周。该凹部13的前端朝向第1处理用部面1的外周面侧而延伸，其深度(横截面积)随着从基端朝向前端，逐渐减少。
在该凹部13的前端和第1处理用面1的外周面之间设置有没有凹部13的平坦面16。
在第2处理用面2上设有上述第2导入部d2的开口部d20的情况下，优选设置于与对向的上述第1处理用面1的平坦面16对向的位置。
该开口部d20，优选设置在比第1处理用面1的凹部13更靠下游侧(在该例子中为外侧)。特别是优选设置在与通过微泵效果导入时的流动方向变换为在处理用面间形成的螺旋状层流的流动方向的点相比外径侧的与平坦面16对向的位置。具体而言，在图2(B)中，优选将至径向的距离n设为距在第1处理用面1上设置的凹部13的最外侧的位置的约0.5mm以上。特别是在从流体中使微粒析出的情况下，优选在层流条件下进行多种被处理流动体的混合和微粒的析出。
该第2导入部d2可以具有方向性。例如，如图3(A)所示，来自上述第2处理用面2的开口部d20的导入方向相对于第2处理用面2以规定的仰角(θ1)倾斜。该仰角(θ1)设为超过0度且小于90度，进而，在反应速度快的反应的情况下，优选以1度以上且45度以下设置。
另外，如图3(B)所示，来自上述第2处理用面2的开口部d20的导入方向在沿上述第2处理用面2的平面上具有方向性。该第2流体的导入方向在处理用面的半径方向的成分中为远离中心的外方向，且在相对于进行了旋转的处理用面间中的流体的旋转方向的成分中为正向。换言之，以通过开口部d20的半径方向即外方向的线段为基准线g，具有从该基准线g向旋转方向R的规定的角度(θ2)。关于该角度(θ2)，也优选设为超过0度且低于90度。
该角度(θ2)可以根据流体的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各种的条件进行变更而实施。另外，也可以在第2导入部d2中完全不具有方向性。
上述被处理流动体的种类和其流路的数在图1的例中设为2个，但可以为1个，也可以为3个以上。在图1的例中，从第2导入部d2在处理用面1、2间导入第2流体，该导入部可以设置于第1处理用部10，也可以设置于两者。另外，可以对一种被处理流动体准备多个导入部。另外，对设置于各处理用部的导入用的开口部而言，其形状或大小或数量没有特别限制，可以适宜变更而实施。另外，可以就在上述第1及第2处理用面间1、2之前或更上游侧设置导入用的开口部。
需要说明的是，可以在处理用面1、2间进行上述反应即可，因此，可以与上述相反地从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入包含第1流体的溶液。即，各溶剂中的第1、第2的表述只不过具有多种存在的溶剂的第n个这样的用于识别的意思，也可存在第3以上的流体。
在上述装置中，如析出·沉淀或结晶化这样的处理，如图1中所示，在可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间一边强制地均匀混合一边产生。被处理了的被处理物的粒径、单分散度，可通过适当调节处理用部10、20的转速、流速、处理用面1，2间的距离、被处理流动体的原料浓度或被处理流动体的溶剂种类等来控制。
以下，对使用上述的装置进行的微粒的制造方法的具体方式进行说明。
上述的装置中，在形成于可接近·分离相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面之间的薄膜流体中混合在溶剂中溶解至少1种微粒原料的微粒原料溶液和至少1种析出用溶剂，使微粒析出。这时，使用高速搅拌或超声波进行上述微粒原料溶液的调制。
上述的微粒的析出反应，在本申请图1中所示的装置的、可接近·分离相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间强制一边均匀混合一边产生。
首先，从一个流路即第1导入部d1将作为第1流体的至少1种析出用溶剂导入可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间形成由第1流体构成的薄膜流体即第1流体膜。
接着从另一流路即第2导入部d2将作为第2流体的在溶剂中溶解了至少1种微粒原料的微粒原料溶液直接导入在上述处理用面1、2间形成的第1流体膜。
如上述，通过被处理流动体的供给压和再进行旋转的处理用面之施加间的压力的压力平衡，可以在固定了距离的处理用面1、2间混合第1流体和第2流体、进行微粒的析出反应。
需要说明的是，只要在处理用面1，2间可以进行上述反应即可，因此，也可以与上述相反，从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各流体的第1、第2的表达只不过是存在多数的流体的第n个的这种具有用于识别的意思，也可以存在第3以上的流体。
如上述，在处理装置中，除第1导入部d1、第2导入部d2以外，也可以设有第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部将第1流体、第2流体、与第1流体及第2流体不同的第3流体分别各自导入处理装置。然后，可以个别地管理各溶液的浓度及压力，可以更精密地控制析出反应。另外，导入各导入部的被处理流动体(第1流体～第3流体)的组合可以任意设定。设有第4以上的导入部的情况也同样，这样可以将导入处理装置的流体细分化。
进而，也可以控制第1、第2流体等的被处理流动体的温度，或控制第1流体和第2流体等的温度差(即，供给的各被处理流动体的温度差)。为了控制供给的各被处理流动体的温度、温度差，测定各被处理流动体的温度(就要导入处理装置、更详细地说处理用面1、2间前的温度)，也可以附加进行导入处理用面1，2间的各被处理流动体的加热或冷却的机构来实施。
实施例
以下对本发明公开实施例来更详细进行说明，但本发明并不仅仅限于这些实施例。
需要说明的是，在以下的实施例中，“从中央”意思为图1所示的处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体指从第1导入部d1导入的上述的第1被处理流动体，第2流体指从图1所示的处理装置的第2导入部d2导入的上述的第2被处理流动体。
在ICP发光分光分析中，使用(株)岛津制作厂制、ICPS-8100(顺序型)，对于所得的微粒粉体测定锌(Zn)和锗(Ge)的浓度(mol浓度)。
在TEM观察及EDX测定中，使用日本电子(株)制、JEM-2100，将一次粒径的观察或一次粒子中的锌(Zn)和锗(Ge)的浓度(mol浓度)，对于多个视场进行观察以及测定而算出元素比率。需要说明的是，作为TEM观察及EDX测定的观测条件，设为观察倍率25万倍以上，在100个部位进行元素比率的确认，使用平均值。
(实施例1～6、比较例1～2)
作为实施例1～6，如图1中所示，在形成于具有对向配设了的可接近·分离的处理用面的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间的薄膜流体中，使用均匀地进行扩散·搅拌·混合的反应装置而混合微粒原料溶液和析出用溶剂，在薄膜流体中进行析出反应。
从中央将1wt%氨水作为第1流体的析出用溶剂以供给压力/背压力＝0.5MPa/0.02MPa、转速1500rpm一边输送，一边将在离子交换水中溶解了硝酸锌和四氯化锗的微粒原料溶液(硝酸锌3wt%、四氯化锗0.18wt%(mol比95：5))作为第2流体导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，作为分散了锗掺杂氧化锌微粒作为微粒的锗掺杂氧化锌微粒分散液从处理用面排出。将第1流体以及第2流体的送液温度示于表1。该送液温度在既要被导入处理装置前(换句话说，各流体就要被导入处理用面1、2间前)测定第1流体和第2流体各自的温度。为了从排出了的锗掺杂氧化锌微粒分散液中去除杂质，使锗掺杂氧化锌微粒缓缓凝集，作为清洗操作用离心分离机(×18000G)使锗掺杂氧化锌微粒沉降，去除上清液后，加入纯水而再分散锗掺杂氧化锌微粒，再次使用离心分离机而使其沉降。进行3次上述清洗操作后，将最终得到的锗掺杂氧化锌微粒的糊在50℃、-0.1MPaG进行真空干燥。进行得到的锗掺杂氧化锌微粒粉末的ICP测定，算出锌和锗的元素比率(mol比)。另外，进行锗掺杂氧化锌微粒粉末的TEM观察及EDX测定，算出锌和锗的元素比率(mol比)。
对于实施例1～6，作为高速搅拌机使用精密分散乳化器(エム·テクニック株式会社制)来调制第2流体即微粒原料溶液。具体而言，使用精密分散乳化器，一边以表1中所述的圆周速度搅拌离子交换水，一边投入、溶解硝酸锌和四氯化锗。
另外，对于比较例1～2，使用搅拌子和磁力搅拌器而将硝酸锌和四氯化锗溶解于离子交换水中。其它条件与上述实施例1～6一样来实施。表1将处理条件、和ICP测定结果以及利用TEM-EDX测定结果的元素比率、及利用TEM观察的一次粒径一起示出。
得知：使用了用精密分散乳化器而制作了的第2流体的实施例1～6，在IPC测定结果和TEM-EDX测定结果无差别。IPC测定中，测定锗掺杂氧化锌微粒粉末整体的元素比率，与之相对，在TEM-EDX测定中，由在多视场中观察及测定微粒而知微粒中含有的元素不均。通过比较两者的测定结果，可以评价微粒以更均匀且均质的元素比而制作。
另外，实施例1～3和实施例4～6中，即使使精密分散乳化器的圆周速度变化，得到的锗掺杂氧化锌微粒的元素比率也不进行大的变化。
接着，观察制作了的微粒的粒径和其分布时，实施例1～3与比较例1相比，得到粒径小且粒径分布的范围窄的锗掺杂氧化锌微粒，实施例4～6与比较例2相比，得到粒径小且粒径分布的范围窄的锗掺杂氧化锌微粒。
另外，比较实施例1～3和实施例4～6，第1流体的送液速度快者，得到大粒径的锗掺杂氧化锌微粒。
另外，在实施例1～3和实施例4～6中，即使使精密分散乳化器的圆周速度变化，得到的锗掺杂氧化锌微粒的粒径的大小几乎不变化。
从上述情况可知使用高速搅拌机而制作微粒原料溶液，由此即使是含有多种元素的微粒，也能够制作均匀且均质的微粒。另外，可控制制作的微粒的粒径得到确认。
[表1]
Figure BDA00003795731100191
(实施例7～8、比较例3～4)
作为实施例7～8，如图1中所示，在形成于具有对向配设了的可接近·分离的处理用面的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间的薄膜流体中，使用均匀地扩散·搅拌·混合的反应装置而混合微粒原料溶液和析出用溶剂，在薄膜流体中进行析出反应。
从中央将甲醇作为第1流体的析出用溶剂以供给压力/背压力＝0.5MPa/0.02MPa、转速2000rpm一边进行送液，一边将在浓硫酸中溶解了有机颜料即C.I.Pigment Violet19(PV-19)的微粒原料溶液(浓度2wt%)作为第2流体导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，作为微粒分散有PV-19微粒的PV-19微粒分散液从处理用面排出。将第1流体以及第2流体的送液温度示于表2。该送液温度，在就要被导入处理装置前(换句话说，各流体就要被导入处理用面1、2间之前)测定第1流体和第2流体各自的温度。为了从被排出了的PV-19微粒分散液中去除杂质，使PV-19微粒缓缓凝集，作为清洗操作在离心分离机(×18000G)中使PV-19微粒沉降，去除上清液后，加入纯水而再分散PV-19微粒，再次使用离心分离机使其沉降。进行3次上述清洗操作后，将最终得到的PV-19微粒的糊在50℃、-0.1MPaG下进行真空干燥。观察得到的PV-19微粒粉末的TEM像。
对于实施例7～8，使用精密分散乳化器(エム·テクニック株式会社制)作为高速搅拌机来调制第2流体即微粒原料溶液。具体而言，使用精密分散乳化器，一边以表2中记载了的圆周速度搅拌浓硫酸，一边将PV-19投入、溶解。另外，对于比较例3～4，使用搅拌子和磁力搅拌器在浓硫酸中混合·溶解PV-19。其它条件与上述实施例7～8一样来实施。表2中合并示出处理条件、用TEM观察的PV-19微粒的粒径和粒子形状。
通过使用用精密分散乳化器制作了的第2流体，得到球形的微粒，与之相对，使用用搅拌子和磁力搅拌器制作了的第2流体时，粒径变大，另外生成不是球形的粒子。另外发现：提高精密分散乳化器的圆周速度、且第2流体的送液速度快者，得到粒径大的PV-19微粒，可控制粒径。
从以上的情况得知:通过使用高速搅拌机来制作微粒原料溶液，可以制作均匀且均质的微粒。
[表2]
符号的说明
Figure BDA00003795731100202
Figure BDA00003795731100211

Claims (4)

1.一种微粒的制造方法，其特征在于，含有至少以下的2个工序：
(Ⅰ)通过使用高速搅拌而将至少1种微粒原料溶解于溶剂来调制微粒原料溶液的工序；
(Ⅱ)在形成于对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间的薄膜流体中混合所述微粒原料溶液和用于使所述微粒原料析出的至少1种析出用溶剂、使微粒析出的工序。
2.如权利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，
使用所述高速搅拌而将微粒原料溶解于溶剂时的搅拌叶轮的圆周速度为1m/s以上。
3.一种微粒的制造方法，其特征在于，含有至少以下的2个工序：
(Ⅰ)通过使用超声波而将至少1种微粒原料溶解于溶剂来调制微粒原料溶液的工序；
(Ⅱ)在形成于对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间的薄膜流体中混合所述微粒原料溶液和用于使所述微粒原料析出的至少1种析出用溶剂、使微粒析出的工序。
4.如权利要求1或3所述的微粒的制造方法，其特征在于，
通过使用高速搅拌或超声波进行所述微粒原料溶液的调节，控制被析出的微粒的粒径。
CN2012800124910A 2011-03-23 2012-03-21 微粒的制造方法 Pending CN103429337A (zh)

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