CN103424450A - 一种基于导电聚合物膜的离子选择性电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及传感器，具体涉及一种基于导电聚合物膜的离子选择性电极及其制备方法。本发明为了解决传统的含有内参比溶液的离子选择性电极不易小型化和电极寿命短等问题，提供一种基于导电聚合物膜的离子选择性电极，包括绝缘电极壳、金属铂丝、导电聚合物、离子选择性电极膜、镀金金属触头，金属铂丝固定于绝缘电极壳内，电极基于金属铂丝上，金属铂丝一端和镀金金属触头相连接，另一端通过循环伏安法在金属铂丝表面形成导电聚合物，离子选择性电极膜覆盖于导电聚合物上。本发明的离子选择性电极具有小型化、寿命长的特点。
Description
技术领域
本发明涉及传感器，具体涉及一种基于导电聚合物膜的离子选择性电极及其制备方法。
背景技术
离子选择性电极（ISEs）已经成为临床分析中常用的分析工具，用来检测血清、全血等体液中钾、钠、氯、钙、锂、镁和PH等离子。它是通过测量指示电极（ISE）与参比电极（RE）之间的电势差来确定电势。
传统的离子选择性电极由内参比电极、内参比溶液和离子选择性电极膜组成。测量时，将离子选择性电极和参比电极与外接的测量装置连接构成一个电化学电池，该电池的电动势与参比电极、内参比电极的电极电位满足能斯特方程：
其中，R为摩尔气体常数，T为热力学温度，Z为待测离子的价态，F为法拉第常数，a1为待测溶液中的离子浓度，a2为内参比溶液中的离子浓度。通过此公式就可以计算出待测溶液中的离子浓度。
传统的含有内参比溶液的离子选择性电极不能小型化，而且由于含有内参比溶液，经过长时间接触，离子选择性电极膜内的活性物质及增塑剂被萃取出来，导致电极寿命短。
发明内容
本发明为了解决传统的含有内参比溶液的离子选择性电极不易小型化和电极寿命短等问题，提供一种基于导电聚合物膜的离子选择性电极，本发明的离子选择性电极具有小型化、寿命长的特点。
本发明解决上述问题的技术方案为：一种基于导电聚合物膜的离子选择性电极，包括绝缘电极壳、金属铂丝、导电聚合物、离子选择性电极膜、镀金金属触头，金属铂丝固定于绝缘电极壳内，电极基于金属铂丝上，金属铂丝一端和镀金金属触头相连接，另一端通过循环伏安法在金属铂丝表面形成导电聚合物，离子选择性电极膜覆盖于导电聚合物上。
本发明还提供上述基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）在电化学分析仪上分别接上金属铂丝、参比电极和辅助电极，然后将金属铂丝、参比电极和辅助电极***电镀液中使用循环伏安法将导电聚合物电镀到金属铂丝上；
（2）离子选择性电极膜由离子载体、高分子聚合物、增塑剂和离子定域体组成；其中离子载体的质量百分比为0.5%-3%，高分子聚合物的质量百分比为32%-38%，增塑剂的质量百分比为55%-66%，离子定域体的百分含量0.3%-0.6%；
将该混合物溶解在四氢呋喃或者环己酮中，配制成离子选择性电极膜，将离子选择性电极膜溶液滴于导电聚合物表面，自然挥发，形成离子选择性电极膜即得所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极。
优选地，
所述的参比电极为甘汞电极；
所述的辅助电极为2cm×2cm的金属铂片；
所述的导电聚合物为聚吡咯；
所述的电镀液为0.05-0.3 mol/L吡咯和0.1-0.5mol/L的亚铁***溶液；
所述的离子载体选自钠离子载体N,N’N’’-三庚基-N,N’,N’’-三甲基-4,4’,4’’次丙基三(3-氧杂丁酰胺)、钾离子载体缬氨霉素、氯离子载体三—十二烷基甲基氯化铵、钙离子载体二乙基N,N′-[(4R,5R)-4,5-二甲基-1,8-二氧代-3,6-二氧杂亚辛基]双(12-甲氨基月桂酸酯)、氢离子载体三月桂胺、锂离子载体N,N-二环己基-N’,N’-二异丁基-顺式-环己烷-1,2-二甲酰胺、镁离子载体N,N’,N’’-三[3-(庚基甲氨基)-3-氧代丙酰]-8,8’-亚氨基二辛胺中的一种或几种；
所述的高分子聚合物选自聚氯乙烯、聚氨酯、聚醋酸乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；
所述的离子定域体？选自四氯苯硼钾、四苯硼钠的一种或两种；
所述的增塑剂选自2-硝基苯辛醚、双(2-乙基己基)癸二酸酯中的一种或两种。
本发明改进了传统的含有内参比溶液的离子选择性电极，采用基于导电聚合物膜的方式，使离子选择性电极更小型化，而且由于不含有内参比溶液，经过长时间接触，离子选择性电极膜内的活性物质及增塑剂都不会受到影响，不需取出更换，大大地延长了电极的使用寿命。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1 基于导电聚合物膜的钾离子选择性电极的制备
（1）铂丝的处理：使用细砂纸仔细打磨铂丝，并在丙酮溶液中浸泡24h；在电化学分析仪上分别接上金属铂丝、参比电极和辅助电极；
（2）导电聚合物的制备：使用循环伏安法在铂丝表面聚合生成导电聚合物聚吡咯。其中电镀液为0.1mol/L亚铁***和0.1mol/L吡咯溶液；
（3）钾离子选择性电极膜液的配制：钾离子载体选择缬氨霉素（例如Fluka公司生产的缬氨霉素），缬氨霉素作为钾离子的络合物，实现电极对钾离子的选择性，其质量百分比为1.0%-3.0%；高分子聚合物选择聚氯乙烯（PVC），高分子聚合物作为钠离子敏感膜的支撑体，其质量百分比为32.0%-38.0%；增塑剂选择双(2-乙基己基)癸二酸酯（例如Fluka公司生产的DOS），增塑剂作为离子载体的溶剂，可以使离子载体在其中迁移，其质量百分比为58.0%-66.0%；离子定域体选择四氯苯硼钾（例如Fluka公司生产的四氯苯硼钾），离子定域体可以降低膜的电阻，使电极电位稳定更快，其质量百分比为0.3%-1.5%。将配制好的混合物溶解在四氢呋喃或环己酮溶剂中制成钾离子选择性电极膜液；
（4）将离子选择性电极膜溶液滴于导电聚合物表面，自然挥发，形成离子选择性电极膜即得所述的基于导电聚合物膜的钾离子选择性电极。
其中所述的参比电极为甘汞电极。所述的辅助电极为2cm×2cm的金属铂片。
实施例2 基于导电聚合物膜的钠离子选择性电极的制备
（1）铂丝的处理：使用细砂纸仔细打磨铂丝，并在丙酮溶液中浸泡24h；在电化学分析仪上分别接上金属铂丝、参比电极和辅助电极；
（2）导电聚合物的制备：使用循环伏安法在铂丝表面聚合生成导电聚合物聚吡咯。其中电镀液为0.4mol/L亚铁***和0.15mol/L吡咯溶液；
（3）钠离子选择性电极膜液的配制：钠离子载体选择N,N,N’,N’-四环己基-1,2-苯二氧基二乙酰胺（例如Fluka公司生产的ETH2120），钠离子载体作为钠离子的络合物，实现电极对钠离子的选择性，其质量百分比为1.0%-3.0%；高分子聚合物选择聚氯乙烯（PVC），高分子聚合物作为钠离子敏感膜的支撑体，其质量百分比为32.0%-38.0%；增塑剂选择双(2-乙基己基)癸二酸酯（例如Fluka公司生产的DOS），增塑剂作为离子载体的溶剂，可以使离子载体在其中迁移，其质量百分比为58.0%-66.0%。将配制好的混合物溶解在四氢呋喃或环己酮溶剂中制成钠离子选择性电极膜液；
（4）将离子选择性电极膜溶液滴于导电聚合物表面，自然挥发，形成离子选择性电极膜即得所述的基于导电聚合物膜的钠离子选择性电极。
其中所述的参比电极为甘汞电极。所述的辅助电极为2cm×2cm的金属铂片。
实施例3 基于导电聚合物膜的氯离子选择性电极的制备
（1）铂丝的处理：使用细砂纸仔细打磨铂丝，并在丙酮溶液中浸泡24h；在电化学分析仪上分别接上金属铂丝、参比电极和辅助电极；
（2）导电聚合物的制备：使用循环伏安法在铂丝表面聚合生成导电聚合物聚吡咯。其中电镀液为0.2mol/L亚铁***和0.25mol/L吡咯溶液；
（3）氯离子选择性电极膜液的配制：氯离子电极选择环氧树脂A，B胶来制备电极膜液（例如得复康公司生产的得复康（14250） 5分钟环氧胶），将环氧树脂A、B胶按1:1溶于四氢呋喃或环己酮中制成氯离子选择性电极膜液。以环氧树脂制备的氯电极可以提高氯电极的寿命；
（4）将离子选择性电极膜溶液滴于导电聚合物表面，自然挥发，形成离子选择性电极膜即得所述的基于导电聚合物膜的氯离子选择性电极。
其中所述的参比电极为甘汞电极。所述的辅助电极为2cm×2cm的金属铂片。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于导电聚合物膜的离子选择性电极，包括绝缘电极壳、金属铂丝、导电聚合物、离子选择性电极膜、镀金金属触头，其特征是，金属铂丝固定于绝缘电极壳内，电极基于金属铂丝上，金属铂丝一端和镀金金属触头相连接，另一端通过循环伏安法在金属铂丝表面形成导电聚合物，离子选择性电极膜覆盖于导电聚合物上。
2.根据权利要求1所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）在电化学分析仪上分别接上金属铂丝、参比电极和辅助电极，然后将金属铂丝、参比电极和辅助电极***电镀液中使用循环伏安法将导电聚合物电镀到金属铂丝上；
（2）离子选择性电极膜由离子载体、高分子聚合物、增塑剂和离子定域体组成；其中离子载体的质量百分比为0.5%-3%，高分子聚合物聚氯乙烯的质量百分比为32%-38%，增塑剂的质量百分比为55%-66%，离子定域体的百分含量0.3%-0.6%；
将该混合物溶解在四氢呋喃或者环己酮中，配制成离子选择性电极膜，将离子选择性电极膜溶液滴于导电聚合物表面，自然挥发，形成离子选择性电极膜即得所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极。
3.根据权利要求2所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，其特征是，所述的参比电极为甘汞电极。
4.根据权利要求2所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，其特征是，所述的辅助电极为2cm×2cm的金属铂片。
5.根据权利要求2所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，其特征是，所述的导电聚合物为聚吡咯。
6.根据权利要求2所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，其特征是，所述的电镀液为0.05-0.3mol/L吡咯和0.1-0.5mol/L的亚铁***溶液。
7.根据权利要求2所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，其特征是，所述的离子载体选自钠离子载体N,N’N’’-三庚基-N,N’,N’’-三甲基-4,4’,4’’次丙基三(3-氧杂丁酰胺)、钾离子载体缬氨霉素、氯离子载体三—十二烷基甲基氯化铵、钙离子载体二乙基N,N′-[(4R,5R)-4,5-二甲基-1,8-二氧代-3,6-二氧杂亚辛基]双(12-甲氨基月桂酸酯)、氢离子载体三月桂胺、锂离子载体N,N-二环己基-N’,N’-二异丁基-顺式-环己烷-1,2-二甲酰胺、镁离子载体N,N’,N’’-三[3-(庚基甲氨基)-3-氧代丙酰]-8,8’-亚氨基二辛胺中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，其特征是，所述的高分子聚合物选自聚氯乙烯、聚氨酯、聚醋酸乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
9.根据权利要求2所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，其特征是，所述的离子定域体选自四氯苯硼钾、四苯硼钠的一种或两种。
10.根据权利要求2所述的基于导电聚合物膜的离子选择性电极的制备方法，其特征是，所述的增塑剂选自2-硝基苯辛醚、双(2-乙基己基)癸二酸酯中的一种或两种。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Application publication date: 20131204 |