CN103420675A - 一种Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和EDTA按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为2-x︰x︰1︰3进行称量，其中x=0～0.17；先将EDTA置于去离子水中，同时加入乙二胺调节pH值，再加入Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，同时加入乙二胺调节pH值，经60～80℃加热回流得到溶胶，再加热蒸发浓缩得凝胶，并将凝胶干燥得干凝胶，然后煅烧得到Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉，其粒径为20～70nm。本发明采用溶胶-凝胶过程使Nd、Ce和Cu在原子级别混合，从而实现了纯相纳米Nd2-xCexCuO4-δ超导瓷粉的低温合成，并极大的降低了能耗。
Description
技术领域
本发明属于超导粉体技术领域，涉及一种Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导纳米瓷粉的制备方法。
背景技术
1986年瑞士物理学家A. Müller和联邦德国物理学家G. Bednorz发现了零电阻转变温度TC为35K的铜氧化物La2-xBaxCuO，从而开创了高温临界温度超导研究的新纪元。随着研究的大量进行和深入开展，在这一高温超导研究领域，新现象、新效应、新理论、新技术、新材料层出不穷，极大的推动力基础研究和应用技术研究的迅猛发展。自从电子或空穴型掺杂的铜氧面在铜氧化物高温超导中被发现，铜氧化物高温超导得到了进一步的发展。然而，在众多的超导体系制备及性质的研究中，电子型超导相对于空穴型超导的研究是很少的，直到最近几年在这方面的研究才渐渐多起来，尤其是对RE2-xCexCuO4（RE=Nd，Pr，Sm，Eu）体系的研究，在这一方面的很多研究集中于其物理性质的研究，这可能是出于：为了阐明超导体超导激机理的原因。电子型超导体与空穴型超导有以下不同的物理性质，空穴型超导表性出的反铁磁相的范围很宽，且是在低掺杂下获得的，同时超导作用能很方便的从反铁磁性能中被区分出来；相反的对于电子型超导，反铁磁相的范围很窄，而且反铁磁相和超导相往往在高于TC点的时候出现共存状态。空穴型超导和电子型超导在物理性质上的区别还与制备方法有很大关系。如文献S. Uthayakumar，R. Fittipaldi，A. Guarino，A. Vecchione，A. Romano，A. Nigro，H.-U. Habermeier，S. Pace，Physica C 468 (2008) 2271与Y. Tokura，H.Takagi，S.Uhida，Nature 337 (1989) 345所述：目前对于超导体系（特别是RE2-xCexCuO4超导体系）的制备方法主要采用固相合成法，即将稀土氧化物经过一定时间的充分研磨混合后在一定温度下烧结合成相。该法的合成温度高，同时由于该体系中Ce扩散的很难，导致合成的相不纯，同时因为合成温度很高，导致很难合纳米超导瓷粉。
对于Nd2-xCexCuO4-δ（NCCO）超导体系，目前主要采用的制备步骤是：将Ce2O3、Nd2O3和CuO按2-x︰x︰1的摩尔比用分析天平称量后放入研钵，经过充分研磨混合后在950℃下预烧后放入1150℃的炉子中烧结成Nd2-xCexCuO4-δ相。其最终相的合成温度为1150℃，需要消耗大量的能源，且无法合成纳米粉体，同时因为Ce的扩散问题时合成的相依然存在一定的杂相。
发明内容
本发明的目的在于提出一种Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，该法采用溶胶-凝胶过程实现了在低温（600～900℃）下制备出粒径为20～70nm的Nd2-xCexCuO4-δ（δ=0～0.6）超导纳米瓷粉纯相。
本发明通过下列技术方案实现：一种Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，经过下列各步骤：
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和EDTA（乙二胺四乙酸）按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为2-x︰x︰1︰3进行称量，其中x=0～0.17；
（2）按液固比（L/Kg）为5～40:1，将步骤（1）所备EDTA置于去离子水中，同时加入乙二胺调节pH值，得到混合溶液；
（3）向步骤（2）所得混合溶液中加入步骤（1）所备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，同时加入乙二胺调节pH值，得到混合物；
（4）将步骤（3）所得混合物经60～80℃加热回流得到溶胶，再加热蒸发浓缩得凝胶，并将凝胶干燥得干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶煅烧得到Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉。
所述步骤（2）pH值范围为3.5～8。
所述步骤（3）pH值范围为4～10。
所述步骤（4）加热回流的时间为1～4h，蒸发浓缩的时间为3～7h。
所述步骤（4）干燥的温度为70～150℃，干燥条件为常压。
所述步骤（5）煅烧的温度为600～900℃，时间2～16h，煅烧气氛为空气。
本发明采用溶胶-凝胶法制备了纳米级别的Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉，合成的相为具有氧空位的Nd2-xCexCuO4-δ（δ=0～0.6）纯相，晶体结构为四方结构，粉体的粒径为20～70nm。本发明提出的制备Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的方法与现有技术相比具有下列优点：本发明能在低温下和成纯相的纳米Nd2-xCexCuO4-δ粉体。由于本发明采用EDTA为螯合剂，乙二胺为交联剂，成功制的了Nd-Ce-Cu体系胶体，从而实现了Nd、Ce和Cu三者在原子级别的混合，解决了稀土元素（特别是Ce）难以扩散的问题，进而为低温合成纯相的纳米Nd2-xCexCuO4-δ粉体创造了条件，同时极大的降低了材料合成的能耗。
附图说明
图1为实施例1所得Nd2CuO4-δ超导纳米瓷粉的XRD图谱；
图2为实施例2所得Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导纳米瓷粉的XRD图谱；
图3为实施例2所得Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导纳米瓷粉的TEM照片；
图4为实施例2所得Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导纳米瓷粉的HRTEM照片；
图5为实施例3所得Nd1.83Ce0.17CuO4-δ超导纳米瓷粉的XRD图谱；
图6为实施例2与固相法得到的Nd2-xCexCuO4-δ粉体的XRD对比图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步进行说明。
实施例1
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Cu(NO3)2·3H2O和EDTA（乙二胺四乙酸）按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为2︰1︰3进行称量；
（2）按液固比（L/Kg）为5:1，将步骤（1）所备EDTA置于去离子水中，同时加入乙二胺调节pH值为4，得到混合溶液；
（3）向步骤（2）所得混合溶液中加入步骤（1）所备的Nd(NO3)3·nH2O和Cu(NO3)2·3H2O，同时加入乙二胺调节pH值为8，得到混合物；
（4）将步骤（3）所得混合物经60℃加热回流1h得到溶胶，再加热蒸发浓缩7h得凝胶，并将凝胶在烘箱里以120℃、常压干燥得干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶在空气气氛下以600℃煅烧8h得到Nd2CuO4-δ超导纳米瓷粉。
实施例2
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和EDTA（乙二胺四乙酸）按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为1.85︰0.15︰1︰3进行称量；
（2）按液固比（L/Kg）为20:1，将步骤（1）所备EDTA置于去离子水中，同时加入乙二胺调节pH值为6，得到混合溶液；
（3）向步骤（2）所得混合溶液中加入步骤（1）所备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，同时加入乙二胺调节pH值为6，得到混合物；
（4）将步骤（3）所得混合物经75℃加热回流4h得到溶胶，再加热蒸发浓缩6h得凝胶，并将凝胶在烘箱里以90℃、常压干燥得干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶在空气气氛下以700℃煅烧8h得到Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导纳米瓷粉。
实施例3
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和EDTA（乙二胺四乙酸）按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为1.83︰0.17︰1︰3进行称量；
（2）按液固比（L/Kg）为40:1，将步骤（1）所备EDTA置于去离子水中，同时加入乙二胺调节pH值为8，得到混合溶液；
（3）向步骤（2）所得混合溶液中加入步骤（1）所备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，同时加入乙二胺调节pH值为10，得到混合物；
（4）将步骤（3）所得混合物经80℃加热回流2h得到溶胶，再加热蒸发浓缩3h得凝胶，并将凝胶在烘箱里以70～150℃、常压干燥得干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶在空气气氛下以600℃煅烧16h得到Nd1.83Ce0.17CuO4-δ超导纳米瓷粉。
实施例4
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和EDTA（乙二胺四乙酸）按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为1.9︰0.1︰1︰3进行称量；
（2）按液固比（L/Kg）为30:1，将步骤（1）所备EDTA置于去离子水中，同时加入乙二胺调节pH值为3.5，得到混合溶液；
（3）向步骤（2）所得混合溶液中加入步骤（1）所备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，同时加入乙二胺调节pH值为4，得到混合物；
（4）将步骤（3）所得混合物经80℃加热回流1h得到溶胶，再加热蒸发浓缩3～6h得凝胶，并将凝胶在烘箱里以70℃、常压干燥得干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶在空气气氛下以900℃煅烧2h得到Nd1.9Ce0.1CuO4-δ超导纳米瓷粉。
从图1所示的XRD图中可以看出采用本发明合成的相为Nd2CuO4纯相，从XRD图谱上可以得2θ在31.501°、31.497°、45.89°9、56.78°时所对应的半高宽（FWHM）分别为0.0078、0.0078、0.0062、0.0061，利用谢勒公式求得对应的粉体晶粒尺寸为：170.8、170.8、223.1、240.2，由此可见其平均粒径为20nm。从图2所示的XRD图中可以看出合成的相为Nd1.85Ce0.15CuO4-δ纯相，图3示出了在700℃下煅烧合成的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ的TEM照片，从图中可以看出粉体的粒径在50nm左右，同时晶粒分布较均匀，从图4的HRTEM的晶格相中可以看出，煅烧得到的粉体的一次粒径在15nm左右，图5为实施例3中煅烧后粉体的XRD图谱，从图中可以看出合成的相为Nd1.83Ce0.17CuO4纯相，利用谢勒公式可求得其平均颗粒尺寸为17nm。此外，从图6中固相法与本发明提出的合成方法的XRD对比图中可以看出，固相法在700℃下煅烧合成的粉体依然存在很多Ce2O3、Nd2O3和CuO的相，仅有少量的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ相，由此可见本发明提出的溶胶凝胶法实现了纯相Nd1.85Ce0.15CuO4-δ纳米粉体的低温合成，同时极大的降低了合成能耗。
Claims (6)
1.一种Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和EDTA按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为2-x︰x︰1︰3进行称量，其中x=0～0.17；
（2）按液固比为5～40:1，将步骤（1）所备EDTA置于去离子水中，同时加入乙二胺调节pH值，得到混合溶液；
（3）向步骤（2）所得混合溶液中加入步骤（1）所备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，同时加入乙二胺调节pH值，得到混合物；
（4）将步骤（3）所得混合物经60～80℃加热回流得到溶胶，再加热蒸发浓缩得凝胶，并将凝胶干燥得干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶煅烧得到Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉。
2.根据权利要求1所述Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，其特征在于：所述步骤（2）pH值范围为3.5～8。
3.根据权利要求1所述Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，其特征在于：所述步骤（3）pH值范围为4～10。
4.根据权利要求1所述Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，其特征在于：所述步骤（4）加热回流的时间为1～4h，蒸发浓缩的时间为3～7h。
5.根据权利要求1所述Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，其特征在于：所述步骤（4）干燥的温度为70～150℃，干燥条件为常压。
6.根据权利要求1所述Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，其特征在于：所述步骤（5）煅烧的温度为600～900℃，时间2～16h，煅烧气氛为空气。
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