CN103409806A - 一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法 - Google Patents

一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，包括如下步骤：取碳纤维坩埚，然后将掺钕、铈和铬的钇铝石榴石Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体装入坩埚中，用氧化铝粉末填埋，保温，保洁；关闭退火炉炉门，往炉内充入高纯氩气进行保护；首先以100℃/小时的速度升温至400℃，然后以50-70℃/小时的速度升温至1200-1300℃，恒温12小时-36小时；降温至150-200℃；关闭电源，自然降温至30℃时从炉内取出晶体。本发明具有以下优点：消除晶体中的散射颗粒和应力，减少晶体缺陷，提高晶体的整体激光性能和光学性能且避免了大量贵金属铱的氧化损耗。

Description

一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法
技术领域
本发明涉及晶体的热处理工艺技术领域，尤其涉及的是一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石（Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG）晶体的退火方法。
背景技术
掺钕、铈和铬的钇铝石榴石（简称Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG）晶体退火，是为消除晶体生长中产生的一些缺陷，通过高温处理去除，改善其光学均匀性的一种方法。现在一般晶体退火采用马弗炉和陶瓷坩埚等其它耐高温材料坩埚，把晶体材料装入坩埚内，通过升温，恒温和降温过程，进行退火。
Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG激光晶体，Nd3+是晶体中主要激活激光的激发离子，Ce3+是晶体中的敏化离子。Ce3+、Cr3+离子起到辅助提高晶体能量作用，掺杂Nd3+替代十二面体中心的Y3+，Ce3+也是替代Y3+，同时添加Ce3+、Cr3+晶体生长肯定会发生严重晶格畸变，掺入Cr3+离子可以起到体积补偿的作用，Cr3+以替代Al3+的方式进入晶体的点阵结构，因此，晶体生长中不会发生严重的晶格畸变。
Cr离子在YAG晶体中替代Al3+离子有两种配位：一种Cr3+离子取代八面体配位的Al3+离子位置，一种Cr4+离子取代四面体配位的Al3+离子位置。在晶格中Cr3+离子最为稳定。晶体在氧化气氛中退火，会通过两个方面来补偿电荷：一是产生氧缺位，二是一部分Cr离子由三价变成四价离子，并由不稳定的八面***置进入四面***置。
马弗炉和陶瓷坩埚等其它耐高温材料坩锅退火，是在还原气氛中进行的，因此对于Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体是不可采用的。且采用一般晶体退火方法，往往在晶体中造成大量的散射颗粒，存在一定的生长应力、光学加工应力等，严重影响了晶体的激光性能。采用铱金坩埚中频感应加热，炉内通部分氧气退火的方法虽然可以消除散射颗粒，但是还会造成大量贵金属铱的氧化损耗，而铱价格昂贵，费用很大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能消除晶体中的散射颗粒和应力，减少晶体缺陷，提高晶体的整体激光性能和光学性能且避免了大量贵金属铱的氧化损耗的掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，包括如下步骤：
（1）取碳纤维坩埚，放入退火炉中中频感应加热，然后将掺钕、铈和铬的钇铝石榴石Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体装入坩埚中，用氧化铝粉末填埋，不让Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体外露，保温，保洁；
（2）关闭退火炉炉门，抽真空，往退火炉内充入高纯氩气进行保护；
（3）首先以100℃/小时的速度升温至400℃，然后以50-70℃/小时的速度升温至1200-1300℃，恒温12小时-36小时；
（4）以5-20℃/小时的速度降温至1000℃，然后以每小时比前一小时多降10-15℃的降温速度降温至150-200℃；
（5）关闭电源，自然降温至30℃时从炉内取出Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体。
作为上述掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法的优选实施方式，所述步骤（3）中为在1250℃温度下恒温24小时。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明所公开的一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，消除了晶体中存在的散射颗粒，也消除了晶体的生长应力、光学加工应力等应力，且没有发生Cr3+离子转化成Cr4+离子移位现象，提高晶体的整体激光性能和光学，改善了其光学均匀性。此外，由于本退火方法采用碳纤维坩埚且用氧化铝粉末填埋晶体，既保证了在氧化环境中退火，又避免了使用铱金坩埚往炉内通氧气时产生的大量贵金属铱的氧化损耗问题，从而大大节约了成本。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
本实施例为本发明的优选实施例，本实施例公开的一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，包括如下步骤：
（1）取碳纤维坩埚，放入退火炉中中频感应加热，退火炉可用单晶炉子，然后将掺钕、铈和铬的钇铝石榴石Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体装入坩埚中，用氧化铝粉末填埋，不让Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体外露，保温，保洁；
（2）关闭退火炉炉门，抽真空，往退火炉内充入高纯氩气进行保护；
（3）首先以100℃/小时的速度升温至400℃，然后以50-70℃/小时的速度升温至1250℃，恒温24小时；
（4）以5-20℃/小时的速度降温至1000℃，然后以每小时比前一小时多降15℃的降温速度降温至150-200℃；
（5）关闭电源，自然降温至30℃时从炉内取出Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体。
将取出的晶体用20毫瓦绿光检测，晶体的散射颗粒完全消除。然后用正交偏光应力仪检测，晶体应力基本消除。此外，晶体外观颜色没有变化，表明Cr3+离子没有转化成Cr4+离子。
实施例二
本实施例公开的一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，包括如下步骤：
（1）取碳纤维坩埚，放入退火炉中中频感应加热，然后将掺钕、铈和铬的钇铝石榴石Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体装入坩埚中，用氧化铝粉末填埋，不让Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体外露，保温，保洁；
（2）关闭退火炉炉门，抽真空，往退火炉内充入高纯氩气进行保护；
（3）首先以100℃/小时的速度升温至400℃，然后以50-70℃/小时的速度升温至1300℃，恒温24小时；
（4）以5-20℃/小时的速度降温至1000℃，然后以每小时比前一小时多降10℃的降温速度降温至150-200℃；
（5）关闭电源，自然降温至30℃时从炉内取出Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体。
将取出的晶体用20毫瓦绿光检测，晶体的散射颗粒完全消除。然后用正交偏光应力仪检测，晶体应力基本消除。此外，晶体外观颜色没有变化，表明Cr3+离子没有转化成Cr4+离子。
实施例三
本实施例公开的一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，包括如下步骤：
（1）取碳纤维坩埚，放入退火炉中中频感应加热，然后将掺钕、铈和铬的钇铝石榴石Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体装入坩埚中，用氧化铝粉末填埋，不让Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体外露，保温，保洁；
（2）关闭退火炉炉门，抽真空，往退火炉内充入高纯氩气进行保护；
（3）首先以100℃/小时的速度升温至400℃，然后以50-70℃/小时的速度升温至1300℃，恒温36小时；
（4）以5-20℃/小时的速度降温至1000℃，然后以每小时比前一小时多降15℃的降温速度降温至150-200℃；
（5）关闭电源，自然降温至30℃时从炉内取出Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体。
将取出的晶体用20毫瓦绿光检测，晶体的散射颗粒完全消除。然后用正交偏光应力仪检测，晶体应力基本消除。此外，晶体外观颜色没有变化，表明Cr3+离子没有转化成Cr4+离子。
实施例四
本实施例公开的一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，包括如下步骤：
（1）取碳纤维坩埚，放入退火炉中中频感应加热，然后将掺钕、铈和铬的钇铝石榴石Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体装入坩埚中，用氧化铝粉末填埋，不让Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体外露，保温，保洁；
（2）关闭退火炉炉门，抽真空，往退火炉内充入高纯氩气进行保护；
（3）首先以100℃/小时的速度升温至400℃，然后以50-70℃/小时的速度升温至1250℃，恒温36小时；
（4）以5-20℃/小时的速度降温至1000℃，然后以每小时比前一小时多降15℃的降温速度降温至150-200℃；
（5）关闭电源，自然降温至30℃时从炉内取出Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体。
将取出的晶体用20毫瓦绿光检测，晶体的散射颗粒完全消除。然后用正交偏光应力仪检测，晶体应力基本消除。此外，晶体外观颜色没有变化，表明Cr3+离子没有转化成Cr4+离子。
实施例五
本实施例公开的一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，包括如下步骤：
（1）取碳纤维坩埚，放入退火炉中中频感应加热，然后将掺钕、铈和铬的钇铝石榴石Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体装入坩埚中，用氧化铝粉末填埋，不让Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体外露，保温，保洁；
（2）关闭退火炉炉门，抽真空，往退火炉内充入高纯氩气进行保护；
（3）首先以100℃/小时的速度升温至400℃，然后以50-70℃/小时的速度升温至1200℃，恒温12小时；
（4）以5-20℃/小时的速度降温至1000℃，然后以每小时比前一小时多降10℃的降温速度降温至150-200℃；
（5）关闭电源，自然降温至30℃时从炉内取出Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体。
将取出的晶体用20毫瓦绿光检测，晶体的散射颗粒消除70%。然后用正交偏光应力仪检测，晶体应力基本消除。此外，晶体外观颜色没有变化，表明Cr3+离子没有转化成Cr4+离子。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取碳纤维坩埚，放入退火炉中中频感应加热，然后将掺钕、铈和铬的钇铝石榴石Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体装入坩埚中，用氧化铝粉末填埋，不让Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体外露，保温，保洁；
（2）关闭退火炉炉门，抽真空，往退火炉内充入高纯氩气进行保护；
（3）首先以100℃/小时的速度升温至400℃，然后以50-70℃/小时的速度升温至1200-1300℃，恒温12小时-36小时；
（4）以5-20℃/小时的速度降温至1000℃，然后以每小时比前一小时多降10-15℃的降温速度降温至150-200℃；
（5）关闭电源，自然降温至30℃时从炉内取出Nd3+:Ce3+:Cr3+:YAG晶体。
2.如权利要求1所述的一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，其特征在于，所述步骤（3）中为在1250℃温度下恒温24小时。
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