CN103408052A - 一种磷石膏的分解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磷石膏的分解方法，属于磷化工处理技术领域，在磷石膏制硫酸联产水泥熟料的过程中，以CO气体做还原剂，将磷石膏浸渍于三价铁盐溶液中，以Fe元素为催化剂降低磷石膏的分解温度至600℃-650℃，大幅降低了能耗和生产成本，同时提高CaO的产率，抑制CaS的生成，并获得制硫酸的原料SO2气体和生产水泥的原料CaO。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷石膏的分解方法，属于磷化工处理技术领域。
背景技术
磷酸作为一种重要的中间产品，广泛应用于化肥、玻璃、陶瓷、纺织、食品等行业，随着磷化工产业的发展壮大，特别是随着高浓度磷复合肥产业的迅速发展，湿法磷酸工艺的副产品磷石膏作为一种工业废渣大量产生并堆存，2006年5月，将磷石膏定性为危险废物，磷石膏的大量堆存不但需要耗费大量人力、物力和财力，而且对环境有较大的潜在危害，尽管磷石膏的资源化途径很多，但由于我国天然石膏资源丰富，磷石膏的资源化技术发展相对滞后，磷石膏的综合利用率不高，面对目前磷石膏大量堆存带来的经济上的巨大损失和环境保护政策的巨大压力，能否实现磷石膏的大规模资源化利用已成为整个行业能否实现持续发展的关键。
硫酸作为一种重要的化工原料，是以硫磺、硫铁矿和有色烟气相结合的原料生产的，但是我国硫磺资源相对不足，国外依存度过高，磷石膏中含有大量的硫元素，是一种非常具有潜力的硫资源，磷石膏分解制硫酸联产水泥技术日臻成熟，不但可以大规模消耗磷石膏以缓解磷肥工业的压力，而且其硫酸产品可以回用于磷酸生产。
磷石膏分解制硫酸联产水泥技术虽然可以实现磷肥企业的可持续发展，但是至今为止尚未能大范围的推广，其中一个重要的原因就是磷石膏的分解温度高、能耗大，直接经济效益不明显，因此，如何降低磷石膏分解温度成为重要研究方向。
发明申请CN101357773公开了一种降低磷石膏分解温度的方法，分别将气体还原剂CO、H2S，固体还原剂粉煤灰、煤矸石等粉体以及气-固、固-固复合还原剂作为外加剂加入磷石膏分解，控制双气氛反应，以达到降低磷石膏分解温度而又保证高的分解率和脱硫率，使磷石膏分解温度≤1000℃，分解率≥95%，稳定回收SO2资源。
发明申请CN101462699公开了一种高硫煤分解磷石膏催化还原的方法，在磷石膏还原分解过程中，用高硫煤做还原剂，加入催化剂可将磷石膏的分解温度降低至800-1050℃，降低磷石膏分解温度100-200℃，达到节能降耗的目的，同时，生成的CaO可用作生产优质水泥的原料，而生成的SO2可用作制硫酸原料气。
发明专利CN1775660A公开了一种利用磷石膏废渣制取硫酸的生产方法，将磷石膏与煤炭按重量比1:0.15-1:0.35的比例混合加入到分解炉，在800℃-1200℃下焙烧，制得CaS经复分解反应得到H2S，再用氧化铅吸收得到氧化铅产品，再将所得硫化铅焙烧制得SO2用于硫酸生产。
发明专利CN1724338A公开了一种以磷石膏为原料生产工业硫酸的方法，该方法将磷石膏与质量为磷石膏20%的还原碳混合加入到1000℃-1100℃的沸腾炉中煅烧，得到含SO2炉气，经除尘、降温、二转二吸工艺合成工业硫酸。
目前，见之报导的以磷石膏为原料制取硫酸的专利多采用固体还原剂煤，存在混合不均匀，易出现反应死角用量大，且反应温度偏高，多在1000℃及以上，能耗及成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷石膏的分解方法，该方法以CO为还原气体，配合Fe系催化剂的使用，使磷石膏的分解温度降低，减少能耗，同时提高磷石膏的分解率，该方法通过以下步骤实现：
1、将磷石膏自然风干、破碎、研磨、筛分，得到粒度为100-120目的磷石膏粉
2、将将步骤（1）中得到的磷石膏粉末浸渍在浓度为0.1mol/L-1.0mol/L的三价铁盐溶液中，搅拌8-12h，过滤后取出滤渣，在100℃-120℃的温度下，干燥1h-2h，除去自由水以后，得到预处理的磷石膏；
3、将预处理的磷石膏的磷石膏在600℃-650℃的温度下煅烧30min-60min，同时以10ml/min-15ml/min的气体流速通入纯度为90%以上的CO气体，反应过程中收集尾气，待设备冷却取出残渣分析磷石膏的分解率及硫化钙含量。
本发明所述磷石膏原料为湿法磷酸工艺所产生固体废弃物，其主要成分如表1所示；
表1：磷石膏原料主要组分的质量百分比
采用CO还原分解磷石膏，主要产物为CaO和SO2，反应机理如下：
CaSO4(s) + CO(g) = CaO(s) + SO2(g) + CO2(g) (1)
CaSO4(s) + 4CO(g) = CaS(s) + 4CO2(g) (2)
CaO(s)+ SiO2(g) = CaSiO3(s) (3)
CaSO4(s) + 3CaS(s)= CaO (s)+ 4S(s) (4)
2CaS(s) +SO2(g) = 2CaO(s) + 3S(s) (5)
由于磷石膏成分复杂，分解反应机理复杂，热分解过程具有吸热量大、分解温度高，要求弱还原性气氛等特点，三价铁盐的引入可为磷石膏的分解提供一条新的反应路径，降低反应的活化能，从而极大降低分解反应温度，降低能耗。
本发明的有益效果：
（1）本发明工艺简单，磷石膏和催化剂混合均匀，磷石膏分解温度为600℃-650℃，降低了能耗，使生产成本大为降低；
（2）经三价铁盐溶液浸渍后的磷石膏分解率可高达99%，同时有更高的CaO转化率，并有效抑制CaS的生成，在处理危险固体废弃物磷石膏的同时，获得了可以用来制备硫酸的SO2气体和生产水泥的原料CaO，降低磷石膏制硫酸联产水泥的生产成本；
（3）Fe元素为常见过渡元素，廉价易得，且用量少，Fe元素的引入，不仅起到高效催化作用，降低磷石膏分解温度，且用量少，分解的最终产物可直接作为优质水泥熟料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详明，但本发明保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）将磷石膏自然风干、破碎、研磨，过100目筛，得粒度为100目的磷石膏粉末，将50g磷石膏粉末浸渍于0.1mol/L FeCl3溶液中，当磷石膏粉末为糊状即可，磁力搅拌12h，过滤后取滤渣，置于120℃的烘箱中，干燥1h，除去自由水以后，得到预处理的磷石膏；
（2）取预处理的磷石膏20g在600℃下，煅烧60min，同时以10ml/min的气体流速通入纯度为99% 的CO气体，并用烟气分析仪实时监测SO2浓度，待反应完成后，自然冷却至室温，用碘量法测定残渣中S2-含量然后根据化学计量计算出残渣中的硫酸钙、硫化钙的量，根据以下计算公式：
经分析计算得出磷石膏分解率为94.5%，残渣中硫化钙含量为50.2%，氧化钙含量为19.3%。
实施例2
（1）将磷石膏自然风干、破碎、研磨，过110目筛，得粒度为110目的磷石膏粉末，将50g磷石膏粉末浸渍于1.0 mol/L Fe2(SO4)3溶液中，当磷石膏粉末为糊状即可，磁力搅拌10h，过滤后取滤渣，置于110℃的烘箱中，干燥1.5h，除去自由水以后，得到预处理的磷石膏；
（2）取预处理的磷石膏25g在620℃下，煅烧45min，同时以13ml/min的气体流速通入纯度为99.9% 的CO气体，并用烟气分析仪实时监测SO2浓度，待反应完成后，自然冷却至室温，用碘量法测定残渣中S2-含量然后根据化学计量计算出残渣中的硫酸钙、硫化钙的量，根据以下计算公式：
经分析计算得出磷石膏分解率为99.1%，残渣中硫化钙含量为42.1%，氧化钙含量为25.8%。
实施例3
（1）将磷石膏自然风干、破碎、研磨，过120目筛，得粒度为120目的磷石膏粉末，将50g磷石膏粉末浸渍于0.3mol/L Fe(NO3)3溶液中，当磷石膏粉末为糊状即可停，磁力搅拌8h，过滤后取滤渣，置于100℃的烘箱中，干燥2h，除去自由水以后，得到预处理的磷石膏；
（2）取预处理的磷石膏21g在650℃下，煅烧30min，同时以15ml/min的气体流速通入纯度为90% 的CO气体，并用烟气分析仪实时监测SO2浓度，待反应完成后，自然冷却至室温，用碘量法测定残渣中S2-含量然后根据化学计量计算出残渣中的硫酸钙、硫化钙的量，根据以下计算公式：
经分析计算得出磷石膏分解率为97%，残渣中硫化钙含量为47.1% ，氧化钙含量为20.5%。
实施例4 (对比试验)
（1）将磷石膏磷自然风干、破碎、研磨，过100目标准摩尔筛，得粒度为100目的磷石膏粉末，置于120℃的烘箱中干燥1h，除自由水；
（2）取磷石膏25g在900℃下，煅烧45min，同时以12ml/min的气体流速通入纯度为99% 的CO气体，并用烟气分析仪实时监测SO2浓度，待反应完成后，自然冷却至室温，用碘量法测定残渣中S2-含量然后根据化学计量计算出残渣中的硫酸钙、硫化钙的量，根据以下计算公式：
经分析计算得出磷石膏分解率为90%，残渣中硫化钙含量为52.5%，氧化钙含量为6.8%。
Claims (1)
1.一种磷石膏的分解方法，其特征在于经过以下步骤：
（1）将磷石膏自然风干、破碎、研磨、筛分，得到粒度为100-120目的磷石膏粉末；
（2）将将步骤（1）中得到的磷石膏粉末浸渍在浓度为0.1mol/L-1.0mol/L的三价铁盐溶液中，搅拌8h-12h，过滤后取出滤渣，在100℃-120℃的温度下，干燥1h-2h，除去自由水以后，得到预处理的磷石膏；
（3）将预处理的磷石膏的磷石膏在600℃-650℃的温度下煅烧30min-60min，同时以10ml/min-15ml/min的气体流速通入纯度为90%以上的CO气体，反应过程中收集尾气，待设备冷却取出残渣分析磷石膏的分解率及硫化钙含量。
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