CN103396108B - 一种软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种软磁铁氧体材料及其制备方法，其特征在于，主成分按摩尔份计包括：0.5-0.7molV2O5、51-51.5molFe3O4、4-4.5molZnO、18.2-18.5molMn3O4、0.4-0.5molWO3，主成分中添加的改性杂质按照占所述软磁铁氧体材料的重量计包括：160-180ppmHfO2、610-630ppmFe、250-280ppmZrO2、230-250ppmPtO2、360-380ppmCaCO3、420-430ppmCr2O3；本发明制备的软磁铁氧体材料克服了现有技术的诸多缺点，实现了高频、高饱和磁通密度、低磁损耗的优点。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体地，本发明涉及一种软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
磁通密度高铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的磁通密度，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。
发明内容
本发明的目的是提供一种软磁铁氧体材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种软磁铁氧体材料，其特征在于,主成分按摩尔份计包括：0.5-0.7mol V2O5、51-51.5mol Fe3O4、4-4.5molZnO、18.2-18.5mol Mn3O4、0.4-0.5mol WO3,主成分中添加的改性杂质按照占所述软磁铁氧体材料的重量计包括：160-180ppm HfO2、610-630ppm Fe、250-280ppm ZrO2、230-250ppm PtO2、360-380ppm CaCO3、420-430ppm Cr2O3；
所述的软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配料：将主成分进行配料，并添加改性杂质；
（2）一次烧结：配料混合在550℃-580℃的条件下预烧1-2小时，再升温至730℃-760℃的条件下预烧1-2小时，再升温至910℃-930℃的条件下预烧2-3小时，得预烧料；
（3）球磨、压坯：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料0.6-1.0wt%聚乙烯醇、1.0-1.2wt%分散料、适量去离子水进行砂磨90-120分钟，得浆料，并烘干；将烘干的粉料加入1.2-1.8wt%的聚乙烯醇、0. 2-0. 4wt%的硬酯酸，造粒，装入模具，在75-85Mpa压力下压制成坯件，自然晾干；
（4）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内烧结，先以120-150℃/小时的升温速率升至440-480℃，烧结2-3小时；再以160-180℃/小时的升温速率升至740-780℃，烧结1-2小时；调整氮气氛中氧含量为0.3%-0.4%，以110-140℃/小时的升温速率由950-990℃，保温30-40分钟；再以180-210℃/小时的升温速率升至1370-1410℃，保温烧结3-4小时；然后降温，调整氮气氛中氧含量为2.3%-2.6%以130-160℃/小时的降温速率降温至650-680℃，保温1-2小时，再以180-200℃/小时的降温速率降温至室温；
步骤（3）中所述的分散料由以下重量份的原料制得：聚乙烯醇3-4、硬脂酸锌2-3、Bi2O30.2-0.3、氨丙基三乙氧基硅烷0.5-0.8、氮化铝1-1.3、Nb2O5 0.3-0.5、硫酸钡1.2-1.4、石油磺酸钠0.6-0.9；
制备方法是：将各物料混合，研磨分散均匀即可。
本发明制备的软磁铁氧体材料配方合理，克服了现有技术的诸多缺点,实现了高频、高饱和磁通密度、低磁损耗的优点。
具体实施方式
一种软磁铁氧体材料，主成分按摩尔份计包括：0.7mol V2O5、51.5mol Fe3O4、4.5molZnO、18.5mol Mn3O4、0.5mol WO3,主成分中添加的改性杂质按照占所述软磁铁氧体材料的重量计包括：180ppm HfO2、630ppm Fe、280ppm ZrO2、250ppm PtO2、380ppm CaCO3、430ppm Cr2O3；
软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将主成分进行配料，并添加改性杂质；
（2）一次烧结：配料混合在550℃-580℃的条件下预烧1-2小时，再升温至730℃-760℃的条件下预烧1-2小时，再升温至910℃-930℃的条件下预烧2-3小时，得预烧料；
（3）球磨、压坯：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料0.6-1.0wt%聚乙烯醇、1.0-1.2wt%分散料、适量去离子水进行砂磨90-120分钟，得浆料，并烘干；将烘干的粉料加入1.2-1.8wt%的聚乙烯醇、0. 2-0. 4wt%的硬酯酸，造粒，装入模具，在75-85Mpa压力下压制成坯件，自然晾干；
（4）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内烧结，先以120-150℃/小时的升温速率升至440-480℃，烧结2-3小时；再以160-180℃/小时的升温速率升至740-780℃，烧结1-2小时；调整氮气氛中氧含量为0.3%-0.4%，以110-140℃/小时的升温速率由950-990℃，保温30-40分钟；再以180-210℃/小时的升温速率升至1370-1410℃，保温烧结3-4小时；然后降温，调整氮气氛中氧含量为2.3%-2.6%以130-160℃/小时的降温速率降温至650-680℃，保温1-2小时，再以180-200℃/小时的降温速率降温至室温；
步骤（3）中所述的分散料由以下重量份（公斤）的原料制得：聚乙烯醇4、硬脂酸锌3、Bi2O30.3、氨丙基三乙氧基硅烷0.8、氮化铝1、Nb2O5 0.5、硫酸钡1.4、石油磺酸钠0.9；
制备方法是：将各物料混合，研磨分散均匀即可。
通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据：
| 序号 | 技术指标名称 | 技术指标 | 备注 |
| 1 | 初始磁导率（25±3℃） | 8900±25% | |
| 2 | 功率损耗（100Kc、200mT）单位：KW/m3 | 663(25±2℃), 335(100±2℃) | |
| 3 | 饱和磁通密度mT（100℃） | 477 | |
| 4 | 居里温度℃ | >265 |
Claims (1)
1.一种软磁铁氧体材料，其特征在于,主成分按摩尔份计包括：0.5-0.7mol V2O5、51-51.5mol Fe3O4、4-4.5molZnO、18.2-18.5mol Mn3O4、0.4-0.5mol WO3,主成分中添加的改性杂质按照占所述软磁铁氧体材料的重量计包括：160-180ppm HfO2、610-630ppm Fe、250-280ppm ZrO2、230-250ppm PtO2、360-380ppm CaCO3、420-430ppm Cr2O3；
其制备方法包括以下步骤：
（1）配料：将主成分进行配料，并添加改性杂质；
（2）一次烧结：配料混合在550℃-580℃的条件下预烧1-2小时，再升温至730℃-760℃的条件下预烧1-2小时，再升温至910℃-930℃的条件下预烧2-3小时，得预烧料；
（3）砂磨、压坯：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料0.6-1.0wt%聚乙烯醇、1.0-1.2wt%分散料、适量去离子水进行砂磨90-120分钟，得浆料，并烘干；将烘干的粉料加入1.2-1.8wt%的聚乙烯醇、0. 2-0. 4wt%的硬脂酸，造粒，装入模具，在75-85MPa压力下压制成坯件，自然晾干；
（4）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内烧结，先以120-150℃/小时的升温速率升至440-480℃，烧结2-3小时；再以160-180℃/小时的升温速率升至740-780℃，烧结1-2小时；调整氮气氛中氧含量为0.3%-0.4%，以110-140℃/小时的速率升温至950-990℃，保温30-40分钟；再以180-210℃/小时的升温速率升至1370-1410℃，保温烧结3-4小时；然后降温，调整氮气氛中氧含量为2.3%-2.6%以130-160℃/小时的降温速率降温至650-680℃，保温1-2小时，再以180-200℃/小时的降温速率降温至室温；
步骤（3）中所述的分散料由以下重量份的原料制得：聚乙烯醇3-4、硬脂酸锌2-3、Bi2O30.2-0.3、氨丙基三乙氧基硅烷0.5-0.8、氮化铝1-1.3、Nb2O50.3-0.5、硫酸钡1.2-1.4、石油磺酸钠0.6-0.9；
制备方法是：将各物料混合，研磨分散均匀即可。
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