CN103395792A - 一种制备白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备白炭黑的方法，将白云鄂博矿或其尾矿加碱焙烧，水洗该焙烧矿，水洗液用于回收硅、铝及碱金属的氢氧化物，对水洗渣采用盐酸浸出，浸出液为含钪粗溶液，作为进一步提取钪的原料，而酸浸的渣就是本发明的原料。再将烘干研磨后的酸浸渣与碱金属氢氧化物与氯化体系熔盐按质量比1.0:1.0～2.0:1.0的比例混合，在600℃～750℃下进行焙烧，对焙烧后的酸浸渣先水浸然后水洗至中性，以水洗液作为母液采用沉淀法制备白炭黑。本发明工艺简单科学，能够高效的从白云鄂博矿或其尾矿制备的钪富集物酸浸渣浸出提取硅制备白炭黑，浸出率≥90%，且能从工艺中回收其他副产品，是一种综合回收白云鄂博尾矿中硅的方法。

Description

一种制备白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种制备白炭黑的方法，属于化工领域。
背景技术
在第二次世界大战期间，白炭黑开始大规模用于工业生产，主要是沉淀法白炭黑，人们发现白炭黑的加入可以大大改善和提高某些材料的性能，沉淀白炭黑主要用作天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂以及纸张的增白，白炭黑可用作天然橡胶和合成橡胶的补强填料，合成树脂添加剂，油墨增稠剂，涂料中颜料的防沉淀剂，车辆及金属软质抛光剂，以及乳化剂中的防沉淀剂，还可以作农药载体和轻墨新闻纸的填料，牙膏中的磨擦剂等。这使得白炭黑的性能研究和实际应用需求量大大增加。
白云鄂博矿为典型的共伴生矿，矿中不仅富含稀土、铁、铌、萤石以及钪等资源，还富含一定含量的硅，并随着稀土、铁等资源的开采，以及元素钪提取之后，硅得到了进一步的富集，而且得益于钪的提取过程，使得尾矿中的硅酸盐结构部分的被破坏，使得硅的提取相对容易，即为尾矿提取硅制备白炭黑提供了途径。有关铁尾矿硅的提取工作，前人也做过大量的研究，如专利（申请号为201110071373）研究了铁尾矿制备纳米白炭黑的方法，但一直未能用于实际生产，其主要原因在于未能从资源综合利用的角度考虑，工艺成本过高。而白云鄂博矿铁尾矿中硅的提取一直没有什么研究进展，所以本发明还是很有实际的意义。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种制备白炭黑的方法，本发明工艺简单科学，能够高效的从白云鄂博矿或其尾矿制备的钪富集物酸浸渣浸出提取硅制备白炭黑，浸出率≥90%，且能从工艺中回收其他副产品,是一种综合回收白云鄂博尾矿中硅的方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种制备白炭黑的方法，所述的方法以白云鄂博尾矿酸浸渣为原料，具体步骤为：
（1）、将研磨后的白云鄂博尾矿与碱金属氢氧化物混合、焙烧；
（2）、将焙烧后的尾矿水洗至中性，过滤，得水洗液和水洗渣，水洗渣再采用盐酸浸出、过滤，得浸出液和浸出渣，浸出液为含钪溶液，浸出渣即为酸浸渣；
（3）、将酸浸渣与碱金属氢氧化物及熔盐混合、焙烧；
（4）、将焙烧后的酸浸渣在水浴中搅拌水浸，水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得滤液和水洗渣；
（5）、在水浴、搅拌下，对滤液用盐酸调节溶液pH至中性，利用沉淀法制取白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干。
本发明所述的白云鄂博尾矿制备的酸浸渣的SiO2含量为500～700kg/t。
本发明所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，尾矿与碱金属氢氧化物的质量比为1:1.3:，焙烧温度为350℃，时间为2h，盐酸浓度2～3mol/L。
本发明所述的熔盐为NaCl/KCl熔盐，熔盐中的NaCl/KCl按质量比1:1配比，酸浸渣与碱金属氢氧化物及熔盐按质量比1:1～2:1混合焙烧，焙烧温度600～750℃，焙烧时间0.5～3h。
本发明所述的焙烧后的酸浸渣搅拌水浸，水浸温度50～95℃，水浸后过滤，用热水洗滤物至中性。
本发明所述的滤液反应水浴温度为50～95℃，时间0.15～0.5h，搅拌速率500r/min。
本发明工艺简单科学，能够高效地从白云鄂博矿或其尾矿制备的钪富集物酸浸渣浸出提取硅制备白炭黑，浸出率≥90%，且能从工艺中回收其他副产品，是一种综合回收白云鄂博尾矿中硅的方法。
本发明的优点是：
1、本发明所采用的工艺具有焙烧温度低，能耗小，原料用量小，设备要求低，硅的回收率高等特点，在提取硅的过程中，没有有毒、强腐蚀性气体产生，不会遗留大量的工业渣，主要杂质元素可以得到有效的回收利用，成为工业产品，降低白炭黑制备过程中的成本。
2、本发明的采用的原料为经低温焙烧酸处理得到的白云鄂博矿尾矿酸浸渣，硅含量高，杂质少，也避免了其他资源在提取硅时的浪费，成本低，同时可以回收钪，还可以使贵重金属铌元素富集，具有较强的工业应用价值。
3、本发明不仅适合于白云鄂博矿尾矿酸浸渣的中的硅资源，也适合于其它地区、矿床的含硅资源。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做详细介绍，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
（1）加碱焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入130g氢氧化钠并混匀，进行焙烧，焙烧的温度350℃，时间为2h；
（2）水洗：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水洗过滤，并多次洗涤滤饼至水洗液的pH小于9；
（3）盐酸浸出：将加碱焙烧分解后的白云鄂博矿采用盐酸浸出，盐酸浓度为3mol/L，盐酸的用量为800mL，浸出温度为85℃，时间2h，对盐酸浸出后的浆液进行过滤，并用400mL盐酸洗涤一次滤饼，得盐酸浸出液和酸浸渣。
（4）加碱和熔盐焙烧：取100g酸浸渣，加入130g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为2h；
（5）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h，搅拌速率450r/min；
（6）过滤：水浸后过滤水洗至pH为7～9，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（7）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节Ph至7左右，在水浴95℃、搅拌500r/min下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是78.25%。
实施例2
（1）加碱焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入130g氢氧化钠并混匀，进行焙烧，焙烧的温度350℃，时间为2h；
（2）水洗：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水洗过滤，并多次洗涤滤饼至水洗液的pH小于9；
（3）盐酸浸出：将加碱焙烧分解后的白云鄂博矿采用盐酸浸出，盐酸浓度为3mol/L，盐酸的用量为800mL，浸出温度为85℃，时间2h，对盐酸浸出后的浆液进行过滤，并用400mL盐酸洗涤一次滤饼，得盐酸浸出液和酸浸渣。
（4）加碱和熔盐焙烧：取100g酸浸渣，加入160g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为2h；
（5）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h，搅拌速率450r/min；
（6）过滤：水浸后过滤水洗至pH为7～9，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（7）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节Ph至7左右，在水浴95℃、搅拌500r/min下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是93.33%。
实施例3
（1）加碱焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入130g氢氧化钠并混匀，进行焙烧，焙烧的温度350℃，时间为2h；
（2）水洗：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水洗过滤，并多次洗涤滤饼至水洗液的pH小于9；
（3）盐酸浸出：将加碱焙烧分解后的白云鄂博矿采用盐酸浸出，盐酸浓度为3mol/L，盐酸的用量为800mL，浸出温度为85℃，时间2h，对盐酸浸出后的浆液进行过滤，并用400mL盐酸洗涤一次滤饼，得盐酸浸出液和酸浸渣。
（4）加碱和熔盐焙烧：取100g酸浸渣，加入200g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为2h；
（5）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h，搅拌速率450r/min；
（6）过滤：水浸后过滤水洗至pH为7～9，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（7）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节Ph至7左右，在水浴95℃、搅拌500r/min下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是94.26%。
实施例4
（1）加碱焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入130g氢氧化钠并混匀，进行焙烧，焙烧的温度350℃，时间为2h；
（2）水洗：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水洗过滤，并多次洗涤滤饼至水洗液的pH小于9；
（3）盐酸浸出：将加碱焙烧分解后的白云鄂博矿采用盐酸浸出，盐酸浓度为3mol/L，盐酸的用量为800mL，浸出温度为85℃，时间2h，对盐酸浸出后的浆液进行过滤，并用400mL盐酸洗涤一次滤饼，得盐酸浸出液和酸浸渣。
（4）加碱和熔盐焙烧：取100g酸浸渣，加入160g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度600℃，时间为2h；
（5）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h，搅拌速率450r/min；
（6）过滤：水浸后过滤水洗至pH为7～9，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（7）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节Ph至7左右，在水浴95℃、搅拌500r/min下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是78.35%。
实施例5
（1）加碱焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入130g氢氧化钠并混匀，进行焙烧，焙烧的温度350℃，时间为2h；
（2）水洗：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水洗过滤，并多次洗涤滤饼至水洗液的pH小于9；
（3）盐酸浸出：将加碱焙烧分解后的白云鄂博矿采用盐酸浸出，盐酸浓度为3mol/L，盐酸的用量为800mL，浸出温度为85℃，时间2h，对盐酸浸出后的浆液进行过滤，并用400mL盐酸洗涤一次滤饼，得盐酸浸出液和酸浸渣。
（4）加碱和熔盐焙烧：取100g酸浸渣，加入160g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度750℃，时间为2h；
（5）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h，搅拌速率450r/min；
（6）过滤：水浸后过滤水洗至pH为7～9，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（7）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节Ph至7左右，在水浴95℃、搅拌500r/min下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是93.85%。
实施例6
（1）加碱焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入130g氢氧化钠并混匀，进行焙烧，焙烧的温度350℃，时间为2h；
（2）水洗：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水洗过滤，并多次洗涤滤饼至水洗液的pH小于9；
（3）盐酸浸出：将加碱焙烧分解后的白云鄂博矿采用盐酸浸出，盐酸浓度为3mol/L，盐酸的用量为800mL，浸出温度为85℃，时间2h，对盐酸浸出后的浆液进行过滤，并用400mL盐酸洗涤一次滤饼，得盐酸浸出液和酸浸渣。
（4）加碱和熔盐焙烧：取100g酸浸渣，加入160g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为0.5h；
（5）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h，搅拌速率450r/min；
（6）过滤：水浸后过滤水洗至pH为7～9，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（7）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节Ph至7左右，在水浴95℃、搅拌500r/min下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是73.24%。
实施例7
（1）加碱焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入130g氢氧化钠并混匀，进行焙烧，焙烧的温度350℃，时间为2h；
（2）水洗：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水洗过滤，并多次洗涤滤饼至水洗液的pH小于9；
（3）盐酸浸出：将加碱焙烧分解后的白云鄂博矿采用盐酸浸出，盐酸浓度为3mol/L，盐酸的用量为800mL，浸出温度为85℃，时间2h，对盐酸浸出后的浆液进行过滤，并用400mL盐酸洗涤一次滤饼，得盐酸浸出液和酸浸渣。
（4）加碱和熔盐焙烧：取100g酸浸渣，加入160g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为1.5h；
（5）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h，搅拌速率450r/min；
（6）过滤：水浸后过滤水洗至pH为7～9，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（7）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节Ph至7左右，在水浴95℃、搅拌500r/min下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是89.65%。
实施例8
（1）加碱焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入130g氢氧化钠并混匀，进行焙烧，焙烧的温度350℃，时间为2h；
（2）水洗：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水洗过滤，并多次洗涤滤饼至水洗液的pH小于9；
（3）盐酸浸出：将加碱焙烧分解后的白云鄂博矿采用盐酸浸出，盐酸浓度为3mol/L，盐酸的用量为800mL，浸出温度为85℃，时间2h，对盐酸浸出后的浆液进行过滤，并用400mL盐酸洗涤一次滤饼，得盐酸浸出液和酸浸渣。
（4）加碱和熔盐焙烧：取100g酸浸渣，加入160g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为3h；
（5）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h，搅拌速率450r/min；
（6）过滤：水浸后过滤水洗至pH为7～9，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（7）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节Ph至7左右，在水浴95℃、搅拌500r/min下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是94.39%。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种制备白炭黑的方法，其特征在于，所述的方法以白云鄂博尾矿酸浸渣为原料，具体步骤为：
（1）、将研磨后的白云鄂博尾矿与碱金属氢氧化物混合、焙烧；
（2）、将焙烧后的尾矿水洗至中性，过滤，得水洗液和水洗渣，水洗渣再采用盐酸浸出、过滤，得浸出液和浸出渣，浸出液为含钪溶液，浸出渣即为酸浸渣；
（3）、将酸浸渣与碱金属氢氧化物及熔盐混合、焙烧；
（4）、将焙烧后的酸浸渣在水浴中搅拌水浸，水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得滤液和水洗渣；
（5）、在水浴、搅拌下，对滤液用盐酸调节溶液pH至中性，利用沉淀法制取白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干。
2.如权利要求1所述的一种制备白炭黑的方法，其特征在于：所述的白云鄂博尾矿制备的酸浸渣中SiO2含量为500～700kg/t。
3.如权利要求1所述的一种制备白炭黑的方法，其特征在于：所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，尾矿与碱金属氢氧化物的质量比为1:1.3，焙烧温度为350℃，时间为2h，盐酸浓度2～3mol/L。
4.如权利要求1所述的一种制备白炭黑的方法，其特征在于：所述的熔盐为NaCl/KCl熔盐，熔盐中的NaCl/KCl按质量比1:1配比，酸浸渣与碱金属氢氧化物及熔盐按质量比1:1～2:1混合焙烧，焙烧温度600～750℃，焙烧时间0.5～3h。
5.如权利要求1所述的是一种制备白炭黑的方法，其特征在于：所述的焙烧后的酸浸渣搅拌水浸，水浸温度50～95℃，水浸后过滤，用热水洗滤物至中性。
6.如权利要求1所述的一种制备白炭黑的方法，其特征在于：所述的滤液反应水浴温度为50～95℃，时间0.15～0.5h，搅拌速率500r/min。
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