CN103395783A - 活性炭的制备方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性炭的制备方法及其设备,该方法包括步骤:1)将焦炭或兰炭磨细筛分成35~100目的粉末后干燥;2)将粉末放入6~10mol/L的KOH溶液中沸煮1~2小时,冷却后干燥;3)将KOH粉末与经KOH溶液处理的焦炭或兰炭以质量比0.5:1~6:1混合,然后将混合粉末在氮气中微波加热活化,微波频率为2.0~3.0GHZ,活化时间为20~60min;4)将活化后的粉末用酸液或水冲洗至中性后干燥。该设备包括反应器,反应器置于微波炉中,其底端设有氮气入口和多孔支撑体,多孔支撑***于氮气入口的上方,氮气入口与氮气瓶连接,反应器的顶端连有排气管,排气管从微波炉的顶部伸出。本发明利用低价值的焦炭和兰炭制备出吸附性能优良的活性炭,高效节能,提高了收益。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备技术,具体地指一种活性炭的制备方法及其设备。
背景技术
传统活性炭一般是利用木炭、竹炭、各种果壳,及优质煤等作为原料,并通过物理和化学方法对原料进行破碎、筛分、活化、漂洗,及烘干等一系列工序加工而成。活性炭具有孔比表面积大、热稳定性好,耐酸碱性等优点,是一种性能优良的吸附剂。而且由于活性炭具有物理吸附和化学吸附双重吸附特性,可以选择性地吸附气相或液相中的一些组分,达到脱色精制、除臭和净化等目的,可广泛应用于废水处理、废气净化及催化剂载体等方面。
传统活性炭的制备工艺大体包括两个阶段:炭化阶段和活化阶段,活化包括物理活化和化学活化,其中,炭化温度在800℃左右,物理活化温度在1000℃左右,化学活化温度在400~900℃。传统活性炭的制备工艺存在以下不足或有待改善之处:1)活化时间长,化学活化时间在2h以上,不利于节能减耗;2)制备工艺效率不高,活性炭收率有待提高;3)活性炭碘值偏低,吸附性能有待提高。
发明内容
本发明的目的是要提供一种活性炭的制备方法及其设备,该方法高效节能,制得的活性炭吸附性能优良。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种活性炭的制备方法,包括以下步骤:
1)将焦炭或兰炭磨细筛分成粒径为35~100目的粉末后进行干燥;
2)将焦炭或兰炭粉末放入煮沸后的6~10mol/L的KOH溶液中沸煮1~2小时,取出冷却后进行干燥;
3)将活化剂KOH粉末与经过KOH溶液处理的焦炭或兰炭粉末以质量比例0.5:1~6:1混合,然后将混合粉末在氮气氛围中进行微波加热活化,微波频率为2.0~3.0GHz,活化时间为15~60min;
4)将活化后的粉末用酸液或水将其冲洗至中性后恒温干燥,即可制得活性炭。
上述步骤2)中的KOH溶液对原料进行表面改性处理,其主要作用是将钾溶入炭材料中,起催化剂作用,以加强水分子与炭原子之间的反应,而且利用KOH将原料中的部分碳侵蚀掉,经过洗涤后可生成多孔性的炭,有利于后续制备出高比表面积的活性炭;另外,KOH可抑制焦油生成,提高反应收率。
所述步骤3)中的KOH粉末,当温度大于360℃时,KOH为熔融状,KOH发生如下反应:2KOH→K2O+H2O,反应的同时,-OK基团取代原料中部分H原子,释放出氢气,同时,在高温条件下,KOH具有强烈的刻蚀能力和插层能力,其与原料表面碳发生反应,生成发达的孔隙结构,再随温度的升高,碱金属能与炭发生反应,使炭以氧化物形式释放出来,导致原料形成更多的微孔结构,进而提高碳材料的比表面积。简单地说,是在微波辐照下,体系的温度迅速上升,活性炭表面的酸性和碱性官能团与活性剂发生化学反应,使得碳材料表面生成孔隙结构,同时,随着体系温度升高会进一步炭化,碳材料表面形成更多的微孔结构,最终提高了活性炭的吸附性能。所述步骤3)中充入氮气的作用是利用氮气作为还原性改性气体,使得改性后活性炭表面的酸性基团受到破坏,碱性基团得到保护,从而提高活性炭的吸附性能,同时,在氮气氛围中进行活化能减少活性炭的烧失率。
优选地,所述步骤4)中,用酸液冲洗前,先将活化后的粉末在氮气氛围中冷却至室温。
优选地,所述步骤3)中,活化时间为20~40min。
优选地,所述步骤4)中,酸液为稀盐酸,干燥温度为80~100℃,干燥时间为8~15h。
优选地,所述步骤1)中,干燥温度为100~120℃。
优选地,所述步骤2)中,干燥温度为100~120℃。
一种为实现上述方法而设计的活性炭的制备设备,包括反应器,所述反应器置于微波炉的炉腔中,所述反应器的底端设有氮气入口和多孔支撑体,所述多孔支撑***于所述氮气入口的上方,所述氮气入口与氮气瓶的出气口连接,所述反应器的顶端连有排气管,所述排气管从所述微波炉的顶部伸出。
进一步地,所述微波炉为可调式工业微波炉。
更近一步地,所述微波炉的上方设有废气收集装置。
与现有活性炭的制备技术相比,本发明具有如下优点:
其一,本发明克服传统活性炭制备工艺的不足,利用微波加热具有高能效、高热效率,及物质受热从内向外并选择性加热等特性,将焦化企业生产的具有适当比表面积和吸附性能的焦炭、焦粒,及兰炭微波活化制备出吸附性能优良的活性炭,使得其碘值从20~30mg/g增大到900mg/g以上,比表面积从5~20m2/g增大到500~1000m2/g;本发明将微波加热活化时间控制在1小时以内,比现有在400~900℃热对流辐射活化2小时以上的热活化方法效率更高,更节能,降低了活化成本。
其二,本方法选用N2作为还原性气体,选用KOH作为活化剂,使得制备出的活性炭表面酸性基团受到破坏,碱性基团得到保护,有利于提高活性炭的吸附性能,同时在N2氛围中进行活化有利于降低活性炭的烧失率。
其三,本发明的微波装置的微波频率可以调节,多孔支撑体不但起到支撑反应器内焦炭或兰炭的作用,而且还起到分散气体作用,使得N2分布均匀,为反应器内创造了良好的反应条件;反应器内产生的废气全部被收集处理,对环境友好,无污染排放。
其四,本发明为焦化和兰炭企业提供了一种利用低价值的焦粉、焦粒生产高附加值活性炭产品的资源综合利用方法,提高了收益。
附图说明
图1为一种活性炭的制备设备。
图2为实施例1中利用兰炭制备的活性炭扫描电镜图。
图3为实施例2中利用焦炭制备的活性炭扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但是本发明并不限于下述实施例。
图1中所示的活性炭的制备设备包括活化反应器1,反应器1置于微波炉2中,微波炉2为可调式工业微波炉,反应器1的底端设有氮气入口3和多孔支撑体4,多孔支撑体4位于氮气入口3的上方,氮气入口3与氮气瓶5的出气口连接,氮气瓶5的顶部设有流量控制阀8,氮气输送管路上设有控制氮气流量的手动阀9和用于记录氮气流量的气体流量计10,反应器1的顶端连有排气管6,排气管6从微波炉2的顶部伸出,微波炉2的顶部上方设有废气收集装置7。其中,反应器1为密闭***,其材质优选微波传输效果较好的玻璃或陶瓷波导管。
上述设备的工艺流程如下:首先将活化剂KOH粉末与初步处理后的焦炭或兰炭粉末以质量比例0.5:1~6:1在反应器1中混合,然后将反应器放入微波炉2的炉腔内;接着,打开流量控制阀8和手动阀9,使氮气从氮气瓶5的出气口出来后,从氮气入口3经多孔支撑体4均匀进入反应器1中,并将微波频率调为2.0~3.0GHz对混合粉末进行微波加热活化,加热时间为20~60min,完成活性炭活化过程;反应器中产生的废气从排气管6排出,由废气收集装置7收集处理后排空。
实施例1:
首先,取焦化企业生产的兰炭粉末500g,将兰碳磨细筛分成粒径为100目的粉末,放入100~120℃烘箱中干燥24小时以上,去除水分;然后,将上述兰炭粉末放入温度为100℃的10mol/L的KOH溶液中沸煮1.5小时,其中,KOH溶液的量为能够完全浸没兰炭粉末即可,取出冷却后再放入100~120℃烘箱中干燥到样品质量稳定;接着,将活化剂KOH粉末与兰碳样品以质量比例为6:1进行混合,并将混合粉末放入氮气氛围的微波炉内的反应器中加热活化,微波频率为3.0GHz,活化时间为15min;将活化后的样品在氮气保护下冷却至室温,然后关闭氮气,并分别用稀盐酸溶液和自来水洗至中性后取出,并于80~100℃温度下恒温干燥10h以上,冷却后即为制得的活性炭。
经过检测分析,该活性炭碘值1185mg/g,其微观结构如图2所示。
实施例2:
首先,取焦化企业生产的焦炭或焦粒粉末500g,将焦炭或焦粒磨细筛分成粒径为35目的粉末后,放入温度为100~120℃的烘箱中干燥24小时以上,去除水分;然后,将上述焦粒样品放入温度为100℃的6mol/L的KOH溶液中沸煮1小时,取出冷却后再放入100~120℃烘箱中干燥到样品质量稳定(24小时内质量变化不大于1%);接着,将活化剂KOH粉末与焦炭粉末样品以质量比例0.5:1进行混合,并将混合粉末放入氮气氛围的微波炉内的反应器中加热活化,微波频率为2.0 GHz,活化时间为20min;将活化后的样品在氮气保护下冷却至室温,然后关闭氮气,并分别用稀盐酸溶液和自来水洗至中性后取出,于80~100℃温度下恒温干燥10h以上,冷却后即为制得的活性炭。其中,活化剂还可以为K2CO3、NaOH、Na2CO3等碱金属的活化剂。
经过检测分析,该活性炭碘值930mg/g,其微观结构如图3所示。
实施例3:
首先,取焦化企业生产的焦炭或焦粒粉末500g,将焦炭或焦粒磨细筛分成粒径为60目的粉末,放入100~120℃烘箱中干燥24小时以上,去除水分;然后,将上述焦粒样品放入温度为100℃的8mol/L的KOH溶液中沸煮2小时,取出冷却后再放入100~120℃烘箱中干燥到样品质量稳定;接着,将活化剂KOH粉末与焦粒样品以质量比例1:1进行混合,并将混合粉末放入氮气氛围的微波炉内的反应器中加热活化,微波频率为2.5 GHZ,活化时间为20min;将活化后的样品在氮气保护下冷却至室温,然后关闭氮气,并分别用稀盐酸溶液和自来水洗至中性后取出,并于80~100℃条件下恒温干燥10h以上,冷却后即为制得的活性炭。
经过检测分析,该活性炭碘值980mg/g。
Claims (9)
1.一种活性炭的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将焦炭或兰炭磨细筛分成粒径为35~100目的粉末后进行干燥;
2)将焦炭或兰炭粉末放入煮沸后的6~10mol/L的KOH溶液中沸煮1~2小时,取出冷却后进行干燥;
3)将活化剂KOH粉末与经过KOH溶液处理的焦炭或兰炭粉末以质量比例0.5:1~6:1混合,然后将混合粉末在氮气氛围中进行微波加热活化,微波频率为2.0~3.0GHz,活化时间为15~60min;
4)将活化后的粉末用酸液或水将其冲洗至中性后恒温干燥,即可制得活性炭。
2.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,用酸液冲洗前,先将活化后的粉末在氮气氛围中冷却至室温。
3.根据权利要求1或2所述的活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,活化时间为20~40min。
4.根据权利要求1或2所述的活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,酸液为稀盐酸,干燥温度为80~100℃,干燥时间为8~15h。
5.根据权利要求1或2所述的活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,干燥温度为100~120℃。
6.根据权利要求1或2所述的活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,干燥温度为100~120℃。
7.一种为实现权利要求1所述方法而设计的活性炭的制备设备,包括反应器(1),其特征在于:所述反应器(1)置于微波炉(2)的炉腔中,所述反应器(1)的底端设有氮气入口(3)和多孔支撑体(4),所述多孔支撑体(4)位于所述氮气入口(3)的上方,所述氮气入口(3)与氮气瓶(5)的出气口连接,所述反应器(1)的顶端连有排气管(6),所述排气管(6)从所述微波炉(2)的顶部伸出。
8.根据权利要求7所述的活性炭的制备设备,其特征在于:所述微波炉(2)为可调式工业微波炉。
9.根据权利要求7或8所述的活性炭的制备设备,其特征在于:所述微波炉(2)的上方设有废气收集装置(7)。
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