CN103394313A - 一种脱萜柑桔皮精油的微胶囊制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种脱萜柑桔皮精油的微胶囊制备方法,其包括:选取脱萜柑桔皮精油作为芯材;以β-环糊精作为壁材,按芯材与壁材的比例为1:4~1:6称取β-环糊精,按β-环糊精与水体积比为1:7~1:9加入去离子水,在50~70℃水浴条件下搅拌使其溶解,得到β-环糊精饱和溶液,并冷却到40~60℃;取脱萜柑桔皮精油,按精油与乙醇体积比为1:15~1:25加入无水乙醇溶解得精油乙醇溶液;将精油乙醇溶液滴加到β-环糊精饱和溶液中,边滴加边搅拌,避光密封,包埋温度40~60℃,制得胶囊溶液;将胶囊溶液取出冷却至室温后,放在4~10℃环境中静置20~40h,真空抽滤后,于-40~-60℃冷冻干燥至恒重,得白色微胶囊产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种精油,特别是一种脱萜柑桔皮精油的微胶囊制备方法。
背景技术
柑桔皮精油是天然香精香料中的一类,有清新怡人的天然柑桔香气。柑桔皮精油的主要成分是由单萜烯类、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类、酚类、酸类等组成的含氧化合物,其中以柠檬烯的含量最高。然而,柠檬烯是一种单环单萜烯,它对精油香气成分贡献不大,但其化学性质活泼,在加工及贮存不当的条件下,遇氧气和光照会迅速氧化成柠檬烯过氧化物,而这类过氧化物不稳定,会进一步转换成香芹酮、香芹醇等一系列异味物质,从而导致精油的品质下降,储存期缩短,使用受到影响。
为了提高柑桔皮精油的稳定性,可采用包埋的方法,将柑桔精油微胶囊化,以减少柑桔精油与空气的接触,从而减轻氧化程度,提高稳定性。但是,由于柑桔精油的成分复杂,无法一次性将所有成分全部包埋好,需要先对单一组分的柠檬烯进行包埋,然后再用柑桔精油去置换微胶囊中的柠檬烯,以提高包埋效果。这一过程,需要乳化、高温干燥等一系列复杂的工艺,使得柑桔精油的包埋工艺复杂化,而且包埋效果差,产品稳定性也不好。
此外,传统的精油微胶囊制备工序采用乳化法,该法由两步构成:第一步,加入一定量的乳化剂和稳定剂,将壁材与香精油混合乳化,形成“壁材-香精油”乳化体系;第二步,经高压均质后的乳化液,再通过喷雾干燥获得微胶囊产品。该法通常加入明胶、麦芽糊精、***胶等乳化剂做壁材,再经高压均质成乳化溶液。这些既使生产成本增加,又增加了工艺步骤。喷雾干燥还有个缺点,热空气进口的温度高达120~160℃,雾化干燥后出口温度一般在100℃左右。温度过高,囊壁表面易产生凹陷、裂痕、孔洞,促使精油挥发和氧化变质,降低了微胶囊质量,缩短了贮存期。此外,还有直接干燥法,该法是将湿微胶囊采用干燥箱在50℃~60℃进行干燥,这种方法得到的微胶囊包埋率相对不高,干燥所需要的时间长,香气成分损失大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,针对上述现有技术不足,提供一种工艺简单、包埋效果好、稳定性高、干燥方法得当、香气成分损失少、成本低廉、耐储藏的脱萜柑桔皮精油的微胶囊制备方法,以尽可能降低微胶囊的生产成本,有效地抑制精油的氧化变质,提高微胶囊的包埋效果,延长储藏期,以期更好的保存精油,保护其香气成分,拓展其应用范围,实现精油微胶囊的大批量工业化生产。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:一种脱萜柑桔皮精油的微胶囊制备方法,其包括下列步骤:
1)选取脱萜柑桔皮精油作为芯材;
2)制备β-环糊精溶液:以β-环糊精作为壁材,按芯材与壁材的比例为1:4~1:6(体积ml:质量g),称取β-环糊精;按β-环糊精与去离子水体积比为1:7~1:9,加入去离子水,在50~70℃水浴温度下搅拌,使其溶解,得到β-环糊精饱和溶液,并冷却到40~60℃保温备用;
3)制备精油乙醇溶液:取脱萜柑桔皮精油,按脱萜柑桔皮精油与无水乙醇体积比为1:15~1:25的比例,用无水乙醇溶解,制得精油乙醇溶液;
4)包合:将精油乙醇溶液匀速且缓慢滴加到β-环糊精饱和溶液中,边滴加边搅拌,避光密封1.5h~2.0h,在40~60℃水浴条件下包埋,制得胶囊溶液;
5)将胶囊溶液取出,冷却至室温后,放在4~10℃环境中静置20~40h,真空抽滤后,于-40~-60℃冷冻干燥至恒重,即得白色微胶囊产物。
上述方案中,所述脱萜柑桔皮精油包括从柑、桔、橙、柚、柠檬和金柑皮中提取的精油,再除去萜类物质后获得的柑桔皮精油。
本发明使用的芯材原料,是一种经过脱除柠檬烯(脱萜)后的柑桔皮精油。将柠檬烯从精油中分离出来,有助于提高精油耐氧、耐光、耐热的能力,减缓精油发生质变,提高精油稳定性和香气质量,延长精油的储藏时间,使柑桔皮精油能够得到有效的利用。
本发明使用的壁材原料是β-环糊精,它是由7个D(+)-吡喃型葡萄糖组成的环状低聚物,其分子呈上宽下窄、两端开口、中空的筒状物,具有腔内疏水,***亲水的特殊分子结构,因而具有包结均匀,结合牢固,产物吸湿性低,不易吸潮结块的特点。另外,β-环糊精溶解度低,容易结晶、分离、提纯,无毒性、易生物降解,而且生产成本较低。
本发明使用的制备方法,是一种非乳化真空冷冻干燥微胶囊制备方法。本发明将液态的精油转变为固态,使芯材与外界隔绝,防止其受紫外线、氧气等外界因素破外而变质,提高芯材对光、热、氧的稳定性,也可减少芯材挥发损失,并可使香气保留完整,从而延长精油储藏时间和提高使用的稳定性,扩大精油的应用范围。本方法不需要均质乳化过程,壁材原料无乳化剂,生产成本较低,制备过程中避免了高温时精油挥发、原料损耗、香味差等弊端,包埋效果好,不需要昂贵复杂的设备,包合物干燥状态下非常稳定,在室温条件密封贮存一年以上,也可保持精油特有的香气和香味,是一种工艺简单、实用性强、稳定性好的制备方法。
相对于现行的精油微胶囊制备方法,其主要直接利用精油(未经过脱萜处理)为原料,将其乳化均质后,再进行喷雾干燥或者直接干燥,操作工艺步骤多,包埋效果差。此外,高温高压不适合易挥发的柑桔皮精油,其香气成分在高温高压下易氧化变质、挥发损失。
我们经过反复试验研究,获得了一种脱萜精油非乳化真空冷冻干燥微胶囊制备方法。同时还研究了乙醇与精油体积比、加水量、壁/芯材比、包埋温度、包合时间等参数对微胶囊包埋效果的影响。本发明制备的微胶囊与传统方法制备的微胶囊相比,不但节约大量溶剂,而且包埋效果好,精油损失较小,得到的柑桔皮精油微胶囊包埋率高、粒径均匀性好,稳定性好,保存时间长。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、精油经脱萜处理,减少了制备过程中受热、光影响而引起的氧化变质,保留了精油的性质,提高了精油的稳定性和香气成分利用率,产物具有较高的产率,颗粒流动性和溶解性好,贮存期延长。
2、工艺简单,操作安全,容易控制。该发明的制备工艺不需要高压剪切、高压均质、乳化等工艺过程;所涉及的工艺中,不需要均质机等工艺设备,同时降低了干燥能耗,且不使用有机溶剂,安全性好,适合工业化生产。
3、无须加入其它辅料,成本低。本发明生产的微胶囊,壁材原料为β-环糊精,无乳化剂,生产成本较低。
4、微胶囊化率高,留香时间可长达一年以上,溶解后香味释放快。
5、产品使用方便、便于储存、运输和应用。本发明生产的微胶囊为粉末产品,在常温下用聚乙烯薄膜袋包装,避光保存即可。
经实验检测,运用本发明生产的脱萜柑桔皮精油的微胶囊质量评定状况如表1所示:
表1脱萜柑桔精油微胶囊指标
具体实施例
实施例1:
称取10.00gβ-环糊精,用80mL去离子水在70℃水浴温度下搅拌使其溶解,得到β-环糊精饱和溶液,冷却到50℃保温备用。取2mL脱萜椪柑皮精油,按1∶20的体积比例用无水乙醇溶解后,匀速且逐滴加入到β-环糊精溶液中,边加边搅拌,避光密封,在50℃水浴温度下包合2h后将溶液取出,待溶液冷至室温后,放在4℃冰箱中静置24h,真空抽滤,用适量无水乙醇洗涤后于-40℃冷冻干燥机中干燥至恒重,得白色微胶囊产物。
实施例2:
称取8.00gβ-环糊精,用72mL去离子水在60℃水浴温度下搅拌使其溶解,得到β-环糊精饱和溶液,冷却到40℃保温备用。取2mL脱萜蜜桔皮精油,按1∶25的体积比例用无水乙醇溶解后,匀速且逐滴加入到β-环糊精溶液中,边加边搅拌,避光密封,在60℃水浴温度下包合1.5h后将溶液取出,待溶液冷至室温后,放在8℃冰箱中静置30h,真空抽滤,用适量无水乙醇洗涤后于-50℃冷冻干燥机中干燥至恒重,得白色微胶囊产物。
实施例3:
称取10.00gβ-环糊精,用70mL去离子水在65℃水浴温度下搅拌使其溶解,得到β-环糊精饱和溶液,冷却到50℃保温备用。取2mL脱萜甜橙皮精油,按1∶15的体积比例用无水乙醇溶解后,匀速且逐滴加入到β-环糊精溶液中,边加边搅拌,避光密封,在45℃水浴温度下包合1.5h后将溶液取出,待溶液冷至室温后,放在10℃冰箱中静置40h,真空抽滤,用适量无水乙醇洗涤后于-60℃冷冻干燥机中干燥至恒重,得白色微胶囊产物。
将实施例1~3所得微胶囊产物与传统加工方法制得的微胶囊产物进行比较,得到结果如表2所示。
表2
Claims (2)
1.一种脱萜柑桔皮精油的微胶囊制备方法,其特征在于包括下列步骤:
1)选取脱萜柑桔皮精油作为芯材;
2)制备β-环糊精溶液:以β-环糊精作为壁材,按芯材与壁材的体积质量比例为1:4~1:6,称取β-环糊精;按β-环糊精与去离子水体积比为1:7~1:9,加入去离子水,在50~70℃水浴条件下搅拌使其溶解,得到β-环糊精饱和溶液,并冷却到40~60℃保温备用;
3)制备精油乙醇溶液:取脱萜柑桔皮精油,按脱萜柑桔皮精油与无水乙醇体积比为1:15~1:25的比例,用无水乙醇溶解,制得精油乙醇溶液;
4)包合:将精油乙醇溶液匀速且缓慢滴加到β-环糊精饱和溶液中,边滴加边搅拌,避光密封1.5h~2.0h,在40~60℃水浴条件下包埋,制得胶囊溶液;
5)将胶囊溶液取出,冷却至室温后,放在4~10℃环境中静置20~40h,真空抽滤后,于-40~-60℃冷冻干燥至恒重,即得白色微胶囊产物。
2.根据权利要求1所述的脱萜柑桔皮精油的微胶囊制备方法,其特征在于,所述脱萜柑桔皮精油包括从柑、桔、橙、柚、柠檬和金柑皮中提取的精油,再除去萜类物质后获得的柑桔皮精油。
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C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C05 | Deemed withdrawal (patent law before 1993) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131120 |