CN103389304A - 一种管线钢中m/a岛组织的面积含量评定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法，属于金相组织定量技术领域。所述方法包括：建立管线钢的M/A岛组织面积含量系列标准评级图；对所测管线钢试样进行M/A岛组织显示处理；通过金相显微镜观察试样的M/A岛组织，并与所建立的M/A岛组织面积含量系列标准评级图进行比对；确定与视场中的M/A岛组织面积含量最接近的标准评级图，即得所测管线钢的M/A岛组织面积含量。本发明方法操作简单，对人员的识别能力和M/A岛的显示灰度要求相对较低，操作者通过与系列标准评级图比对，可迅速、方便地评定出组织中M/A岛的面积含量，结果准确、可靠，为管线用钢组织结构设计及质量控制提供了技术支持。

Description

一种管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法

技术领域

本发明涉及金相组织定量技术领域，更具体地讲，涉及一种管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法。

背景技术

钢的强韧性能与其微观组织结构密切相关。高钢级管线钢通常采用热机械控制工艺(TMCP)或者在线热处理技术(HOP)得到粒状贝氏体(GB)组织。粒状贝氏体组织的显著特点是在高密度位错铁基体上分布着马氏体和残余奥氏体(M/A)组元。该组元通常呈岛状，因此称为M/A岛。M/A岛是粒状贝氏体组织的重要组成，主要分布于晶内或晶界处。作为组织中硬的第二相，M/A岛对管线钢的力学性能尤其是抗断裂性能有显著影响。因此，M/A岛面积含量、尺寸等特征参数的定量评定已成为管线钢检验不可缺少的项目。

目前，实验室常用的面积含量评定方法为金相软件定量分析法，该方法一般分为手动提取和自动提取。

手动提取是使用金相软件或图像处理软件把所有的M/A岛通过手工操作提取出来，然后将M/A岛总面积与金相照片的面积相比得到面积含量。手动提取法由于采用手工识别，费时费力，且对操作人员识别M/A岛的能力要求很高。

自动提取法是软件利用组织中的灰度差，自动提取M/A岛组织进行定量分析。该方法虽然简单迅速，但对M/A岛显示方法的要求很高。如果M/A岛与基体组织灰度差不明显。软件往往会把晶界或碳化物提取出来进行分析，导致定量计算的不准确。

中国专利CN 102175191 A提供了一种M/A岛面积百分比的定量方法。该方法首先采用了Lapara腐蚀剂对M/A岛进行着色。然后使用激光共聚焦显微镜在激光模式下扫描试样，并对光线强度进行适当调节得到灰度差明显的组织照片。该方法虽然能准确分析管线钢组织中M/A岛的含量。但是其操作复杂，需配合激光共聚焦显微镜的使用，并且该显微镜比较昂贵，属于高端、非常规设备。

因此，上述方法在评定M/A岛面积含量时，存在费时费力、操作复杂，且对操作人员的识别能力和M/A岛的显示灰度要求高等不足。

发明内容

本发明的目的在于针对现有方法费时费力、操作复杂，且对操作人员的识别能力和M/A岛的显示灰度要求高等不足，提供了一种管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法，该方法能快速、准确地评定管线钢组织中的M/A岛的面积含量。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法，所述评定方法包括：

建立管线钢的M/A岛组织面积含量系列标准评级图；对所测管线钢试样进行M/A岛组织显示处理；通过显微镜观察试样的M/A岛组织，并与所建立的M/A岛组织面积含量系列标准评级图进行比对；确定与视场中的M/A岛组织面积含量最接近的标准评级图，即得所测管线钢的M/A岛组织面积含量。

所述的M/A岛组织面积含量系列标准评级图，其特征在于：依据高钢级管线钢组织特点，所建立的系列标准评级图的M/A岛面积含量为0~6%，间隔为0.5%。

对所测管线钢试样进行M/A岛组织显示，其具体方法如下：

1)试样制备：将管线钢试样的检验面进行磨光与抛光处理，制备好的检验面应成镜面且无划痕；

2)M/A岛的腐蚀显示：每100ml蒸馏水中加入0.95-1.05g偏重亚硫酸钠；每100ml无水乙醇中加入3.6-3.7g苦味酸和0.6-0.7g氢氧化钠。将两种溶液混合并加热至50°C～60°C，保温2-4min，使其完全溶解且充分反应后所得溶液即为着色试剂，所述的蒸馏水溶液和无水乙醇溶液体积比为1:1-3:2；将制备好的管线钢试样采用体积比为2~4%的硝酸酒精溶液腐蚀5~10s后再用酒精洗净吹干；将制备好的着色试剂加热至40°C～60°C，将管线钢试样放入其中浸泡120～240s后采用酒精洗净吹干，即得亮白色M/A岛。

试样也可采用其他溶液腐蚀，以能清晰显示M/A岛组织为准。

优选地，所述M/A岛的腐蚀显示步骤中每100ml蒸馏水中加入1g偏重亚硫酸钠；每100ml无水乙醇中加入3.65g苦味酸和0.65g氢氧化钠。将两种溶液混合并加热至55℃，保温3min，使其完全溶解且充分反应后所得溶液即为着色试剂，所述的蒸馏水溶液和无水乙醇溶液体积比为3:2。

优选地，所测管线钢试样检验面上的视场数量为至少两个，并与所建立的系列标准评级图确定每个视场中的M/A岛组织面积含量，通过取平均值得到所测管线钢试样的M/A岛面积含量评定结果。

若所观测视场中的M/A岛组织面积含量处于两张评级图含量之间，其所测视场中的M/A岛组织面积含量取两张评级图之间的面积含量。

优选地，所述显微镜的放大倍数为500倍，以被测视场中的M/A岛组织尺寸与标准评级图中的M/A岛组织尺寸相接近为准。当被测视场中M/A岛尺寸与标准系列图中的尺寸相差悬殊难以比较时，适当调整显微镜的放大倍率，使被测视场中的M/A岛尺寸尽量接近标准系列图。

本发明的有益效果：

操作简单，对人员的识别能力和M/A岛的显示灰度要求相对较低，弥补了现有技术的不足。操作者通过与标准系列图比对，迅速、方便地评定组织中M/A岛的面积含量，结果准确、可靠。该方法对管线用钢组织结构设计及质量控制提供了技术支持。

附图说明

图1是本发明所提供的评定方法流程流程图。

图2是M/A岛组织面积含量为0.5%的标准评级图；

图3是M/A岛组织面积含量为1.0%的标准评级图；

图4是M/A岛组织面积含量为1.5%的标准评级图；

图5是M/A岛组织面积含量为2.0%的标准评级图；

图6是M/A岛组织面积含量为2.5%的标准评级图；

图7是M/A岛组织面积含量为3.0%的标准评级图；

图8是M/A岛组织面积含量为3.5%的标准评级图；

图9是M/A岛组织面积含量为4.0%的标准评级图；

图10是M/A岛组织面积含量为4.5%的标准评级图；

图11是M/A岛组织面积含量为5.0%的标准评级图；

图12是M/A岛组织面积含量为5.5%的标准评级图；

图13是M/A岛组织面积含量为6.0%的标准评级图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步描述。

本发明提供了一种管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法，如图1所示，所述评定方法包括：

一、建立管线钢的M/A岛组织面积含量系列标准评级图；如图2-13所示。依据高钢级管线钢组织特点，所述M/A岛组织面积含量系列标准评级图的M/A岛含量为0~6%，间隔为0.5%。

二、对所测管线钢试样进行M/A岛组织显示处理；具体方法步骤如下：

1)试样制备：将管线钢试样的检验面进行磨光与抛光处理，制备好的检验面应成镜面且无划痕；

2)M/A岛的腐蚀显示：每100ml蒸馏水中加入0.95-1.05g偏重亚硫酸钠；每100ml无水乙醇中加入3.6-3.7g苦味酸和0.6-0.7g氢氧化钠。将两种溶液混合并加热至50°C～60°C，保温2-4min，使其完全溶解且充分反应后所得溶液即为着色试剂，所述的蒸馏水溶液和无水乙醇溶液体积比为1:1-3:2；将制备好的管线钢试样采用体积比为2~4%的硝酸酒精溶液腐蚀5~10s后再用酒精洗净吹干；将制备好的着色试剂加热至40°C～60°C，将管线钢试样放入其中浸泡120～240s后采用酒精洗净吹干，即得亮白色M/A岛。

试样也可采用体积比为2~4%的硝酸酒精溶液或其他溶液腐蚀，以能清晰显示M/A岛组织为准。

优选地，所述M/A岛的腐蚀显示步骤中每100ml蒸馏水中加入1g偏重亚硫酸钠；每100ml无水乙醇中加入3.65g苦味酸和0.65g氢氧化钠。将两种溶液混合并加热至50°C～60°C，保温2-4min，使其完全溶解且充分反应后所得溶液即为着色试剂，所述的蒸馏水溶液和无水乙醇溶液体积比为3:2。

三、通过金相显微镜观察管线钢试样的M/A岛组织，并与所建立的M/A岛组织面积含量系列标准评级图进行比对；

四、确定与所测视场中的M/A岛组织面积含量最接近的标准评级图，即得所测管线钢的M/A岛组织面积含量。

所测管线钢试样检验面上的视场数量为至少两个，并与所建立的系列标准评级图确定每个视场中的M/A岛组织面积含量，通过取平均值得到所测管线钢试样的M/A岛面积含量评定结果。

若所观测视场中的M/A岛组织面积含量处于两张评级图含量之间，其所测视场中的M/A岛组织面积含量取两张评级图之间的面积含量。

所述金相显微镜的放大倍数为500倍，以被测视场中的M/A岛组织尺寸与标准评级图中的M/A岛组织尺寸相接近为准。当被测视场中M/A岛尺寸与标准系列图中的尺寸相差悬殊难以比较测定时，适当调整显微镜的放大倍率，使被测视场中的M/A岛尺寸尽量接近标准系列图。

实施例：

1)试样制备：对X70试样分别使用120#、360#、600#、800#、1000#金相水砂纸进行粗磨、细磨，之后对试样分别使用2.5μm、1.5μm的金刚石喷雾抛光剂各抛光3min。此时试样的检验面成镜面且无划痕。

2)M/A岛的显示：将试样采用2%的硝酸酒精溶液腐蚀6s左右后用酒精洗净吹干；将偏重亚硫酸钠0.75g，苦味酸1.825g，氢氧化钠0.32g，蒸馏水75ml，乙醇50ml混合，并加热至50°C，将试样放入其中浸泡120s后用酒精洗净吹干。

3)将试样置于金相显微镜视场下观察，先用低的放大倍率全面观察整个检验面，选取检验面上M/A岛面积含量适中的3个代表性视场。

4)将3个代表性视场分别与标准系列图比较，以与观察视场最接近的评级图片确定M/A岛组织面积含量，分别记录评定值分别为2.0%、1.75%和2.0%，计算其平均值得到该试样的M/A岛组织面积含量评定结果为1.92%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法，其特征在于，所述评定方法包括：

建立管线钢的M/A岛组织面积含量系列标准评级图；对所测管线钢试样进行M/A岛组织显示处理；通过显微镜观察管线钢试样的M/A岛组织，并与所建立的M/A岛组织面积含量系列标准评级图进行比对；确定与视场中的M/A岛组织面积含量最接近的标准评级图，即得所测管线钢的M/A岛组织面积含量。

2.根据权利要求1所述的M/A岛组织面积含量系列标准评级图，其特征在于：所建立的系列标准评级图的M/A岛面积含量为0~6%，间隔为0.5%。

3.根据权利要求1所述的管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法，其特征在于，对所测管线钢试样进行M/A岛组织显示，其具体方法如下：

1)试样制备：将管线钢试样的检验面进行磨光与抛光处理，使其检验面成镜面；

2)M/A岛的腐蚀显示：每100ml蒸馏水中加入0.95-1.05g偏重亚硫酸钠；每100ml无水乙醇中加入3.6-3.7g苦味酸和0.6-0.7g氢氧化钠。将两种溶液混合并加热至50℃～60℃，保温2-4min，使其完全溶解且充分反应后所得溶液即为着色试剂，所述的蒸馏水溶液和无水乙醇溶液体积比为1:1-3:2；将制备好的管线钢试样采用体积比为2~4%的硝酸酒精溶液腐蚀5~10s后再用酒精洗净吹干；将制备好的着色试剂加热至40℃～60°C，将管线钢试样放入其中浸泡120～240s后采用酒精洗净吹干，即得亮白色M/A岛。

4.根据权利要求1所述的管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法，其特征在于，

所测管线钢试样检验面上的视场数量为至少两个，并与系列标准评级图比较确定每个视场中的M/A岛组织面积含量，通过取平均值得到所测管线钢试样的M/A岛面积含量评定结果。

5.根据权利要求4所述的管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法，其特征在于，

若所观测视场中的M/A岛组织面积含量处于两张评级图含量之间，其所测视场中的M/A岛组织面积含量取两张评级图之间的面积含量。

6.根据权利要求1-5任一所述的管线钢中M/A岛组织的面积含量评定方法，其特征在于，

所述显微镜的放大倍数以被测视场中的M/A岛组织尺寸与标准评级图中的M/A岛组织尺寸相接近为准。

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