CN103384717B - 含有沥青质分散剂的润滑组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑组合物，特别是船用柴油机润滑组合物，其包含：(a)具有润滑粘度的油；(b)包含酰胺基团的沥青质分散剂，其还可含有琥珀酰亚胺基团，且其可任选与其它沥青质分散剂组合使用，所述其它沥青质分散剂包含含有氮原子的环头基，其中其它沥青质分散剂也可包含琥珀酰亚胺基团；和(c)衍生自烷基酚的清净剂。本发明进一步提供在发动机，特别是船用柴油发动机操作中使用这类组合物的方法。
Description
发明背景
本发明涉及润滑油组合物，特别是适于中速或低速柴油机如船用柴油机，包括4冲程筒状活塞发动机的润滑油组合物。
用于这类发动机的润滑油是已知的，且通常含有会执行多种功能的一系列添加剂。然而，这些润滑油组合物被未燃烧残余燃料油污染是工业中公认的问题。这导致使用中严重的发动机洁净度问题，其有时也称为沥青质沉积物的“黑漆”。该问题在船用柴油机如其中遭遇肮脏的凸轮箱和曲轴箱的4冲程筒状活塞发动机，和通常使用两种分开的润滑油，一种用于曲轴箱且一种用于汽缸的2冲程十字头型发动机中特别广泛。在这些2冲程发动机的曲轴箱中存在发生这些重质沉积物的可能。
需要解决沥青质和/或“黑漆”沉积物问题，例如船用柴油机中所见到的那些，而不降低其它区域中的润滑组合物性能，包括总清净力的润滑组合物。
发明概述
本发明提供润滑组合物，例如船用柴油机润滑组合物，所述组合物包含：(a)具有润滑粘度的油；(b)包含酰胺基团的沥青质分散剂；和(c)衍生自烷基酚的清净剂。
本发明沥青质分散剂包含酰胺基团并还可含有琥珀酰亚胺基团。在一些实施方案中，该分散剂与含有含氮环头基的其它沥青质分散剂组合使用。这些其它沥青质分散剂还可包含琥珀酰亚胺基团。这些其它沥青质分散剂可衍生自含有酰胺基团的沥青质分散剂，其中分散剂自身反应使得酰胺基团与存在于化合物中的另一氮原子反应，从而封闭环产生环头基。尽管不愿受理论束缚，认为在一些实施方案中，本发明性能优点由包含酰胺基团且还可含有琥珀酰亚胺基团的沥青质分散剂提供。然而，在其它实施方案中，本发明性能优点由包含酰胺基团的沥青质分散剂与含有含氮环头基的其它沥青质分散剂组合提供。
在一些实施方案中，本发明组合物：含有最小量，例如至少1重量%的烷基酚清净剂；进一步包含(d)水杨酸盐清净剂，其中一些最大量，例如50%或更小的总组合物的总碱值(TBN)衍生自水杨酸盐清净剂；或其组合。
本发明进一步提供在发动机，特别是船用发动机的操作中使用这类组合物的方法。
发明详述
下面通过非限定性阐述描述本发明的其它特征和实施方案。
沥青质分散剂
本发明组合物含有包含酰胺基团的沥青质分散剂。该分散剂可任选进一步包含至少一个其它杂原子。
沥青质分散剂含有至少一个酰胺基团且还可包含琥珀酰亚胺基团。在其中化合物含有酰胺基团和琥珀酰亚胺基团的这类实施方案中，它还含有至少一个其它氮原子，在一些实施方案中，2或3个其它氮原子。在一些实施方案中，分散剂存在于添加剂的混合物中，其中这些其它添加剂为含有至少一个脒头基、脲头基、胍头基或其组合且还可包含琥珀酰亚胺基团的其它沥青质分散剂。在一些实施方案中，这些其它沥青质分散剂的头基含有5元环、6元环或其组合。
在其它实施方案中，本发明组合物包含含有酰胺基团的沥青质分散剂且充分或基本不含包含不同于琥珀酰亚胺头基的含氮环头基的沥青质分散剂。这些头基为上述的，并且也不包含琥珀酰亚胺基团，其可存在于本文所述所有沥青质分散剂中。在一些实施方案中，当考虑存在于组合物中的沥青质分散剂的总量时，包含含氮环头基的沥青质分散剂代表小于50%、25%、10%或甚至5%的沥青质分散剂。在其它实施方案中，含氮环头基沥青质分散剂代表小于1%的存在的沥青质分散剂，其中这些%值可基于重量应用。在另外其它实施方案中，本发明组合物不含包含含氮环头基的沥青质分散剂。
更具体而言，适用于本发明组合物和方法中的含有酰胺基团的沥青质分散剂包含下式表示的化合物：
其中对于式(I)，各个R1独立地为氢或含有1-250个碳原子的烃基，条件是至少一个R1为烃基；各个R2独立地为氢或含有1-10个碳原子的烃基；各个R3独立地为含有1-10个碳原子的亚烃基；各个R4独立地为含有1-50个碳原子的烃基；x为0-6的整数；y为1-4的整数；且z为0-6的整数。
在一些实施方案中，一个R1为氢，另一R1衍生自聚异丁烯，在一些实施方案中，衍生自具有500-3500、500-2000或甚至1000-1500的数均分子量的聚异丁烯。各个R2可以为氢或含有1-4、1-2或甚至1个碳原子的烃基，而在其它实施方案中，各个R2为氢。各个R3可以为含有1-4、1-2或甚至2个碳原子的亚烃基，在这些实施方案中的一些中为线性亚烃基。各个R4可以为含有1-30、1-24、8-28、10-28，或甚至12-24个碳原子的烃基，在一些实施方案中，可以为线性烃基。在各个实施方案中，X可以为0-4、0-3、1-3、2-3的整数或甚至0、1、2或3，同时在各个实施方案中，y可以为1-4、1-3、1-2的整数或甚至1，同时在各个实施方案中，z可以为0-4、0-3、1-3、2-3的整数，或甚至0、1、2或3。在这些实施方案中的一些中，x和z之和可以为1-8、2-6或甚至3。
在另外其它实施方案中，x为2，y为1，z为1，一个R1为氢，同时另一R1衍生自聚异丁烯，各个R2为氢，各个R3为含有2-4或甚至2个碳原子的亚烃基，且各个R4为含有12-24个碳原子的烃基。
本发明组合物可进一步包含其它沥青质分散剂，其中这些其它分散剂含有至少一个脒头基、脲头基、胍头基或其组合，且还可包含琥珀酰亚胺基团。在一些实施方案中，这些其它沥青质分散剂的头基含有5元环、6元环或其组合。在这些实施方案中，本发明组合物和方法可进一步包含下式表示的化合物：
其中对于各个式(II)和(III)，各个R0独立地为氢或含有1-250个碳原子的烃基，各个R1独立地为包含1-10个碳原子的烃基；各个R2独立地为氢、羟基烷基或包含1-50个碳原子的烃基；Y为碳原子或氮原子；n为1或2；且m为0或1。
在一些实施方案中，各个R0为含有足够碳原子数以使化合物为油溶性的烃基。在其它实施方案中，R0为含有8或更多碳原子或8-250个碳原子的烃基。在一些实施方案中，各个R1为含有1-6个碳原子、1-2个碳原子或1个碳原子的烃基。在一些实施方案中，各个R2为氢或含有1-4个碳原子的烃基。存在于本文的式中的烃基可含有杂原子，在一些实施方案中，烃基如R0可以为基团如–CH2(CH2)mOH或–CH2(CH2)mNH2，其中m为0-249或7-249或至少7。
在一些实施方案中，用于本发明中的其它沥青质分散剂包含下式中任一个表示的化合物：
其中对于以上各个式(IV)、(V)、(VI)和(VII)，各个R1独立地为包含1-10个碳原子的亚烃基；各个R2独立地为氢或包含1-50个碳原子的烃基；各个R3独立地为含有1-50个碳原子的烃基；R4为含有1-200个碳原子的烃基；且X为衍生自包含1-20个碳原子和1-5个氮原子的胺或多胺的亚烃基。
在一些实施方案中，各个R1为含有1-6个碳原子、1-2个碳原子或1个碳原子的亚烃基。在其它实施方案中，至少一个R1基团含有1个碳原子。在一些实施方案中，各个R2为氢或含有1-4个碳原子的烃基。在一些实施方案中，各个R3为含有8或更多碳原子、8-30个碳原子、12-24个碳原子或12-22个碳原子的烃基。在其它实施方案中，至少一个R3基团含有足够的碳原子数以使化合物为油溶性的。在一些实施方案中，R4为含有20-200个碳原子或50-150个碳原子的烃基。在一些实施方案中，X为衍生自除1-5氮原子、1-3氮原子或2氮原子外，还包含2-10个碳原子、4-8个碳原子或6个碳原子的胺或多胺的亚烃基。
在一些实施方案中，存在于上述任一化合物中的至少一个R2基团为单不饱和烃基。在一些实施方案中，式(VII)的R4基团衍生自聚异丁烯。在一些实施方案中，X衍生自聚亚烷基多胺.在一些实施方案中，Z衍生自聚亚烷基多胺。
如上所述，在一些实施方案中，这些其它沥青质分散剂与含有酰胺基团的沥青质分散剂组合存在。在一些实施方案中，本发明的性能优点主要由含有酰胺基团的沥青质分散剂提供，而在其它实施方案中，本发明的性能优点由含有酰胺基团的沥青质分散剂与这些其它沥青质分散剂组合提供。在这些实施方案中的一些中，存在的其它沥青质分散剂的量是有限的，并可限于小于存在于组合物中的沥青质分散剂总量的一半，或甚至2%、1%或甚至0.5重量%的总组合物的最大值，或者甚至在另外其它实施方案中，以一定量使得含有酰胺基团的沥青质分散剂的量与其它沥青质分散剂的量的重量比不大于1:1、2:1、5:1或甚至10:1。10:1比表明每1份其它沥青质分散剂，存在至少10份含有酰胺基团的沥青质分散剂。
关于上述所有沥青质分散剂，关于上式所述各个烃基可含有杂原子以及环状基团，包括通过将存在于化合物中的两个或更多烃基连接而形成的环状基团，从而形成环。在一些实施方案中，上式的烃基含有烷基胺和/或羟基基团。
除上述化合物外，沥青质分散剂还可包含含有5元环脲、咪唑啉、咪唑、四唑、四唑啉、***酮、内酰胺、磺内酰胺、硫脲、***、***啉、吡啶酮、嘧啶酮或其组合的化合物。
可存在于本发明沥青质分散剂中的化合物的另外其它实例包括二氢嘧啶、四氢嘧啶、吡唑、咪唑啉、二氢嘧啶酮、三嗪、二氢三嗪、四氢三嗪、二唑、噻二唑、二氢二唑、二氢噻二唑或其组合。
上述沥青质分散剂化合物可单独或相互组合使用。
烷基酚清净剂
本发明组合物包含衍生自烷基酚的清净剂。
合适的烷基酚清净剂包括酚盐清净剂，例如硫化酚盐，包括硫化苯酚钙。在一些实施方案中，硫化苯酚钙为中性清净剂，在其它实施方案中，硫化苯酚钙为过碱性清净剂。酚盐可以为含硫酚盐、亚甲基桥联酚盐或其混合物。在一个实施方案中，酚盐为含硫酚盐。
在一些实施方案中，烷基酚清净剂以1重量%或更多的组合物存在于本发明组合物中。在其它实施方案中，烷基酚清净剂以至少2、3、4、6、8或10重量%存在于总组合物中。
在一些实施方案中，烷基酚清净剂提供至少50%的由组合物中清净剂提供的TBN，或甚至关于总组合物的TBN，包括由可能存在的分散剂和其它添加剂提供的任何TBN。在其它实施方案中，烷基酚清净剂提供至少60%、70%、75%、90%或95%的来自清净剂的TBN，或总组合物的TBN。在另外其它实施方案中，本发明组合物基本不含其它清净剂使得烷基酚清净剂提供大于99%、大于99.5%或甚至100%的由清净剂提供的TBN。在另外其它实施方案中，烷基酚清净剂可提供至少50、60、75、90、99或甚至100%的存在于总组合物中的所有清净剂的TBN。
酚盐清净剂可以为中性或过碱性材料。过碱性材料，另外称为过碱性或超碱性盐，通常为单相的均匀牛顿体系，其特征是根据金属和与金属反应的特定酸性有机化合物的化学计量中和所需的过量金属的量。过量金属的量通常根据基质:金属比表示。术语“基质:金属比”为金属的总当量与基质的当量之比。术语金属比的更详细描述在“Chemistry and Technologyof Lubricants”，第2版，R.M.Mortier和S.T.Orszulik编辑，第85和86页，1997中提供。
过碱性碱或碱土金属酚盐清净剂可具有0.8或1.0-10或3-9，或4-8，或5-7的金属比。可将酚盐清净剂用氢氧化钙过碱化。
在不同的实施方案中，碱或碱土金属酚盐清净剂可具有30或50至400；或200-350；或220-300，在另一实施方案中255的总碱值(TBN)。在其它实施方案中，酚盐清净剂具有30、40或50至220、205或190，在另一实施方案中150的TBN。在另外其它实施方案中，酚盐清净剂具有300或更大、350或更大，或400或更大，或300或350至400，在另一实施方案中395的TBN。
合适碱或碱土金属酚盐清净剂的更详细描述在美国专利6551965和欧洲专利公开EP1903093A、EP0601721A、EP0271262B2和EP0273588B2中找到。
合适的酚盐清净剂可通过使烷基酚、碱土金属碱和硫，通常在促进剂溶剂的存在下进行反应以形成硫化金属酚盐而形成。用于本发明中的烷基酚具有式R(C6H4)OH，其中R为具有8-40个碳原子，优选10-30个碳的直链或支链烷基，且结构部分(C6H4)为苯环。合适烷基的实例包括辛基、癸基、十二烷基、十四烷基和十六烷基。
碱土金属碱可以为钙、钡、镁和锶的碱。优选钙和镁。最常用的碱为以上金属的氧化物和氢氧化物，例如氧化钙、氢氧化钙、氧化钡、氢氧化钡、氧化镁等。最常用氢氧化钙，通常称为熟石灰。
促进剂溶剂，有时也称为互溶剂，可以为对碱土金属碱、烷基酚和硫化金属酚盐中间体具有合适溶解度的任何合适的有机液体。合适的溶剂包括二醇和二醇单醚，例如乙二醇、1,4-丁二醇，和乙二醇衍生物，例如一甲醚、一***等。在一个实施方案中，溶剂为一种或多种连二醇，在另一实施方案中，溶剂包括乙二醇。
反应中所用硫为元素硫，并可以以熔融硫的形式使用。
在一些实施方案中，酚盐清净剂在助表面活性剂的存在下制备。合适的助表面活性剂包括低碱烷基苯磺酸盐、烃基取代的酰化剂如聚异丁烯基琥珀酸酐(PIBSA)，和琥珀酰亚胺分散剂如聚异丁烯基琥珀酰亚胺。合适的磺酸盐包括来自分子量优选为大于400的磺酸和碱土金属如钙、钡、镁等的磺酸盐，所述磺酸通过将衍生自烯烃和链长C15-C80的C2-C4烯烃聚合物的烷基苯磺化而得到。合适的助表面活性剂包括和/或可衍生自PIBSA，所述PIBSA本身可衍生自数均分子量为300-5000，或500-3000，或800-1600的聚异丁烯。
如上所述，这些酚盐清净剂可通过使它们与二氧化碳气体在其它碱土金属碱的存在下，通常在促进剂溶剂的存在下反应而过碱化。
在一个实施方案中，组合物的硫化酚盐可由下式表示：
其中硫原子的数目y可以为1-8，优选1-6，甚至更优选1-4；R5可以为氢或烃基；T为氢或终止于氢、离子或非苯酚烃基的(S)y键；w可以为0-4的整数；且M为氢、一定化合价的金属离子、铵离子及其混合物。
当M为金属离子的当量，金属可以为单价、二价、三价的，或这类金属的混合物。当为单价时，金属M可以为碱金属如锂、钠、钾或其组合。当为二价时，金属M可以为碱土金属，例如镁、钙、钡或这类金属的混合物。当为三价时，金属M可以为铝。在一个实施方案中，金属为碱土金属，在另一实施方案中，金属为钙。
结构(VIII)的单体单元以这种方式本身组合x次以形成烃基苯酚的低聚物。当x等于0、1、2、3和4时，低聚物描述为二聚物、三聚物、四聚物、五聚物和六聚物。通常，通过x表示的低聚物的数目可以为0-10，优选1-9，更优选1-8，甚至更优选2-6，甚至更优选2-5。通常，如果浓度为0.1重量%以上，优选1重量%以上，甚至更优选2重量%以上，则低聚物以显著量存在。通常，如果浓度小于0.1重量%，则低聚物以痕量存在，例如可存在具有11或更多重复单元的低聚物。一般而言，在至少50%的分子中，x为2或更高。在一些实施方案中，总含硫酚盐清净剂含有小于20重量%二聚结构。
在结构(VIII)中，各个R5可以为氢或含有4-80、6-45、8-30或甚至9-20或14个碳原子的烃基。各芳环上不同于氢的R5取代基的数目(w)可以为0-4、1-3或甚至1-2或1。如果存在2个或更多烃基，则它们可以为相同或不同的，且所有环上的烃基取代基中存在以确保油溶性的最小碳原子总数可以为8或9。优选的组分包括含有碳原子数目为9-14，例如9、10、11、12、13、14的烷基的4-烷基化苯酚及其混合物。4-烷基化苯酚通常在2位上含有硫。以上结构(VIII)表示的酚盐清净剂也可使用碱土金属碱如氢氧化钙过碱化。
在一些实施方案中，本发明中所用酚盐清净剂为过碱性硫化碱土金属烃基酚盐，其可任选通过并入至少一种具有式R-CH(R1)-COOH的羧酸或其酐或酯而改性，其中R为C10-C24直链烷基且R1为氢。这类过碱性酚盐可通过如下组分反应而制备：(a)如上所述非过碱性硫化碱土金属烃基酚盐，(b)可全部或以增量加入的碱土金属碱，(c)具有2-4个碳原子的多元醇、二-或三-(C2-C4)甘醇、亚烷基二醇烷基醚或聚亚烷基二醇烷基醚，(d)作为稀释剂存在的润滑油，(e)在组分(b)的各加入以后加入的二氧化碳，和任选(f)至少一种如上文所定义的羧酸。
组分(b)可以为基于上述碱土金属的任一种，在一些实施方案中，为氢氧化钙。
组分(c)可适当地为二元醇，例如乙二醇或丙二醇，或三元醇，例如甘油。二-或三-(C2-C4)甘醇可适当地为二甘醇或三甘醇。亚烷基二醇烷基醚或聚亚烷基二醇烷基醚可适当地具有式R(OR1)xOR2，其中R为C1-C6烷基，R1为亚烷基，R2为氢或C1-C6烷基，且x为1-6的整数。合适的实例包括乙二醇、二甘醇、三甘醇或四甘醇的一甲醚或二甲醚。特别合适的溶剂为甲基二甘醇。也可使用甘醇和甘醇醚的混合物。在一些实施方案中，甘醇或甘醇醚与无机卤化物组合使用。在一个实施方案中，组分(c)为乙二醇或甲基二甘醇，后者与氯化铵和乙酸组合。
在一些实施方案中，组分(f)用于改性酚盐的羧酸具有为未支化烷基的R基团，所述基团可含有10-24或18-24个碳原子。合适的饱和羧酸的实例包括癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸和二木蜡酸。也可使用酸的混合物。代替，或者除羧酸外，可使用酸酐或酸的酯衍生物，优选酸酐。在一个实施方案中，所有酸为硬脂酸。
在一些实施方案中，除通过组分(a)而已存在的外，可将硫加入反应混合物。上述反应可在催化剂的存在下进行。合适的催化剂包括氯化氢、氯化钙、氯化铵、氯化铝和氯化锌。
水杨酸盐清净剂
本发明组合物可进一步包含水杨酸盐清净剂。典型的水杨酸盐清净剂为具有足够长烃取代基以促进油溶性的金属过碱性水杨酸盐。烃基取代的水杨酸可通过相应的苯酚反应，通过其碱金属盐与二氧化碳反应而制备。烃取代基可以如关于羧酸盐或酚盐清净剂所描述的。
更特别地，烃基取代的水杨酸盐可由下式表示：
其中各个R为脂族烃基，且y独立地为1、2、3或4，条件是R和y使得R基团提供的碳原子总数为至少7个碳原子。在一个实施方案中，y为1或2，在一个实施方案中，y为1。R基团提供的碳原子总数可以为7-50，在一个实施方案中12-50，在一个实施方案中12-40，在一个实施方案中12-30，在一个实施方案中16-24，在一个实施方案中16-18，在一个实施方案中20-24。在一个实施方案中，y为1且R为含有16-18个碳原子的烷基。过碱性水杨酸清净剂和它们的制备更详细地描述于美国专利No.3,372,116中。
在一个实施方案中，金属盐为Infineum M7101，其为Infineum USALP提供的产品，其确定为具有168的TBN、6.0重量%的钙含量和40重量%的稀释油浓度的分散于油中的水杨酸钙。
在一些实施方案中，水杨酸盐清净剂提供不大于50%的总组合物的TBN。在其它实施方案中，水杨酸盐清净剂提供不大于40%、30%、25%、10%或5%的总组合物的TBN。在另外其它实施方案中，本发明组合物基本不含水杨酸盐清净剂使得水杨酸盐清净剂提供不大于0.5%的总组合物的TBN，或甚至0%的总组合物的TBN。在一些实施方案中，水杨酸盐以这样的量存在于本发明组合物中以致不大于30%或25%的总组合物的TBN由水杨酸盐清净剂提供。
具有润滑粘度的油
本发明进一步包括具有润滑粘度的油。合适的油包括天然和合成油，衍生自加氢裂化、氢化、加氢精制的油，未精炼、精炼和再精炼油及其混合物。
未精炼油为不经(或经很少)进一步提纯处理，直接由天然或合成来源得到的那些。
精炼油类似于未精炼油，不同的是已将它们在一个或多个提纯步骤中进一步处理以改善一种或多种性能。提纯技术是本领域中已知的且包括溶剂萃取、二次蒸馏、酸或碱萃取、过滤、渗滤等。
再精炼油也称为再生或再加工油，并通过类似于用于得到精炼油的那些的方法得到，并通常还通过旨在除去废添加剂和油分解产物的技术加工。
用于制备本发明润滑剂的天然油包括动物油、植物油(例如蓖麻油、猪油)，矿物润滑油，例如液体石油以及烷烃、环烷烃和混合烷烃-环烷烃型的溶剂处理或酸处理矿物润滑油，和衍生自煤或页岩的油，或其混合物。
合成润滑油是有用的且包括烃油，例如聚合和共聚烯烃(例如聚丁烯、聚丙烯、丙烯异丁烯共聚物)、聚(1-己烯)、聚(1-辛烯)、聚(1-癸烯)及其混合物；烷基苯(例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二-(2-乙基己基)-苯)；聚苯(例如联苯、三联苯、烷基化多酚)；烷基化二苯醚和烷基化二苯硫及其衍生物、类似物和同系物或其混合物。
其它合成润滑油包括但不限于含磷酸的液体酯(例如磷酸三甲苯酯、磷酸三辛基酯和癸基膦酸的二乙基酯)和聚四氢呋喃。合成油可通过费托反应制备，并通常可以为加氢异构化费托烃或蜡。
具有润滑粘度的油也可如American Petroleum Institute(API)BaseOil Interchangeability Guidelines所述定义。五组基油如下：组I(硫含量>0.03重量%和/或<90重量%饱和物，粘度指数80-120)；组II(硫含量≤0.03重量%和≥90重量%饱和物，粘度指数80-120)；组III(硫含量≤0.03重量%和≥90重量%饱和物，粘度指数≥120)；组IV(所有聚α烯烃(PAO))；和组V(不包括在组I、II、III或IV中的所有其他基油)。具有润滑粘度的油包含API组I、组II、组III、组IV、组V油及其混合物。优选具有润滑粘度的油为API组I、组II、组III、组IV油及其混合物。更优选具有润滑粘度的油为API组I、组II、组III油及其混合物。
润滑组合物
如上所述，本发明组合物包含：(a)具有润滑粘度的油；(b)包含酰胺基团，且在一些实施方案中还可包含琥珀酰亚胺基团的沥青质分散剂；和(c)衍生自烷基酚的清净剂。
在一些实施方案中，本发明组合物具有至少25的TBN。在这类实施方案中，由烷基酚清净剂提供的TBN的量可以为上述最小百分数中的任一个。在这类实施方案中，由水杨酸盐清净剂提供的TBN的量可以为上述最大百分数中的任一个。
在一些实施方案中，本发明润滑组合物为船用柴油机润滑剂。
组分(a)润滑油可以以55-99.9、60-98、65-96或67-94重量%存在于本发明润滑组合物中。组分(b)沥青质分散剂可以以0.1-6.0、0.2-5.0或0.5-4.0，或甚至1.0-4.0或3.0重量%存在于本发明润滑组合物中。组分(c)烷基酚衍生清净剂可以以0.5-30、1-25、2-22或5-20重量%存在于本发明润滑组合物中。当存在时，组分(d)水杨酸盐清净剂可以以大于0-10、0.1-8或0.5-5重量%存在于本发明润滑组合物中。本文中关于沥青质分散剂提供的范围可适用于包含酰胺基团的沥青质分散剂，或在其它实施方案中，可适用于包含酰胺基团的沥青质分散剂与存在于组合物中的任何其它沥青质分散剂的组合。在另外其它实施方案中，以上关于沥青质分散剂提供的范围可独立地适用于包含酰胺基团的沥青质分散剂与存在于组合物中的任何其它沥青质分散剂。
本发明组合物可含有不同于组分(a)-(d)的其它性能添加剂。当存在时，这些其它添加剂可以以0-10、0.1-7、0.2-5或甚至1-5重量%的总润滑组合物(分开地或组合)存在于本发明润滑组合物中。
其它性能添加剂也可存在于本文所述润滑组合物中，尤其是用于船用柴油汽缸润滑剂中的那些添加剂。其中，已知的润滑剂添加剂为磷酸的金属盐，包括下式表示的金属化合物：
其中R6和R7基团独立地为通常不含乙炔，通常也不含乙烯不饱和的烃基。它们通常为烷基、环烷基、芳烷基或烷芳基且具有3-20、3-16或3-13个碳原子。反应以提供R6和R7基团的醇可以为仲醇和伯醇的混合物，例如2-乙基己醇和2-丙醇的混合物，或者作为选择，仲醇如2-丙醇和4-甲基-2-戊醇的混合物。这类材料通常称为二烷基二硫代磷酸锌或简单地二硫代磷酸锌。它们是润滑剂配制领域的技术人员熟知且容易得到的。如果存在的话，完全配置润滑剂中磷酸金属盐的量可以为0.1-4、0.5-2，或0.75-1.25重量%。
可存在于本发明组合物中的其它性能添加剂包括：金属减活剂、分散剂、抗氧化剂、抗磨剂、腐蚀抑制剂、抗刮伤剂、特压剂、抑泡剂、反乳化剂、摩擦改进剂、粘度改进剂、倾点下降剂及其混合物。通常完全配制润滑油含有这些性能添加剂中的一种或多种。
可存在金属减活剂，包括苯并***的衍生物、1,2,4-***、苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并噻唑、2-(N,N-二烷基二硫代氨甲酰基)苯并噻唑、2,5-双(烷基-二硫代)-1,3,4-噻二唑、2,5-双(N,N-二烷基二硫代氨甲酰基)-1,3,4-噻二唑和2-烷基二硫代-5-巯基噻二唑。在一个实施方案中，金属减活剂为5-甲基苯并***(甲苯基***)。
可存在不同于上述沥青质分散剂的其它分散剂，包括N-取代长链链烯基琥珀酰亚胺，例如衍生自数均分子量为350-5000或500-3000的聚异丁烯的聚异丁烯琥珀酰亚胺。在一个实施方案中，本发明进一步包含至少一种衍生自聚异丁烯琥珀酰亚胺的分散剂，所述聚异丁烯琥珀酰亚胺衍生自数均分子量为350-5000或500-3000的聚异丁烯。另一类无灰分散剂为曼尼希碱。曼尼希分散剂为烷基酚与醛和胺的反应产物，其中烷基通常含有至少30个碳原子。
可存在抗氧化剂，包括二苯胺、受阻酚、二硫代氨基甲酸钼、硫化烯烃及其混合物。酚类抗氧化剂包括含有2或3叔烷基，尤其是叔丁基的丁基取代苯酚。苯酚的对位也可被烃基，包括含酯基团或桥联两个芳环的基团占据。抗氧化剂还包括：芳族胺，例如烷基化二苯胺如壬基化二苯胺，包括二壬基化胺和单壬基化胺的混合物；硫化烯烃，例如单-或二硫化物或其混合物；和钼化合物。这些材料还可作其它功能，例如抗磨剂。
可存在腐蚀抑制剂，包括羧酸的胺盐，例如辛酸辛胺(辛酸的辛基胺盐)、十二碳烯基琥珀酸或酐和脂肪酸如油酸与多胺的缩合产物，以及与聚乙二醇反应的具有含有8-24个碳原子的链烯基的链烯基琥珀酸半酯。
可存在抗刮伤剂，包括有机硫化物和聚硫化物，例如苄基二硫化物、双-(氯苄基)二硫化物、二丁基四硫化物、二-叔丁基聚硫化物、硫化鲸蜡油、硫化的油酸甲酯、硫化烷基酚、硫化二戊烯、硫化萜烯和硫化第尔斯阿尔德加成物、烷基亚氧硫基N’N-二烷基二硫代氨基甲酸酯、多胺与多元酸酯的反应产物、2,3-二溴丙氧基异丁酸的氯丁酯、二烷基二硫代氨基甲酸的乙酰氧基甲酯和黄原酸的酰氧基烷基醚及其混合物。
可存在特压(EP)剂，包括油溶性含硫和含氯硫EP剂、氯化烃EP剂和磷EP剂。
可存在抑泡剂，包括有机硅氧烷，例如聚乙酸酯、二甲基硅氧烷、聚硅氧烷、聚丙烯酸酯或其混合物。抑泡剂的实例包括硅氧烷、聚丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯的共聚物，和丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯和聚乙酸乙烯酯的共聚物。
可存在反乳化剂，包括氧化丙烯、氧化乙烯的衍生物，聚氧化烯醇，顺序地与氧化乙烯或取代氧化乙烯反应的烷基胺、氨基醇、二胺或多胺，或其混合物。反乳化剂的实例包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物及其混合物。
可存在倾点下降剂，包括：马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯；聚甲基丙烯酸酯；聚丙烯酸酯；聚丙烯酰胺；卤代链烷烃蜡和芳族化合物的缩合产物；羧酸乙烯酯聚合物；和如下物质的三元聚合物：富马酸二烷基酯、脂肪酸乙烯酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、烷基酚甲醛缩合树脂、烷基乙烯醚及其混合物。
可存在摩擦改进剂，包括脂肪胺和酯，包括甘油酯，例如单油酸甘油酯、硼酸化甘油酯、脂肪亚磷酸酯、脂肪酰胺、脂肪环氧化物、硼酸化脂肪环氧化物、烷氧基化脂肪胺、硼酸化烷氧基化脂肪胺、脂肪酸的金属盐、硫化烯烃、脂肪咪唑啉、羧酸和聚亚烷基多胺的缩合产物，和烷基磷酸的胺盐。
可存在粘度改进剂，包括氢化苯乙烯-丁二烯橡胶、乙烯-丙烯共聚物、聚异丁烯、氢化苯乙烯-异戊二烯聚合物、氢化自由基异戊二烯聚合物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、氢化链烯基芳基共轭二烯共聚物、聚烯烃、聚甲基丙烯酸烷基酯、马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯及其混合物。
工业应用
本发明润滑组合物用于内燃机，例如固定式燃机，例如发电厂燃机；柴油燃烧发动机、汽油燃烧发动机、天然气燃烧发动机或混合汽油/醇燃烧发动机。在一个实施方案中，内燃机为4冲程，在另一实施方案中为2冲程发动机。在一个实施方案中，柴油燃烧发动机为船用柴油机。
本发明还包括通过将它们用本发明组合物润滑而操作发动机如船用柴油机和发电厂燃机的方法。这些方法包括步骤：操作发动机并将上述组合物供入发动机中。
在一些实施方案中，本发明组合物用作船用柴油机中的***油和/或曲轴箱油。在一些实施方案中，本发明组合物不是船用柴油机汽缸油且不作为汽缸油用于船用柴油机中。
随本发明组合物和方法使用的合适船用柴油机不过度受限。合适的发动机包括4冲程筒状活塞发动机以及使用***油的2冲程十字头型发动机。润滑油组合物的使用可赋予改善的洁净度、降低的汽缸磨损、降低的沉积物和降低的“黑漆”形成中的一种或多种。
本发明还包括制备本发明润滑组合物的方法，所述方法包括将如下组分混合：(a)具有润滑粘度的油；(b)包含酰胺基团且在一些实施方案中还可包含琥珀酰亚胺基团的沥青质分散剂；和(c)衍生自烷基酚的清净剂。混合条件通常为15-130℃、20-120℃或甚至25-110℃；30秒至48小时、2分钟至24小时或甚至5分钟至16小时的时间；和在86.4-266kPa(650-2000mmHg)、91.8-200kPa(690-1500mm Hg)或甚至95.1-133kPa(715-1000mm Hg)的压力下。
该方法任选包括将如上所述其它性能添加剂以及上述其它沥青质分散剂混入组合物中。任选性能添加剂可顺序地、分开地或作为浓缩物加入。
如果本发明为浓缩物的形式(其可与其它油组合以完全或部分地形成最终润滑剂)，则各上述分散剂以及其它组分与稀释油的比通常为80:20-10:90重量。
沥青质分散剂的制备
以下实施例提供本发明沥青质分散剂及其制备方法的具体实施方案。制备这类添加剂的这些方法可概括并预期为本发明的一部分。
例如，本发明添加剂可衍生自含有至少一个–COOR基团的化合物，和含有至少2个氮原子的化合物的反应，其中氮原子被2或3个碳原子隔开，且其中R可以为氢或可包含一个或多个杂原子的烃基。
在一些实施方案中，化合物衍生自与含有至少2个氮原子的化合物反应的酸如羧酸，其中氮原子被2或3个碳原子隔开。在一些实施方案中，用于制备基本线性化合物的羧酸具有结构：R’-O-C(O)-R’’，其中各个R’和R’’独立地为氢或烃基，在一些实施方案中，R’’含有1-250、5-200、10-50或16-20个碳原子。R’’可衍生自油酸或牛脂酸。在一些实施方案中，与酸反应的含氮化合物具有结构：(R’)(R’)N-R’’-N(R’)-R’’-Y，其中Y为–N(R’)(R’)或–OR’且各个R’独立地为氢或烃基，且各个R’’独立地为烃基。合适化合物的实例包括二亚乙基三胺、氨基乙基乙醇胺、N,N-二甲基氨基丙基氨基丙胺、聚异丁烯琥珀酰亚胺分散剂及其组合。在一些实施方案中，用于制备分散剂的羧酸为单羧酸。在其它实施方案中，分散剂由一种或多种二聚脂肪酸或单羧酸与二聚脂肪酸的混合物制备。合适的二聚酸包括脂肪二聚酸，即含有多于8个碳原子的二聚酸。在其它实施方案中，合适的二聚酸较小，且含有1至4、6、8或甚至10个碳原子。这些范围也可适于本发明中所用的单羧酸。
在一些实施方案中，化合物衍生自与含氧化合物反应的含有至少2个氮原子的化合物，其中氮原子被2或3个碳原子隔开。含氮化合物可以为多胺，例如N1-椰油基-丙烷-1,3-二胺、1-(3-氨基丙基)-咪唑、N-牛脂丙二胺、N-十二烷基丙胺或其组合。含氧化合物通常可具有结构：R’-O-C(O)-(CH2)n[C(O)]m-O-R’’，其中R’为氢或烃基，n为0、1或2，m为0或1，且R’’为氢或烃基。合适的实例包括羟基乙酸、碳酸二乙酯以及甚至聚异丁烯琥珀酸酐、碳酸胍及其组合。
如上所述，本发明提供制备沥青质分散剂的方法，所述方法包括步骤：(1)使如下组分反应：(i)含有至少2个氮原子的基本线性琥珀酰亚胺分散剂，其中氮原子被2或3个碳原子隔开，与(ii)羧酸，产生包含酰胺基团的沥青质分散剂。本发明还提供其中所述反应还可产生沥青质分散剂的方法，其中化合物本身反应以形成含有两个所述氮原子的环结构，使得所得分散剂包含含有酰胺基团的沥青质分散剂和包含环头基的沥青质分散剂，其中所述头基含有2个氮原子。
上述反应可在升高的温度下，任选在溶剂如甲苯的存在下进行。通常将产物真空汽提和/或过滤以除去未使用的反应物。所得化合物在特定环境下然后本身也在升高的温度下进一步反应，产生含有环结构的化合物，因此提供上述其它沥青质分散剂。
如本文所用，如关于基团和或取代基所用的术语“烃基”或“亚烃基”以其本领域中技术人员熟知的一般意义使用。具体而言，这是术语都指具有直接连接在分子其余部分的碳原子且主要具有烃性质的基团。烃基和亚烃基的实例包括：烃取代基和/或连接基团，即脂族(例如烷基或链烯基)、脂环族(例如环烷基、环烯基)取代基，及芳族-、脂族-和脂环族取代的芳族取代基，以及环状取代基，其中环通过分子的另一部分完成(例如两个取代基一起形成环)；取代的烃取代基，即含有非烃基团的取代基，所述非烃基团在本发明上下文中不改变取代基的主要烃性质(例如卤素(尤其是氯和氟)、羟基、烷氧基、巯基、烷基巯基、硝基、亚硝基和亚磺酰基(sulfoxy))；杂取代基，即在本发明上下文中具有主要烃性质的同时，在由碳原子组成的环或链中含有不同于碳的取代基。杂原子包括硫、氧、氮，且包括取代基如吡啶基、呋喃基、噻吩基和咪唑基。通常，在烃基中对于每10个碳原子存在不大于2个，优选不大于1个非烃取代基；通常烃基中不存在非烃取代基。
已知上述一些材料可以在最终配制剂中相互作用，使得最终配制剂的组分可不同于起初加入的那些。例如，金属离子(例如清净剂的)可迁移至其它分子的其它酸性或阴离子位。由此形成的产品，包括当以其意欲用途使用本发明组合物时形成的产品可能不容易描述。尽管如此，所有这种改变和反应产物包括在本发明范围内；本发明包括通过将上述组分混合而制备的组合物。
实施例
本发明通过以下实施例进一步阐述，所述实施例阐述特别有利的实施方案。尽管提供实施例以阐述本发明，但它们不意欲限制它。
实施例1
包含含有环头基的分散剂和含有酰胺基团的分散剂的沥青质分散剂通过将油酸(50g)、甲苯(50g)和N1-(3-二甲基氨基-丙基)-丙-1,3-二胺(29.63g)装入装配有顶入式搅拌器、加热罩、热电偶、迪安斯达克分水器和水冷式冷凝器和氮气入口的反应用250ml圆底烧瓶(烧瓶A)中而制备。将材料在烧瓶中以250rpm混合并加热至100℃。将混合物随着混合保持1小时，然后加热至110℃并随着混合保持整夜。然后将混合物加热至120℃并随着混合保持1小时，加热至130℃并随着混合保持1小时，加热至135℃并随着混合保持整夜，加热至140℃并随着混合保持1小时，加热至150℃并随着混合保持整夜。然后将反应混合物冷却并使其保持过周末。然后将反应混合物加热至160℃并随着混合保持1小时，加热至170℃并随着混合保持1小时，加热至185℃并随着混合保持30小时。反应通过IR监控，其检查在1646cm1下的具有脒峰肩的大酰胺峰。收集的产物(71.81g)为浅黄色液体。
然后将收集的产物(61.4g)装入装配有迪安斯达克分水器和水冷式冷凝器、磁力搅拌器、加热罩和热电偶和氮气入口的250ml的3颈圆底烧瓶(烧瓶B)中。随着以100rpm混合将材料加热至200℃并保持0.5小时以使该体系平衡。然后将材料加热至210℃并随着混合保持1.5小时。使材料冷却至室温整夜，然后加热至220℃并随着混合保持4小时。然后将材料冷却至100℃并收集。方法通过IR监控，其检查1615cm-1(关于脒)下的峰强度提高和在1646cm-1(关于酰胺)下的峰强度降低。所得材料(61.4g)为具有216mgKOH/g的总碱值(TBN)的粘性清澈橙色油。所得材料含有2-烷基-四氢-嘧啶，具体而言，2-油基-1-(3-二甲基氨基丙基)-1,4,5,6-四氢-嘧啶。
实施例2
包含含有环头基的分散剂和含有酰胺基团的分散剂的混合物的沥青质分散剂通过将油酸[2-(2-羟基-乙基氨基)-乙基]-酰胺(83.29g)装入装配成上述烧瓶B的250ml烧瓶中而制备。将材料加热至200℃，同时以100rpm搅拌0.5小时。然后将材料加热至220℃并随着混合保持2小时。使材料冷却至室温整夜。然后将材料加热至220℃并随着混合保持4小时。然后将材料冷却至100℃并收集。方法通过IR监控，其检查在1605cm-1(关于脒)下的峰强度提高和在1650cm-1(关于酰胺)下的峰强度降低。所得材料(73.6g)为具有149mg KOH/g的TBN的粘性清澈橙色油。所得材料含有2-烷基-咪唑啉，具体而言，2-油基-1-(2-羟乙基)-咪唑啉。
实施例3
包含含有环头基的分散剂和含有酰胺基团的分散剂的混合物的沥青质分散剂根据实施例1的程序制备，不同之处在于将N1-牛脂-丙烷-1,3-二胺(50g)、甲苯(50g)和羟基乙酸(11.75g)装入反应烧瓶中。方法的第一部分在烧瓶A***中产生50.22g蜡质固体。方法的第二部分在烧瓶B***中产生34.32g的1-烷基-四氢-嘧啶，具体而言，(1-牛脂-1,4,5,6-四氢嘧啶-2-基)甲醇。
实施例4
含有琥珀酰亚胺基团的沥青质分散剂通过将衍生自数均分子量(Mn)为2300的聚异丁烯的聚异丁烯琥珀酸酐(PIBSA)(502.5g)装入类似于上述烧瓶A装配的1L反应烧瓶中而制备。将材料在氮气下加热至150℃，同时以350rpm混合。然后经0.5小时将1-(3-氨基丙基)-咪唑(22.8g)逐滴加入烧瓶中。在进料完成以后，将反应混合物在150℃下保持3.5小时。反应通过IR监控，其检查在1702cm-1下的大酰亚胺峰。所得材料(515.5g)为深褐色材料且含有1-烷基咪唑，具体而言，(1-聚异丁烯琥珀酰亚胺基丙基)咪唑。
实施例5
不含酰胺基团的沥青质分散剂通过将N1-椰油基-丙烷-1,3-二胺(55.36g)和碳酸二乙酯(29.45g)装入如上述烧瓶A装配的250ml反应烧瓶中而制备。将混合物在氮气下加热至100℃，同时以300rpm混合。将混合物随着混合保持在该温度下16小时，然后加热至135℃并随着混合保持5小时，然后加热至150℃并随着混合保持3小时。然后将混合物冷却至室温，然后加热至120℃并随着混合保持16小时，然后加热至180℃并随着混合保持2小时，然后加热至190℃并随着混合保持1小时。反应通过IR监控。所得材料(51.09g)为白色软蜡质固体且含有1-烷基-四氢-嘧啶-2-酮，具体而言，1-椰油基-四氢-嘧啶-2-酮。
实施例6
沥青质分散剂通过将DuomeenTMO(1126g)、亚氨基二乙酸(228.9g)和二甲苯(1500ml)装入装配有机械顶入式搅拌器、热电偶和加热罩、表面下氮气鼓泡管线和具有冷凝器的迪安斯达克分水器的5L圆底烧瓶中而制备。加入聚二甲基硅氧烷(6滴)并经4.5小时随着搅拌将混合物加热至145℃。然后将混合物在150℃下加热2小时，然后在155℃下保持2.5小时，然后在160℃下保持1.5小时，然后在170℃下保持1.5小时，然后在180℃下保持1.5小时，然后在200℃下保持6.5小时，然后在220℃下保持16小时，然后在230℃下保持8小时，当温度提高时蒸馏掉二甲苯。使烧瓶冷却并在各个点保持整夜，第二天在相同点重新开始。将所得材料(1175g)冷却并收集。
实施例7
沥青质分散剂通过将DuomeenTMT(2504.6g)和乙二醇(437.6g)供入如以上实施例5所述装配的5L圆底烧瓶中而制备。将材料随着搅拌加热至105℃。碳酸亚乙酯(620.67)经1小时加入，其中混合物放热至108℃。然后将混合物在105℃下随着搅拌保持1小时，然后在130℃下保持5小时，然后在180℃下保持6.5小时。然后将混合物在180℃和约-0.9巴下真空蒸馏3小时以除去乙二醇溶剂。使烧瓶冷却并在各个点保持整夜，第二天在相同点重新开始。将所得材料(2654.5g)冷却并收集。
实施例8
包含含有环头基的分散剂和含有酰胺基团的分散剂的混合物的沥青质分散剂通过将二亚乙基三胺(164.65g)和甲苯(350ml)装入类似于上述烧瓶A装配的1L反应烧瓶中而制备。将混合物随着混合加热至100℃。然后将混合物加热至135℃并经5小时逐滴加入油酸(151.11g)。然后将混合物加热至135℃并随着混合保持17小时。将过量甲苯和二亚乙基三胺在135℃和约-0.9巴下经3小时从烧瓶中真空汽提。使烧瓶冷却并在各个点保持整夜，第二天在相同点重新开始。将所得材料(169.9g)冷却并收集。
实施例9
包含含有环头基的分散剂和含有酰胺基团的分散剂的混合物的沥青质分散剂通过将油酸(300g)和甲苯(100g)装入类似于上述烧瓶A装配的1L反应烧瓶中而制备。将混合物随着搅拌而加热至125℃，然后经1小时加入氨基乙基乙醇胺(110.6g)。然后将反应混合物加热至135℃并随着混合保持2小时，然后经1小时加热至170℃，从***中收集并除去蒸馏物，然后加热至210℃并随着搅拌保持2小时，然后加热至215℃并随着搅拌保持3小时。然后将反应混合物在215℃和100毫巴下真空蒸馏0.5小时。将所得材料(363.45g)冷却并收集。
实施例10
包含含有环头基的分散剂和含有酰胺基团的分散剂的混合物的沥青质分散剂通过将油酸(300g)和甲苯(100g)装入类似于上述烧瓶A装配的1L反应烧瓶中而制备。将混合物随着搅拌加热至100℃，然后经1小时加入N,N-二甲基氨基丙基氨基丙胺(100g)。然后将反应混合物保持0.5小时，然后加热至130℃并随着混合保持0.5小时，然后加热至150℃并保持1小时，然后加热至175℃并随着混合保持整夜，然后加热至200℃并保持1小时，然后加热至215℃并保持1小时，然后加热至220℃并保持3小时。然后将反应混合物在该温度下真空蒸馏5小时。将所得材料(386.11g)冷却并收集。
实施例11
包含含有环头基的分散剂和含有酰胺基团的分散剂的混合物的沥青质分散剂通过将衍生自1000Mn PIBSA和四亚乙基五胺的聚异丁烯基琥珀酰亚胺分散剂(475.5g)装入类似于上述烧瓶A装配的1L反应烧瓶中而制备。将材料随着搅拌加热至175℃并保持1小时。将材料冷却至100℃并经6分钟加入妥尔油脂肪酸(43.9g)。然后将混合物随着搅拌经0.5小时加热至230℃，然后保持22小时。将所得材料(503.4g)冷却并收集。
实施例12
将包含含有环头基的分散剂和含有酰胺基团的分散剂的混合物的沥青质分散剂通过将DuomeenTMT(300g)和羟基乙酸(70.42g)装入类似于上述烧瓶A装配的1L反应烧瓶中而制备。将材料随着搅拌加热至140℃并保持24小时。然后将材料加热至220℃并保持8小时，然后冷却并在室温下保持整夜。然后收集材料(310.68g)且在室温下为深褐色蜡质固体。
实施例13
沥青质分散剂通过将DuomeenTMT(300g)装入类似于上述烧瓶A装配的1L反应烧瓶中而制备。将材料随着搅拌加热至110℃并经1小时加入碳酸胍(166.8g)。然后将反应经2小时加热至155℃，然后保持1小时，然后加热至185℃并随着搅拌保持整夜。然后将反应混合物冷却至120℃，并使用FAX-5助滤剂过滤。收集所得材料(165.4g)且为象牙色硬蜡质固体。
实施例14
包含含有环头基的分散剂和含有酰胺基团的分散剂且其中所有分散剂还含有琥珀酰亚胺基团的沥青质分散剂通过将衍生自1000Mn PIBSA和四亚乙基五胺的聚异丁烯基琥珀酰亚胺分散剂(450.2g)装入类似于上述烧瓶A装配的1L反应烧瓶中而制备。将材料随着搅拌加热至150℃并保持1小时。经15分钟加入妥尔油脂肪酸(41.3g)。将材料随着搅拌加热至175℃并在该温度下保持3小时，其中使用这些稍微更温和的反应条件以使含有酰胺的分散剂的量最大化并使含有环头基的分散剂的量最小化。将所得材料(472.0g)冷却并收集。
对比例15
琥珀酰亚胺分散剂通过将聚异丁烯基琥珀酸酐(1000的数均分子量)(745.0g)和稀释油(149.8g)装入类似于烧瓶A装配的1.5L反应烧瓶中而制备。将材料加热至110℃。经1.5小时加入四亚乙基五胺(115.6g)。将材料随着搅拌加热至155℃并保持3小时。将所得材料(988.3g)冷却并瓶装。
对比例16
琥珀酰亚胺分散剂通过将衍生自1000Mn PIBSA和四亚乙基五胺的聚异丁烯基琥珀酰亚胺分散剂(450.4g)装入类似于上述烧瓶A装配的1L反应烧瓶中而制备。将材料随着搅拌加热至150℃并保持1小时。然后将材料冷却至90℃。经15分钟加入妥尔油脂肪酸(41.5g)。将材料随着搅拌在90℃下加热并在该温度下保持1小时，其中使用这些非常温和的反应条件以使含有酰胺和环头基的分散剂的量最小化。将所得材料(486.9g)冷却并收集。
对比例17
除上述实施例外，具有含有约12-16个碳原子的烃尾的市售水杨酸钙在该试验中用作对比例。
沥青质处理试验结果
为证实这些新沥青质分散剂的相对性能，使用吸墨纸条方法筛分。这使用分散剂作为单一组分进行。基油通过将32.6pbw重燃料油和67.4pbw的150N稀释油混合而制备。将待测试的分散剂(2g)随着10.15g基油混合物加入28cm3螺旋盖瓶中。Griffin烧瓶振动器用于将各试样混合5分钟，然后将试样放入66℃的烘箱中90分钟。然后将小瓶从烘箱中取出并如上摇动另外5分钟。将15μl该混合物放在从条(在观测线上)的底部起19mm的吸墨纸条上。将这用戊烷洗提至从观测线起153mm的指定水平。然后根据保留在初始点中的材料的量视觉评定各吸墨纸条，并给出1-6的额定值，其中1为最差的，6为最好的。下面提供结果的汇总。
表1–吸墨纸条试验结果
| 测试的分散剂1 | 额定值 |
| (1-聚异丁烯琥珀酰亚胺基)丙基咪唑–参见实施例4 | 6 |
| 1-椰油基-四氢-嘧啶-2-酮–参见实施例5 | 5/6 |
| 2-油基-1-(3-二甲基氨基丙基)-1,4,5,6-四氢-嘧啶–参见实施例1 | 6 |
| 2-油基-1-(2-羟乙基)咪唑啉–参见实施例2 | 6 |
| 双-(1-油基-1,4,5,6-四氢-嘧啶-2-基甲基)胺–参见实施例6 | 6 |
| 聚异丁基琥珀酰亚胺基妥尔油酰胺–参见实施例14 | 6 |
| 2-牛脂-1-(聚异丁烯基琥珀酰亚胺基)-3,6-二氮杂辛基)咪唑啉–参见实施例11 | 6 |
| (1-牛脂-1,4,5,6-四氢嘧啶-2-基)甲醇–参见实施例3 | 6 |
| 2-油基-1-(2-氨基乙基)咪唑啉–参见实施例8 | 6 |
| 1-牛脂-2-氨基-1,4,5,6-四氢-嘧啶–参见实施例13 | 6 |
| 水杨酸钙分散剂–对比例3 | 4 |
| 聚异丁烯基琥珀酰亚胺–对比例15 | 5 |
| 聚异丁烯基琥珀酰亚胺/妥尔油盐–对比例16 | 4 |
1–参考上表中的具体实施例，表明所述分散剂通过基本类似于参比例中所述方法制备。
结果显示本发明沥青质分散剂提供与市售水杨酸钙和相应的琥珀酰亚胺分散剂相比改善的沥青质处理。结果还显示改善的性能存在于含有包含酰胺基团的沥青质分散剂的所有实施例中，无论该实施例含有这类分散体与其它沥青质分散剂的混合物，还是制备以使含有酰胺基团的化合物含量最大化。
其它试验结果
测试几种组合物以评估上述沥青质分散剂的性能。所有试验在下文所示两种配制剂中完成。
表2–测试组合物的配制剂
| 组分 | 配制剂A1 | 配制剂B1 |
| 分散剂 | 4.00重量% | 4.00重量% |
| 酚盐清净剂 | 4.38重量% | |
| 过碱性酚盐清净剂 | 5.86重量% | 5.86重量% |
| 水杨酸盐清净剂 | 3.60重量% | |
| 烷基二硫代磷酸锌 | 0.72重量% | 0.72重量% |
| 抗氧化剂 | 0.30重量% | 0.30重量% |
| 反乳化剂 | 0.02重量% | 0.02重量% |
| 消泡剂 | 0.01重量% | 0.01重量% |
| 稀释油 | 4.71重量% | 5.49重量% |
| Esso600N基油 | 76.00重量% | 76.00重量% |
| Esso150BS基油 | 4.00重量% | 4.00重量% |
1–关于这些配制剂的所有添加剂的量基于无油，其中基油和存在于添加剂中的稀释油的总量作为分开的组分列出。
配制剂A为无水杨酸盐配制剂，而配制剂B含有水杨酸盐和酚盐清净剂的混合物。所有配制剂含有4重量%的待评估沥青质分散剂，在相同基油中，且各个实施例具有40的总碱值(TBN)。
测试各自使用不同分散剂的基于配制剂A和B的组合物并与使用1000数均分子量(Mn)聚异丁烯(PIB)衍生琥珀酰亚胺分散剂代替沥青质分散剂的组合物对比。该试验中所用分散剂列于下面。
表3–测试的分散剂
| 实施例编号 | 所用分散剂1 | 形式 |
| A-1 | 酰胺&二-环脒分散剂–参见实施例6 | A |
| A-2 | 环脲分散剂–参见实施例7 | A |
| A-3 | 酰胺&二亚乙基三胺衍生咪唑啉–参见实施例8 | A |
| A-4 | 酰胺&氨基乙基乙醇胺衍生咪唑啉–参见实施例9 | A |
| A-5 | 酰胺&环脒分散剂–参见实施例10 | A |
| A-6 | 1000Mn PIB琥珀酰亚胺衍生咪唑啉–参见实施例11 | A |
| A-7 | 酰胺&羟基乙酸脒分散剂–参见实施例12 | A |
| A-8 | 胍脒分散剂–参见实施例13 | A |
| A-9 | 1000Mn PIB琥珀酰亚胺分散剂–对比例 | A |
| A-10 | 胍脒分散剂–参见实施例13 | B |
| A-11 | 1000Mn PIB琥珀酰亚胺分散剂–对比例 | B |
1–参考上表中的具体实施例，表明所述分散剂通过基本类似于参比例中所述方法制备。
在压力差示扫描量热计(PDSC)试验中测试上表所述实施例，所述试验测量组合物氧化诱发时间(OIT)。这是润滑油工业中基于CEC L-85T-99的标准试验程序。在该试验中，将润滑组合物加热至升高的温度，通常待测试试样的平均分解温度以下约25℃(在这种情况下在690kPa下215℃)并测量组合物开始分解时的时间。以分钟报告的试验时间越长，组合物和存在于它内的添加剂的氧化稳定性越好。
在改良IP48试验中测试上表所述实施例。该试验测量润滑剂在高温下的氧化稳定性。在试验期间，将试验空气在200℃下喷射通过含有一定量的润滑剂的试管24小时。在试验完成以前和以后测量润滑剂的粘度。在试验以前和以后测量润滑剂在100℃下的运动粘度(KV100)，最终KV100/起始KV100的比给出试样氧化稳定性的指示，较接近1的比显示较好的性能。还在试验以前和以后测试兰氏残碳(RCR)，最终/起始RCR的比也给出试样氧化稳定性的指示，较接近1的比也显示较好的性能。
在单程MD热管试验中测试上表所述实施例，该试验为用于通过在300℃下使具有14%(w/w)重燃料油的润滑剂试样以0.25cc/小时以及空气以10cc/min通过玻璃管16小时而基于沉积物形成倾向评估润滑剂的抗氧化性能。试验还评估试验润滑剂的沥青质处理性能。额定值越高，润滑剂的性能越好。
试验结果显示于下面。
表4—试验结果
结果显示本发明沥青质分散剂可在使用它们的润滑组合物中提供与含有市售水杨酸盐或其它可选分散剂的组合物相比改善的性能。这些改善可包括改善的氧化稳定性。该试验中的实施例包含含有含酰胺基团沥青质分散剂和含环头基沥青质分散剂的混合物的沥青质分散剂。
将以上提及的各个文件通过引用并入本发明。除实施例中外，或如另外明确指出，该说明书中所有描述材料的量、反应条件、分子量、碳原子数等的数值应当理解为通过措辞―约‖修饰。除非另有指出，所有%值为重量%，且所有ppm值基于重量。除非另有指出，本文提及的各个化学品或组合物应解释为可含异构体、副产物、衍生物的商品级材料，和通常理解存在于商品级中的其它这类材料。然而，除非另有指出，各个化学组分的量不算可通常存在于商业材料中的任何溶剂或稀释剂表示。应当理解本文所述量、范围和比的上限和下限可独立地组合。类似地，本发明各个元素的范围和量可与任何其它元素的范围或量一起使用。如本文所用，表述“基本由…组成”允许包括不本质上影响所考虑的组合物的基本特征和新特征的物质。
Claims (13)
1.一种润滑组合物，其包含：
(a)具有润滑粘度的油；
(b)包含酰胺基团和琥珀酰亚胺基团的沥青质分散剂；和
(c)衍生自烷基酚的清净剂；
其中沥青质分散剂包含式(I)表示的化合物：
其中各个R1独立地为氢或含有1-250个碳原子的烃基，条件是至少一个R1为烃基；
各个R2独立地为氢或含有1-10个碳原子的烃基；
各个R3独立地为含有1-10个碳原子的亚烃基；
各个R4独立地为含有1-50个碳原子的烃基；
x为0-6的整数；
y为1-4的整数；且
z为0-6的整数。
2.根据权利要求1的组合物，其中沥青质分散剂不含不同于琥珀酰亚胺头基的含氮环头基。
3.根据权利要求1的组合物，其中沥青质分散剂进一步包含：
(i)式(II)表示的化合物：
或
(ii)式(III)表示的化合物：
其中对于以上式(II)和(III)，各个R0独立地为氢或含有1-250个碳原子的烃基；各个R1独立地为包含1-10个碳原子的亚烃基；各个R2独立地为氢、羟基或包含1-50个碳原子的烃基；Y为碳原子或氮原子；n为1或2；且m为0或1。
4.根据权利要求1的组合物，其中沥青质分散剂进一步包含：
(i)式(IV)表示的化合物：
(ii)式(V)表示的化合物：
(iii)式(VI)表示的化合物：
(iv)式(VII)表示的化合物：
或
(v)其组合；
其中对于式(IV)、(V)、(VI)和(VII)，各个R1独立地为包含1-10个碳原子的亚烃基；各个R2独立地为氢或包含1-50个碳原子的烃基；各个R3独立地为包含1-50个碳原子的烃基；R4为含有1-200个碳原子的烃基；且X为衍生自包含1-20个碳原子和1-5个氮原子的胺或多胺的亚烃基。
5.根据权利要求4的组合物，其中：R2为单不饱和的；或R4衍生自聚异丁烯；或X衍生自聚亚烷基多胺；或其组合。
6.根据权利要求1-2中任一项的组合物，其中烷基酚清净剂以1重量％或更多存在于总组合物中。
7.根据权利要求1-2中任一项的组合物，其中烷基酚清净剂包含硫化苯酚钙。
8.根据权利要求1-2中任一项的组合物，其中组合物的总碱值为至少25，其中至少50％的总组合物的碱值由酚盐清净剂提供。
9.根据权利要求1-2中任一项的组合物，其进一步包含(d)水杨酸盐清净剂，其中不大于50％的总组合物的TBN由水杨酸盐清净剂提供。
10.根据权利要求1-2中任一项的组合物，其中组合物为船用柴油机润滑剂或发电厂燃机润滑剂。
11.一种润滑内燃机的方法，其包括将权利要求1的润滑组合物供入发动机中。
12.根据权利要求11的方法，其中内燃机为船用柴油机或发电厂燃机。
13.根据权利要求12的方法，其中船用柴油机为4冲程筒状活塞发动机；或其中船用柴油机为2冲程十字头型发动机且润滑组合物为***油。
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Application publication date: 20131106 Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: Lubrizol Corp. Contract record no.: 2018990000081 Denomination of invention: Asphaltene dispersant containing lubricating compositions Granted publication date: 20160817 License type: Common License Record date: 20180410 |
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Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: Lubrizol Corp. Contract record no.: 2018990000081 Date of cancellation: 20190322 |
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Application publication date: 20131106 Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: Lubrizol Corp. Contract record no.: 2019990000109 Denomination of invention: Asphaltene dispersant containing lubricating compositions Granted publication date: 20160817 License type: Common License Record date: 20190403 |
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Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: THE LUBRIZOL Corp. Contract record no.: 2019990000109 Date of cancellation: 20200309 |
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Application publication date: 20131106 Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: THE LUBRIZOL Corp. Contract record no.: X2020990000241 Denomination of invention: Asphaltene dispersant containing lubricating compositions Granted publication date: 20160817 License type: Common License Record date: 20200512 |
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Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co.,Ltd. Assignor: THE LUBRIZOL Corp. Contract record no.: X2020990000241 Date of cancellation: 20210311 |
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Application publication date: 20131106 Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co.,Ltd. Assignor: THE LUBRIZOL Corp. Contract record no.: X2021990000246 Denomination of invention: Lubricating composition containing asphaltene dispersant Granted publication date: 20160817 License type: Common License Record date: 20210427 |