CN103374086A - 一种采用微悬浮法高温制备聚氯乙烯糊树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用微悬浮法高温制备聚氯乙烯糊树脂的方法,将氯乙烯单体、乳化剂、脂肪醇、复合油溶性引发剂体系、扩链剂按一定比例配合,经均化泵均化后,在其中油溶性引发剂体系的作用下,进行聚合反应,制得聚氯乙烯糊树脂。有益效果是:1.用较高的反应温度制备糊树脂。2.在复合引发剂体系加入了扩链剂后使聚合反应速度保持平稳。3.乳化剂体系能保持聚合过程中分散液的稳定性。4.均化时间短。5.聚合胶乳稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化工领域,尤其涉及糊树脂的生产。
背景技术
聚氯乙烯糊树脂是一种常规的化工原料,在工程塑料制备领域具有十分广泛的应用。
目前,许多文献和专利公开了聚氯乙烯糊树脂的生产方法,如美国西方石油化学公司采用混合法糊树脂生产工艺,生产了k值在55.0~85.0的糊状聚氯乙烯。
无论是哪一种聚氯乙烯糊树脂的生产方法,均需要加入乳化剂,乳化剂的选择和配方均十分关键,直接影响到生产成本和产品质量,为此,许多文献和专利均对此进行了深入的研究。
发明内容
本发明的目的是公开一种产品的初级粒子平均粒径为0.5~3.0微米的聚氯乙烯糊树脂产品的生产方法。
本发明的技术方案如下:
一种采用微悬浮法高温制备聚氯乙烯糊树脂的方法,其特征是:
将氯乙烯单体100%、占单体重量的0.4%~0.9%的乳化剂,占单体重量0.8%~1.2%的脂肪醇,占单体重量的0.005%~0.015%的复合油溶性引发剂体系,占单体重量的0.003%~0.015%的扩链剂,经均化泵均化5~15分钟后,使之形成大小一致的微细液滴,在其中复合油溶性引发剂体系的作用下,于40~60℃下进行聚合反应6~10小时,生成聚氯乙烯均聚物的一种胶乳,胶乳经喷雾干燥、研磨制得聚氯乙烯糊树脂。
乳化剂一般使用阴离子表面活性剂。阴离子表面活性剂如长链脂肪酸盐、长链烷基硫酸盐、芳香基磺酸盐、月桂醇硫酸钠、十六醇硫酸钠、十二醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。其用量为单体用量的0.4%~1.2%(wt)。乳化体系中使用的高级醇或高级脂肪酸等作为助分散剂,其目的在于降低氯乙烯与水的界面张力,使细小的分散液滴在聚合过程中有效的保持液滴的稳定性,不发生聚集与分层,在形成聚合的胶乳后可使其保持稳定。但是碳原子在八以下的分散液的稳定效果不佳,宜选择碳原子在八以上的,用量为单体用量的0.6%~1.5%(wt),最好选用0.9%~1.2%。
引发剂一般使用偶氮类和过氧类的引发剂,偶氮类为偶氮二异丁氰、偶氮二异庚氰;过氧类为过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二苯氧乙基酯、过氧化二碳酸二(2-乙氧基)乙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化双(3,5,5-三甲基乙酰)。用量为单体用量的0.005%~0.015%(wt),优选0.006%~0.001%。引发剂体系可使用其中两种复合。
本发明所选择的聚合温度以40~55℃为宜。
本发明所使用的复合引发剂为一种偶氮类引发剂和一种过氧化物类。
本发明的乳化剂体系是由一种阴离子表面活性剂和一种脂肪醇组成。
本发明的分散时间为5~15分钟。
本发明的有益效果是:1.用较高的反应温度制备糊树脂。2.在复合引发剂体系加入了扩链剂后使聚合反应速度保持平稳。3.乳化剂体系能保持聚合过程中分散液的稳定性。4.均化时间短。5.聚合胶乳稳定性好。
具体实施方式
取氯乙烯100份,无离子水95份,偶氮二异庚氰0.0015份,过氧化二碳酸二(2-乙氧基)乙酯0.0012份,C12~20脂肪醇0.9份,十二烷基硫酸钠0.75份,扩链剂为0.0009份。
均化时间为10分钟。
将十二烷基硫酸钠、C12~20脂肪醇,5份无离子水于烧杯中将乳化剂溶解。
将上述已溶解的乳化剂、引发剂、和氯乙烯单体、无离子水按规定的量加入分散釜中,经均化泵均化10分钟,均化完毕后,将均化好的物料加入聚合釜中,然后充氮气至增加0.1MP,然后开始升温至49℃开始聚合反应,当釜内温度出现高峰值再下降,压力下降0.1MP后聚合停止,然后进行自压回收,釜内压力降至0.05MP时停止。胶乳放到容器中,经喷雾干燥器干燥,物料研磨后进行分析,检测。
所得成品平均粒径1.38微米,平均聚合度为1650。
Claims (1)
1.一种采用微悬浮法高温制备聚氯乙烯糊树脂的方法,其特征是:
将氯乙烯单体100%、占单体重量的0.4%~0.9%的乳化剂,占单体重量0.8%~1.2%的脂肪醇,占单体重量的0.006%~0.015%的复合油溶性引发剂体系,占单体重量的0.003%~0.015%的扩链剂,经均化泵均化5~15分钟后,使之形成大小一致的微细液滴,在其中复合油溶性引发剂体系的作用下,于40~60℃下进行聚合反应6~10小时,生成聚氯乙烯均聚物的一种胶乳,胶乳经喷雾干燥、研磨制得聚氯乙烯糊树脂。
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