CN103367630A - 低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料的制备方法，先将压电陶瓷粉料0.25PZN-0.75PLZT以轧膜或者流延工艺成型、加工为螺旋状，再于1180°C-1250°C烧结;于真空或震动或加热条件下，灌入高分子聚合物，经固化、抛光后采用丝网印刷涂覆电极，并进行极化处理，获得复合压电材料。本发明突破了现有工艺的限制，制备出陶瓷相体积分数低于50%的以螺旋方式并联连接的复合压电复合材料，其压电陶瓷相分布更为均匀，避免了碎裂及陶瓷相与填料的粘连现象，显著简化了制备工艺。
Description
技术领域
本发明是关于压电复合材料的，尤其是涉及一种以螺旋状的陶瓷相为支撑相、而后与高分子聚合物相复合而成的低体积分数的螺旋状压电复合材料制备方法。
背景技术
压电复合材料是近三十多年发展起来的一种新型材料，广泛应用于水听器、脉冲一回声换能器、超声成像***、智能传感器、医学超声、加速度传感器、振动和噪音控制等领域。
复合压电材料是由压电陶瓷和聚合物高分子按照一定的连接方式、一定的体积或质量比例和一定的空间几何分布复合而成。压电复合材料中各复合相的连通方式决定了该复合材料的整体特性。其压电、介电、机械品质因数等性能和复合材料的电场通路，应力分布及串并联模型都是由复合材料的各复合相的连通方式来决定的。1978年Newnham R.E提出了简单立方模型和符号，用来设计复合陶瓷材料的连通性。这也成为复合材料连通性设计的理论基础。
目前开发出来的PZT/聚合物复合材料连接类型大约有十种:0-0型、0-1型、0-2型、0-3型、1-1型、1-2型、1-3型、2-2型、2-3型、3-3型。第一个数字代表压电陶瓷相的空间分布维数，第二个数字代表聚合物基体相的空间分布维数。压电复合材料追求的是在保证压电陶瓷高性能的基础上由复合的聚合物相缓冲应力而克服压电陶瓷自身的脆性，所以具有良好的柔顺性和良好的力学性能。同时由于复合了有机相，使其密度和声速都有降低，故声阻抗小，易与空气、水及生物组织实现声阻抗匹配。介电常数也降低，故水声优值、压电电压系数及热释电探测优值增加，提高了换能器和探测器的灵敏度。同时具有较高的压电常数和机电耦合系数，能够满足不同领域的应用要求。
压电陶瓷/聚合物复合材料的制备方法一般有以下几种:排列-浇铸法、切割-填充法、脱模法、流延-层叠法、电介质法、超声波切割法、挤压法等等。
目前，哈尔滨工程大学的蓝宇、张凯将单端激励的原理引入1-3型压电复合材料，提出了一种新的压电复合材料结构，即1-1-3型。1-1-3型压电复合材料是由一维连通的压电小柱和一维连通的金属小柱平行排列于三维连通的聚合物基体中而构成的三相压电复合材料，压电小柱的极化方向与压电小柱高度方向相同。南联邦大学的VitalyYu.Topolov等人也设计出了一种新型的1-3-0型和2-2-0型复合压电材料，即在1-3和2-2型复合材料的高分于相基体上分布着均匀的气孔，形成具有多孔相的基体，从而获得新型连接方式的复合材料。现阶段研究较多的主是1-3、0-3、2-2型压电/聚合物复合材料，针对2-3、1-1、3-2等型复合方式的研究相对较少。现今压电复合材料的研究成果***，也开发出来许多不同的连接方式，如1-3-2、1-1-3等。当前，压电复合材料有两个发展趋势:其一是改进成型工艺。成型工艺直接影响压电复合材料的性能，所以探索新工艺是压电复合材料研究的一个重要方面。
发明内容
本发明的目的，是突破现有压电复合材料工艺的限制，提供一种低陶瓷相体积分数的螺旋形连接方式的压电复合材料及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现:
(1)制备螺旋状压电陶瓷相
将合成好的压电陶瓷粉料0.25PZN-0.75PLZT以轧膜或者流延工艺成型为具有塑性、便于加工的生坯带，然后将生坯带切割成规格的生坯细带;选择单条或多条生坯带共卷的方式将该生坯细带卷曲成型为螺旋状，获得压电陶瓷相间隔距离不同的螺旋卷，继而花排胶过程后将其拆分开;
(2)烧结
将步骤(1)得到的螺旋状压电陶瓷相用Al2O3细粉填充其的空隙，然后用与压电陶瓷相成分相同的填料覆盖、埋烧，于1180°C-1250°C烧结;
(3)复合
将步骤(2)烧结后的螺旋状压电陶瓷相用硅烷偶联剂进行表面处理，并于真空或者震动或者加热条件下，灌入具有流动性的高分子聚合物，待其固化后，进行抛光处理，获得以螺旋方式、并联连接的低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料;所得压电陶瓷相体积分数小于50%;
(4)涂覆电极和极化处理
将步骤(3)得到的螺旋状压电复合材料上下表面抛光至露出陶瓷相，采用丝网印刷工艺涂覆电极，并对其进行极化处理，获得性能优良的复合压电材料。
所述步骤(1)的螺旋形的压电陶瓷相为间距可调的螺旋形状，且压电陶瓷相体积分数误差不高于5%。
所述步骤(1)的压电陶瓷相也可以直接采用机械冲压、激光切割的方法将块体的压电陶瓷相材料直接加工成螺旋状结构。
所述步骤(3)的具有流动性的高分子聚合物为环氧树脂K9530。
本发明的有益效果，是制备出了陶瓷相体积分数低于50%的以螺旋方式并联连接的复合压电复合材料，其压电陶瓷相分布更为均匀，避免了制备过程中出现碎裂的情况，后期清洗和处理更加容易，不会产生陶瓷相与填料的粘连现象。该复合连接类型的低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料的制备方法目前尚未见报到，属于复合材料的新型制备方法。本发明的性能与1-3型复合材料相当，且克服了1-3型的陶瓷相制备困难的缺点，显著简化了制备工艺。
附图说明
图1是本发明制备方法制得的螺旋状压电复合材料平面示意图(未涂电极)。
图中附图标记如下:
1——压电陶瓷 2——环氧树脂
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例中确定0.25PZN-0.75PLZT为压电陶瓷相粉料，加工的生坯带，再将生坯带切割成需要规格的生坯细带;再将该生坯细带卷曲成型为螺旋状，获得压电陶瓷相间隔距离不同的螺旋卷，，花排胶后将其拆分开;
将上述得到的螺旋状压电陶瓷相用Al2O3细粉填充其的空隙，然后用与压电陶瓷相成分相同的填料覆盖、埋烧，于1180°C烧结。
将烧结后的螺旋状压电陶瓷相用硅烷偶联剂进行表面处理，并于真空加热条件下，灌入具有流动性环氧树脂K9530，待其固化后，进行抛光处理，获得以螺旋方式、并联连接的低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料。如图1所示，压电陶瓷1与环氧树脂2呈螺旋状复合为一体。所得压电陶瓷相体积分数为50%;
再将上述得到的螺旋状压电复合材料上下表面抛光至露出陶瓷相，采用丝网印刷工艺涂覆电极，并对其进行极化处理，极化条件为硅油温度80°C，极化电场为2KV/mm，极化l5min，获得性能优良的复合压电材料。
本发明各实施例的性能测试结果详见表1。
表1
应用本发明制备的复合压电材料可广泛应用于超声波传感器和水声传感器等电子器件或者医学影像检测***等。
上述对实施例的描述是便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的启示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料的制备方法，步骤如下:
(1)制备螺旋状压电陶瓷相
将合成好的压电陶瓷粉料0.25PZN-0.75PLZT以轧膜或者流延工艺成型为具有塑性、便于加工的生坯带，然后将生坯带切割成规格的生坯细带;选择单条或多条生坯带共卷的方式将该生坯细带卷曲成型为螺旋状，获得压电陶瓷相间隔距离不同的螺旋卷，继而在排胶过程后将其拆分开;
(2)烧结
将步骤(1)得到的螺旋状压电陶瓷相用Al2O3细粉填充其的空隙，然后用与压电陶瓷相成分相同的填料覆盖、埋烧，于1180°C～1250°C烧结;
(3)复合
将步骤(2)烧结后的螺旋状压电陶瓷相用硅烷偶联剂进行表面处理，并于真空或者震动或者加热条件下，灌入具有流动性的高分子聚合物，待其固化后，进行抛光处理，获得以螺旋方式、并联连接的低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料;所得压电陶瓷相体积分数小于50%;
(4)涂覆电极和极化处理
将步骤(3)得到的螺旋状压电复合材料上下表面抛光至露出陶瓷相，采用丝网印刷工艺涂覆电极，并对其进行极化处理，获得性能优良的复合压电材料。
2.根据权利要求1的低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料，其特征在于，所述步骤(1)的螺旋形的压电陶瓷相为间距可调的螺旋形状，且压电陶瓷相体积分数误差不高于5%。
3.根据权利要求1的低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料，其特征在于，所述步骤(1)的压电陶瓷相也可以直接采用机械冲压、激光切割的方法将块体的压电陶瓷相材料直接加工成螺旋状结构。
4.根据权利要求1的低陶瓷相体积分数的螺旋状压电复合材料，其特征在于，所述步骤(3)的具有流动性的高分子聚合物为环氧树脂K9530。
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