CN103352255B - 一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法，属于反蛋白石结构光子晶体技术领域。工艺步骤为：首先把聚合物微球按比例加入到溶胶中，然后利用超声波分散10-60分钟，使之形成均匀稳定的悬乳液；把上述所制备的悬乳液转移到玻璃容器中，并把一块洁净的基底竖直放置到装有上述悬乳液的玻璃容器中；然后，把玻璃容器倾斜放置到加热台上，加热，使溶剂挥发；利用二元协同效应，让聚合物微球与溶胶以自组织的方式在基底上生长，形成聚合物；生长完毕后，取出样品，在空气中和合适的温度条件下加热，使聚合物分解挥发；冷却，取出样品，即得到结晶度好，无缺陷、大面积、光学性能较好的反蛋白石结构的光子晶体。<!--1-->
Description
技术领域
本发明属于反蛋白石结构光子晶体技术领域，特别是提供了一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法，能够制备大面积、无缺陷的反蛋白石结构的光子晶体。
背景技术
光子晶体是由不同介电常数的介质材料在空间呈周期排列的结构。类似于电子在半导体晶体中的行为，当光子在光子晶体中传播时，与介质周期排布同量级的电磁波受到周期性排列的非均匀介质相对较强的散射，使得该波长范围内的电子波禁止在光子晶体传播而产生光子带隙。此外，光子晶体还具有抑制自发辐射、光子局限等特性。相对电子而言，光子在传播速度、信息容量、抗干扰、效率、响应能力、能量损耗、互连和并行能力等方面的性能都远远的超过了电子。光子晶体的出现使信息处理技术的“全光子化”和光子技术的微型化与集成化成为可能，它可能在不久的将来导致信息技术的又一次革命。
根据电介质在空间中周期分布的维度，光子晶体可分为一维、二维和三维光子晶体。一维、二维光子晶体的加工工艺较为简单，相关的光子学器件已被相继研制出来，如超高品质因子的光子晶体谐振腔、高效多通道光子晶体滤波器、超高分辨率短波长光子晶体激光器等等。而三维光子晶体制备相对困难，尤其在可见光区范围内，要求的周期晶格常数非常小（100-600nm），基于平面的微纳加工技术，难以制备如此精细的三维结构，因此大大阻碍了光子晶体的发展和应用。
胶体自组装法是一种适用于光学到近红外波段三维光子晶体制备的方法。它通常利用重力、离心力、表面张力、压力、电场力、磁场力等外力的诱导或强制作用，使单分散微球定向移动，加上微球之间表面的相互作用（静电力或范德华力），从而使微球自组装成周期性结构。胶体自组装过程一般易于形成稳定的面心立方结构，通常称之为蛋白石结构；利用化学气相沉积、电化学沉积或溶胶-凝胶法等在蛋白石结构的空隙中填充不同介电常数的材料，然后去掉蛋白石模板，得到的周期性结构称之为反蛋白石结构。
传统的制备反蛋白石结构的方法一般分为三个步骤:首先利用聚合物微球制备蛋白石结构模板，然后把模板浸入相应的前躯体（SiO2，TiO2等）中的溶液或胶体中，最后除去模板得到反蛋白石结构。这一方法以下不足之处：一是由于蛋白石的空隙较小，欲填充的胶体很难完全填充空隙，造成某些缺陷；二是在浸入的过程中，蛋白石结构容易脱落破坏。尽管利用逐层气相沉积法（如原子层沉积），能够获得高质量、无缺陷的反蛋白石结构光子晶体，但是这一过程，需要消耗大量人力、物力和财力，同时也需要高质量的蛋白石模板。因此，要想使反蛋白石结构获得更广泛的应用，需要开发一种能够便利的制备大面积，无缺陷、高质量的反蛋白石结构的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法，利用二元协同效应，首先制备聚合物胶体微球与SiO2溶胶的二元稳定体系，以该体系为原料，一步组装胶体微球与凝胶的周期性复合结构，然后除去胶体球模板，可得到高质量、大面积、无缺陷的反蛋白石结构的光子晶体。该方法简单、快捷、重复性好。本发明能够制备高质量、大面积、无缺陷反蛋白石结构。具体工艺步骤如下：
（1）首先把一定浓度、一定粒径的聚合物微球（如聚苯乙烯微球）按一定的比例加入到一定浓度的溶胶中，然后利用超声波分散5-60分钟，使之形成均匀稳定的悬乳液。
（2）把上述所制备的悬乳液转移到大小合适的玻璃容器中，并把一块洁净的、大小合适的基底（如玻璃、单晶硅、石英等）竖直放置到装有上述悬乳液的玻璃容器中；然后，把玻璃容器倾斜放置到加热台上，加热，使溶剂慢慢挥发；利用二元协同效应，让聚合物微球与溶胶以自组织的方式在基底上生长，形成聚合物微球与凝胶的周期性复合结构。
（3）生长完毕后，取出样品，在空气中和合适的温度条件下加热一定的时间，使聚合物分解挥发；冷却，取出样品，即得到质量完美，结晶度好，无缺陷、大面积的反蛋白石结构的光子晶体。
在上述制备方法中，步骤（1）所述的聚合物微球可为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球等；所述的聚合物微球的粒径范围为：0.05-4um之间，体积分布CV<3%；所述的悬乳液，聚合物微球的浓度为0.01-1%(w/w：重量百分比，溶剂为水)，溶胶的浓度为0.005-0.5%（w/w：重量百分比，溶剂为水），两者的浓度之比为2:1（w/w：重量百分比，溶剂为水）。
步骤（1）所述的溶胶可为SiO2溶胶、TiO2溶胶、AgI溶胶等,也可以是溶胶的前躯体，如四乙氧基硅烷（TEOS），四丁基钛等。
步骤（2）所述的玻璃容器可为比色皿、烧杯等，最好为方形容器。容器大小，如1cm*1cm*4cm比色皿。
步骤（2）所述的基底可为玻璃、单晶硅、石英、铜箔、铝箔等，基底要光滑平整，其大小由玻璃容器和实验要求而定。如1cm*1cm*4cm比色皿中，可放入0.5cm*4cm的石英片。
步骤（2）所述的把玻璃容器倾斜放置到加热台上，倾斜度可在15-90°之间选择，优选选择15-75°。
步骤（2）所述的加热台，温度范围控制在20—80℃之间，结合实际需要，优选40-75℃之间。
步骤（3）所述的在空气中合适的温度条件下加热样品，使聚合物分解挥发，加热的温度范围在300-500℃之间，优先375℃。
步骤（3）所述的在空气中合适的温度条件下加热样品，加热的时间由加热的温度而定，一般来说，温度越高，所需时间越短。加热时间最好在6～20小时，优选10小时。
本发明提供的上述制备方法得到的反蛋白石结构,为三维有序结构，缺陷较少，面积较大（甚至可达厘米量级），与基底结合牢固；这一结构可广泛应用于高性能光学器件、传感器、催化剂等领域。
本发明具有以下特点：
1、本发明巧妙利用聚合物胶体微球与溶胶-凝胶（或其前驱体）的二元协同效应，一步共同自组装成大面积、无缺陷的周期性复合结构。进一步通过加热，使聚合物胶体微球模板分解，从而得到SiO2、TiO2等的反蛋白石结构。
2、本发明所参与自组装的聚合物单分散微球的粒径范围可以从0.05um-2um之间，从而可以实现不同尺寸结构单元的组装。
3、本发明中所参与自组装的聚合物微球与溶胶-凝胶前驱体可以有很宽的浓度范围。
4、自组装在水溶液中进行，无毒无污染。
5、该方法简单，重复性好，操作方便，成本较低等优点。所获得的反蛋白石结构为缺陷较少，质量较高、单晶区域面积较大，可以达到厘米量级或更大。
附图说明
图1为制备SiO2反蛋白石结构实验装置示意图。其中，温控电加热台1、热传导台2、温度传感器3、比色皿4、聚苯乙烯微球与SiO2胶体悬乳液5、基底6。
图2为所制备的SiO2反蛋白石结构的低倍扫描电子显微镜照片，该照片是垂直于生长方向（111）拍摄的。从上述图片可以看出，所得SiO2反蛋白石有序结构面积较大。
图3为所制备的SiO2反蛋白石结构的扫描电子显微镜照片，放大倍数为10000倍，该照片是垂直于生长方向（111）拍摄的。从上述图片可以看出，所得SiO2反蛋白石有序结构面积较大、平整、光滑。
图4为所制备的SiO2反蛋白石结构的高倍扫描电子显微镜照片，放大倍数为20000倍。所制得的样品为高度有序结构，有序结构单元为330nm，沿着（111）方向生长，图片所示的范围内，没有任何缺陷。
图5为所制备的SiO2反蛋白石结构的高倍扫描电子显微镜照片，放大倍数为50000倍。所制得的样品为高度有序结构，有序结构单元为330nm，沿着（111）方向生长，图片所示的范围内，没有任何缺陷。
图6为所制备SiO2反蛋白石结构的扫描电子显微镜照片，该照片是沿着生长方向（110）拍摄的，放大倍数为5000倍的。从该照片上可以看出，该结构在（110）方向上依然是高度有序结构，从而说明该结构为三维有序结构。
图7为所制备SiO2反蛋白石结构的扫描电子显微镜照片，该照片是沿着生长方向（110）拍摄的，放大倍数为23000倍，从图片上可以看出，在（110）方向上为四方网格结构。，依然高度有序，无缺陷。
图8为所制备SiO2反蛋白石结构的透射光谱和反射光谱曲线。其中（a）为透射光谱，从谱图上看，该反蛋白结构的禁带位置在530-570nm之间，禁带半宽度约为40nm；（b）为反射光谱，反射光谱和投射光谱的位置高度重合，说明该结构几乎没有缺陷。
具体实施方式
实施例：
分别取0.1毫升10%的聚苯乙烯微球悬乳液（重量百分比，粒径：330nm）和0.05毫升10%的TEOS水溶液（重量百分比，以SiO2计）放入4ml的比色皿中，并在上述比色皿中加入三毫升mill-Q水，超声分散10分钟，上述溶液混均。然后把一片洁净的玻璃基底垂直放入上述比色皿中。把比色皿放到加热台上，在75℃条件下，聚苯乙烯微球模板与SiO2胶体基体共同在玻璃基底上组装生长，保温48小时，取出，得到聚苯乙烯微球与SiO2胶体的复合结构。把上述复合结构放到高温加热台上，在375℃条件下空气中加热10个小时后，取出，从而得到了高质量、无缺陷的SiO2反蛋白石结构。
需要说明的是，上述实施例只是用来说明本发明的方法特征，不是用来限定本发明的专利申请范围，比如本实施例中所用聚苯乙烯微球、TEOS溶液也可以分别由聚甲基丙烯酸甲酯微球、四丁基钛水溶液等来代替，但其原理仍属本发明的专利申请范畴。
Claims (4)
1.一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法，其特征在于：工艺步骤为：
(1)首先把聚合物微球按比例加入到溶胶或溶胶的前驱体中，然后利用超声波分散5-60分钟，使之形成均匀稳定的悬乳液；
上述悬乳液，溶剂为水，聚合物微球的浓度为0.01-1重量％，溶胶的浓度为0.005-0.5重量％，两者的浓度之比为2:1；
(2)把上述所制备的悬乳液转移到玻璃容器中，并把一块洁净的基底竖直放置到装有上述悬乳液的玻璃容器中；然后，把玻璃容器倾斜放置到加热台上，加热，使溶剂挥发；利用二元协同效应，让聚合物微球与溶胶以自组织的方式在基底上生长，形成聚合物；
(3)生长完毕后，取出样品，在空气中和合适的温度条件下加热，使聚合物分解挥发；冷却，取出样品，即得到结晶度好，无缺陷、大面积的反蛋白石结构的光子晶体；
步骤(1)所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球；所述的聚合物微球的粒径范围为：0.05-4um之间，体积分布CV<3％；
步骤(1)所述的溶胶为SiO2溶胶、TiO2溶胶、AgI溶胶，溶胶前驱体为四乙氧基硅烷、四丁基钛；
步骤(2)所述的基底选择玻璃，单晶硅、石英、有机玻璃、铝箔、铜箔；
步骤(2)所述的加热台，温度控制在20—80℃之间；
步骤(3)中在空气中和合适的温度条件下加热样品，加热的温度范围在300-500℃之间，加热时间6～10小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的玻璃容器为比色皿或烧杯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的比色皿的形状为方形。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的把玻璃容器倾斜放置到加热台上，倾斜度为15-90°之间。
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