CN103351321A - 一种nmp的连续节能生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于N-甲基吡咯烷酮生产制备的技术领域，尤其为丁二醇制备GBL/NMP的连续节能生产方法，具体为一种NMP（N-甲基吡咯烷酮）的连续节能生产方法。本发明所采用的工艺只有内酯和烷酮两个工段，负压塔内合格的物料通过两塔间存在的压差，直接从负压塔内向精馏塔过料，工序高效节能，整个工艺人员配比少、自动化程度高、单耗低、产品质量好、产量高。
Description
技术领域
本发明属于N-甲基吡咯烷酮生产制备的技术领域，尤其为丁二醇制备GBL/NMP的连续节能生产方法，具体为一种NMP（N-甲基吡咯烷酮）的连续节能生产方法。
背景技术
GBL焦油化学名称γ-丁内酯(GBL)。
γ-丁内酯(GBL)是一种重要的有机化工原料及精细化工中间体,也是一种性能良好、溶解性强、电性能好、稳定性高、无毒、使用安全的高沸点溶剂，在石油化工、医药、农药等领域有着广泛的应用。本发明中γ-丁内酯主要作为中间体生产N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
NMP化学名称是N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
N-甲基吡咯烷酮（NMP）是一种高沸点、环保型的优良溶剂，具有粘度低，化学稳定性和热稳定性好，极性高，挥发性低，能与水及许多有机溶剂无限混溶等优点。N-甲基吡咯烷酮市场应用领域主要集中在锂电池、线路板、绝缘材料、石化、医药、农药、清洗、高分子等行业。
目前的工艺整套流程分为多个工段，为间歇性生产。人员配比高，能耗高，产品产量和质量低。在反应中都是GBL和40%的一甲胺水溶液生产NMP，这样产生很多废水，并且热量消耗大，反应产生的废水无法回收利用，造成原料浪费和环境污染。其中，GBL粗品精馏以前采用间歇式装置，将精馏分为两个工段完成，即负压工段，精馏工段。负压工段：粗品进料至负压塔，脱低沸后干品下料至干品罐。精馏工段：干品从干品罐中由泵打入至精馏塔再脱高沸。
也有实验室用GBL 和一甲胺纯品生产NMP的报道，由于一甲胺纯品闪点低，属于易燃易爆品，而反应又是个高温过程，此方法安全性不高。NMP生成中有水产出，反应后产生大量的含有一甲胺的废水，而此方法无法回收这些废水，造成了原料的浪费，并且在污水处理上要求更高。
发明内容
本发明的目的就是针对目前存在的问题而提供一种NMP（N-甲基吡咯烷酮）的连续节能生产方法。
本发明的技术方案为：
一种NMP的连续节能生产方法，包括内酯工段和烷酮工段，其步骤为，其中所述的内酯工段为：丁二醇预热后与加热后的氢气同向进入汽化器，氢醇摩尔比10：1-5：1；丁二醇完全汽化后进入过热器，再进入反应器在铜基催化剂存在下反应，反应器的温度220-250℃，压力：0.06-0.09Mpa；生成的丁内酯和氢气的混合气先通过换热器，再进入冷凝器冷凝后冷却至40-80℃，进GBL粗品罐；不凝气送至氢气循环；粗品罐内的丁内酯由泵送至负压塔脱低沸和水得干品GBL，干品GBL由真空抽入精馏塔脱高沸后经冷凝后送至GBL精品罐；
所述的烷酮工段为：GBL精品与质量浓度为40%一甲胺溶液混合后进入烷酮反应床，在高温高压条件下充分反应产生NMP粗品，其中反应温度为265-285℃，反应压力为6.5-8.0MPa ，得到的NMP粗品再进入常压塔闪蒸去水分和一甲胺，成半干品进NMP粗品罐，一甲胺和水分由塔顶排出经冷凝后进甲胺回收罐后由泵送至甲胺分解塔处理，所述的甲胺重新用于参与反应，半干品NMP由泵送至负压塔，脱低沸成干品NMP，水和低沸物由塔顶排出经冷凝进回水罐再由泵送回常压塔循环,干品NMP经真空抽入精馏塔，脱高沸后经冷凝后进NMP精品罐。
其中，所述的铜基催化剂为Cu-Zn/AL2O3。
在烷酮工段中，GBL精品与质量浓度为40%一甲胺溶液按体积比1：1.1混合后进入烷酮反应床。
在烷酮工段中，甲胺分解塔顶出来的甲胺气体，在一级吸收器内，通过循环吸收，再将一级吸收器内的溶液送至二级吸收器，并在二级吸收器内与纯一甲胺配制出40%的甲胺溶液，然后用于反应。
在所述的内酯工段中，负压塔的压力为-0.072/-0.070MPa，温度为170℃/95℃。
在所述的内酯工段中，精馏塔的压力为-0.089/-0.085 MPa，温度为140℃/120℃。
在烷酮工段中，负压塔的压力为-0.065/-0.028MPa，温度为165℃/85℃。
在烷酮工段中，精馏塔的压力为-0.089/-0.085 MPa，温度为145℃/120℃。
一种NMP的连续节能生产方法，由DCS控制，包括内酯工段和烷酮工段，其详细步骤为，所述的内酯工段：先用通过预热盘管尾气对丁二醇进行预热，加热到80-90℃，氢气通过氢气预热器利用反应器出来的气相物料从常温加热到160-180℃，之后气相物料再通过丁二醇换热器利用反应器出来的气相物料二次加热丁二醇到130℃； 然后同向进入汽化器，氢醇摩尔比10：1-5：1，汽化温度：190-210℃，压力：0.06-0.09Mpa；丁二醇完全汽化后进入过热器，经导热油加热，过热器温度：210-230℃，压力：0.06-0.09Mpa；再进入反应器在铜基催化剂（Cu-Zn/AL2O3）存在下反应，反应器的温度220-250℃，压力：0.06-0.09Mpa；生成的丁内酯和氢气的混合气先通过氢气换热器、之后通过丁二醇换热器两步换热之后，再进入第一级冷凝器和第二级冷凝器冷凝后冷却至40-80℃，进GBL粗品罐，GBL粗品纯度97-99%；不凝气进风机前缓冲罐，一部分氢气排空，一部分由风机送至氢气循环；粗品罐内的丁内酯由泵送至负压塔，压力为-0.072/-0.070MPa，温度为95-170℃，进行脱低沸和水得干品GBL，干品GBL由真空抽入精馏塔，压力为-0.089/-0.085，温度为120℃-140℃，脱高沸后经冷凝后送至GBL精品罐；
所述的烷酮工段：GBL精品与质量浓度为40%一甲胺溶液按体积比1：1.1混合后进入烷酮反应床，在高温高压条件下充分反应生产NMP粗品，其中反应温度为265-285℃，反应压力为6.5-8.0MPa ，NMP粗品的纯度是94-96%，得到的NMP粗品再进入常压塔闪蒸去水分和一甲胺成半干品进粗品罐，一甲胺和水分由塔顶排出经冷凝后进甲胺回收罐后由泵送至甲胺分解塔处理，甲胺分解塔顶出来的甲胺气体，在一级吸收器内，通过循环吸收，再将一级吸收器内的溶液送至二级吸收器，并在二级吸收器内与纯一甲胺配制出40%的甲胺溶液，然后用于反应；半干品NMP由泵送至负压塔，压力为-0.065/-0.028MPa，温度为165℃-85℃，脱低沸成干品NMP，水和低沸物由塔顶排出经冷凝进回水罐再由泵送回常压塔循环，干品NMP经真空抽入精馏塔，压力为-0.089/-0.085 MPa，温度为145℃/120℃，脱高沸后经冷凝后进NMP精品罐。
所述的丁二醇（BDO）换热器有气、液分离装置；所述的氢气预热器有汽、液分离装置。
所述的反应器为两个以上并联的反应器，每个反应器的进料口端安装有控制阀，在生产完毕后需要重新加料时，开启备用反应器，保证了生产的连续性，提高了生产效率。
本发明的反应方程式如下：
（1）1，4-丁二醇脱氢反应
本发明的有益效果为：
本发明所采用的工艺只有内酯和烷酮两个工段，负压塔内合格的物料通过两塔间存在的压差，直接从负压塔内向精馏塔过料，工序高效节能，整个工艺人员配比少、自动化程度高、单耗低、产品质量好、产量高。
反应用的40%甲胺溶液，为回收利用工艺中产生的废水与一甲胺纯品自行配制，并拥有回收废水中甲胺的装置，优点是既保证了生产的安全性，又避免了60%的水的处理，通过回收再利用解决了精馏析出的过量胺，产生的180公斤/吨NMP的废水通过污水处理达标排放。使生产过程中废水产生量减少了600公斤/吨NMP，还有效降低了生产能耗，整套工艺更加经济环保。
从设备上讲，取消了负压塔至精馏塔中间的干品罐及其一些附属设备，采用高效先进的DCS操作***，降低了单耗，节约了人力物力。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
由DCS控制，包括内酯工段和烷酮工段，其详细步骤为，
所述的内酯工段：先用通过预热盘管尾气对丁二醇进行预热，加热到80℃，氢气通过氢气预热器利用反应器出来的气相物料从常温加热到160℃，之后气相物料再通过丁二醇换热器利用反应器出来的气相物料二次加热丁二醇到130℃； 然后同向进入汽化器，氢醇摩尔比10：1，汽化温度：190℃，压力：0.06Mpa；丁二醇完全汽化后进入过热器，经导热油加热，过热器温度：210℃，压力：0.06Mpa；再进入反应器在铜基催化剂（Cu-Zn/AL2O3）存在下反应，反应器的温度220℃，压力：0.06Mpa；生成的丁内酯和氢气的混合气先通过氢气换热器、之后通过丁二醇换热器两步换热之后，再进入第一级冷凝器和第二级冷凝器冷凝后冷却至40℃，进GBL粗品罐，GBL粗品纯度97%；不凝气进风机前缓冲罐，一部分氢气排空，一部分由风机送至氢气循环；粗品罐内的丁内酯由泵送至负压塔，压力为-0.072MPa，温度为95℃，进行脱低沸和水得干品GBL，干品GBL由真空抽入精馏塔，压力为-0.089 Mpa，温度为120℃，脱高沸后经冷凝后送至GBL精品罐；
所述的烷酮工段：GBL精品与质量浓度为40%一甲胺溶液按体积比1：1.1混合后进入烷酮反应床，在高温高压条件下充分反应生产NMP粗品，其中反应温度为265℃，反应压力为6.5MPa ，NMP粗品的纯度是94%，得到的NMP粗品再进入常压塔闪蒸去水分和一甲胺成半干品进粗品罐，一甲胺和水分由塔顶排出经冷凝后进甲胺回收罐后由泵送至甲胺分解塔处理，甲胺分解塔顶出来的甲胺气体，在一级吸收器内，通过循环吸收，再将一级吸收器内的溶液送至二级吸收器，并在二级吸收器内与纯一甲胺配制出40%的甲胺溶液，然后用于反应；半干品NMP由泵送至负压塔，压力为-0.065MPa，温度为165℃脱低沸成干品NMP，水和低沸物由塔顶排出经冷凝进回水罐再由泵送回常压塔循环，干品NMP经真空抽入精馏塔，压力为-0.089 MPa，温度为145℃，脱高沸后经冷凝后进NMP精品罐。
实施例2
由DCS控制，包括内酯工段和烷酮工段，其详细步骤为，
所述的内酯工段：先用通过预热盘管尾气对丁二醇进行预热，加热到90℃，氢气通过氢气预热器利用反应器出来的气相物料从常温加热到180℃，之后气相物料再通过丁二醇换热器利用反应器出来的气相物料二次加热丁二醇到130℃； 然后同向进入汽化器，氢醇摩尔比5：1，汽化温度： 210℃，压力： 0.09Mpa；丁二醇完全汽化后进入过热器，经导热油加热，过热器温度： 230℃，压力：0.09Mpa；再进入反应器在铜基催化剂（Cu-Zn/AL2O3）存在下反应，反应器的温度250℃，压力：0.09Mpa；生成的丁内酯和氢气的混合气先通过氢气换热器、之后通过丁二醇换热器两步换热之后，再进入第一级冷凝器和第二级冷凝器冷凝后冷却至80℃，进GBL粗品罐，GBL粗品纯度99%；不凝气进风机前缓冲罐，一部分氢气排空，一部分由风机送至氢气循环；粗品罐内的丁内酯由泵送至负压塔，压力为-0.070MPa，温度为170℃，进行脱低沸和水得干品GBL，干品GBL由真空抽入精馏塔，压力为-0.085，温度为140℃，脱高沸后经冷凝后送至GBL精品罐；
所述的烷酮工段：GBL精品与质量浓度为40%一甲胺溶液按体积比1：1.1混合后进入烷酮反应床，在高温高压条件下充分反应生产NMP粗品，其中反应温度为285℃，反应压力为8.0MPa ，NMP粗品的纯度是96%，得到的NMP粗品再进入常压塔闪蒸去水分和一甲胺成半干品进粗品罐，一甲胺和水分由塔顶排出经冷凝后进甲胺回收罐后由泵送至甲胺分解塔处理，甲胺分解塔顶出来的甲胺气体，在一级吸收器内，通过循环吸收，再将一级吸收器内的溶液送至二级吸收器，并在二级吸收器内与纯一甲胺配制出40%的甲胺溶液，然后用于反应；半干品NMP由泵送至负压塔，压力为-0.028MPa，温度为85℃，脱低沸成干品NMP，水和低沸物由塔顶排出经冷凝进回水罐再由泵送回常压塔循环，干品NMP经真空抽入精馏塔，压力为-0.085 MPa，温度为120℃，脱高沸后经冷凝后进NMP精品罐。
Claims (9)
1.一种NMP的连续节能生产方法，包括内酯工段和烷酮工段，其步骤为，其中所述的内酯工段为：丁二醇预热后与加热后的氢气同向进入汽化器，氢醇摩尔比10：1-5：1；丁二醇完全汽化后进入过热器，再进入反应器在铜基催化剂存在下反应，反应器的温度220-250℃，压力：0.06-0.09Mpa；生成的丁内酯和氢气的混合气先通过换热器，再进入冷凝器冷凝后冷却至40-80℃，进GBL粗品罐；不凝气送至氢气循环；粗品罐内的丁内酯由泵送至负压塔脱低沸和水得干品GBL，干品GBL由真空抽入精馏塔脱高沸后经冷凝后送至GBL精品罐；
所述的烷酮工段为：GBL精品与质量浓度为40%一甲胺溶液混合后进入烷酮反应床，在高温高压条件下充分反应产生NMP粗品，其中反应温度为265-285℃，反应压力为6.5-8.0MPa ，得到的NMP粗品再进入常压塔闪蒸去水分和一甲胺，成半干品进NMP粗品罐，一甲胺和水分由塔顶排出经冷凝后进甲胺回收罐后由泵送至甲胺分解塔处理，所述的甲胺重新用于参与反应，半干品NMP由泵送至负压塔，脱低沸成干品NMP，水和低沸物由塔顶排出经冷凝进回水罐再由泵送回常压塔循环,干品NMP经真空抽入精馏塔，脱高沸后经冷凝后进NMP精品罐。
2.根据权利要求1所述的NMP的连续节能生产方法，其特征在于，所述的铜基催化剂为Cu-Zn/AL2O3。
3.根据权利要求1所述的NMP的连续节能生产方法，其特征在于，在烷酮工段中，GBL精品与质量浓度为40%一甲胺溶液按体积比1：1.1混合后进入烷酮反应床。
4.根据权利要求1所述的NMP的连续节能生产方法，其特征在于，在烷酮工段中，甲胺分解塔顶出来的甲胺气体，在一级吸收器内，通过循环吸收，再将一级吸收器内的溶液送至二级吸收器，并在二级吸收器内与纯一甲胺配制出40%的甲胺溶液，然后用于反应。
5.根据权利要求1所述的NMP的连续节能生产方法，其特征在于，在所述的内酯工段中，负压塔的压力为-0.072/-0.070MPa，温度为170℃/95℃；精馏塔的压力为-0.089/-0.085 MPa，温度为140℃/120℃。
6.根据权利要求1所述的NMP的连续节能生产方法，其特征在于，在烷酮工段中，负压塔的压力为-0.065/-0.028MPa，温度为165℃/85℃；精馏塔的压力为-0.089/-0.085 MPa，温度为145℃/120℃。
7.根据权利要求1所述的NMP的连续节能生产方法，其详细步骤为：由DCS控制，包括内酯工段和烷酮工段，其详细步骤为，所述的内酯工段：先用通过预热盘管尾气对丁二醇进行预热，加热到80-90℃，氢气通过氢气预热器利用反应器出来的气相物料从常温加热到160-180℃，之后气相物料再通过丁二醇换热器利用反应器出来的气相物料二次加热丁二醇到130℃； 然后同向进入汽化器，氢醇摩尔比10：1-5：1，汽化温度：190-210℃，压力：0.06-0.09Mpa；丁二醇完全汽化后进入过热器，经导热油加热，过热器温度：210-230℃，压力：0.06-0.09Mpa；再进入反应器在铜基催化剂（Cu-Zn/AL2O3）存在下反应，反应器的温度220-250℃，压力：0.06-0.09Mpa；生成的丁内酯和氢气的混合气先通过氢气换热器、之后通过丁二醇换热器两步换热之后，再进入第一级冷凝器和第二级冷凝器冷凝后冷却至40-80℃，进GBL粗品罐，GBL粗品纯度97-99%；不凝气进风机前缓冲罐，一部分氢气排空，一部分由风机送至氢气循环；粗品罐内的丁内酯由泵送至负压塔，压力为-0.072/-0.070MPa，温度为95-170℃，进行脱低沸和水得干品GBL，干品GBL由真空抽入精馏塔，压力为-0.089/-0.085，温度为120℃-140℃，脱高沸后经冷凝后送至GBL精品罐；
所述的烷酮工段：GBL精品与质量浓度为40%一甲胺溶液按体积比1：1.1混合后进入烷酮反应床，在高温高压条件下充分反应生产NMP粗品，其中反应温度为265-285℃，反应压力为6.5-8.0MPa ，NMP粗品的纯度是94-96%，得到的NMP粗品再进入常压塔闪蒸去水分和一甲胺成半干品进粗品罐，一甲胺和水分由塔顶排出经冷凝后进甲胺回收罐后由泵送至甲胺分解塔处理，甲胺分解塔顶出来的甲胺气体，在一级吸收器内，通过循环吸收，再将一级吸收器内的溶液送至二级吸收器，并在二级吸收器内与纯一甲胺配制出40%的甲胺溶液，然后用于反应；半干品NMP由泵送至负压塔，压力为-0.065/-0.028MPa，温度为165℃-85℃，脱低沸成干品NMP，水和低沸物由塔顶排出经冷凝进回水罐再由泵送回常压塔循环，干品NMP经真空抽入精馏塔，压力为-0.089/-0.085 MPa，温度为145℃/120℃，脱高沸后经冷凝后进NMP精品罐。
8.根据权利要求7所述的NMP的连续节能生产方法，其特征在于，所述的丁二醇换热器有气、液分离装置；所述的氢气预热器有汽、液分离装置。
9.根据权利要求1所述的NMP的连续节能生产方法，其特征在于，所述的反应器为两个以上并联的反应器，每个反应器的进料口端安装有控制阀，在生产完毕后需要重新加料时，开启备用反应器，保证了生产的连续性，提高了生产效率。
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