CN103342924B - 喷墨用纳米水性颜料分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种喷墨用纳米水性颜料分散液及其制备方法，要解决的技术问题是使纳米水性色浆长期保持稳定。本发明的喷墨用纳米水性颜料分散液，按质量百分比包括：颜料10-15%，分散剂8-18%，酸碱调节剂0.1-5%，其余是去离子水。本发明的喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：将去离子水、分散剂、酸碱调节剂搅拌混合，加入颜料，高速分散，循环研磨，得到喷墨用纳米水性颜料分散液。本发明与现有技术相比，通过高速分散、研磨得到喷墨用纳米水性颜料分散液，高温，低温，室温长时间放置，具有比较低的粘度，在喷墨打印机上测试效果良好，贮存稳定，纳米水性色浆能长期保持稳定，完全满足对颜料墨水稳定性的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种喷墨墨水及其制备方法，特别是一种喷墨墨水的水性颜料色浆及其制备方法。
背景技术
在水性喷墨墨水中，现有技术有染料墨水和颜料墨水两种。染料墨水打印出来的图文可以获得艳丽的色彩，但是其不防水，且保存时间较长后容易褪色。颜料墨水具有打印的图文防水，长时间保存后不易褪色的优点，因此，颜料墨水应用越来越广。由于颜料墨水的颜料是以纳米颗粒形态存在于墨水体系中，容易沉降和出现颗粒团聚的现象，所以制备在一定时间内贮存稳定的水性色浆（分散液）是制备颜料墨水的关键。喷墨墨水的水性色浆，其内的颜料颗粒是纳米级的颗粒，具有较大的比表面积和较高的表面能，颗粒之间极易发生团聚和絮凝，致使在经长时间（不超过8个月）的贮存或在温度变化的环境中出现分层，导致配置出的喷墨墨水阻塞打印头的情况出现。因此研究能够长期保持稳定的纳米水性色浆，对制备稳定的颜料墨水十分关键和必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种喷墨用纳米水性颜料分散液及其制备方法，要解决的技术问题是使纳米水性色浆长期保持稳定。
本发明采用以下技术方案：一种喷墨用纳米水性颜料分散液，按质量百分比包括：颜料10-15%，分散剂8-18%，酸碱调节剂0.1-5%，其余是去离子水；所述颜料是黄色颜料、黑色颜料、红色颜料和蓝色颜料中的一种以上，颜料的粒径D99不大于300nm；所述黄色颜料选用C.I.PY74，C.I.PY150，C.I.PY155，C.I.PY180；黑色颜料选用C.I.PBK7；红色颜料选用C.I.PR122，C.I.PV19，C.I.PR254；蓝色颜料选用C.I.PB15：3，C.I.PB15：4；所述分散剂选用solsperse-46000、edaplan482、solsperse-43000、zetasperse-3700、zetasperse-2500、EFKA4560、EFKA4585、Joncryl HPD196、Surfynol CT-151中的一种以上；所述酸碱调节剂为三乙醇胺、氨水、三乙胺、氢氧化钠中的一种以上。
本发明的酸碱调节剂含量为1%。
本发明的黄色颜料选用瑞士汽巴精化公司的C.I.PY74；黑色颜料选用美国卡博特公司的C.I.PBK7炭黑；红色颜料选用C.I.PR122；蓝色颜料选用C.I.PB15:3。
本发明的喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5%的杀菌剂，不超过0.1%的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、室温下，按质量百分比，将去离子水、分散剂8-18%、酸碱调节剂0.1-5%，搅拌混合，转速为300-500rpm，时间为10-30min，得到混合液；
所述分散剂选用solsperse-46000、edaplan482、solsperse-43000、zetasperse-3700、zetasperse-2500、EFKA4560、EFKA4585、Joncryl HPD196、Surfynol CT-151中的一种以上；所述酸碱调节剂为三乙醇胺、氨水、三乙胺、氢氧化钠中的一种以上；
二、在转速800-1000rpm的条件下，向混合液中加入质量百分比10-15%的颜料，得到加入颜料的混合液；
所述颜料是黄色颜料、黑色颜料、红色颜料和蓝色颜料中的一种以上；所述黄色颜料选用C.I.PY74，C.I.PY150，C.I.PY155，C.I.PY180；黑色颜料选用C.I.PBK7；红色颜料选用C.I.PR122，C.I.PV19，C.I.PR254；蓝色颜料选用C.I.PB15:3，C.I.PB15:4；
三、将加入颜料的混合液进行高速分散，转速为1000-1500rpm，时间为0.5-3h，得到分散液；
四、将分散液进行循环研磨，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.8mm，转速为1000-1350rpm，研磨时间为15-22h，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度为30-50℃之间，得到喷墨用纳米水性颜料分散液。
本发明的方法酸碱调节剂含量为1%；所述黄色颜料选用瑞士汽巴精化公司的C.I.PY74；黑色颜料选用美国卡博特公司的C.I.PBK7炭黑；红色颜料选用C.I.PR122；蓝色颜料选用C.I.PB15:3。
本发明的方法高速分散，转速为1200rpm。
本发明的方法高速分散，时间为1.0-2.0h。
本发明的方法高速分散，时间为1.5h。
本发明的方法循环研磨后进行离心处理，离心转速为8000-15000rpm，流量为0.5-5kg/min，将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤。
本发明与现有技术相比，通过高速分散、研磨得到的喷墨用纳米水性颜料分散液，无论是高温，低温还是室温长时间放置，粒度D99小于300nm，粘度在3.0-5.0cP范围内，具有比较低的粘度，在喷墨打印机上测试效果良好，贮存稳定，纳米水性色浆能长期保持稳定，完全满足对颜料墨水稳定性的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的喷墨用纳米水性颜料分散液，按质量百分比，由以下组份组成：颜料10-15%，分散剂8-18%，酸碱调节剂0.1-5%，优选为1%，其余是去离子水。颜料是黄色颜料、黑色颜料、红色颜料和蓝色颜料中的一种以上，颜料的粒径D99不大于300nm。
黄色颜料可以选用C.I.（Colour Index）PY74，C.I.PY150，C.I.PY155，C.I.PY180，优选瑞士汽巴精化公司CIBA的C.I.PY74。
黑色颜料可以选用C.I.PBK7，优选美国卡博特Cabot公司的C.I.PBK7炭黑。红色颜料可以选用C.I.PR122，C.I.PV19，C.I.PR254，优选C.I.PR122。
蓝色颜料可以选用C.I.PB15:3，C.I.PB15:4，优选C.I.PB15:3。
分散剂可以选用solsperse-46000、edaplan482、solsperse-43000、zetasperse-3700、zetasperse-2500、EFKA4560、EFKA4585、Joncryl HPD196、Surfynol CT-151中的一种以上。
酸碱调节剂为三乙醇胺、氨水、三乙胺、氢氧化钠中的一种以上。
本发明的喷墨用纳米水性颜料分散液，还可以含有不超过0.5%的杀菌剂，不超过0.1%的消泡剂。杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，如BIT-20，Proxel GXL。消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
本发明的喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、室温（20℃）下，按质量百分比，将去离子水、分散剂8-18%、酸碱调节剂0.1-5%，优选为1%，在容器中搅拌混合均匀得到混合液，搅拌混合转速为300-500rpm，时间为10-30min。
分散剂可以选用solsperse-46000、edaplan482、solsperse-43000、zetasperse-3700、zetasperse-2500、EFKA4560、EFKA4585、Joncryl HPD196、Surfynol CT-151中的一种以上。
酸碱调节剂为三乙醇胺、氨水、三乙胺、氢氧化钠中的一种以上。
二、在转速800-1000rpm的条件下，向混合液中加入质量百分比10-15%的颜料，得到加入颜料的混合液。
颜料是黄色颜料、黑色颜料、红色颜料和蓝色颜料中的一种以上。
黄色颜料可以选用C.I.PY74，C.I.PY150，C.I.PY155，C.I.PY180，优选瑞士汽巴精化公司CIBA的C.I.PY74。
黑色颜料可以选用C.I.PBK7，优选美国卡博特Cabot公司的C.I.PBK7炭黑。
红色颜料可以选用C.I.PR122，C.I.PV19，C.I.PR254，优选C.I.PR122。
蓝色颜料可以选用C.I.PB15:3，C.I.PB15:4，优选C.I.PB15:3。
三、用高速分散机将加入颜料的混合液进行高速分散，转速为1000-1500rpm，优选1200rpm，分散时间为0.5-3h，较佳为1.0-2.0h，最好为1.5h，得到分散液。利用高速分散机将团聚的颜料颗粒，通过高速旋转产生的剪切力将其均匀地分散在有分散剂的混合液中。
四、将分散液快速打入卧式销棒研磨机中进行循环研磨，卧式销棒研磨机可以采用耐驰(上海)机械仪器有限公司的LMZ6型，或盟驰（上海）机械设备有限公司的HNM6型，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.8mm，较好为0.2-0.5mm，转速为1000-1350rpm，研磨时间为15-22h，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度为30-50℃之间，得到研磨液。
循环研磨过程中，每隔2h取样，用中国珠海欧美克科技有限公司的LS900型激光粒度分析仪进行粒度测试，直到分散液中颜料的粒径D99不大于300nm。测试的方法为：将所取样品10ml加40ml去离子水超声震荡3min，频率42KHz，功率100W，用激光粒度仪循环测试样品的粒度，样品的粒度测试结果为取5次样品所得到的粒度的平均粒度值。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为8000-15000rpm，优选10000rpm，离心流量为0.5-5kg/min，优选1.5kg/min，得到离心处理后的研磨液。离心处理用于将研磨液中颜料颗粒被高速分散、循环研磨后，少量粒径较大的颜料颗粒去除掉。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到喷墨用纳米水性颜料分散液。
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，还可以含有不超过0.5%的杀菌剂，不超过0.1%的消泡剂。杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，如BIT-20，Proxel GXL。消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。杀菌剂在上述步骤一中加入，消泡剂在上述步骤三中当高速分散产生比较多气泡时加入。
本发明方法得到的喷墨用纳米水性颜料分散液，用以下方式测试其稳定性和打印性能：
1、高温1周老化实验
将制备得到的喷墨用纳米水性颜料分散液，装在1kg的圆瓶中，直接放置在60℃的恒温烘箱中7天，对比放置前后的D99粒径、粘度的变化，进行比较。D99是指样品颗粒的个数累积粒度分布百分数达到99%时所对应的粒径。
2、低温1周冷冻实验
将制备得到的喷墨用纳米水性颜料分散液，装在1kg的圆瓶中，直接放置在-18℃的冰柜中7天，对比放置前后的D99粒径、粘度的变化，进行比较。
3、室温（20℃）8个月放置实验
将制得的喷墨用纳米水性颜料分散液，装在1kg的圆瓶中，放置在室内室温下存放8个月，对比放置前后的D99粒径、粘度的变化，进行比较。
4、配制成墨水进行打印性能测试
将实施例制备得到的喷墨用纳米水性颜料分散液，按表3给出的水性喷墨墨水配方，按照配方的比例依次加去离子水、保湿剂、树脂、助剂、杀菌剂，搅拌均匀后再加入喷墨用纳米水性颜料分散液，在转速300-500rpm的条件下搅拌30min，最后用精度为0.22u的聚丙烯PP滤膜过滤，配成喷墨墨水。在EpsonT50打印机上连续打印覆盖率为90%的单色色块15页以上流畅不堵塞打印头，判断为“好”。
实施例1，
一、按质量，将8份德国巴斯夫公司Basf的分散剂EFKA4560，1份三乙醇胺和81份去离子水,用分散机分散，转速300rpm，时间20min，得到混合液。
二、在转速800rpm的条件下，向混合液中加入10份瑞士巴塞尔化学工业公司Ciba的黄色颜料C.I.PY74，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1000rpm，时间为2.0h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨15h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1000rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为15000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黄色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的黄色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例2，
一、按质量，将10份Basf的分散剂EFKA4560，1份三乙醇胺和77份去离子水,用分散机分散，转速420rpm，时间10min，得到混合液。
二、在转速900rpm的条件下，向混合液中加入12份Ciba公司的黄色颜料C.I.PY74，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1200rpm，时间为1.5h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨15h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1250rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为13000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黄色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的黄色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例3，
一、按质量，将18份Basf的分散剂EFKA4560，1份三乙醇胺和66份去离子水,用分散机分散，转速500rpm，时间30min，得到混合液。
二、在转速1000rpm的条件下，向混合液中加入15份Ciba公司的黄色颜料C.I.PY74，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1500rpm，时间为1.0h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨15h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1350rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为8000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黄色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的黄色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例4，
一、按质量，将9份Basf的树脂Joncryl HPD196作为分散剂，1份三乙醇胺和80份去离子水,用分散机分散，转速300rpm，时间30min，得到混合液。
二、在转速800rpm的条件下，向混合液中加入10份Ciba公司的蓝颜料C.I.PB15:3，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1000rpm，时间为2.0h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1250rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为15000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例5，
一、按质量，将12份Basf的树脂Joncryl HPD196作为分散剂，1份三乙醇胺和74份去离子水,用分散机分散，转速380rpm，时间20min，得到混合液。
二、在转速1000rpm的条件下，向混合液中加入13份Ciba公司的蓝颜料C.I.PB15:3，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1200rpm，时间为1.5h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1000rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为10000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例6，
一、按质量，将14份Basf的树脂Joncryl HPD196作为分散剂，1份三乙醇胺和70份去离子水,用分散机分散，转速500rpm，时间10min，得到混合液。
二、在转速900rpm的条件下，向混合液中加入15份Ciba公司的蓝颜料C.I.PB15:3，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1500rpm，时间为1.0h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1350rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为8000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例7，
一、按质量，将12份美国气体公司的分散剂zetasperse3700，1份三乙醇胺和77份去离子水,用分散机分散，转速500rpm，时间20min，得到混合液。
二、在转速1000rpm的条件下，向混合液中加入10份Ciba公司的红颜料C.I.PR122，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1000rpm，时间为1.5h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨22h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1250rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为10000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到红色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的红色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例8，
一、按质量，将15份美国气体公司的分散剂zetasperse3700，1份三乙醇胺和71份去离子水,用分散机分散，转速300rpm，时间30min，得到混合液。
二、在转速800rpm的条件下，向混合液中加入13份Ciba公司的红颜料C.I.PR122，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1500rpm，时间为1.0h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨22h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1320rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为15000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到红色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的红色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例9，
一、按质量，将16份美国气体公司的分散剂zetasperse3700，1份三乙醇胺和68份去离子水,用分散机分散，转速400rpm，时间10min，得到混合液。
二、在转速900rpm的条件下，向混合液中加入15份Ciba公司的红颜料C.I.PR122，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1200rpm，时间为2.0h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨22h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1350rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为13000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到红色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的红色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例10，
一、按质量，将12份美国气体公司的分散剂surfynol CT-151，1份三乙醇胺和77份去离子水,用分散机分散，转速500rpm，时间10min，得到混合液。
二、在转速1000rpm的条件下，向混合液中加入10份Cabot公司的C.I.PBK7炭黑，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1200rpm，时间为1.5h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1250rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为10000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黑色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的黑色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例11，
一、按质量，将15份美国气体公司的分散剂surfynol CT-151，1份三乙醇胺和72份去离子水,用分散机分散，转速300rpm，时间30min，得到混合液。
二、在转速900rpm的条件下，向混合液中加入12份Cabot公司的C.I.PBK7炭黑，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1000rpm，时间为2.0h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1000rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为12000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黑色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的黑色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例12，
一、按质量，将18份美国气体公司的分散剂surfynol CT-151，1份三乙醇胺和66份去离子水,用分散机分散，转速380rpm，时间20min，得到混合液。
二、在转速800rpm的条件下，向混合液中加入15份Cabot公司的C.I.PBK7炭黑，得到加入颜料的混合液。配方组成见表1。
三、高速分散，转速为1500rpm，时间为1.0h,得到分散液。
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1350rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1∶5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液。
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为15000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液。
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黑色喷墨用纳米水性颜料分散液。
将得到的黑色喷墨用纳米水性颜料分散液，按上述方法测试稳定性，测试结果见表2。
实施例1-12的打印性能测试
在实施例1-3的黄色喷墨用纳米水性颜料分散液中选择实施例2，在实施例4-6的蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液中选择实施例6，在实施例7-9的红色喷墨用纳米水性颜料分散液中选择实施例9，在实施例10-12的黑色喷墨用纳米水性颜料分散液中选择实施例11，分别按表3的水性喷墨墨水配方制备用于打印的颜料墨水，进行打印测试，在Epson T50打印机上设置普通纸/文字，打印覆盖率为90%的黄、蓝红或黑色单色色块，打印性能测试结果见表4。
本发明的方法所制备得到的喷墨用纳米水性颜料分散液，无论是高温，低温还是室温长时间放置，粒度均能够满足D99小于300nm，粘度均在3.0-5.0cP范围内，具有比较低的粘度，波动的数值小于2cP。本发明的方法制备得到的喷墨用纳米水性颜料分散液，在喷墨打印机上测试效果良好，贮存稳定，纳米水性色浆能长期保持稳定，完全满足对颜料墨水稳定性的需要。
表3水性喷墨墨水配方
表4打印性能测试结果
| 墨水类型 | 打印机型号 | 设置 | 流畅性 | 性能 |
| 黄色Y颜料墨水 | Epson T50 | 文本/普通纸 | 连续打印15页无断线 | 好 |
| 蓝色C颜料墨水 | Epson T50 | 文本/普通纸 | 连续打印15页无断线 | 好 |
| 红色M颜料墨水 | Epson T50 | 文本/普通纸 | 连续打印15页无断线 | 好 |
| 黑色BK颜料墨水 | Epson T50 | 文本/普通纸 | 连续打印15页无断线 | 好 |
Claims (24)
1.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量包括：颜料10份，分散剂8份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是黄色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述黄色颜料选用瑞士汽巴精化公司C.I.PY74；所述分散剂选用EFKA 4560；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
2.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量包括：颜料12份，分散剂10份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是黄色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述黄色颜料选用瑞士汽巴精化公司C.I.PY74；所述分散剂选用EFKA 4560；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
3.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料15份，分散剂18份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是黄色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述黄色颜料选用瑞士汽巴精化公司C.I.PY74；所述分散剂选用EFKA 4560；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
4.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料10份，分散剂9份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是蓝色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述蓝色颜料选用瑞士汽巴精化公司C.I.PB15:3；所述分散剂选用Joncryl HPD 196；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
5.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料13份，分散剂12份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是蓝色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述蓝色颜料选用瑞士汽巴精化公司C.I.PB15:3；所述分散剂选用Joncryl HPD 196；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
6.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料15份，分散剂14份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是蓝色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述蓝色颜料选用瑞士汽巴精化公司C.I.PB15:3；所述分散剂选用Joncryl HPD 196；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
7.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料10份，分散剂12份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是红色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述红色颜料选用瑞士汽巴精化公司C.I.PR122；所述分散剂选用zetasperse 3700；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
8.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料13份，分散剂15份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是红色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述红色颜料选用瑞士汽巴精化公司C.I.PR122；所述分散剂选用zetasperse 3700；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
9.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料15份，分散剂16份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是红色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述红色颜料选用瑞士汽巴精化公司C.I.PR122；所述分散剂选用zetasperse 3700；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
10.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料10份，分散剂12份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是黑色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述黑色颜料选用美国卡博特公司C.I.PBK7；所述分散剂选用surfynol CT-151；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
11.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料12份，分散剂15份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是黑色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述黑色颜料选用美国卡博特公司C.I.PBK7；所述分散剂选用surfynol CT-151；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
12.一种喷墨用纳米水性颜料分散液，其特征在于：所述喷墨用纳米水性颜料分散液按质量百分比包括：颜料15份，分散剂18份，酸碱调节剂1份，其余是去离子水；所述颜料是黑色颜料，颜料的粒径D99不大于300nm；所述黑色颜料选用美国卡博特公司C.I.PBK7；所述分散剂选用surfynol CT-151；所述酸碱调节剂为三乙醇胺；
所述喷墨用纳米水性颜料分散液，含有不超过0.5份的杀菌剂，不超过0.1份的消泡剂；所述杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT-20，Proxel GXL；所述消泡剂为EFKA-2580,surfynol DF-58。
13.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将8份德国巴斯夫公司Basf的分散剂EFKA 4560，1份三乙醇胺和81份去离子水,用分散机分散，转速300rpm，时间20min，得到混合液；
二、在转速800rpm的条件下，向混合液中加入10份瑞士巴塞尔化学工业公司Ciba的黄色颜料C.I.PY74，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1000rpm，时间为2.0h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨15h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1000rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为15000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黄色喷墨用纳米水性颜料分散液。
14.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将10份Basf的分散剂EFKA 4560，1份三乙醇胺和77份去离子水,用分散机分散，转速420rpm，时间10min，得到混合液；
二、在转速900rpm的条件下，向混合液中加入12份Ciba公司的黄色颜料C.I.PY74，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1200rpm，时间为1.5h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨15h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1250rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为13000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黄色喷墨用纳米水性颜料分散液。
15.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将18份Basf的分散剂EFKA 4560，1份三乙醇胺和66份去离子水,用分散机分散，转速500rpm，时间30min，得到混合液；
二、在转速1000rpm的条件下，向混合液中加入15份Ciba公司的黄色颜料C.I.PY74，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1500rpm，时间为1.0h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨15h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1350rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为8000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黄色喷墨用纳米水性颜料分散液。
16.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将9份Basf的树脂Joncryl HPD 196作为分散剂，1份三乙醇胺和80份去离子水,用分散机分散，转速300rpm，时间30min，得到混合液；
二、在转速800rpm的条件下，向混合液中加入10份Ciba公司的蓝颜料C.I.PB15:3，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1000rpm，时间为2.0h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1250rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为15000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液。
17.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将12份Basf的树脂Joncryl HPD 196作为分散剂，1份三乙醇胺和74份去离子水,用分散机分散，转速380rpm，时间20min，得到混合液；
二、在转速1000rpm的条件下，向混合液中加入13份Ciba公司的蓝颜料C.I.PB15:3，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1200rpm，时间为1.5h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1000rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为10000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液。
18.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将14份Basf的树脂Joncryl HPD 196作为分散剂，1份三乙醇胺和70份去离子水,用分散机分散，转速500rpm，时间10min，得到混合液；
二、在转速900rpm的条件下，向混合液中加入15份Ciba公司的蓝颜料C.I.PB15:3，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1500rpm，时间为1.0h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1350rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为8000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到蓝色喷墨用纳米水性颜料分散液。
19.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将12份美国气体公司的分散剂zetasperse 3700，1份三乙醇胺和77份去离子水,用分散机分散，转速500rpm，时间20min，得到混合液；
二、在转速1000rpm的条件下，向混合液中加入10份Ciba公司的红颜料C.I.PR122，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1000rpm，时间为1.5h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨22h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1250rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为10000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到红色喷墨用纳米水性颜料分散液。
20.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将15份美国气体公司的分散剂zetasperse 3700，1份三乙醇胺和71份去离子水,用分散机分散，转速300rpm，时间30min，得到混合液；
二、在转速800rpm的条件下，向混合液中加入13份Ciba公司的红颜料C.I.PR122，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1500rpm，时间为1.0h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨22h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1320rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为15000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到红色喷墨用纳米水性颜料分散液。
21.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将16份美国气体公司的分散剂zetasperse 3700，1份三乙醇胺和68份去离子水,用分散机分散，转速400rpm，时间10min，得到混合液；
二、在转速900rpm的条件下，向混合液中加入15份Ciba公司的红颜料C.I.PR122，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1200rpm，时间为2.0h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨22h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1350rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为13000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到红色喷墨用纳米水性颜料分散液。
22.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将12份美国气体公司的分散剂surfynol CT-151，1份三乙醇胺和77份去离子水,用分散机分散，转速500rpm，时间10min，得到混合液；
二、在转速1000rpm的条件下，向混合液中加入10份Cabot公司的C.I.PBK7炭黑，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1200rpm，时间为1.5h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1250rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为10000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黑色喷墨用纳米水性颜料分散液。
23.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将15份美国气体公司的分散剂surfynol CT-151，1份三乙醇胺和72份去离子水,用分散机分散，转速300rpm，时间30min，得到混合液；
二、在转速900rpm的条件下，向混合液中加入12份Cabot公司的C.I.PBK7炭黑，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1000rpm，时间为2.0h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1000rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为12000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
六、将离心处理处理后的研磨液用0.2u的滤膜过滤，得到黑色喷墨用纳米水性颜料分散液。
24.一种喷墨用纳米水性颜料分散液的制备方法，包括以下步骤：
一、按质量，将18份美国气体公司的分散剂surfynol CT-151，1份三乙醇胺和66份去离子水,用分散机分散，转速380rpm，时间20min，得到混合液；
二、在转速800rpm的条件下，向混合液中加入15份Cabot公司的C.I.PBK7炭黑，得到加入颜料的混合液；
三、高速分散，转速为1500rpm，时间为1.0h,得到分散液；
四、将分散液快速打入6.0L腔体的卧式销棒研磨机中,对100kg的分散液循环研磨18h，研磨介质为氧化锆珠，氧化锆珠的平均直径为0.2-0.5mm，转速为1350rpm，氧化锆珠与分散液的质量比为1：5，研磨过程中控制分散液的研磨温度在30-50℃之间，得到研磨液；
五、将研磨液转入到离心机中进行离心处理，离心转速为15000rpm，离心流量为1.5kg/min，得到离心处理处理后的研磨液；
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